DE2929118C2 - Druckfixierbarer Kapseltoner - Google Patents
Druckfixierbarer KapseltonerInfo
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Description
15 liegt
7. Kapseltoner nach einem der Ansprüche 1 bis 3 und 5, dadurch gekennzeichnet daß das Kernmaterial ein
Polyolefin und magnetisches Pulver enthält und die Hülle außer dem cyclisierten Kautschuk ein Styrol-Butadien-Copolymer
enthält
8. Kapseltoner nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet daß der cyclisierte Kautschuk
eine Jodzah) von 40 bis 200 hat
9. Kapseltoner nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet daß der cyclisierte Kautschuk
ein Molekulargewicht von 5000 bis 20 000 hat.
Die Erfindung betrifft ein druckfixierbaren, gegebenenfalls magnetisches Pulver enthaltenden Kapseltoner
gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1. Es wird verwendet für die Entwicklung elektrischer oder
magnetischer Ladungsbilder bei z. B. Elektrophotographieverfahren oder elektrostatischen Druckverfahren.
Als Verfahren zum Sichtbarmachen elektrischer Ladungsbilder mit einem Toner können verschiedene Entwicklungsverfahren,
z. B. die aus der US-PS 28 74 063 bekannte Magnetbürstenentwicklung, die aus der US-PS
26 18 552 bekannte Kaskadenentwicklung, die aus der US-PS 22 21 776 bekannte Pulverwolkenentwicklung, die
Pelzbürsteneniwicklung und die Flüssigentwicklung, erwähnt werden. Als Toner für diese Entwicklungsverfahren
sind feine Teilchen bekannt, die aus in natürlichen oder Kunstharzen dispergierten Farbstoffen oder
Pigmenten bestehen und zu denen weitere Bestandteile hinzugegeben werden können, falls dies erwünscht ist.
Die durch die Entwicklung der Ladungsbilder erhaltenen Tonerbilder können gewünschtenfalls auf ein Bildempfangsmaterial
übertragen und fixiert werden.
Verfahren zum Fixieren von Tonerbildern durch Ausüben von Druck (Druckfixierverfahren) sind z. B. aus der
japanischen Patentpublikation 15876/1971 und der US-PS 32 69 626 bekannt. Druckfixierverfahren haben verschiedene
Vorteile: es wird weniger Energie verbraucht als bei Fixierverfahren, bei denen erhitzt werden muß;
die Umwelt wird nicht verschmutzt, und nach dem Einschalten einer mit einer Druckfixiereinrichtung ausgestatteten
Kopiervorrichtung kann ohne Wartezeit sofort kopiert werden. Es besteht keine Gefahr, daß Kopien
verbrennen oder versengen, und man kann mit hoher Geschwindigkeit fixieren und eine einfache Fixiereinrichtung
verwenden.
Druckfixierverfahren können jedoch bestimmte Nachteile wie z. B. eine schlechte Fixierbarkeit des verwendeten
Toners und eine Ablagerung von Tonerteilchen an Druckwalzen (Offset-Phänomen) aufweisen, deren
Beseitigung angestrebt worden ist. Aus der GB-PS 12 10 665 ist z. B. ein druckfixierbarer Toner bekannt, der
einen aliphatischen Bestandteil und ein thermoplastisches Harz enthält. Aus den US-PS 37 88 994 und 39 74 078
und den JP-OS 17739/1974 und 108134/1977 sind druckfixierbare Kapseltoner bekannt, die im Kern ein weiches
Material enthalten, und aus der JP-OS 75033/1978 ist ein druckfixierbarer Toner bekannt, der aus einem
Blockcopolymer besteht, das von einem klebrigen, festen Polymer und einem weichen Polymer abgeleitet ist.
Aus der DE-AS 22 61 969 ist ein elektrostatographischer Trockenentwickler bekannt, der neben einem Träger
Teilchen eines druckfixierbaren Kapseltoners enthält, deren Kern aus der farbgebenden Komponente und
einem unter Druck fließfähigen Bindemittel besteht und mit einer Hülle aus einem unter Druck brechbaren
55 polymeren Bindemittel umhüllt ist.
Aus der DE-OS 23 05 739 ist ein elektrostatographischer, magnetischer, druckfixierbarer Kapseltoner bekannt,
dessen Teilchen einen Kern aus einem Farbmittel, einem klebenden, weich-festen polymeren Kernmaterial
und magnetischem Pulver aufweisender mit einer Hülle aus einem polymeren Material umhüllt ist.
Aus der DE-OS 26 03 005 ist ein druckfixierbarer Toner bekannt, dessen Teilchen aus einem Gemisch eines Farbmittels, ggf. mit farbigem magnetischem Pulver, und eines Bindemittels bestehen, wobei das Bindemittel aus einem kristallinen, plastisch deformierbaren Harz und einer harzartigen Zusammensetzung, die z. B. einen Kautschuk enthalten kann, besteht
Aus der DE-OS 26 03 005 ist ein druckfixierbarer Toner bekannt, dessen Teilchen aus einem Gemisch eines Farbmittels, ggf. mit farbigem magnetischem Pulver, und eines Bindemittels bestehen, wobei das Bindemittel aus einem kristallinen, plastisch deformierbaren Harz und einer harzartigen Zusammensetzung, die z. B. einen Kautschuk enthalten kann, besteht
Es wurde jedoch noch kein druckfixierbarer Toner für die praktische Verwendung erhalten, in dem die
Eigenschaften vereinigt sind, daß er leicht hergestellt werden kann, eine ausreichende Druckfixierbarkeii hat,
keine Ablagerung von Tonerteilchen an einer Druckwalze hervorruft, hinsichtlich der Entwicklungseigenschaften
und der Fixierbarkeit bei wiederholter Verwendung stabil ist, nicht an einem Träger, einem Metallzylinder
und der Oberfläche eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials anhaftet und eine gute Lagerbeständigkeit
hat, d. h., nicht zusammenbackt oder klumDt
Ein druckfixierbarer Toner, der ein weiches Material enthält, hat z. B. eine gute Druckfixierbarkeit, weist aber
den Nachteil auf, daß dieses Material nicht leicht unter Bildung von Tonerteilchen pulverisiert werden kann und
daß er leicht eine Ablagerung von Tonerteilchen an einer Druckwalze hervorruft, leicht an einem Träger und der
Oberfläche eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials anhaftet und während der Lagerung ein
Zusammenbacken und Klumpen verursacht.
Im Fall der Verwendung von harten Harzen können diese leicht unter Bildung von Tonerteilchen pulverisiert
werden, und der erhaltene Toner hat eine gute Aufladbarkeic und Lagerbeständigkeit, jedoch weist er eine sehr
mangelhafte Druckfixierbarkeit auf, weil die meisten harten Harze härter sind als die Cellulosefaser^ aus denen
als Bildempfangsmaterialien dienende Papiere bestehen. Wenn auf diese Harze beim Fixieren Druck ausgeübt
wird, werden die Cellulosefasern nicht mit den Harzteilchen verflochten, sondern die Harzteilchen werden
lediglich in das Papier hineingedrückt.
Wenn bei bekannten druckfixierbaren Kapseltonern als Kernmaterial ein weiches Material mit guter Druckfixierbarkeit
verwendet wird, haftet das weiche Material während der sich wiederholenden Druckfixierung
allmählich unter Ablagerung an der verwendeten Druckwalze an, was dazu führt, daß sich das als Bildempfangsmaterial
dienende Papier aufgrund einer Klebwirkung um die Druckwalze herumwickelt. Wenn versucht wird,
dieses Phänomen zu vermeiden, wird die Druckfixierbarkeit herabgesetzt.
Bekannte Kapseitoner werden selbst durch eine* schwachen Schlag bzw. Stoß leicht zerbrochen, wobei Kern
und Hülle voneinander getrennt werden. Infolgedessen ist ihre Lebensdauer kurz, und die resultierende Bildqualität
ist schlecht
4 In neuerer Zeit ist die Entwicklung von Ladungsbildern mit einem Einkomponenten-Entwickler angewandt
'worden. Dieser Entwickler weist Teilchen eines Kapseltoners auf, die ein feines magnetisches Pulver enthalten,
wobei keine Trägerteilchen verwendet werden. Bei der Einkomponenten-Entwicklung muß jedoch das Bindemittelharz
des Kapseltoners eine gute Dispergierbarkeit und im Hinblick auf das feine magnetische Pulver gute
Kontakteigenschaften haben, und die Teilchen des Kapseltoners müssen eine hohe Schlagfestigkeit und eine
hohe Fließfähigkeit aufweisen. Nachteiligerweise haftet das Material der Hülle, wenn es sich während der
Entwicklung, die mittels der durch den Einkomponenten-Entwickler und den Entwickiungszylinder verursachten
triboelektrischen Ladungen durchgeführt wird, von dem Kernmaterial trennt, infolge der triboelektrischen Kraft
an einem Entwicklungszylinder und sammelt sich dort an. Die Haltbarkeit ist infolgedessen sehr schlechx.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen druckfixierbaren Kapseltoner gemäß dem Oberbegriff des
Patentanspruchs 1 derart zu verbessern, daß er schlagfest ist und eine lange Lebensdauer hat und selbst dann
elektrostatisch übertragen werden kann, wenn er durch Einmischen von magnetischem Pulver in Form eines
magnetischen Kapseltoners für eine Einkomponenten-Entwicklung eingesetzt wird.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß das Kernmaterial der Kapseln mit einer Hülle, die einen cyclisierten
Kautschuk enthält, umhüllt ist.
Die bevorzugte Ausführungsform der Erfindung wird nachstehend näher erläutert.
Als druckfixierbarer Bestandteil des Kernmaterials wird ein Material bevorzugt, das leicht in die Fasern von
gewöhnlichem Papier »eingeflochten« werden kann, wenn ein linearer Druck von etwa 196 N/cm ausgeübt wird.
Beispiele für den druckfixierbaren Bestandteil sind Polyolefine wie Polyethylen, Polypropylen, Polytetrafluorethylen
und Polyethylenoxid, Ethylen-Acryl-Copolymer, Polyethylen-Vinylacetat, Polyester, Harze der Styrolreihe
wie Polystyrol, Styrol-Butadien-Copolymer und Polystyrolacryl, höherer Fettsäuren wie Palmitinsäure, Stearinsäure
und Laurinsäure, Polyvinylpyrrolidon, Epoxidharze, Phenol-Terpen-Copolymer, Siliconharz, maleinsäuremodifiziertes
Phenolharz und Methylvinylether-Maleinsäureanhydrid-Ccpolymer.
Von den vorstehend erwähnten Polyolefinen wird das aus der US-PS 33 39 850 bekannte Polyethylenoxid
bevorzugt. Das Polyethylenoxid mit einer Dichte von mehr als 0,95 g/cm3, einem Schmelzindex (MI) von mehr
als 100, vorzugsweise mehr als 300, und einem niedrigen Molekulargewicht zeigt eine besonders gute Druckfixierbarkeit
auf gewöhnlichem Papier. Die Dichte wird nach ASTMD 1505-57T gemessen, und der Schmelzindex
(Ml) wird nach der Formel log MI = 0,921 log F+ 1,039 berechnet, wobei die Fließgeschwindigkeit, F, unter der
Bedingung-D nach ASTMD 1238-57T gemessen wird.
Der cyclisierte Kautschuk kann in einer Menge von mindestens 40Gew.-%, vorzugsweise mehr als
50 Gew.-°/o, bezogen auf das Gewicht der Hülle, vorliegen. Eine allgemeine Erläuterung des cyclisierten Kautschuks
findet man z. B. in R. E. Kirk und D. F. Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, Band 11, S.
706-708 (1953) und in Kagaku Daijiten (Encyclopaedia Chimica), Band 2, S. 615-616 (veröffentlicht von
Kyoritsu Shuppan, Japan, 1960). Cyclisierte Kautschuke mit einer Jodzahl von 40 bis 200 und einem Molekulargewicht
von 5000 bis 20 000 werden bevorzugt. Die Dicke der Hülle liegt im allgemeinen zwischen 0,1 und 8 μίτι,
vorzugsweise zwischen 0,8 bis 4 μΐη.
Als andere isolierende Materialien, aus denen zusammen mit dem cyclisierten Kautschuk die Hülle gebildet
wird, werden Materialien bevorzugt, die ein gutes Filmbildungsvermögen haben, wenn sie zur Bildung der Hülle
um das Kernmaterial herum mit cyclisiertem Kautschuk vermischt werden, und die eine gute Aufladbarkeit
haben, nicht zusammenballen und die Druckfixierbarkeit nicht nachteilig beeinflussen.
Beispiele für solche anderen isolierenden Materialien sind Homopolymere oder Copolymere von Styrol oder
substituiertem Styrol wie Polystyrol, Poly-p-chlorstyrol, Polyvinyltoluol, Styrol-Butadien-Copolymer, Styrol-Acrylsäure-Copolymer
und Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymer, Polyesterharze, Acrylharze, Xylolharze,
Polyamidharze, Ionomerharze, Furanharze, Ketonharze, Terpenharze, phenolmodifizierte Terpenharze, Terpentinharz,
mit Terpentinharz modifizierter Pentaerythritester, mit natürlichem Harz modifizierte Phenolharze,
mit natürlichem Harz modifizierte Maleinsäureharze, Cumaron-Inden-Harze, maleinsäuremodifizierte Phenolsäureharze,
Harze von cycloaliphatischen Kohlenwasserstoffen, Petroleumharze, Phthalsäure-Celluloseacetat,
ein Ethylvinylether-Maleinsäureanhydrid-Copolymer, Stärke-Pfropfpolymere, Polyvinylbutyral, Polyvinylalkohol,
Polyvinylpyrrolidon, chloriertes Paraffin, Wachse und Fettsäuren, wobei die vorstehend erwähnten isolie-
renden Materialien allein oder in Kombination eingesetzt werden können.
Von den anderen isolierenden Materialien werden Styrolharze, Polyesterharze, maleinsäuremodifizierte Phenolharze,
Phthalsäure-Celluloseacetat, Stärke-Pfropfcopolymere und Polyvinylbutyral besonders bevorzugt.
Die Hülle kann fast 100 Gew.-°/o cyclisierten Kautschuk enthalten. Eine Schicht aus einem isolierenden Harz
wie z. B. einem der vorstehend erwähnten isolierenden Materialien kann Ober der fast aus 10& Gew.-% cyclisiertem
Kautschuk bestehenden Hülle liegen.
Die Hülle kann eine bestimmte Menge einer Ladungssteuerungssubstanz, wie sie üblicherweise für Toner
eingesetzt wird, z. B. metallhaltiger Farbstoff oder Nigrosin, und eines Schmiermittels, wie hydrophobes, kolloides
Siliciumdioxid, enthalten.
ίο Die Ladungssteuerungssubstanz und das Schmiermittel können auch mit den Teilchen des Kapseltoners
vermischt Α-erden, ohne daß sie in diese Teilchen eingemischt werden.
Falls erwünscht, können für die erfindungsgemäßen Kapseltoner bekannte Farbmittel wie Farbstoffe und
Pigmente für Toner eingesetzt werden. Das Farbmittel kann zu dem Kernmaterial und/oder zu der Hülle
hinzugezogen werden.
Wenn ein magnetischer Kapseltoner gewünscht wird, wird in den Kapseltoner feines Pulver aus magnetischem
Material eingemischt. Beispiele für geeignete magnetische Materialien sind Materialien, die magnetisch
sind, und magnetisierbare Materialien wie z. B. Eisen, Mangan, Nickel, Kobalt, Chrom, verschiedene Ferrite,
Legierungen und Verbindungen von Mangan und ferromagnetische Legierungen.
Das feine magnetische Pulver kann entweder in das Kernmaterial oder in die Hülle eingemischt werden; es
wird jedoch bevorzugt, das magnetische Pulver zu dem Kernmaterial hinzugegeben, wenn isolierende Kapseltoner
gewünscht werden.
Die erfindungsgemäßen Kapseltoner können durch bekannte Verfahren zur Bildung von Kapseln hergestellt
werden. Beispiele für solche Verfahren sind ein Sprüh-Trocknungs-Verfahren, die Grenzflächenpolymerisation,
die Koazervierung, die Phasentrennung und die Polymerisation in situ, Verfahren, die aus den US-PS 33 38 991,
33 26 848 und 35 02 582 bekannt sind.
Tonerbilder, die durch den erfindungsgemäßen Kapseltoner erzeugt worden sind, werden zur Fixierung
zwischen einem Paar von Druckwalzen hindurchlaufen gelassen, wobei, falls erwünscht, zusätzlich geheizt
werden kann.
Druckfixiervorrichtungen, für die die erfindungsgemäßen Kapseltoner eingesetzt werden können, sind z. B.
aus der japanischen Patentpublikation 12797/1969 und aus den US-PS 32 69 626, 36 12 682, 36 55 282 und
37 31 358 bekannt.
Die Fixierbarkeit kann durch ein Farbechtheits-Tfcstverfahren (JIS-LO849-1971) in bezug auf die Reibung
bewertet werden. Ein Reibungstestgerät wird nach einem vorgeschriebenen Verfahren (trockener Test) eingesetzt,
und die Oberfläche, auf der der Kapseltoner fixiert ist, und ein weißes Baumwolltuch werden gegeneinan-35
der gerieben. Das Ausmaß der resultierenden Färbung des zur Reibung dienenden weißen Baumwolltuchs wird
mit einer Grauskala für die Verschmutzung verglichen. Das Ausmaß der Fixierbarkeit wird in Stufe 1 bis Stufe 10
eingeteilt. Bei Stufe 1 und Stufe 2 wird keine für die praktische Verwendung geeignete Fixierung erreicht,
während bei Stufe 3 oder höher, vorzugsweise bei Stufe 4 oder höher, eine für die praktische Verwendung
geeignete Fixierung erreicht werden kann.
Die erfindungsgemäßen Kapseltoner können Schlägen bzw. Stößen von mehr als 98 N/cm2 widerstehen, was
zu einer langen Lebensdauer führt; sie haben ein ausgezeichnetes Fließvermögen, haften nicht an einem Träger,
einem Entwicklungszylinder und der Oberfläche eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials an und
haben außerdem eine ausgezeichnete Druckfixierbarkeit und verursachen keine Ablagerung (Offset-Phänomen)
2 an einer Druckwalze.
Bei Verwendung der erfindungsgemäßen Kapseltoner können deutliche und scharfe Bilder mit guter Aufladbarkeit
und ohne Schleierbildung erzeugt werden, und die Entwicklungseigenschaften und die Fixierbarkeit sind
selbst nach vielmaligem Kopieren stabil. Der Kapseltoner hat daher eine lange Lebensdauer.
Außerdem haben die erfindungsgemäßen Kapseltoner eine gute Lagerfähigkeit, d. h., daß sie während der
Lagerung weder zusammenballen noch klumpen.
Selbst wenn der Kapseltoner als magnetischer Toner für einen Einkomponenten-Entwickler eingesetzt wird,
indem man in den Kapseltoner magnetisches Pulver einmischt, sind die Entwicklungseigenschaften und die
Druckfixierbarkeit ausgezeichnet, und eine elektrostatische Übertragung von Bildern kann durchgeführt werden.
Die Erfindung wird durch die nachstehenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel In den Beispielen 1 bis 12 besteht die Hülle aus 100 Gew.-% cyclisiertem Kautschuk.
60 Polyethylenoxid (durchschnittliches Molekulargewicht 4000;
Säurezahl 20; Dichte 0,99; Schmelzindex 1000) 200 Gew.-Teile
Magnetit 100 Gew.-Teile
Eine Mischung der vorstehend angegebenen Bestandteile wurde durch eine Walzenmühle geschmolzen und
40 min lang bei 140°C geknetet und mittels einer Strahl-Pulverisiervorrichtung unter Bildung von Teilchen mit
einer Größe von 5 bis 20 μιη pulverisiert. Die erhaltenen Teilchen wurden als Kernmaterial eingesetzt und in
einer Lösung dispergiert, die die nachstehend angegebenen Bestandteile enthielt:
cyclisierter Kautschuk
(Jodzahl 165; durchschnittliches Molekulargewicht 10 000) 50 Gew.-Teile
Xylol 500 Gew.-Teile
Aus der erhaltenen Dispersionsflüssigkeit wurde unter Anwendung einer Sprühtrockenvorrichtung (Einlaßtemperatur
150°C; Auslaßtemperatur 100°C; Windgeschwindigkeit 9 m'/min; Zwei-Fluid-Düsen-Typ) ein Kapseltoner
in Form von Teilchen mit einer Größe von 6 bis 26 μΐπ hergestellt. Die erhaltenen Teilchen wurden mit
Eisenpulver als Träger vermischt, und das Ausmaß der triboelektrischen Ladung wurde gemessen. Die Ladung
betrug — 11 μθ/g.
™ Die Teilchen des magnetischen Kapseltoners wurden allein in eine Entwicklungsvorrichtung eines elektro-
**» photographischen Trockenkopiergeräts hineingebracht, und die Fixiervorrichtung wurde durch ein Fixierwalzenpaar
(zwei starre, verchromte Walzen, d. h. eine obere und eine untere Walze, Gesamtdruck 4,51 kN) ersetzt,
worauf deutliche und scharfe Bilder ohne Schleierbildung mit ausgezeichneter Fixierbarkeit erhalten wurden.
Bei einem Haltbarkeits- bzw. Dauerhaftigkeitstest wurden kontinuierlich 10 000 Blatt Kopien hergestellt, und
die letztere Kopie war in bezug auf die Bildqualität und die Fixierbarkeit immer noch mit den am Anfang
hergestellten Kopien vergleichbar. Die Fixierbarkeit wurde mit Stufe 4 oder Stufe 5 bewertet.
Die triboelektrische Ladung des Kapseltoners betrug nach dem Kopieren von 10 000 Blättern —10,3 μθ/g.
Unter Wiederholung des Verfahrens von Beispiel 1, wobei jedoch anstelle des Magnetits 10 Gew.-Teile Ruß
eingesetzt wurden, wurde ein Kapseltoner erhalten.
10 Gew.-Teile des erhaltenen Kapseltoners wurden mit 90 Gew.-Teilen Eisenpulver (Korngröße: 53 bis
74 μΐη) als Träger vermischt, um einen Entwickler herzustellen, und der erhaltene Entwickler wurde wie in
Beispiel 1 zum Kopieren eingesetzt.
Die am Anfang und am Ende des Haltbarkeitstestes erhaltenen Bilder hatten eine gute Fixierbarkeit und
waren scharf. Die Fixierbarkeit wurde mit Stufe 5 bewertet.
Beispiel 3bis 12
Nach dem Verfahren von Beispiel 1 wurden Einkomponenten-Entwickler hergestellt, die magnetische Pulver
und die in Tabelle I angegebenen Bestandteile enthielten, und die Entwickler wurden dem Halbtbarkeitstest
unterzogen. Es wurden scharfe und haltbare bzw. dauerhafte fixierte Bilder erhalten.
\
Beispiel
Nf.
Nf.
Kernmaterial
Wie in Beispiel 1
desgl.
Polyethylenoxid;
durchschnittliches
Molekulargewicht 4000;
Dichte 0,97; Schmelzindex 200
desgl.
Polytetrafluorethylen-Pulver
desgl.
Polyethylen
Ethylen-Acryl-Copolymer
desgl.
Stearinsäure
Hülle
Fixierbarkeit
Haltbarkeitstest
Triboelektrische Ladung am Anfang (\iC/g)
Triboelektrische Ladung nach dem Haltbarkeitstest
Cyclisierter Kautschuk; Jodzahl 65; durchschnittliches Molekulargewicht 10
Anderer cyclisierter Kautschuk Anderer cyclisierter Kautschuk
Anderer cyclisierter Kautschuk
Wie in Beispiel 1
Wie in Beispiel 3
Wie in Beispiel 1
Wie in Beispiel 1
Wie in Beispiel 3
desgl.
Stufe 4-Stufe 5
desgl. desgl.
desgl.
desgl.
desgl.
Stufe3-Stufe4
desgl.
desgl.
Stufe 4—Stufe 5
10 000 Blätter
desgl.
desgl.
desgl.
desgl.
desgl.
desgl.
desgl.
desgl.
desgl.
desgl.
desgl.
desgl.
desgl.
desgl.
desgl.
desgl.
-10
-12 -11,5
-10,2 -12,3 -13,2 -12,4
-12,3 -11,4 -10,5
- 8,2
7,2 9,3
- 8,5 -11,3 -10,2 -10,4 -11,3 -10,8
- 8,2
ng!
Beispiel 13
In den Beispielen 13 bis 23 wird auf einem Kernmaterial eine Hülle aus einem cyclisierten Kautschuk
vorgesehen, und weiterhin wird auf der Hülle eine Schicht aus einem isolierenden Harz vorgesehen.
Polyethylenoxid (durchschnittliches Molekulargewicht 1500;
Säurezahl 20; Dichte 0,99; Schmelzindex 1000) 100 Gew.-Teile
Magnetit (wie in Beispiel 1) 50 Gew.-Teile
Eine Mischung der vorstehend angegebenen Bestandteile wurde mittels einer Walzenmühle geschmolzen und
bei etwa 1500C 30 min lang geknetet und dann mittels einer Strahl-Pulverisiervorrichtung unter Bildung von
Teilchen mit einer Größe von 3 bis 10 μίτι pulverisiert. Die erhaltenen Teilchen wurden in einer 5%igen Lösung
eines cyclisierten Kautschuks (Jodzahl 165; Molekulargewicht 10 000) in Xylol ausreichend dispergiert, und die
erhaltene flüssige Dispersion wurde mit einer Sprühtrockenvorrichtung (Heißluft-Einlaßtemperatur 170°C;
Abluft-Auslaßtemperatur 120° C) behandelt, um Teilchen mit einer Größe von 5 bis 15 μπι herzustellen.
Die erhaltenen Teilchen wurden ausreichend in einer 10%igen Lösung eines Siyrol-Butadien-Copolymers
(Gewichtsverhältnis 15 :85) in Methylethylketon dispergiert, und dann wurde die Dispersion wieder mit einer
Sprühtrockenvorrichtung (Heißluft-Einlaßtemperatur 150° C; Abluft-Auslaßtemperatur 110° C) behandelt, um
einen Kapseltoner in Form von Teilchen mit einer Größe von 5 bis 15 μπι herzustellen.
Die triboelektrische Ladung zwischen dem erhaltenen Kapseltoner und einem Sieb aus rostfreiem Stahl
(lichte Maschenweite: 37 μΐη) betrug —2,5 μθ/g.
Dann wurden die Teilchen des erhaltenen magnetischen Kapseltoners allein in eine Entwicklungsvorrichtung
in einem elektrophotographischen Trockenkopiergerät (wie in Beispiel 1) hineingebracht, und die Fixiervorrichtung
wurde wie in Beispiel 1 durch ein Fixierwalzenpaar (zwei starre, verchromte Walzen, d. h. eine obere und
eine untere Walze, Gesamtdruck 4,51 kN) ersetzt, wobei deutliche und scharfe Bilder ohne Schleierbildung mit
einer ausgezeichneten Fixierbarkeit hergestellt wurden.
Bei einem Haltbarkeitstest wurden kontinuierlich 35 000 Blatt Kopien hergestellt, und die letzte Kopie war
hinsichtich der Bildqualität und der Fixierbarkeit noch mit der Kopie am Beginn vergleichbar. Die Fixierbarkeit
wurde mit Stufe 5 oder Stufe 6 bewertet.
Die triboelektrische Ladung des Kapseltoners betrug nach dem Kopieren von 35 000 Blättern —2,5 \iClg.
Beispiel 14
Unter Wiederholung des Verfahrens von Beispiel 13, wobei jedoch anstelle des Magnetits 10 Gew.-Teile Ruß
eingesetzt wurden, wurden Teilchen eines Kapseltoners erhalten.
Die erhaltenen Teilchen des Kapseltoners (10 Gew.-Teile) wurden mit 90 Gew.-Teilen Eisenpulver als Träger
(wie in Beispiel 2) vermischt, um einen Entwickler herzustellen. Der Entwickler wurde in einer ähnlichen Weise
wie in Beispiel 13 zur Entwicklung von Bildern eingesetzt. Sowohl am Ende des Kopierens als auch am Anfang
wurden scharfe Bilder mit guter Fixierbarkeit erzeugt. Als Ergebnis des Fixierbarkeitstestens erhielt man die
Stufe 5.
Beispiele 15 bis 23 und Vergleichsbeispiele 1 bis 3
~ Unter Wiederholung des Verfahrens von Beispiel 13, wobei der Kapseltoner jedoch aus den in Tabelle II
angegebenen Materialien zusammengesetzt war, wurden Einkomponenten-Entwickler hergestellt, und der Test
wurde durchgeführt. In jedem Fall wurden scharfe und haltbare fixierte Bilder erhalten.
Im Vergleichsbeispiel 2 wurde keine Hülle aus cyclisiertem Kautschuk angewandt. Im Vergleichsbeispiel 3
war die verwendete Hülle aus cyclisiertem Kautschuk zu dick.
Beispiel | Kernmaterial | Material der Hülle | Dicke | Schicht aus isolierendem Harz | Fixierbar- | Bild | Haltbar |
Nr. | der | keit | qualität | keitstest | |||
Hülle | (Blätter) | ||||||
(μίτι) |
Polyesterharz
16 | Ethylen-Acryl-Copolymer |
17 | Phenol-Terpen-Copolymer |
18 19 20 |
Ethylenmethacrylat Wie in Beispiel 13 Ethylenmethacrylat |
21 | Wie in Beispiel 13 |
22 23 |
Maleinsäuremodifiziertes P Polyethylentetrafluorid |
Vergleichs beispiel 1 Vergleichs beispiel 2 Vergleichs beispiel 3 |
Pöiystyrol-Acryl Wie in Beispiel 13 desgl. |
Cylisierter Kautschuk; | 0,5 | Polystyrolharz |
Jodzahl 165; | ||
Molekulargewicht 10 000 | ||
desgl. | 0,8 | Styrol-Maleinsäureanhydrid |
Copolymer | ||
Cyclisierter Kautschuk; | 1,5 | Acrylharz |
Jodzahl 55-60; | ||
Molekulargewicht 10 000 | ||
desgl. | 5 | Polyvinylpyrrolidon |
Anderer | 3 | Ionomerharz |
cyclisierter Kautschuk | ||
desgl. | 3,5 | Phtalsäure-Celluloseacetat |
Anderer | 4 | Stärke-Pfropfpolymer |
cyclisierter Kautschuk | ||
(wie in Beispiel 4) | ||
desgl. | 4,5 | Polyvinylbutyral |
Wie in Beispiel 15 | 3 | Wie in Beispiel 13 |
Epoxidharz | 2 ·' | Polyvinylalkohol |
keine Hülle | — | Wie in Beispiel 13 |
Wie in Beispiel 13 | 10 | desgl. |
Stufe 4- | gut | 40 000 | K) |
Stufe5 | K) | ||
Stufe 5— | gut | 45 000 | |
Stufe 6 | |||
Stufe 4— | gut | 33 000 | 1—* |
Stufe 5 | OO | ||
desgl. | gut | 30 000 | |
Stufe 5- | gut | 30 000 | |
Stufe 6 | |||
Stufe 4- | gut | 38 000 | |
Stufe 5 | |||
Stufe 5- | gut | 30 000 | |
Stufe 6 | |||
Stufe 5 | gut | 53 000 | |
Stufe 4— | gut | 50 000 | |
Stufe5 | |||
Stufe 3- | gut | 10 000 | |
Stufe4 | |||
Stufe 4- | gut | 10 000 | |
Stufe 5 | |||
desgl. | gut | 12 000 | |
Beispie! 24
In den Beispielen 24 bis 33 wurde in die cydisierten Kautschuk enthaltende Hülle ein isolierendes Material als
Bestandteil eingemischt
Polyethylenoxid (durchschnittliches Molekulargewicht 15000;
Säurezahl 20; Dichte 0,99; Schmelzindex 1000) 200 Gew.-Teile
iviagnetit 100 Gew.-Teile
Eine Mischung der vorstehend angegebenen Bestandteile wurde mittels einer Walzenmühle geschmolzen und
40 min lang bei 140° C geknetet und mittels einer Strahl-Pulverisiervorrichtung (wie in Beispiel 1) unter Bildung
von Teilchen mit einer Größe von 5 bis 20 μπι pulverisiert Die erhaltenen Teilchen wurden als Kernmaterial
eingesetzt und in einer Lösung dispergiert, die folgende Bestandteile enthielt:
Cyclisierter Kautschuk
(Jodzahl 165; durchschnittliches Molekulargewicht 10 000) 75 Gew.-Teile
Styrol-Butadien-Copolymer(Styrol/Butadien=85 Gew.-°/o/15 Gew.-°/o) 25 Gew.-Teile
Xylol 500 Gew.-Teile
Aus der erhaltenen Dispersionsflüssigkeit wurden unter Anwendung einer Sprühtrockenvorrichtung (Einlaßtemperatur
150°C; Auslaßtemperatur 1000C; Windgeschwindigkeit 9m3/min; Zwei-Fluid-Düsen-Typ wie in
Beispiel 1) Teilchen eines Kapseltoners mit einer Größe von 10 bis 30 μπι hergestellt. Die erhaltenen Teilchen
des Kapseltoners wurden mit Eisenpulver als Träger vermischt, und die triboelektrische Ladung wurde zu
— 15 μό/g gemessen.
Die Teilchen des magnetischen Kapseltoners wurden allein in eine Entwicklungsvorrichtung eines elektrophotographischen
Trockenkopiergeräts (wie in Beispiel 1) hineingebracht, und üie Fixiervorrichtung wurde wie
in Beispiel 1 durch ein Fixierwalzenpaar (2 starre, verchromte Walzen, d. h. eine obere und eine untere Walze,
Gesamtdruck 4,51 kN) ersetzt, wobei deutliche und scharfe Bilder ohne Schleierbildung und mit ausgezeichneter
Fixierbarkeit hergestellt wurden. Bei einem Haltbarkeitstest wurden kontinuierlich 10 000 Blatt Kopien hergestellt,
und die letzte Kopie war hinsichtlich der Bildqualität und der Fixierbarkeit noch mit der Kopie am Beginn
vergleichbar. Die Fixierbarkeit wurde mit Stufe 4 oder Stufe 5 bewertet.
Die triboelektrische Ladung des Kapseltoners betrug nach dem Kopieren von 10 000 Blättern — 13,2 μθ/g.
Unter Wiederholung des Verfahrens von Beispiel 24, wobei jedoch anstelle von Magnetit 10 Gew.-Teile Ruß
eingesetzt wurden, wurde ein Kapseltoner erhalten.
10 Gew.-Teile des erhaltenen Kapseltoners wurden mit 90 Gew.-Teilen Eisenpulver als Träger (wie in Beispiel
2) vermischt, um einen Entwickler herzustellen, der wie in Beispiel 24 für die Entwicklung eingesetzt wurde.
Sowohl bei Beginn als auch am Ende des Haltbarkeitstestes wurden scharfe und deutliche Bilder mit einer
! ausgezeichneten Fixierbarkeit erzeugt. Der Fixiertest ergab eine Bewertung mit Stufe 7.
Beispiele 26bis33 §5
Unter Wiederholung des Verfahrens von Beispiel 24, wobei jedoch die in Tabelle 111 angegebenen Materialien
eingesetzt wurden, wurden Einkomponenten-Entwickler hergestellt, die magnetische Pulver enthielten, und die
Entwickler wurden dem Test unterzogen.
Die Bestandteile der Hülle wurde in Form einer Lösung in 500 Gew.-Teilen Xylol angewandt. Es wurden
scharfe, deutliche und haltbare fixierte Bilder erhalten.
Bei- Kernmaterial spiel
Nr.
Material der Hülle
Fixierbarkeit
Haltbarkeitstest
Triboelcktrische Tribodektrische Ladung am Anfang Ladung nach dem
Haltbarkeilslest
26 Wie in Beispiel
27 desgl.
28 Polyethylenoxid (durchschnittliches Molekulargewicht 1500, Säurezahl 24, Dichte 0,99,
Schmelzindex 200)
29 desgl.
30 Polyethylentetrafluoridpulver (wie in Beispiel 7)
31 desgl.
32 Ethylen-Acryl-Copolymer
(wie in Beispiel 10)
33 desgl.
Cyclisierter Kautschuk. Stufe4— über —12,4
(Jodzahl 65; durchschnittliches Stufe 5 10
Molekulargewicht 10 000) Blätter
25Gew.-Teile Styrol-Butadien-Copolymer (85/15 Gew.-°/o; wie in Beispiel 24)
25 Gew.-Teile
Styrol-Butadien-Copolymer von Beispiel 26 desgl. desgl. —11,2
30 Gew.-Teile Cyclisierter Kautschuk (wie in Beispiel 4) 70 Gew.-Teile
Styrol-Butadien-Copolymer von Beispiel 26 desgl. desgl. —10,3
50 Gew.-Teile Cyclisierter Kautschuk (wie in Beispiel 5) 50 Gew.-Teile
Styrol-Butadien-Copolymer von Beispiel 26 desgl. desgl. —10,2
20 Gew.-Teile Cyclisierter Kautschuk (wie in Beispiel 6) 80 Gew.-Teile
Cyclisierter Kautschuk von Beispiel 24 desgl. desgl. —14,2
80 Gew.-Teile Styrol-Maleinsäureanhydridn-Butylmethacrylat-Terpolymer
20 Gew.-Teile
Cyclisierter Kautschuk von Beispiel 24 desgl. desgl. —15,3
75 Gew.-Teile Polyesterharz 25 Gew.-Teile
Cyclisierter Kautschuk von Beispiel 24 Stufe 3 — desgl. — 14,2
90 Gew.-Teile Stufe
Terpolymer von Beispiel 10 Gew.-Teile
Cyclisierter Kautschuk von Beispiel 24 desgl. desgl. — 15,0
60 Gew.-Teile Celluloseacetatphthalat 40 Gew.-Teile
-11,3
-10,2
- 8,5
- 7,5 -11,5
-10,2 -13,8
-12,5
Claims (6)
1. Druckfixierbarer, gegebenenfalls magnetisches Pulver enthaltender Kapseltoner mit einem Kernmaterial,
in dem ein druckfixierbarer Bestandteil enthalten ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Kernma-
5 terial der Kapseln mit einer Hülle, die einen cyclisierten Kautschuk enthält, umhüllt ist
2. Kapseltoner nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Hülle einer Dicke von 0,1 bis 8 μπι hat.
3. Kapseltoner nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Hülle mindestens 40 Gew.-°/o des
cyclisierten Kautschuks enthält
4. Kapseltoner nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch eine zusätzliche Schicht aus einem
isolierenden Harz, die über der Hülle liegt
5. Kapseltoner nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Kernmaterial ein
Polyolefin und magnetisches Pulver enthält und die Hülle eine Dicke von 0,1 bis 8 μπι hat
6. Kapseltoner nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet daß das Kernmaterial ein
Polyolefin und magnetisches Pulver enthält und über der Hülle eine Schicht aus einem isolierenden Harz
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-
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