DE3400756A1 - Verfahren zur herstellung eines toners - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines tonersInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung eines Toners
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Toners, der bei der Elektrofotografie,' der elektrostatischen
Fotografie bzw. Elektrostatografie, der magnetischen
Aufzeichnung, dem elektrostatischen Druck usw. einzusetzen ist.
Es ist bekannt, daß der Vorgang des sogenannten "Fixierens"
durchgeführt wird, wenn gewünscht wird, ein durch Entwicklung eines elektrostatischen oder magnetischen
Ladungsbildes erhaltenes Bild aus einem als "Toner" bezeichneten gefärbten feinen Pulver aufzubewahren. Als
solche Fixierverfahren sind ein Verfahren, bei dem Toner, der sich auf einer ein Ladungsbild tragenden Oberfläche
befindet, als solcher oder nach seiner Übertragung auf ein Bildempfangsmaterial wie z.B. Papier in einer Heizkammer
erwärmt wird, um den Toner gleichzeitig zu schmelzen und einzubetten; ein Verfahren, bei dem ein Toner
unter Anwendung eines Lösungsmittels gelöst wird, um
B/22
Dresdner Sank (München) KIo. 3939 844
Bayer. Vereinsbank (München) KIo. SOB 941
Postscheck (München) KIo. 670-43-804
-5- DE 3601
ein Anhaften des Toners zu bewirken, und bei dem das Lösungsmittel danach entfernt wird; ein Verfahren, bei
dem eine Harzlösung, die als FixierflUssigkeit bezeichnet wird, auf das Bild aufgebracht und daran fixiert bzw.
gebunden wird, und andere Verfahren bekannt.
Andererseits sind als Entwicklungsverfahren zum Sicht-·-
barmachen elektrostatischer Ladungsbilder mit einem Toner eine Vielzahl von Verfahren bekannt, wozu beispielsweise das aus der US-C 2874063 bekannte Magnetbürstenverfahren, das aus der US-C 2618552 bekannte Kaskadenentwicklungsverfahren, das aus der US-C 2221776 bekannte Pulverwolkenverfahren, das Pelzbürstenverfahren und das Flüssigentwicklungsverfahren gehören. Der Toner, der bei diesen
barmachen elektrostatischer Ladungsbilder mit einem Toner eine Vielzahl von Verfahren bekannt, wozu beispielsweise das aus der US-C 2874063 bekannte Magnetbürstenverfahren, das aus der US-C 2618552 bekannte Kaskadenentwicklungsverfahren, das aus der US-C 2221776 bekannte Pulverwolkenverfahren, das Pelzbürstenverfahren und das Flüssigentwicklungsverfahren gehören. Der Toner, der bei diesen
Entwicklungs- und Fixierverfahren einzusetzen ist, wird 15
so gebildet, daß er den verschiedenen Entwicklungs- und Fixierverfahren, die vorstehend erwähnt wurden, genügt
und eine ausreichende Funktionsfähigkeit ergibt. Zu diesem
Zweck war es bekannt, ein Farbmittel wie z.B. Ruß oder Eisenoxid mit einem Bindemittel wie z.B. Polystyrol
oder Phenolharz zu vermischen, die Mischung zu einem sehr feinen Pulver zu zerkleinern und das Pulver, ggf.
nach Durchführung eines Klassiervorgangs usw., mit Träqtrteilchen
wie z.B. einem magnetischen Material oder Glasperlen oder einem elektrisch leitenden Mittel zu
vermischen, falls dies in Abhängigkeit von dem jeweiligen Entwicklungsverfahren erwünscht ist, um einen gebrauchsfertigen
Toner zu erhalten.
Als Toner, der in einer solchen Form einzusetzen ist, sind verschiedene Arten von Tonern bekannt. Sie werden
so gebildet, daß sie für Entwicklungsverfahren und Fixierverfahren,
wie sie vorstehend beschrieben wurden, geeignet sind. Der Toner wird in einer Form gebildet,
die solchen Entwicklungseigenschaften und Fixiereigen-
^ schäften genügt; es ist jedoch im allgemeinen schwierig,
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einen Toner herzustellen, der ausgeglichene Entwicklungseigenschaften und Fixiereigenschaften hat.
Dies beruht darauf, daß es wesentliche Eigenschaften
gibt, die für einen Toner erforderlich sind, die jedoch grundsätzlich miteinander unvereinbar sind, nämlich das
Haftvermögen und die Fähigkeit zum Agglomerieren, die für das Fixieren erforderlich sind, und/oder die Fähigkeit
zur einzelnen und unabhängigen Bewegung der Tonerteilchen, die für die Entwicklung erforderlich ist.
Solche wesentlichen, jedoch grundsätzlich unvereinbaren Eigenschaften sind insbesondere vor kurzem in stärkerem
Maße erforderlich geworden, als die Nachfrage nach ,c einem Toner mit einer hohen Funktionsfähigkeit, einem
Toner, der für eine Entwicklung mit hoher Geschwindigkeit
eingesetzt und mit hoher Geschwindigkeit fixiert werden kann, und einem Toner, der mit niedrigem Energieaufwand
(z.B. mit sehr geringem Druck) fixiert werden kann, anstieg. Wenn ein Toner mit besseren'Fixiereigen-
schäften gewünscht wird, wird es infolgedessen schwieriger,
dem Toner zufriedenstellende Entwicklungseigenschaften
zu verleihen.
Um diese Unvereinbarkeit zu überwinden, ist auch ein Toner in Form einer Kapsel vorgeschlagen" worden, bei
dem die Entwicklungseigenschaften und die Fixiereigenschaftenvoneinander
getrennt und einer Umhüllung bzw. einem Kern zugeordnet sind. Es ist jedoch in der Praxis
nicht notwendigerweise einfach, die ultrafein verteilte Form einer als Toner geeigneten Kapsel herzustellen.
Ferner ist der bekannte Toner, wie vorstehend beschrieben wurde, im allgemeinen hergestellt worden, indem ein thermoplastisches
Harz bei einer hohen Temperatur in Form der Schmelze mit einem Farbmittel wie z.B. einem Färb-
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stoff oder einem Pigment vermischt wurde, die erhaltene Mischung auf Raumtemperatur abgekühlt und das abgekühlte
Produkt zu feinen Teilchen gemahlen bzw. zerkleinert wurde. Der durch ein solches Verfahren hergestellte Toner
c hat jedoch wegen der Art des Verfahrens keine konstante
Gestalt oder Größe, und ferner ist es insbesondere
schwierig, Gleichmäßigkeit der Tonerteilchen untereinander sowie Homogenität in jedem Tonerteilchen zu erzielen. Unzulänglichkeiten bei der praktischen Durchführung, die durch solche Mangel verursacht werden, sind in verschiedenen Formen aufgetreten.
schwierig, Gleichmäßigkeit der Tonerteilchen untereinander sowie Homogenität in jedem Tonerteilchen zu erzielen. Unzulänglichkeiten bei der praktischen Durchführung, die durch solche Mangel verursacht werden, sind in verschiedenen Formen aufgetreten.
Für die Herstellung des Toners nach einem solchen Verfahren müssen ferner hohe Kosten aufgewandt werden. Insbesondere
ist bei dem Schritt für die Herstellung sehr feiner Teilchen eine große Energiemenge erforderlich,
und dieser Schritt nimmt infolgedessen einen großen Teil der Produktionskosten in Bezug auf die Montagekosten
und die Betriebskosten in Anspruch.
Bei einem solchen Verfahren besteht ferner eine starke Einschränkung bezüglich der zu verwendenden Materialien.
Um einen feinverteilten Toner mit einer homogenen Zusammensetzung zu erhalten, muß beispielsweise bis zur Erzielung
eines beträchtlichen Ausmaßes der Homogenität geknetet werden, und deshalb muß ein für das Kneten geeignetes
Material verwendet werden.
Andererseits wirft für die Erzielung eines feinpulverigen Toners das Verhalten der Materialien bei der Zerkleinerung
ein großes Problem bezüglich der Produktivität auf.
Insbesondere muß das für die Herstellung eines Toners verwendete Bindemittel zunächst Sprödigkeit zeigen, was
jedoch mit den Eigenschaften des Bindemittels, die vom
Gesichtspunkt der Funktion des Toners aus erforderlich sind, nicht übereinstimmt. Mit anderen Worten, es war
bei dem bekannten Verfahren nicht möglich, ein Bindemit-
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tel" zu verwenden, das nur vom Gesichtspunkt der erforderlichen
Funktion eines Toners aus ,gesehen erwünschte Eigenschaften hat.
ρ- Um diese Probleme zu lösen, ist auch ein Verfahren vorgeschlagen
worden, bei dem die sogenannte Emulsionspolymerisation angewandt wird. Bei diesem Verfahren werden
gleichzeitig mit der Polymerisation Teilchen gebildet, wodurch Tonerteilchen erhalten werden. Wenn ein Toner
_ durch ein solches Verfahren hergestellt wird, ist es
jedoch schwierig, das zum Stabilisieren der Dispersion verwendete Emulgier- oder Dispergiermittel vollständig
zu entfernen, und infolgedessen war es kaum möglich, einen Toner mit ausreichender Funktionsfähigkeit zu er-
nc halten.
Ib
Ib
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines Toners zur Verfügung zu stellen, mit dem die
vorstehend erwähnten Probleme des bekannten Verfahrens überwunden werden, wobei durch das Verfahren ein Toner
hergestellt werden soll, der besonders gute Druckfixiereigenschaften
und ein gutes Entwicklungsverhalten zeigt.
Ferner soll durch die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Toners zur Verfügung gestellt werden,
25- der sogar bei seiner wiederholten Verwendung eine stabile
Funktionsfähigkeit zeigen kann, ohne daß er eine Verunreinigung
von Trägern bzw. Tonerträgern, eines Metallzylinders oder der Oberfläche des lichtempfindlichen Aufzeichnungselements
hervorruft.
Durch die Erfindung soll auch ein druckfixierbarer Toner
zur Verfügung gestellt werden, der kein Abschmutzen an einer Druckwalze hervorruft und auch keine Verunreinigung
auf Trägern bzw. Trägerteilchen, einem Entwicklungszylinder und einem lichtempfindlichen Aufzeichnungselement
verursacht.
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Des weiteren soll durch die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Toners zur Verfügung gestellt werden,
der selbst dann stabil ist, wenn er sehr oft verwendet wird, und auch bei langzeitiger Lagerung in einem Lagerbehälter
stabil ist und keine Denaturierung zeigt.
Durch die Erfindung soll auch ein Verfahren zur Herstellung eines Toners mit gleichmäßiger Gestalt und homogener
Zusammensetzung zur Verfügung gestellt werden.
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Des weiteren soll durch die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Tonerteilchen mit einem gleichmäßig darin
dispergierten Pigment zur Verfügung gestellt werden.
Ferner soll durch die Erfindung ein weniger kostspieliges Verfahren zur Herstellung eines Toners zur Verfügung
gestellt werden.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstel-2Q
lung eines Toners, das die folgenden Schritte enthält: Suspendieren einer geschmolzenen Mischung eines eine
Verbindung mit einer Kohlenwasserstoffkette enthaltenden Bindemittels und eines Farbmittels als Ausgangsmaterialien
in einem wäßrigen Dispersionsmedium in Gegenwart eines kaum wasserlöslichen, feinpulverigen anorganischen
Dispergiermittels, Abkühlen der dispergierten Teilchen und Gewinnung der abgekühlten Teilchen.
Eine besondere Ausgestaltung der Erfindung besteht in on einem Toner mit den vorstehend erwähnten Eigenschaften.
Gemäß einer bevorzugten Ausfuhrungsform enth.alt das erfindungsgemäße
Verfahren die folgenden Schritte: Suspendieren einer geschmolzenen Mischung eines eine Verbindung
mit einer Kohlenwasserstoffkette enthaltenden Bindemit-
tels und eines Farbmittels als Ausgangsmaterialien in
-10- DE 3601
einem wäßrigen Dispersionsmedium in Gegenwart eines kaum wasserlöslichen, feinpulverigen anorganischen Dispergiermittels,
Beschichten der Teilchenoberflächen mit einem Harz nach dem Suspendieren, Abkühlen der dispergierten,
mit dem Harz beschichteten Teilchen und Gewinnung der abgekühlten Teilchen.
Gemäß einer anderen bevorzugten Ausführungsform wird die Ausgangsmaterialmischung bei der Kombination der
Ausgangsmaterialmischung und des anorganischen Dispergiermittels (a) in Wasser durch Zugabe einer kationischen
Verbindung oder einer kaum wasserlöslichen organischen Aminverbindung kationisch aufgeladen oder (b) durch Zugabe
einer anionischen Verbindung anionisch aufgeladen, und das anorganische Dispergiermittel wird mit einer
zu der Polarität der Ausgangsmaterialmischung entgegengesetzten Polarität aufgeladen. Bei der Anwendung einer
solchen Kombination wird das vorstehend erwähnte anorganische Dispergiermittel um die Teilchen der Ausgangsma-
nn terialmischung herum durch Ionenbindung fest gebunden,
so daß es diese Teilchen gleichmäßig bedeckt, wodurch eine unerwünschte Koaleszenz der dispergierten Teilchen
usw. verhindert werden kann. Durch dieses Verfahren kann ein Toner mit einer gleichmäßigen Korngrößenverteilung
o_ erhalten werden.
Ein Verfahren, bei dem feine Teilchen durch Dispergieren in Wasser erhalten werden, ist bekannt. Gemäß einem solchen
Verfahren wird ein Schritt durchgeführt, bei dem
eine geschmolzene Mischung von Ausgangsmaterialien in 30
Gegenwart eines grenzflächenaktiven Mittels oder eines
Stabilisiermittels in heißem Wasser dispergiert wird, um Teilchen zu bilden. Ein Beispiel für solche Verfahren
zur Herstellung feiner Teilchen ist aus der JA-A 1 387 35/1976 bekannt. Unter Anwendung dieses Verfahrens können
feine Teilchen erhalten werden; es ist jedoch schwierig,
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eine gewünschte Korngrößenverteilung zu erhalten. Die Korngröße kann durch die Wahl der Dispergierbedingungen
und der Art der Dispergiermittel bis zu einem gewissen Grade reguliert werden. Es ist jedoch schwierig, eine
Korngröße in der Größenordnung von 3 bis 30 pm zu erhalten, wie sie für einen Toner, dessen Herstellung die
Aufgabe der Erfindung darstellt, erwünscht ist. Insbesondere ist es fast unmöglich, die Korngrößenverteilung
einzustellen, die erforderlich ist, wenn die Teilchen
_ als Toner verwendet werden. Wenn eine gewünschte Korngröße
erhalten werden soll, werden infolgedessen auch Teilchen mit viel größeren Korngrößen und Teilchen mit viel
geringeren Korngrößen erzeugt, und es wird ein Toner erhalten, der eine ungenügende Korngrößenverteilung und
infolgedessen eine ungenügende Funktionsfähigkeit hat.
15
Diese ungenügende Regulierung der Korngröße ist als ein Problem angesehen worden, das einem üblichen Dispersionssystem, bei dem ein organisches Dispergiermittel verwendet
wird, infolge der Oberflächenaktivierungswirkung der Dispergiermittelmoleküle innewohnt.
Außerdem haftet ein übliches organisches Dispergiermittel oder grenzflächenaktives Mittel an den erhaltenen Teilchen
an. Solch ein organisches Dispergiermittel enthält sowohl hydrophile als auch lipophile Gruppen, und das
organische Dispergiermittel führt selbst dann, wenn es nur in einer geringen Menge zurückbleibt, zu einer starken
Beeinträchtigung der Funktionsfähigkeit des erhaltenen
Toners. Solche organischen Dispergiermittel sollten folglich vollständig entfernt werden; dies ist jedoch
schwierig, und eine Wiederverwendung oder Beseitigung durch Behandlung davon ist ebenfalls schwierig. Im Gegensatz
zu dem vorstehend erwähnten Verfahren werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren Tonerteilchen hergestellt,
indem die Ausgangsmaterialmischung in Form der Schmelze vermischt und die geschmolzene Mischung unter
Verwendung eines anorganischen Dispergiermittels disper-
-12- DE 3601
giert wird. Durch das erfindungsgemäße Verfahren, bei dem ein anorganisches Dispergiermittel verwendet wird,
wird eine Regulierung der Korngröße und der Korngrößenverteilung ermöglicht, und die Entfernung des Dispergiermittels
ist sehr einfach.
Die Erfindung wird nachstehend näher erläutert. In der
nachstehenden Beschreibung sind alle Angaben von "%"
und "Teilen", die Mengenanteile ausdrucken, auf das Gewicht
bezogen, falls nichts anderes angegeben ist.
Im Rahmen der Erfindung können als Verbindungen mit Kohlenwasserstoffketten
(nachstehend häufig als "langkettige Verbindungen" bezeichnet), Kohlenwasserstoffe, Fettsäuren,
Ester, Metallseifen, Metallsalze oder Chloride von 15
Fettsäuren, Fettalkohole, mehrwertige Alkohole, Fluoride,
Amide und Bisamide, die 12 bis 50 Kohlenstoff atome enthalten, erwähnt werden. Diese Verbindungen sind unter
den Namen Paraffinwachs, mikrokristallines Wachs und
Amidwachs im Handel erhältlich.
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Im einzelnen können als langkettige Verbindungen mit Kohlenwasserstoffketten die folgenden Verbindungen erwähnt
werden:
(1) Normale und Isoparaffine, die durch die Formel
Ao
Ao
C Hp ρ (n=12-50) wiedergegeben werden, und Verbindungen,
in denen ungesättigte Bindungen enthalten sind. Beispiele dafür sind nachstehend angegeben £ die Verbindungen
mit einer ungesättigten Bindung werden mit (-2H) bezeich-
30 netJ:
C12 n-Dodecan
C12(-2H) 1-Dodecen
C1^ n-Tridecan
C1^ n-Tridecan
35 C -j (-2H)
1-Tridecen
34UUYbO | |
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S4 | n-Tetradecan |
C14 (-2H) | 1-Tetradecen |
Ss | n-Pentadecan |
C15(-2H) | 1-Pentadecen |
Se | n-Hexadecan |
C16(-2H) | 1-Hexadecen |
Ss | n-Octadecan |
C18(-2H) | 1-Octadecen |
S9 | n-Nonadecan |
C19(-2H) | 1-Nonadecen |
C20 | n-Eicosan |
C20(-2H) | 1-Eicosen |
C22 | n-Docosan |
C24 | n-Tetracosan |
C28 | n-Octacosan |
C32 | n-Dotriacontan |
n-Hexatriacontan |
Andere Verbindungen wie z.B. Squalen (CoqHcq) oder Squa
lan ^2, 6, 10, 15, 19, 23 -Hexamethyltetracosan (C30H62
können auch verwendet werden.
(2) Fettsäuren, die den vorstehend unter (1) gezeigten Kohlenwasserstoffen entsprechen, und Ester oder Metallseifen
davon.
Das Bindemittel, das im Rahmen der Erfindung für die Herstellung der Ausgangsmaterialmischung einzusetzen
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ist, kann eine langkettige Verbindung allein sein, die aus den vorstehend angegebenen Verbindungen ausgewählt
wurde, oder es kann alternativ in Kombination damit auch ein Bindemittelharz für Toner, das auf dem Fachgebiet
c üblicherweise verwendet wird, beispielsweise ein Harz
vom Styrol typ, in einem Anteil von bis 70 %, auf das
gesamte Bindemittel bezogen, verwendet werden.
Als Farbmittel für die Herstellung der Ausgangsmaterialmischung in Kombination mit dem vorstehend erwähnten
Bindemittel können verschiedenen Farbstoffe und Pigmente, beispielsweise Ruß, eingesetzt werden. Außerdem kann
als Farbmittel auch ein magnetisches Pulver verwendet werden, das eingesetzt werden kann, um den erfindungsgemäßen
Toner als magnetischen Toner herzustellen. Die 15
Menge des Farbmittels ist nicht besonders eingeschränkt, soweit dem Toner ein geeigneter Farbton verliehen werden
kann. Die Menge eines magnetischen Materials für die Herstellung eines magnetischen Toners kann geeigneterweise
etwa 15 bis 70 % (auf das Gewicht des Toners bezogen) 20
betragen.
Der erfindungsgemäße Toner kann im allgemeinen hergestellt werden, indem eine geschmolzene Mischung der einzelnen
Bestandteile, die vorstehend beschrieben wurden, ° ' in Gegenwart eines feinpulverigen anorganischen Dispergiermittels
in einem auf etwa 60 bis 99°C erwärmten wäßrigen Dispersionsmedium dispergiert wird.
Das anorganische Dispergiermittel ist eine anorganische Verbindung, die in feinpulveriger Form kaum wasserlöslich
ist. Beispiele für das anorganische Dispergiermittel sind Salze, die kaum wasserlöslich sind, wie z. B. BaSO.,
CaSO4, BaCO3, CaCO3, MgCO3 und Ca3(P04)2, anorganische
makromolekulare Verbindungen wie z.B. Talk, Bentonit,
Kieselsäure, Kieselgur, Ton und SiO2· Metallpulver oder
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Metalloxidpulver. Das anorganische Dispergiermittel kann Korngrößen haben, die so klein wie möglich sind, weil
in diesem Fall unter Verwendung einer sehr geringen Menge des anorganischen Dispergiermittels eine ausreichende
Wirkung erzielt werden kann, und seine mittlere Korngröße
beträgt vorzugsweise 10 pm oder weniger und insbesondere 2 pm oder weniger.
Bei der besonders bevorzugten Ausführungsform des Suspendierens oder Dispergierens im Rahmen der Erfindung ist
das verwendete anorganische Dispergiermittel mit einer zu der Polarität der Ausgangsmaterialmischung entgegengesetzten
Polarität aufladbar. Zu diesem Zweck wird die Ausgangsmaterialmischung zuerst kationisch oder anionisch
aufladbar gemacht. Um die Ausgangsmaterialmischung kationiseh aufladbar zu machen, kann in die Ausgangsmaterialmischung
eine kationische Verbindung oder eine kaum wasserlösliche organische Aminverbindung gegeben werden.
Kationische Verbindungen sind beispielsweise Polymere, in denen als Struktureinheiten stickstoffhaltige polymerisierbare
Monomere enthalten sind. Beispiele für die stickstoffhaltigen Monomere werden nachstehend gezeigt:
Dimethylaminoethylmethacrylat,
Diethylaminoethylmethacrylat,
Diethylaminoethylmethacrylat,
Dibutylaminoethylmethacrylat,
Dimethylaminoethylacrylat,
2-Hydroxy-3-methacryloxypropyltrimethylammoniumchlorid,
2-Hydroxy-3-acryloxypropyltrimethy1ammoniumchlorid,
Diacetonacrylamid,
Diacetonacrylamid,
Acrylamid,
N-Vinylcarbazol,
Vinylpyridin,
2-Vinylimidazol,
Diethylaminoethylmethacrylat,
Diethylaminoethylmethacrylat,
Diethylaminoethylacrylat,
N-n-Butoxyacrylamid.
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Diese kationischen Polymere können Homopolymere der vorstehend
erwähnten Monomere oder Copolymere dieser Monomere mit anderen, copolymerisierbaren Monomeren sein. Das
vorstehend erwähnte Monomer kann auch unter Bildung einer kationischen langkettigen Verbindung an eine langkettige
Verbindung anpolymerisiert sein.
Als kaum wasserlösliche organische Amine können erwähnt werden:
aliphatische primäre Amine mit 7 oder mehr Kohlenstoffatomen wie z.B. Heptylamin, Octylamin und Dodecylamin;
aliphatische sekundäre Amine mit einem Siedepunkt von 15
800C oder darüber wie z.B. Dipropylamin, Diisopropylamin,
Dibutylamin, Diamylamin und Didodecylamin;
aliphatische tertiäre Amine mit einem Siedepunkt von 80 C oder darüber wie z.B.. Triethylamin, Tripropylamin,
Tributylamin, Triamylamin, n-Dodecyldimethylamin und
n- Tetradecyldimethylamin und
aromatische Amine wie z.B. Anilin, Methylanilin, Dimethylanilin,
Ethylanilin, Diethylanilin, Toluidin, Dibenzylamin, Tribenzylamin, Diphenylamin, Triphenylamin und
Naphthylamin.
Andererseits kann in die Ausgangsmaterialmischung eine anionische Verbindung eingemischt werden, um die Ausgangsmaterialmischung
anionisch aufladbar zu machen.
Als anionische Verbindungen können beispielsweise Polymere (Homopolymere oder Copolymere) verwendet werden, die
als Struktureinheiten polymerisierbare Monomere, wie sie nachstehend gezeigt werden, enthalten:
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2-Acrylamido-2-rnethylpropansulfonsäure ,
N-Methylolacrylamid,
Methacrylsäure,
Acrylsäure,
N-Methylolacrylamid,
Methacrylsäure,
Acrylsäure,
2-Hydroxyethylmethacrylat,
2-Hydroxypropylmethacrylat,
Glycidylmethacrylat,
Polypropylenglykolmonomethacrylat,
Polyethylenglykolmonomethacrylat,
Tetrahydrofurylmethacrylat,
2-Hydroxypropylmethacrylat,
Glycidylmethacrylat,
Polypropylenglykolmonomethacrylat,
Polyethylenglykolmonomethacrylat,
Tetrahydrofurylmethacrylat,
saures Phosphooxyethylmethacrylat.
Diese Polymere können als Mischung mit der vorstehend erwähnten langkettigen Verbindung verwendet werden, oder
das vorstehend erwähnte Monomer kann alternativ unter Bildung einer anionischen langkettigen Verbindung an
die langkettige Verbindung anpolymerisiert sein.
Der Zusatzstoff für die Bildung einer kationisch oder anionisch aufladbaren Ausgangsmaterialmischung kann im
allgemeinen als Teil des Bindemittelbestandteils angesehen werden, und er kann in einem Anteil von 0,01 bis
10 %, auf das Bindemittel bezogen, zugegeben werden. Ferner sollten der Polymerisationsgrad und/oder die zugegebenen
Mengen dieser Zusatzstoffe vorzugsweise so eingestellt werden, daß der Schmelzpunkt des Bindemittels
als Ganzes in den Bereich von 60 bis 120 C gebracht wird.
Andererseits können als anionisches anorganisches Dispergiermittel,
das in Kombination mit einer kationisch aufladbaren Ausgangsmaterialmischung einzusetzen ist, kolloidales
Siliciumdioxid (SiO2), Bentonit (SiO2ZAl2O3)
und andere verwendet werden. Die als kolloidales Siliciumdioxid bekannten Dispergiermittel haben beispielsweise
einen mittleren Durchmesser der Primärteilchen in dem Bereich von ^O nm bis 7 nm und zeigen bei einer Konzentration
von 4 % in Wasser einen pH-Wert von 3,6 bis
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4,3. Handelsübliche Produkte sind beispielsweise Aerosil #200 (Nihon Aerosil K.K.), Aerosil #300, 380, HDK V15
und HDK N20.
Das kationische anorganische Dispergiermittel, das in Kombination mit der anionisch aufladbaren Ausgangsmaterialmischung
einzusetzen ist, kann beispielsweise Aluminiumoxid (AlnOo) sein. Aluminiumoxid C, ein von der
Degussa AG, Westdeutschland, erhältliches Aluminiumoxidprodukt, ist beispielsweise sehr fein verteilt , hat
eine mittlere Größe der Primärteilchen von 20 nm und ist von hoher Reinheit. Aluminiumoxid C zeigt einen isoelektrischen
Punkt von etwa pH 9 und wird in einem neutralen oder sauren Dispersionsmedium verwendet.
Im erfindungsgemäßen Verfahren kann das anorganische
Dispergiermittel, wozu die vorstehend erwähnten anionischen und kationischen anorganischen Dispergiermittel
gehören, in einer Menge eingesetzt werden, die für die Erzielung einer gewünschten Korngröße und einer gewünsch-
ten Korngrößenverteilung geeignet ist und so gewählt wird, daß sie 0,01 bis 10 Teile und vorzugsweise 0,05
bis 10 Teile pro 100 Teile der Ausgangsmaterialmischung beträgt.
Die Verwendung eines anorganischen Dispergiermittels, das mit einer zu der Polarität der Ausgangsmaterialmischung
entgegengesetzten Polarität aufladbar ist, gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung, die
vorstehend beschrieben wurde, wird aus dem folgenden
Grund bevorzugt. Die Teilchen der Ausgangsmaterialmischung werden in diesem System an ihren Grenzflächen
durch Wechselwirkung mit dem vorstehend erwähnten anorganischen Dispergiermittel kationisch oder anionisch
aufgeladen, wobei stabile Agglomerate gebildet werden.
Mit anderen Worten, die Oberflächen der suspendierten
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■*· oder dispergierten Teilchen werden mit dem anorganischen Dispergiermittel,
das durch ionische Bindung fest daran gebunden wird, vollkommen gleichmäßig bedeckt, wodurch
eine Koaleszenz zwischen Teilchen verhindert werden kann.
Im Fall des anorganischen Dispergiermittels, das auf diese Weise durch ionische Bindung fest gebunden ist,
kann im Vergleich mit den bekannten Verfahren, bei denen das Dispergiermittel lediglich an die Polymerteilchen
adsorbiert oder zwischen Teilchen dispergiert bzw. verteilt wird, um eine Koaleszenz zu v^ihindern, eine bemerkenswerte
Überlegenheit festgestellt werden.
Infolgedessen werden die folgenden Vorteile erhalten:
!5 (ι) Die gewünschte Korngröße kann frei eingestellt werden,
indem die Rührgeschwindigkeit, die Menge des ionischen Materials und die Menge des anorganischen Dispergiermittels
in geeigneter Weise nach Wunsch verändert
werden.
20
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(2) Die Korngrößenverteilung der gebildeten Teilchen ist eng, weil keine Koaleszenz von Teilchen vorliegt.
(3) Die Produktivität kann erhöht werden, weil das Verhältnis der Teilchen zu Wasser vergrößert werden kann.
(4) Die Bildung von Teilchen mit einer niedrigen Rührgeschwindigkeit
wird möglich gemacht.
Es ist auch möglich, in das wäßrige Dispersionsmedium
zusätzlich zu dem vorstehend beschriebenen anorganischen Dispergiermittel eine Säure oder ein Alkali zur pH-Regulierung
oder ein grenzflächenaktives Mittel zur Beschleunigung des Dispergierens des Dispergiermittels für sich
einzumischen.
35
35
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Für ein wirksames Suspendieren ist zusätzlich zu der Auswahl des vorstehend erwähnten Dispergiermittels das
Rühren eine andere wichtige Bedingung, und geeignete Rührbedingungen sind wichtig und werden in Abhängigkeit
von dem Zweck gewählt, weil dadurch die Korngröße und die Stabilität der Teilchen festgelegt werden. Insbesondere
wird die Regulierung der Korngrößen durch die Intensität des Rührens und die Art des Rührflügels bzw. der
Rührschaufel, die angewandt wird, in hohem Maße beeinflußt.
Im allgemeinen können Teilchen mit geringeren Korngrößen erhalten werden, wenn stärker gerührt wird.
Es gibt jedoch eine untere Grenze hinsichtlich der Größe, die bei der Ausführung im technischen Maßstab erzielbar
ist, und des weiteren wird die Ausbeute durch Mitreißen
von Luft in die Rührvorrichtung vermindert.
15
15
Die Erfinder haben ausgedehnte Untersuchungen durchgeführt,
um sehr kleine Polymerteilchen zu erhalten, und haben dabei festgestellt, daß es für die Bildung solcher
sehr kleinen Teilchen sehr wichtig ist, eine Dispergier-20
vorrichtung anzuwenden, die eine mit einer hohen Geschwindigkeit drehbare Drehschaufel (Turbine) mit einer
hohen Scherkraft und eine feststehende Schaufel (Stator) enthält. Eine solche Dispergiervorrichtung bewirkt ein
Dispergieren durch eine starke Scherkraft, die zwischen ■
sehr kleinen Zwischenräumen, die genau und gleichmäßig sind, erzeugt wird. Beispiele für eine solche Dispergiervorrichtung
sind die Homogenisiervorrichtung TK Homomixer, die Rohrleitungs-Homogenisiervorrichtung TK Pipeline
Homomixer (hergestellt von Tokushu Kika Kogyo K.K.) und die Mikrorührvorrichtung Microagitor ("hergestellt von
Shimazu Seisakusho K.K.).
Wenn in erwärmtem Wasser in Gegenwart eines anorganischen Dispergiermittels ein ausreichendes Rühren fortgesetzt
wird, werden die Korngrößen der Ausgangsmaterialmischung
-21- DE 3601
allmählich feiner und gleichmäßiger. Dies wird beispielsweise durch Beobachtung von Teilchen, die in Abständen
als Proben entnommen werden, bestätigt. Bei einem typischen Beispiel wurde festgestellt, daß die Teilchen,
g die 15 bis 30 · min nach dem Rühren als Proben entnommen
wurden, eine breite Korngrößenverteilung hatten, daß
jedoch 30 min bis 60 min danach alle groben Teilchen unter gleichmäßiger Bildung von sehr feinen Teilchen verschwunden waren.
jedoch 30 min bis 60 min danach alle groben Teilchen unter gleichmäßiger Bildung von sehr feinen Teilchen verschwunden waren.
Durch Abkühlen und Gewinnung der Teilchen der dispergierten Ausgangsmaterialmischung mit gleichmäßigen Korngrößen,
wie sie vorstehend beschrieben wurden, kann der erfindungsgemäße Toner erhalten werden. Das Abkühlen
2g kann dadurch bewirkt werden, daß die erwärmte Dispersion,
die auf die vorstehend beschriebene Weise hergestellt worden ist, von außen gekühlt wird, oder alternativ dadurch,
daß in die Dispersion kaltes Wasser geschüttet wird, oder vorzugsweise dadurch, daß die Dispersion zur
raschen Abkühlung in kaltes Wasser geschüttet wird.
Der auf diese Weise hergestellte erfindungsgemäße Toner weist als bemerkenswerte Kennzeichen eine gleichmäßige
Korngrößenverteilung, wie sie vorstehend beschrieben
9R wurde, und eine echt sphärische Gestalt auf. Der Toner
hat aufgrund dessen eine hervorragende Fließfähigkeit und ist leicht zu handhaben. Außerdem kann im Fall der
Teilchen, die durch das Suspendierverfahren unter Verwendung eines Dispergiermittels, das mit einer zu der PoIa-
OQ rität der Ausgangsmaterialmischung entgegengesetzten
Polarität aufladbar ist, erhalten werden, eine besonders gute Fließfähigkeit erzielt werden. Dies kann der Erscheinung
zuzuschreiben sein, daß die Tonerteilchen in einem Zustand gebildet werden, bei dem sehr feine Teil-
OK chen des anorganischen Dispergiermittels um die Teilchen
der Ausgangsmaterialmischung herum anhaften.
-22- DE 3601
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsforrn der Erfindung
werden die gefärbten Teilchen (Kernteilchen), die auf die vorstehend beschriebene Weise hergestellt worden
sind, mit einem eine Umhüllung bildenden Harz beschichtet, um einen Mikrokapsel toner herzustellen. Eine solche
Mikroverkapselung wird bevorzugt, um einen Toner zu erhalten, der ausgeglichene Entwicklungseigenschaften und
Fixiereigenschaften hat und auch bezüglich der Verhinderung
des Abschmutzens und der Fixiereigenschaften ausgeglichen
ist, und um ferner einen Toner mit einer guten Lagerfähigkeit zu erhalten. Wie vorstehend beschrieben
wurde, kann bei der Mikroverkapselung vorteilhafterweise
eine gleichmäßigere Beschichtung mit einem Harz bewirkt werden, weil die gefärbten Teilchen, die als Kernteilchen
dienen, echt sphärisch sind und eine gleichmäßige Korngrößenverteilung haben.
Als Umhüllungsmaterialien können bekannte Harze, wozu beispielsweise Homopolymere von Styrol und substituierten
Derivaten davon wie z.B. Polystyrol, Poly-p-chlorstyrol
■uU
und Polyvinyltoluol; Styrolcopolymere wie z.B. Styrol/
p-Chlorstyrol-Copolymer, Styrol/Propylen-Copolymer, Styrol/Vinyltoluol-Copolymer,
Styrol/Vinylnaphthalin-copolymer, Styrol/Methylmethacrylat-Copolymer, Styrol/Ethyl-
acrylat-Copolymer, Styrol/Butylacrylat-Copolymer, Styrol/
25
Octylacrylat-Copolymer, Styrol/Methylacrylat-Copolymer ,
Styrol/Ethylmethacrylat-Copolymer, Styrol/Butylmethacrylat-Copolymer,
Styrol/Methyl-O-chlormethacrylat-Copolymer
, Styrol/Acrylnitril -Copolymer, Styrol/Vinylmethyl-
ether-Copolymer, Styrol/Vinylethylether-Copolymer, Sty-30
rol/Vinylmethy1keton-Copolymer, Styröl/Butadieη-Cοροίy-
mer , Styrol/Isopren-Copolymer., Styrol/Acrylnitril/Inden-Copolymer,
Styrol/Maleinsäure-copolymer und Styrol/Maleinsäureester-Copolymer;
Polymethylmethacrylat; Polybuoc tylmethacrylat; Polyvinylchlorid; Polyvinylacetat; Polyethylen;
Polypropylen; Polyester; Polyurethan; Polyamid; Epoxyharz; Polyvinylbutyral; Terpentinharz; modifiziertes
-23- DE 3601
Terpentinharz; Terpenharz; Phenolharz; aliphatisches oder alicyclisches Kohlenwasserstoffharz; aromatisches
Petrolharz; Harnstoffharz und Melaminharz gehören, eingesetzt
werden. Diese Harze können entweder einzeln oder als Mischung verwendet werden.
Alle bekannten Mikroverkapselungsverfahren können angewandt
werden. Beispielsweise können das Sprühtrocknungsverfahren, das Trocknen-in-Flüssigkeit-Verfahren, das
Phasentrennungsverfahren und das in-situ-Polymerisationsverfahren
angewandt werden. Auch eine Umhüllungsstruktur mit mehreren Schichten kann vorgesehen werden, um dem
erfindungsgemäßen Toner Isoliereigenschaften und eine
geeignete triboelektrische Aufladbarkeit zu verleihen.
Ferner kann der Mikrokapseltoner verschiedene Farbstoffe,
Pigmente und magnetisches Pulver enthalten, die in das Kernmaterial und/oder in das Umhüllungsmaterial eingemischt
werden können.
Der erfindungsgemäße Toner, der nach einer Reihe von
Schritten, wie sie vorstehend beschrieben wurden, erhalten worden ist, hat eine mittlere Korngröße, die im allgemeinen
in dem Bereich von 3 bis 30 μτη liegt, und das
2g Umhüllungsmaterial hat im Fall einer Mikrokapsel geeigneterweise
eine Dicke von etwa 0,001 bis 1 pm.
Der erfindungsgemäße Toner kann beispielsweise als Entwickler
für elektrostatische Ladungsbilder verwendet werden, wobei er ggf. mit Trägerteilchen wie z.B. Eisenpulver,
Glasperlen, Nickelpulver und Ferritpulver vermischt sein kann. Er kann auch mit feinpulverigem, hydrophobem
kolloidalem Siliciumdioxid vermischt werden, um die Fließfähigkeit des Pulvers zu verbessern, oder er
kann mit feinen Teilchen eines Schleifmittels wie z.B.
-24- DE 3601
Ceroxid vermischt werden, um ein Anhaften des Toners
zu verhindern.
Teile
Paraffin (Schmelzpunkt: 70°C) 100
Ruß (Regal 400R, Cabot Co.) 10
Dodecylamin 0,5
10
10
Die vorstehend erwähnten Materialien wurden geschmolzen und unter Erwärmen geknetet. Andererseits wurden 8 g
feinkörniges Siliciumdioxid (Aerosil 200; Korngröße: 12 nm; spezifische Oberfläche: 200 m /g) in ein 2 1 fassendes
Glasgefäß eingefüllt; und dazu wurden 500 ml destilliertes Wasser gegeben. Die erhaltene Mischung wurde
unter Rühren mit einem TK Homomixer (2000 U/min) auf 95°C erwärmt. In diese Mischung wurden 25 g der vorstehend
erwähnten Mischung geschüttet, und dann wurde 90 min lang mit einer erhöhten Umlaufgeschwindigkeit von
6000 U/min weiter gerührt. Nach dem Hineinschütten der Dispersion in 1 1 kaltes Wasser wurde das Produkt filtriert
und getrocknet, und die gefärbten Teilchen wurden als Torier entnommen.
• Der auf diese Weise erhaltene Toner hatte eine mittlere Korngröße (Gewichtsmittel) von 12 pm, und die Standardabweichung
der Korngröße (Gewichtsbasis) betrug 1,5.
Der Toner wurde für die Entwicklung eines negativen elektrostatischen
Ladungsbildes eingesetzt, wobei ein klares Bild erhalten wurde, das dann unter Anwendung von Druckfixierwalzen
mit einem Liniendruck von 15 kg/cm vollständig fixiert wurde.
-25- DE 3601
Teile
Mikrokristallines Wachs (Fp.:85°C) 100
Magnetit 50
Styrol/Diethylaminoethyl-
methacrylat-Copolymer 1
Die vorstehend erwähnten Materialien wurden geschmolzen und unter Erwärmen geknetet. Andererseits wurden 8g feinkörniges
Siliciumdioxid (Aerosil 200) in ein 2 1 fassendes Glasgefäß gefüllt, und dazu wurden 500 ml destilliertes
Wasser gegeben. Dann wurde gemäß demselben Verfahren, wie es in Beispiel 1 beschrieben wurde, jedoch unter
Verwendung der vorstehend erwähnten geschmolzenen Mischung, ein Toner hergestellt.
Der Toner hatte eine mittlere Korngröße von 15 pm, und die Standardabweichung der Korngröße betrug 1,5.
20
20
Der Toner wurde für eine Entwicklung unter Anwendung einer Entwicklungsvorrichtung mit einem Magnetzylinder
eingesetzt, wobei ein klares Bild erhalten wurde, das dann wie in Beispiel 1 druckfixiert wurde.
Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch wurden 10 g Aerosil 200 verwendet, wobei feine gefärbte Teilchen erhalten
wurden. Nach dem Dispergieren von 100 g der feinen ge-30
färbten Teilchen in 200 1 einer 5 %igen Lösung eines
Styrol/Butylacrylat-Harzes in Xylol wurde die Dispersion zur Beschichtung der Oberflächen der Teilchen mit dem
Harz durch einen Zerstäubungstrockner zerstäubt. Das
erhaltene Pulver hatte im wesentlichen dieselbe Größen-35
Verteilung wie die unbeschichteten Teilchen, und die
-26- DE 3601
Beobachtung des Pulvers mit einem Elektronenmikroskop zeigte, daß die Teilchen gleichmäßig mit dem Harz beschichtet
waren. Es wurde auch festgestellt, daß das
Pulver eine sehr gute Fließfähigkeit hatte.
100 Teile dieses feinen Pulvers wurden mit 0,6 Teilen ultrahydrophobem, kolloidalem Siliciumdioxid vermischt
und dann gerührt, wodurch ein Entwickler erhalten wurde.
Dieser Entwickler wurde für die Entwicklung eines positi-
ven elektrostatischen Ladungsbildes eingesetzt, wobei ein klares Bild erhalten wurde. Die Entwicklung wurde
kontinuierlich wiederholt, bis 1500 Blatt kopiert worden waren, wobei vollständig unveränderte Bilder erhalten
wurden. Die Bilder wurden unter einem Liniendruck von 15 kg/cm, in zufriedenstellender Weise fixiert, und die
Fixierbarkeit hatte- sich selbst dann nicht verändert, als 1500 Blatt kopiert worden waren.'
Beispiel 4
20
20
Teile
Paraffin. (Fp.: 750C) 80
Polyethylen (Fp.: 95°C) 20
Magnetit 50
25. Dibutylamin 0,5
25. Dibutylamin 0,5
Die vorstehend angegebenen Bestandteile wurden geschmolzen und unter Erwärmen geknetet. In einen Glasbehälter
wurden 5 g Aerosil 200 und 400 ml Wasser gefüllt, und OQ die Bildung von feinen Teilchen aus der vorstehend erwähnten
Materialmischung wurde ähnlich wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die erhaltenen feinen Teilchen wurden
in einer 5 %igen Lösung eines in DMF/Wasser gelösten Styrol/Diethylaminoethylmethacrylat-CopOlymers disperse
giert, und auf die Oberflächen der sehr feinen Teilchen
-27- DE 3601
wurde durch Phasentrennung eine Harzschicht aufgebracht.
wurde durch Phasentrennung eine Harzschicht aufgebracht.
Es wurde festgestellt, daß die beschichteten Teilchen
im wesentlichen dieselbe Korngrößenverteilung hatten, c und durch Beobachtung mit einem Elektronenmikroskop wurde
eine gleichmäßige Beschichtung bestätigt.
Dann wurden 100 Teile des vorstehend erwähnten Toners mit 0,6 Teilen hydrophobem, in Form von Mikroteilchen
vorliegendem Siliciumdioxid vermischt, wobei ein Entwickler erhalten wurde, der für die Entwicklung eines elektrostatischen
Ladungsbildes auf einem fotoleitfähigen Aufzeichnungselement eingesetzt wurde, wobei ein sehr
klares Bild erhalten wurde. Dann wurde das Tonerbild
auf Papier übertragen und unter einem Liniendruck von 15
15 kg/cm durch eine Fixiervorrichtung hindurchlaufen'
gelassen, wodurch das Bild vollständig fixiert wurde.
Claims (13)
1. Verfahren zur Herstellung eines Toners, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte:
Suspendieren einer geschmolzenen Mischung eines eine Verbindung mit einer Kohlenwasserstoffkette enthaltenden
Bindemittels und eines Farbmittels als Ausgangsmaterialien in einem wäßrigen Dispersionsmedium in Gegenwart
eines kaum wasserlöslichen, feinpulverigen anorganischen Dispergiermittels,
Abkühlen der dispergierten Teilchen und
Gewinnung der abgekühlten Teilchen.
Gewinnung der abgekühlten Teilchen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Mischung der Ausgangsmaterialien entweder kationisch oder anionisch aufladbar ist und daß das
anorganische Dispergiermittel mit einer zu der Polarität der Mischung entgegengesetzten Polarität aufladbar ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung der Ausgangsmaterialien eine kationische
Verbindung oder eine kaum wasserlösliche organi-
B/22
Dresdner Bank (München) KIo 3939 844
Bayer Vereinsbank (München) Klo 508941
Postscheck (München) KIo 670-43-804
-2- DE 3601
sehe Aminverbindung enthält und in Kombination mit einem
anionischen anorganischen Dispergiermittel verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die kationische Verbindung ein kationisches
Polymer ist.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeich-1q
net, daß die kationische Verbindung ein kationisches Monomer ist, das an die Verbindung mit einer Kohlenwasserstoffkette
anpolymerisiert ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, da- ^ durch gekennzeichnet, daß das anionische anorganische
Dispergiermittel aus kolloidalem Siliciumdioxid und Bentonit ausgewählt ist.
7. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung der Ausgangsmaterialien eine anionische
Verbindung enthält und in Kombination mit einem kationischen anorganischen Dispergiermittel verwendet
wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeich-25'
net, daß die anionische Verbindung ein anionisches Polymer ist.
9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
daß die anionische Verbindung ein anionisches Monomer ist, das an die Verbindung mit einer Kohlenwasser— ·
stoffkette anpolymerisiert ist.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9,
dadurch gekennzeichnet, daß das kationische anorganische
Dispergiermittel aus Aluminiumoxidteilchen besteht.
-3- DE 3601
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10,
gekennzeichnet durch einen weiteren Schritt, bei dem
die Teilchen nach dem Suspendieren mit einem Harz beschichtet werden.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß eine Harzschicht auf die gewonnenen Teilchen
aufgebracht wird.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung mit dem Harz durchgeführt wird,
indem die gewonnenen Teilchen in einer Harzlösung dispergiert werden und die erhaltene Dispersion sprühgetrocknet
wird.
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