DE260235C - - Google Patents

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DE260235C
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Germany
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diamino
dioxyarsenobenzene
formaldehyde sulfoxylate
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DENDAT260235D
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F9/00Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
    • C07F9/66Arsenic compounds
    • C07F9/70Organo-arsenic compounds
    • C07F9/74Aromatic compounds

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
Durch das Hauptpatent 245756 ist ein Verfahren zur Darstellung von neutral reagierenden, wasserlöslichen Derivaten des 3 · 3'-Diamino - 4 · 4' - dioxyarsenobenzols geschützt, welches darin besteht, daß man entweder auf wässerige Lösungen von Salzen des 3 · 3'-Diamino - 4 · 4' - dioxyarsenobenzols mit Säuren Formaldehydsulfoxylat und Alkali oder auf die freie Base in wässeriger Suspension Formaldehydsulfoxylat ohne Alkalizusatz einwirken läßt.
Besonders reine Produkte erhält man, wie nun gefunden wurde, wenn man nicht in wässeriger Lösung, sondern in alkoholischer Lösung arbeitet. Die so erhaltenen Produkte sind heller gefärbt und zeigen bei ihrer Anwendung gegenüber den nach dem Verfahren des Hauptpatents gewonnenen Produkten eine verhältnismäßig geringere Toxizität. Als Alkohole, welche sich für die Ausführung des Verfahrens besonders eignen, kommen in Betracht: Methylalkohol, Äthylalkohol, Glykol und Glycerin.
Die Einwirkung des Formaldehydsulfoxylats auf das 3 · 3'-Diamino-4 · 4'-dioxyarsenobenzol oder dessen Salze mit Säuren kann auch unter völligem Ausschluß von Wasser vorgenommen werden. Man braucht zu diesem Zweck nur das Diaminodioxyarsenobenzoldichlorhydrat in Glykol zu lösen, das in Glykol gelöste Formaldehydsulfoxylat zuzugeben, durch Natriummethylat gelöst in Methylalkohol zu neutralisieren und mit Alkoholäthermischung zu fällen.
Beispiele:
I. 50 Teile 3 · 3'-Diamino-4 · 4'-dioxyarsenobenzchlorhydrat werden in 200 Teilen Glykol gelöst und zu dieser Lösung eine solche von 31 Teilen Formaldehydsulfoxylat in 50 Teilen Wasser zugegeben. Nach 5 Minuten langem Rühren wird Natriumcarbonatlösung zugegeben, bis die Lösung neutral reagiert. Es entsteht so eine gebrauchsfertige, neutral reagierende Lösung der Formaldehydsulfoxylsäureverbindung des Diaminodioxyarsenobenzols, die sich in beliebigen Verhältnissen mit Wasser verdünnen läßt, ohne daß eine Trübung eintritt. Läßt man diese Lösung in große Mengen Äthylalkohol oder ein Gemisch von Äthylalkohol und Äther oder in Aceton einfließen, so fällt ein gelblicher Niederschlag aus, der ebenfalls in Wasser leicht und mit neutraler Reaktion löslich ist.
II. 25 g Diaminodioxyarsenobenzoldichlorhydrat werden in 200 ecm Glykol gelöst und 25 ecm Wasser zugegeben. Man läßt dann 40 ecm 12,5 prozentige Natriumcarbonatlösung unter Rühren zufließen, wobei sich die Base als fein verteilter Niederschlag abscheidet. Man gibt unter Rühren eine Lösung von 15 g Formaldehydsulfoxylat gelöst in 30 g Wasser zu und läßt bei etwa 350 bis zu erfolgter Lösung rühren. Läßt man die Lösung in
ein Gemisch von Alkohol und Äther einfließen, so fällt die im Hauptpatent beschriebene Verbindung aus. Auch hierbei kann unter Ausschluß von Wasser gearbeitet werden.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch :
    Abänderung des durch Patent 245756 geschützten Verfahrens zur Darstellung von neutral reagierenden, wasserlöslichen Derivaten des 3 · 3'-Diamino-4 · 4'-dioxyarsenobenzols, darin bestehend, daß man hier Formaldehydsulfoxylat und Alkali auf die Salze des 3 · 3'-Diamino-4 · 4'-dioxyarsenobenzols mit Säuren, bzw. auf die freie Base ohne Alkalizusatz, in Gegenwart von Alkoholen einwirken läßt.
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