DE695408C - Verfahren zur UEberfuehrung der Alkalisalze von Barbitursaeuren in haltbare waessrige Loesungen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Überführung der Alkalisalze von Barbitursäuren in haltbare wäßrige Lösungen Das Patent 670 o89 betrifft ein Verfahren, welches zu haltbaren, injizierbaren Lösungen von Alkalisalzen substituierter Barbitursäuren führt, indem diese einen Zusatz von Carbaminsäureestern, Harnstoff oder wasserlöslichen Pyrazuiönen erhalten. Soweit das Verfahren nicht, wie üblich, von den festen Alka.lisalzen der Barbitursäuren ausgeht, sondern von Lösungen, welche durch Auflösen der freien Barbitursäure in der berechneten Menge Alkalilauge erhalten werden, weisen diese. Lösungen den Nachteil auf, daß die Barbitursäuren bei Behandlung mit der äquivalenten Menge Natronlauge nicht vollkommen gelöst werden, so daß in der abfiltrierten Lösung eine gewisse Menge freies Alle-11i verbleibt. Lösungen mit einem solch hohen Wasserstoffexponenten zeigen jedoch gelegentlich bei der Injektion störende Nebenerscheinungen, wie ja auch ihre Haltbarkeit durch die Gegenwart von Alkali beeinträchtigt wird. Nun kann man, wie im Beispiel i, 2 und q. des Hauptpatents gezeigt, von den festen Alkalisalzen ausgehen; dies stellt je- doch einen das Verfahren urinötig verteuernden Umweg vor, da man ja. die Alkalisalze in mehr oder weniger umständlicher Wise aus den freien Säuren gewinnen muß.
• Es wurde nun gefunden, daß man die geschilderten Schwierigkeiten auf folgende Weise beheben kann: Man teigt die Barbitursäure mit etwa der gleichen Menge eines wasserlöslichen mehrwertigen Alkohols, z.-B. Glycerin, an, setzt dann die der Barbitursäure äquivalente Menge verdünnte Alkalilauge hinzu und schüttelt das Gemisch, bis die Barbitürsäure in Lösung ,gegangen ist. Auf diese Weise .erreicht man, daß die gesamte Barbitursäure in Lösung geht. Schließlich setzt man der Lösung gemäß dem Verfahren des Hauptpatents einen Stabilisator zu, wie z. B. ein wasserlösliches Pyrazolon u. dgl.
• Das vorliegende Verfahren, welches besonders für schwach saure Barbitursäuren in Betracht kommt und sich auch für eine Reihe von C, C-disubstituierten-N-monosubstituierten Barbitursäuren eignet, liefert somit in Verbindung mit dem Hauptpatent auf einfachste Weise haltbare, injizierbare Lösungen der A1-kalis.alze substituierter Barbitursäuren.
• Man hat zwar schon mehrwertige Alkohole, wie z. B. Glycerin, für sich oder in Verbindung mit Alkohol, für derartige Injektionslösungen verwendet. Hierbei dient jedoch das Glycerin nur entweder (in Abwesenheit:

  von Wasser) als Lösungsmittel für die fes`leti;

  Alkalisalze der B,arbitursäuren, oder es ..@?x1;T.

  die Haltbarkeit wäßrigbr Lösungen der-''

  kalisalze etwas erhöhen; "im -vorliegendbil#" Falle findet es dagegen, wie oben gezeigtfür gänzlich andere Zwecke Verwendung. Beispiel i Man verrührt 187 g Bromallyl-sek.-amylbarbitursäure mit Zoo g Glycerin, fügt 59o ccm n/1 Natronlauge und 50o ccm Wasser hinzu und schüttelt das Ganze 2 Stunden lang energisch durch. Zu dieser Lösung gibt man dann eine Auflösung von 200 g Dimethylphenylpyrazolon in 200 ccm Wasser und füllt mit Wasser auf genau 21 auf. Die erhaltene Lösung wird über ein Ultrafilter abgesaugt und sofort luftdicht abgefüllt. Beispiel e Zu dem innigen Gemisch von 45,6g C, C-Isoamyläthylbarbitursäure .mit 5o g Glykol gibt man 201,8 CCM n/1 Natronlauge und schüttelt das Ganze einige Zeit in einem verschlossenen Gefäß lebhaft durch. Die erhaltene Lösung füllt man unter Schütteln mit einer 6oo;oigen wäßrigen Harnstofflösung bis zu einem Gesamtvolumen von 50o ccmr auf und filtriert sie über ein bakteriendichtes Filter. Beispiel 3 Man teigt ioog C, C-Isopropylbromallyl-N-brömallylbarbitursäure mit ioo g Pro-'pylenglykol an, setzt 247 ccm n/1 Natronlauge und i 6o ccm Wasser zu und schüttelt das Gemisch, bis die Barbitursäure in Lösung gegangen ist. Hierzu gibt man eine Auflösung von i oo g Dimethylphenylpyrazo-Ion in iooccm Wasser, füllt dann unter Schütteln mit Wasser auf iooo ccm auf und saugt die Lösung über ein Ultrafilter ab.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Weitere Ausbildung des Verfahrens nach Patent 670089 zur Überführung solcher Alkalisalze von Barbitursäuren, die in wäßriger Lösung alsbald nach ihrer Gewinnung Abscheidungen ergeben, in haltbare, injizierbare Lösungen, dadurch gekennzeichnet, daß man die freien Barbitursäuren in inniger Mischung mit mehrwertigen Alkoholen in der äquivalenten Menge Alkälilauge löst, worauf man der Lösung wasserlösliche Pyrazolone, Carbaminsäureester oder Harnstoff zusetzt.