DE680749C - Verfahren zur Aktivierung von technischem Natriumazid - Google Patents

Verfahren zur Aktivierung von technischem Natriumazid

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DE680749C
DE680749C DEF83587D DEF0083587D DE680749C DE 680749 C DE680749 C DE 680749C DE F83587 D DEF83587 D DE F83587D DE F0083587 D DEF0083587 D DE F0083587D DE 680749 C DE680749 C DE 680749C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
sodium azide
technical grade
grade sodium
activating
acetone
Prior art date
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Expired
Application number
DEF83587D
Other languages
English (en)
Inventor
Ernst Waltmann
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Faerberei Ges Flores & Co Vorm
Original Assignee
Faerberei Ges Flores & Co Vorm
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Filing date
Publication date
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Expired legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/08Hydrazoic acid; Azides; Halogen azides

Description

  • Verfahren zur Aktivierung von technischem Natriumazid
    Das im Handel befindliche technische Na-
    triurnazid wird heute bekanntlich aus, S.tick-
    oxydul und Natrium.amid hergestellt und ist
    zur Umsetzung mit Säurechloriden 2Wecks
    Herstellung von Isocyanaten ;nichtohne weite-
    res verwendbar, ,sondern bedarf vielmehr erst
    einer -Aktivierung (vgl. die Veröferotlichung
    von N .e 11,e S. in den. »Berichten der Deutschen
    Chemischen Gesellschaft«, Jahrgang 65, 1932,
    S. 1345 und 1346).
    Die empfohlene Aktivierungsmethode stößt
    bei ihrer Durchführung jedoch auf Schwierig-
    keiten. Zur Ausfällung des mit dem Hydr-
    azinhydrat verrührten und in. wenüg Wasser
    gelösten Natriumazids bedarf es einer terheb-
    lichen Me4ge Aoeton, (da das. Natriumazid
    nur in wasscrfrellem Aaeton ;unlöslich ist und
    die geringen zur Auflösung des Natriumazids
    benutzten Wassermengen eine quantitative
    Ausfällung des NatriumazIäs verhindern, so-
    fern nicht ,erhebliche Mengen an Aoeton zur
    AusfäUung benutzt Werden. Weiterhin wurde
    festgestellt, daß fauch bei ;genauer Einhaltung
    der bekannten Vorschrift die Aktivierung
    nicht :immer gleichmäßig gelingt und die
    Reaktion Zeit deal Säurechloriden unvoll-
    svtändig verläuft.
    Es wurde gefunden,. @daß die Aktivierung
    des Natriwmazids in einfacher Weise rund mit
    absolut gleichmäßigem Erfolge auf folgendem
    Wege 'bewerkstelligt werden kann.
    I. kg technisches Natriumazid wird zunächst
    in einer Kugelmühle staubfein gepulvert.
    Durch die feine Vermahlung wird eine; Ver-
    girMerung der :Oberfläche. ödes Natriurnazids
    ficht, :so @daß eine vollständige Auflösung
    in Wasser, Wie bei der Aktivierungsmethode
    nach N e 11 e s , nicht mehr erforderlich ist.
    Das feine pulverisierte Azid wird nunmehr
    mit 300 ccm Wasser, das 20 g Ätznatron
    r oo %ig gelöst enthält, zu einer Paste an:-
    geteigt. Die anzuwendende Menge Ätzalkali
    betr4-t etwia 2 bis ,q. % vom Gewicht des Na
    triumazids, doch sollen diese Zahlen. nur ein
    ungefährer Anhaltspunkt sein und keine
    Grenze nach der einen oder anderen Seite
    darstellen. Die Paste 'bleibt letwa. 3 0 Minuten
    stehen und .wird idann mit 25ooccrn wasser-
    äeietn Aceton verrührt. Das flockig gewor-
    dene Natriumazid wird fach gutem Durch-
    rühtrenabsitzen gelassen, das überstehende
    Aceton abgegossein und das Natriumazid
    nochmals mit z 5oo ccm Aceton. verrührt und
    in gleicher Weise durchgerührt. Dann Wird
    das Natriumazid auf einer Nutsche abgesaugt
    und mit etwas. Aceton nachgewaschen. Das auf diese Weise aktivierte Natriumaaid setzt sich in glatter Peaktion quantitativ mit SäurecWoriden zu ,den entsprechenden Isocyanaten um. .,.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Aktivierung von tech- nischsm Natriumazid, dadurch gekenn- zeichnet, daß, vorteilhaft feinst vermahIie- nes Natriumazid mit wenig Wasser, idäS durch Zusatz von Ätznatronoder Ätzkali schwach alkalisch ;gemacht ist; zu einer Paste angeteigt wird, .die nach einigem Stehen mit Aceton wasserfrei extrahiert wird.
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