DE680749C - Verfahren zur Aktivierung von technischem Natriumazid - Google Patents
Verfahren zur Aktivierung von technischem NatriumazidInfo
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01B21/08—Hydrazoic acid; Azides; Halogen azides
Description
- Verfahren zur Aktivierung von technischem Natriumazid
Das im Handel befindliche technische Na- triurnazid wird heute bekanntlich aus, S.tick- oxydul und Natrium.amid hergestellt und ist zur Umsetzung mit Säurechloriden 2Wecks Herstellung von Isocyanaten ;nichtohne weite- res verwendbar, ,sondern bedarf vielmehr erst einer -Aktivierung (vgl. die Veröferotlichung von N .e 11,e S. in den. »Berichten der Deutschen Chemischen Gesellschaft«, Jahrgang 65, 1932, S. 1345 und 1346). Die empfohlene Aktivierungsmethode stößt bei ihrer Durchführung jedoch auf Schwierig- keiten. Zur Ausfällung des mit dem Hydr- azinhydrat verrührten und in. wenüg Wasser gelösten Natriumazids bedarf es einer terheb- lichen Me4ge Aoeton, (da das. Natriumazid nur in wasscrfrellem Aaeton ;unlöslich ist und die geringen zur Auflösung des Natriumazids benutzten Wassermengen eine quantitative Ausfällung des NatriumazIäs verhindern, so- fern nicht ,erhebliche Mengen an Aoeton zur AusfäUung benutzt Werden. Weiterhin wurde festgestellt, daß fauch bei ;genauer Einhaltung der bekannten Vorschrift die Aktivierung nicht :immer gleichmäßig gelingt und die Reaktion Zeit deal Säurechloriden unvoll- svtändig verläuft. Es wurde gefunden,. @daß die Aktivierung des Natriwmazids in einfacher Weise rund mit absolut gleichmäßigem Erfolge auf folgendem Wege 'bewerkstelligt werden kann. I. kg technisches Natriumazid wird zunächst in einer Kugelmühle staubfein gepulvert. Durch die feine Vermahlung wird eine; Ver- girMerung der :Oberfläche. ödes Natriurnazids ficht, :so @daß eine vollständige Auflösung in Wasser, Wie bei der Aktivierungsmethode nach N e 11 e s , nicht mehr erforderlich ist. Das feine pulverisierte Azid wird nunmehr mit 300 ccm Wasser, das 20 g Ätznatron r oo %ig gelöst enthält, zu einer Paste an:- geteigt. Die anzuwendende Menge Ätzalkali betr4-t etwia 2 bis ,q. % vom Gewicht des Na triumazids, doch sollen diese Zahlen. nur ein ungefährer Anhaltspunkt sein und keine Grenze nach der einen oder anderen Seite darstellen. Die Paste 'bleibt letwa. 3 0 Minuten stehen und .wird idann mit 25ooccrn wasser- äeietn Aceton verrührt. Das flockig gewor- dene Natriumazid wird fach gutem Durch- rühtrenabsitzen gelassen, das überstehende Aceton abgegossein und das Natriumazid nochmals mit z 5oo ccm Aceton. verrührt und in gleicher Weise durchgerührt. Dann Wird das Natriumazid auf einer Nutsche abgesaugt
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH
Verfahren zur Aktivierung von tech- nischsm Natriumazid, dadurch gekenn- zeichnet, daß, vorteilhaft feinst vermahIie- nes Natriumazid mit wenig Wasser, idäS durch Zusatz von Ätznatronoder Ätzkali schwach alkalisch ;gemacht ist; zu einer Paste angeteigt wird, .die nach einigem Stehen mit Aceton wasserfrei extrahiert wird.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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1937
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