DE264014C - - Google Patents

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DE264014C
DE264014C DENDAT264014D DE264014DA DE264014C DE 264014 C DE264014 C DE 264014C DE NDAT264014 D DENDAT264014 D DE NDAT264014D DE 264014D A DE264014D A DE 264014DA DE 264014 C DE264014 C DE 264014C
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic System
    • C07F9/66—Arsenic compounds
    • C07F9/70—Organo-arsenic compounds
    • C07F9/74—Aromatic compounds

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
KLASSE \2q. GRUPPE
Zusatz zum Patent 245756.*)
Patentiert im Deutschen Reiche vom 12. Mai 1912 ab. Längste Dauer: 17. Mai 1926.
Durch Patent 263460, Zusatz zum Patent 245756, ist ein Verfahren geschützt, nach welchem man die Formaldehydsulfoxylatverbindungen des 3-31-Diamino-4«41-dioxyarsenobenzols derart gewinnt, daß man die 3-Nitro-4-oxybenzol-i-arsinsäure oder die 3-Amino-4-oxybenzol-i-arsinsäure mit der zur Reduktion und Bildung der Sulfoxylatderivate notwendigen Menge Formaldehydsulfoxylat, ge-' gebenenfalls unter Zusatz von Hydrosulfit, in wäßriger Lösung erwärmt. Um zu diesen Formaldehydsulfoxylatverbindungen zu gelangen, ist es also nicht erforderlich, das Diaminodioxyarsenobenzol als Zwischenprodukt herzustellen.
Es wurde nun gefunden, daß man in derselben Weise auch die der 3-Nitro- und 3-Amino-4-oxybenzol-i-arsinsäure entsprechenden Arsenoxyde -in die Formaldehydsulfoxylatderivate des 3 · 31-Diamino-4 · 4 '-dioxyarsenobenzols überführen kann.
Diese Arsenoxyde sind teils bekannt, teils lassen sie sich in bekannter Weise, z. B. durch Einwirkung von schwefliger Säure, in Gegenwart von Jodwasserstoffsäure aus der entsprechenden Arsinsäure herstellen.
Beispiele.
i. 100 g 3-Nitro-4"Oxybenzol-i-arsenoxyd werden mit 15 g Ätznatron in 1000 ecm Wasser gelöst und mit einer Lösung von 200 g Formaldehydsulfoxylat in 1000 ecm Wasser 1 bis 2 Stunden gelinde erwärmt. Nach dem Erkalten wird mit verdünnter Schwefelsäure angesäuert und die neue Verbindung abfiltriert.
Das oben erwähnte 3-Nitro-4-oxybenzol-iarsenoxyd ist ein hellgelbes Pulver; es zersetzt sich beim Erhitzen unter Feuererseheinung und Bildung einer voluminösen Kohle. Die Verbindung ist leicht löslich in Methylalkohol und in Äthylalkohol, Eisessig, schwer in kaltem Wasser. In Alkalien löst sie sich leicht mit orangegelber Farbe und fällt auf Zusatz von Mineralsäuren wieder aus; der frisch gefällte Niederschlag wird von Äther leicht aufgenommen.
An Stelle des 3-Nitro-4-oxybenzol-i-arsenoxyds kann man auch das 3-Amino-4-oxybenzol-i-arsenoxyd verwenden.
2. Man löst 10 Teile 3-Amino-4-oxybenzoli-arsenoxyd (Ber. 45 [1912], Seite 759, Patentschrift 235391, Kl. 12 q) mit 5,7 Teilen Natronlauge von 400 Be. in 100 Teilen Wasser und versetzt mit einer Lösung von 10 Teilen Formaldehydsulfoxylat in 50 Teilen Wasser. Dieses Gemisch wird einige Stunden auf 50 bis 60° erwärmt; nach dem Erkalten säuert man die gelbe Lösung mit Salzsäure an, saugt die ausgefällte Sulfoxylsäure ab und wäscht sie aus.
*) Frühere Zusatzpatente: 260235 und 263460.

Claims (1)

  1. Patent- Anspruch :
    Abänderung des durch Patent 245756 geschützten Verfahrens zur Darstellung von neutral reagierenden, wasserlöslichen Derivaten des 3 · 3x-Diamino-4 · 4x-dioxyarsenobenzols, darin bestehend, daß man an Stelle des 3 · 3a-Diamino 4 · 41-dioxyarsenobenzols hier das 3-Nitro- bzw. 3-Amino-4-oxybenzol-i-arsenoxyd mit der zur Reduktion und Bildung der Sulfoxylatdeiivate notwendigen Menge Formaldehydsulfoxylat behandelt.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7767858B2 (en) 2005-03-28 2010-08-03 Albemarle Corporation Diimines and secondary diamines
US7964695B2 (en) 2005-03-28 2011-06-21 Albemarle Corporation Chain extenders

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US7767858B2 (en) 2005-03-28 2010-08-03 Albemarle Corporation Diimines and secondary diamines
US7964695B2 (en) 2005-03-28 2011-06-21 Albemarle Corporation Chain extenders
US8212078B2 (en) 2005-03-28 2012-07-03 Albemarle Corporation Diimines and secondary diamines

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DE263460C (de) 1913-08-07
DE260235C (de) 1913-05-17
DE245756C (de) 1900-01-01
DE271893C (de) 1914-03-20

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