DE270258C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

Vi 270258 KLASSE 12 o. GRUPPE

Verfahren zur Darstellung von Arsenometallpräparaten.

Zusatz zum Patent 268220.*)

Patentiert im Deutschen Reiche vom 15. Oktober 1912 ab. Längste Dauer: 20.JuIi 1927.

Es wurde gefunden, daß man zu den in dem Hauptpatent sowie dessen Zusätzen beschriebenen Arsenometallpräparaten auch gelangen kann, indem man bei der Darstellung der Arsenoverbindungen aus den Arsinsäuren | und Arsenoxyden nach den bekannten Ver- | fahren der Reduktionsflüssigkeit die betreffenden Metallsalze zusetzt.

In dem neuen Verfahren wird die Herstellung der Arsenometallpräparate mit derjenigen der Arsenoverbindungen zusammengezogen;

»es bedeutet somit eine vorteilhafte Vereinfachung.

Beispiele:

1. 10 g 3-Amino-4-oxyphenyl-i-arsinsäure werden in 100 ecm Wasser und 43 ecm 2/1 η Salzsäure gelöst, hierauf 3,64 g CuCl₂ -f 2 H₂O in wenig Wasser gelöst, zugefügt und auf etwa 50° erwärmt. Hierauf versetzt man mit einer ebenfalls 50 ° warmen Lösung von 50 g Hydrosulfit in 150 ecm Wasser, fügt 43 ecm 2/1 η NaOH zu und rührt bei 50° während 2 Stunden. Dann wird der braunrote Niederschlag abgesaugt und mit Wasser gut nachgewaschen. Das Produkt ist sehr schön löslich in verdünnter Salzsäure und Natronlauge.

2. 6 g 3-Amino-4-oxyphenylarsenoxyd werden in überschüssiger Salzsäure gelöst, 2,5 g

CuCl₂ + ₂ 2 H₂O zugefügt und hierauf mit einer Lösung von 8 g Zinnchlorür in konzentrierter Salzsäure vereinigt. Dabei scheidet sich das Chlorhydrat der Metallsalzverbindung augenblicklich aus.

3· 3 g 3-Amino-4"Oxy-phenylarsenoxyd werden in der berechneten Menge verdünnter Salzsäure gelöst, hierauf eine Lösung von 2,25 g AuCl₃ in Wasser zugefügt und dann mit einer Lösung von 30 g Hydrosulfit auf einmal versetzt. Die Metallsalzverbindung des 3 · 3¹-Diamino-4 · 4¹ - dioxyarsenobenzols mit Goldchlorid scheidet sich augenblicklich als goldgelber Niederschlag aus.

4. 2 g p-Aminophenylarsenoxyd werden in der berechneten Menge verdünnter Salzsäure gelöst, ι g PiCl₄ in Wasser zugesetzt und hierauf mit einer Lösung von 30 g Hydrosulfit in Wasser auf einmal versetzt. Das Additionsprodukt der Arsenoverbindung mit Platinchlorid scheidet sich augenblicklich aus. Gelbbrauner Körper, leicht löslich in Pyridin und i/i η Salzsäure.

5. Man löst 2 g 3-Amino-4-oxyphenylarsenoxyd in 10 ecm Methylalkohol und 2,5 ecm Salzsäure (D. 1,19) und fügt nacheinander ■1,8 g Arsentrichlorid sowie eine Lösung von 1,7 g Kupferchlorid in 5 ecm Methylalkohol hinzu. Diese Flüssigkeit wird nun in eine stark gekühlte Lösung von 5 g Zinnchlorid in

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*) Frühere Zusatzpatente: 268221, 270253, 270256 und 270257.

20 ecm Salzsäure (D. ι,ig) und 20 ecm Eisessig eingerührt, wobei sich das Chlorhydrat der Metallsalzpolyarseno-Verbindung als braunroter Niederschlag ausscheidet. Man saugt ab, wäscht mit Eisessig, dem anfangs in abnehmender Menge Salzsäure (D. 1,19) zugesetzt wurde, dann mit absolutem Äther und trocknet im Vakuum. Die Substanz bildet ein bräunliches Pulver, das in Methylalkohol sowie in Wasser mit tiefdunkeloranger Farbe löslich ist; die Lösung in Natronlauge ist tiefdunkelbraun gefärbt.

6. 4,0 g Phenylarsinsäure und 1,7 g Cu Cl₂ -\-ν H₂O wercfen mit 50 ecm 35prozentiger unterphosphoriger Säure Übergossen und unter Turbinieren zum Sieden erhitzt. Die Arsinsäure geht in Lösung, und hierauf scheidet sich die Kupferadditionsverbindung des Arsenobenzols als gelbbrauner Niederschlag aus. Derselbe wird abSltriert, mit Wasser, Alkohol und Äther gewaschen und getrocknet. Die Verbindung ist leicht löslich in Pyridin.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Abänderung der Verfahren des Patents 268220 und seiner Zusätze, darin bestehend, daß man, anstatt fertige Arsenoverbindungen zu verwenden, diese in Gegenwart von Metallsalzen aus den entsprechenden Arsinsäuren oder Arsenoxyden durch Reduktion entstehen läßt.