DE269886C - - Google Patents
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Classifications
-
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Durch das Hauptpatent 206456 ist ein Verfahren zur Darstellung von Arsenophenolen
geschützt, welches darin besteht, daß man Oxyarylarsinsäuren oder deren Derivate bzw.
die entsprechenden Arylarsenoxyde mit reduzierenden Mitteln behandelt.
Es wurde nun gefunden, daß die 3-Nitro-4-oxybenzol-i-arsinsäure
(vgl. Patentschrift 224953, Kl. 12 q) und das entsprechende Arsenoxyd
(vgl. Patent 264014) vermittels Zinnchlorür zu dem 3 · 3'-Dinitro-4 · 4'-dioxyarsenobenzol
reduziert werden können. Ein solcher Reaktionsverlauf mit dem Ergebnis, daß die Nitrogruppe nicht angegriffen wird, war nicht
vorherzusehen.
Die neue Verbindung dient als Ausgangsstoff für die Gewinnung pharmazeutisch wertvoller
Verbindungen, insbesondere des 3 · 3'-Diamino-4 · 4'-dioxyarsenobenzols, welches sich
aus ihr in besonders vorteilhafter Weise darstellen läßt.
In dem neuen Verfahren wird, wenn die Nitrooxybenzolarsinsäure als Ausgangsstoff ver-.
wendet wird, die Wirkung des Zinnchlorürs vorteilhaft durch Zusatz von Jodwasserstoffsäure
katalysiert.
1. Darstellung aus der Arsinsäure: Eine Lösung von 10 g Zinnchlorür in 40 ecm Salzsäure
(D 1,19) wird mit 1 ecm Jodwasserstoffsäure
(D 1,7) versetzt und im Kältegemisch abgekühlt. Unter Turbinieren läßt man 5,3 g
3-Nitro-4-oxybenzol-1-arsinsäure, gelöst in
20 ecm Methylalkohol, sehr langsam eintropfen. Es tritt sofort ein lebhaft gelber Niederschlag
auf, der stärker und stärker wird. Er wird schließlich abgesaugt und mit Methylalkohol,
dem anfangs in fallenden Mengen Salzsäure (D 1,19) zugesetzt wird, ausgewaschen,
darauf im Vakuum getrocknet.
2. Darstellung aus dem Arsenoxyd: 4,6 g 3-Nitro-4-oxybenzolarsenoxyd werden in 15 ecm
Methylalkohol' gelöst und bei —15 bis ~-io°
in eine mit der Turbine umgerührte Lösung von 5 S Zinnchlorür in 20 ecm Salzsäure
(D 1,19) und 20 ecm Methylalkohol eingetropft.
Die Weiterbehandlung des Niederschlags geschieht wie oben. Die Ausbeute beträgt
3,3 g, entsprechend 77,5 Prozent der Theorie.
3 · 3'-DinitrO"4 · 4'-dioxyarsenobenzol bildet
ein lebhaft gelbes Pulver, das beim Reiben elektrisch wird. Es ist unlöslich in Wasser
Frühere Zusatzpatente. 216270 und 235430.
und wenig1 löslich in den gebräuchlichen Lösungsmitteln,
leicht löslich in wäßriger Natronlauge, sowie in Soda, wenn ein größerer Überschuß
des Alkalis vermieden wird, in welchem das gebildete Natriumsalz anscheinend schwer
löslich/' ist. Aus den orangefarbenen, alkalischen/Lösungen wird es durch Säuren in-hell-/'gelberi
Flocken wieder abgeschieden. Die ' trockene Verbindung erheischt vorsichtige Behandlung,
da sie sich in trockenem Zustand upter Entzündung zersetzt.
Claims (1)
- Patent-Anspruch :Besondere Ausführungsform des durch Patent 206456 geschützten Verfahrens zur Darstellung von Arsenophenolen, darin bestehend, daß man zwecks Darstellung von 3 · 3'-Dinitro-4 · 4'-dioxyarsenobenzol 3-N1-tro-4-oxybenzol-i-arsinsäure oder das entsprechende Arsenoxyd mit Zinnchlorür, gegebenenfalls unter Zusatz von Jodwasserstoffsäure, reduziert.
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