DE286432C - - Google Patents
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Durch Patent 271894, Zusatz zum Patent 206456, ist ein Verfahren zur Darstellung von
3 · 3'-Diamino-4· 4'-dioxyarsenobenzol geschützt, welches darin besteht, daß man 3-Nitro-4-oxybenzol-i-arsinsäure
mit unterphosphoriger Säure und Jodkalium bzw. Jodwasserstoff säure, gegebenenfalls
unter Zusatz von Essigsäure, reduziert, wobei sowohl die Nitrogruppen als auch der Arsensäurerest reduziert werden.
Es wurde nun weiter gefunden, daß sich in gleicher Weise auch andere Nitroarylarsinsäuren
und ihre Derivate oder die entsprechenden Arsenoxyde bzw. Arsenoverbindungen in die entsprechenden Aminoarsenoverbindungen
überführen lassen; So wird beispielsweise die 3-Nitro-4-aminobenzol-i-arsinsäure zum
3 · 4 · 3' · 4'-Tetraminoarsenobenzol reduziert. Auch Polynitroverbindungen, wie Dinitrooxybenzolarsinsäure,
3 · 5-Dinitro~4-methylnitraminobenzolarsinsäure usw., erleiden die gleiche Reduktion.
I. 10 g 3-Nitro-4-aminobenzol-i-arsinsäure
werden mit 50 ecm 25 prozentiger unterphosphoriger Säure und 70 ecm Eisessig unter
Turbinieren aufgekocht. Hierbei scheidet sich das 3 · 3'-Dinitro-4 · 4'-diaminoarsenobenzol
aus. Nun fügt man 20 g Jodkalium zu. Unter heftiger Reaktion geht der Niederschlag
in Lösung. Sollten sich noch ungelöste Teilchen in der Flüssigkeit befinden, so filtriert
man davon ab. Die Abscheidung des 3 · 4 · 3' · 4'-Tetraminoarsenobenzols kann z. B. durch Ausfällen
mit Alkali oder durch Fällung des Chlorhydrates mit konzentrierter Salzsäure geschehen.
H- 7 S 3 · 5-Dinitro-4-oxybenzol-i-arsinsäure
werden in 100 ecm Eisessig und 100 ecm 25 prozentiger
unterphosphoriger Säure zum Sieden erhitzt, wobei das 3 · 5 · 3' · 5'-Tetranitro-4
· 4'-dioxyarsenobenzol sich als gelber Niederschlag ausscheidet. Nun fügt man 20 g Jodkalium
zu der Flüssigkeit. Unter heftiger. Reaktion geht alles in Lösung. Hierauf läßt
man erkalten, fällt durch Natriumcarbonat das 3 · 5 · 3' · 5' -Tetramino-4 · 4'-dioxyarsenobenzol
aus, löst es in verdünnter Salzsäure und fällt mit konzentrierter Salzsäure das Chlorhydrat.
Dieses ist leicht löslich in Wasser und Alkalien, auch in Natriumcarbonat und Bicarbonat.
III. 4 g der 3 · 5-Dinitro-4-methylnitraminobenzol-i-arsinsäure
werden in ein Gemisch von 35 ecm Eisessig, 40 ecm unterphosphoriger
Säure und 5 g Jodkalium eingetragen und
*) Frühere Zusatzpatente: 216270, 235430, 269886, 271894.
unter Turbinieren zum Sieden erhitzt. Unter starkem Aufsieden geht schließlich alles in
Lösung. Man filtriert nun die Flüssigkeit unmittelbar in 200 ecm rauchende Salzsäure,
wobei das Chlprhydrat des Dimethylhexaminöarsenobenzols als gelblicher Niederschlag ausfällt.
Man nutscht ab, wäscht mit Salzsäure, dann Alkohol und schließlich Äther gut aus
und trocknet. Die Verbindung löst sich klar in Wasser, und die Lösung läßt sich mit
Bicarbonat und Natriumcarbonat alkalisch machen, ohne daß die Base ausfällt.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Abänderung des durch Patent 271894, Zusatz zum Patent 206456, geschützten Verfahrens, darin bestehend, daß man hier andere Nitro- oder Polynitroarylarsinsäuren oder deren Derivate bzw. die entsprechenden Arsenoxyde oder Arsenoverbindüngen mit unterphosphoriger Säure und Jodkalium bzw. Jodwasserstoffsäure, gegebenenfalls unter Zusatz von Essigsäure, reduziert.
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