DE514504C - Verfahren zur Herstellung von Eisenkomplexsalzen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Eisenkomplexsalzen Es wurde gefunden, daß man für pharmazeutische Zwecke wertvolle Eisenkomplexsalze aus den Polyoxycarbonsäuren der Pentan- und Hexanreihe darstellen kann. Die Säuren dieser Reihe können ein- und mehrbasisch sein, z. B. Pentonsäure wie Sacharinsäure, Hexonsäuren wie Glukonsäure, Trioxyglutarsäure, Tetraoxyadipinsäuren wie Zuckersäure, Schleimsäure und ihre Isomeren. Es können Komplexsalze des zwei- oder dreiwertigen Eisens von diesen Säuren hergestellt werden.
• Die Herstellung der komplexen Salze kann auf verschiedene Weise erfolgen: .'Ulan kann von den Eisensalzen der genannten Oxysäuren ausgehen und sie mit basischen Stoffen neutral stellen.
• Oder man behandelt die Polyoxysäure bzw. ihr Salz mit Eisenhydroxyd bzw. Eisenhydroxydul und neutralisiert mit basischen Stoffen.
• Man kann auch eine Lösung einer Polyoxysäure bzw. eines Salzes einer solchen mit einer Eisensalzlösung vereinigen und diese Mischung mit einem basischen Stoff neutral stellen. Dabei wird Eisenhydroxyd bzw. -hydroxydul gleichsam in statu nascendi aufgenommen.
• Des weiteren kann man auch metallisches Eisen in der Polyoxysäure lösen und durch nachträgliche Neutralisation das neutrale Komplexsalz herstellen. Das Eisen kann im Verhältnis i Grammatom Eisen zu i Mol. Komplexsäure, aber auch in anderem Verhältnis wie i : 2, 2 : i, 3 : i usw. in der Verbindung enthalten sein.
• Als basische Stoffe, wie sie für die Herstellung der neutralen Komplexsalze benötigt werden, können die Alkalien oder auch Stickstoffbasen, wie z. B. Ammoniak, Diäthylamin, Diäthylaminoäthanol, Cholin, Chinin dienen.
• Die Isolierung der gebildeten Komplexsalze kann durch Eindampfen der Lösungen oder Ausfällung mit geeigneten organischen Flüssigkeiten erfolgen. In manchen Fällen lassen sich die erhaltenen Lösungen auch direkt praktisch verwenden. Solche Lösungen werden durch Verdünnen mit Wasser auf den bei der therapeutischen Anwendung von Eisenpräparaten üblichen Gehalt von z. B. bis i °/o Eisen eingestellt.
• Die Komplexsalze lösen sich leicht in Wasser zu haltbaren neutralen Lösungen. Das Eisen ist in den Salzen sehr fest gebunden. Überschüssiges Alkali fällt kein Eisenhydroxyd, häufig nicht einmal beim Kochen.
• Die Lösungen der nach dem Verfahren der Erfindung erhältlichen Eisenverbindungen sollen auf den für die Verabreichung von Eisenpräparaten üblichen Indikationsgebieten, im besonderen für Injektionen bei Anämie, Chlorose, Schwächezuständen u. ä., Verwendung finden. Sie zeichnen sich selbst bei verhältnismäßig hoher Eisenkonzentration durch ihre Reizlosigkeit aus.
• Beispiels . Ferriglukonsaures Natrium 1o,9 Teile glukonsaures Natrium und 21,d. Teile Eisenacetat (26, 1 °/o Eisen) werden in etwa 15o ccm Wasser gelöst, mit Natronlauge neutralisiert und unter Umrühren in Methylalkohol gegossen, wobei das eisenglukonsaure Natrium ausfällt und das gebildete Natriumacetat in Lösung bleibt. Der Niederschlag wird abgesaugt, mit Methylalkohol ausgewaschen und getrocknet. 'Das so in einer Ausbeute von 16 Teilen erhaltene hellbraune, in Wasser sehr leicht lösliche Pulver enthält auf 1 Mol. der Säure 2 Atome Eisen. Beispiel e Ferrozuckersaures Kaliumnatrium 6,5 Teile zuckersaures Eisenkalium (dargestellt durch Umsetzung von zuckersaurem Kaliumnatrium mit Eisenchlorür und Eintragen der Lösung in Methylalkohol) werden in etwa 3o Teilen Wasser gelöst, mit Natronlauge neutralisiert und mittels Methylalkohol gefällt. Man erhält ein hellgrünes, in Wasser mit tiefgrüner Farbe leicht lösliches Pulver in einer Ausbeute von 5 Teilen. Die wäßrige Lösung wird selbst beim Kochen mit konzentrierter Natronlauge nicht gefällt. Die Zusammensetzung der erhaltenen Verbindung entspricht der Formel, C6H.O8KNaFe#aq. Beispiel 3 Ferrizuckersaures Kaliumnatrium aus frisch gefälltem Eisenhydroxyd 4,82 Teile Ferriammonsulfat werden in etwa 8o Teilen Wasser gelöst und mit Ammoniak im überschuß versetzt. Der ausfallende Niederschlag von Eisenhydroxyd wird ausgewaschen und unter Erwärmen in eine wäßrige Lösung von 2,48 Teilen sauren zuckersauren Kalis eingetragen. Sobald Lösung eingetreten ist, wird mittels Natronlauge neutralisiert und auf den gewünschten Eisengehalt eingestellt. Man erhält eine dunkelbraune Lösung, die selbst beim Kochen mit konzentrierter Natronlauge nicht gefällt wird.
• Beispiel q. Ferrozuckersaures Chininkalium 6,5 Teile zuckersaures Eisenkalium (Darstellung s. unter Beispie12) werden in etwa 3o Teilen Wasser gelöst und mit überschüssiger, fein gepulverter Chininbase in Kohlensäureatmosphäre erwärmt. Sodann wird vom ungebundenen Chinin abfiltriert und die Lösung auf den gew tuschten Eisengehalt eingestellt, z. B. 5 mg Eisen je Kubikzentimeter. Beispiels Ferroglukonsaures Natrium aus Eisen und Glukonsäure 5,6 Teile reinstes Eisen werden im Kohlensäurestrom mit einer -wäßrigen Lösung vori 4o Teilen Glukonsäure in etwa 6o Teilen Wasser so lange zusammen gekocht, bis alles Eisen gelöst ist. Die Lösung wird nach dem Erkalten mit Natronlauge neutralisiert und auf den erwünschten Eisengehalt eingestellt. Beispiel 6 Eisenschleimsaures Natrium aus schleimsaurem Diäthylamin und Eisenchlorid 1o,5 Teile Schleimsäure werden in etwa 3o Teilen Wasser angeschlämmt und durch Zusatz von 2o ccm 5 n Diäthylaminlösung aufgelöst. Man fügt eine Lösung von 13,5 Teilen Eisenchlorid in etwa 25 Teilen Wasser hinzu und neutralisiert mit Natronlauge. Beim Eingießen in Methylalkohol erhält man 15 Teile des Komplexsalzes als hellgelbes, in Wasser leicht lösliches Pulver.
• Nach der Analyse kommen auf 3 M01. Schleimsäure q. Grammatome Eisen entsprechend der folgenden Formel (CO Ha08Na-);Fet # aq. Beispiel ? Ferriglukonsaures Natrium 8,72 Teile glukonsaures Natrium und 5,4 Teile Eisenchlorid werden in etwa 15o Teilen Wasser gelöst, mit Natronlauge neutralisiert und unter Umrühren in Methylalkohol gegossen, wobei das eisenglukonsaure Natrium ausfällt. Der Niederschlag wird abgenutscht, anit Methylalkohol ausgewaschen und getrocknet. Man erhält 12,5 Teile eines gelben, in Wasser sehr leicht löslichen Pulvers, dessen Zusammensetzung der Formel C6H807NaFe # aq entspricht.
• Beispiel 8 Ferrizuckersaures Kaliumnatrium aus Ferri-. chlorid und Natronlauge 12,5 Teile saures zuckersaures Kali, gelöst in to Teilen 5 n Natronlauge und etwa 75 Teilen Wasser werden mit einer Lösung von 13,5 Teilen Eisenchlorid (Fe C13 6 H2 O) in etwa 75 Teilen Wasser versetzt und mittels Natronlauge neutralisiert. Die Lösung wird in Methylalkohol gegossen, der Niederschlag abgesaugt, mit Methylalkohol ausgewaschen und getrocknet. Man erhält 15 Teile eines hellgelben, in. Wasser sehr leicht löslichen Pulvers, dessen Zusammensetzung der Formel C6 H;, O8 K 1\Ta Fe # aq entspricht.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH:. Verfahren zur Darstellung von Eisenkomplexsalzen, dadurch .gekennzeichnet, daß man ein- oder mehrbasische Polyoxycarbonsäuren der Pentan- oder Hexanreihe bzw. deren Salze mit Eisen oder Eisenverbindungen umsetzt, gegebenenfalls unter Mitwirkung bzw. Nachfügung basischer Stoffe zur Überführung in neutral reagierende Verbindungen.