DE245756C

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Publication number: DE245756C
Application number: DENDAT245756D
Authority: DE
Publication date: 1900-01-01
Also published as: DE271893C; DE260235C; DE264014C; DE263460C

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 245756 KLASSE 12 #. GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 18. Mai 1911 ab.

Es wurde die Beobachtung gemacht, daß beim Zugeben einer Formaldehydsulfoxylatlösung zu wäßrigen Lösungen der Salze des 3 · 3¹-Diamin0"4 · 4^a-dioxyarsenobenzols mit Säuren Niederschläge entstehen, welche sich leicht in Alkali lösen. Zur vollständigen Lösung der Niederschläge ist nur ein so geringer Überschuß an Alkali nötig, daß man die Lösungen als praktisch neutral bezeichnen kann. Derartige Lösungen besitzen noch die volle therapeutische Wirksamkeit des reinen Diaminodioxyarsenobenzols und bieten durch ihre neutrale Löslichkeit in ihrer Anwendung wichtige Vorteile gegenüber den Lösungen des Diaminodioxyarsenobenzoldichlorhydrats und -dialkaliphenolats. Die Menge des Formaldehydsulfoxylats, welche zur Erzielung klarer Lösungen erforderlich ist, kann in weiten Grenzen schwanken.

Fällt man eine so dargestellte Lösung des Diaminodioxyarsenobenzols mit verdünnter Salzsäure aus, so entstehen Niederschläge, welche die Eigenschaft einer Säure besitzen. Sie lösen sich leicht in Alkalien und Ammoniak, und die Lösungen besitzen, wenn man überschüssiges Alkali vermeidet, neutrale Reaktion. Die Zusammensetzung dieser Säuren ist verschieden, je nachdem das Sulfoxylat bei Zimmertemperatur oder bei 6o bis 70 ° auf das 3 . 3¹-Diamin0"4 · 4^x-dioxyarsenobenzol eingewirkt hat. Im ersten Fall entsteht eine Säure, welche nur eine saure, schwefelhaltige Gruppe, im zweiten Fall eine solche, die diese Gruppe zweimal enthält. Diese Säuren bilden hellgelbrote, pulvrige Massen und sind schwer löslich in Wasser und unlöslich in Alkohol, Äther, Aceton, Benzol. Die Alkalisalze erhält man, wenn man diese Säuren in der berechneten Menge von Natronlauge, Kalilauge, Ammoniakflüssigkeit, Natrium- oder Kaliumkarbonatlösungen löst und diese Lösungen mit Alkohol oder Aceton fällt oder im Vakuum zur Trockne eindampft.

Die festen Alkalisalze sind ebenfalls hellgelbrote, leicht in Wasser lösliche Massen.

Beispiele.

1. 25 g Diaminodioxyarsenobenzoldichlorhydrat werden in 250 g Wasser gelöst und in diese Lösung 12,5 g Formaldehydsulfoxylat, gelöst in 125 g Wasser, unter Rühren eingetropft. Nach einer Stunde gibt man 80 ecm einer ioprozentigen Natriumkarbonatlösung hinzu. Es entsteht eine klare, gelbe Lösung, welche man nach Belieben weiter verdünnen kann und welche beim Aufbewahren klar bleibt.

2. 25 g Diaminodioxyarsenobenzoldichlorhydrat löst man in 250 g Wasser, fügt unter Rühren eine Lösung von 25 g Formaldehydsulfoxylat in 250 g Wasser und nach einer Stunde 80 ecm ioprozentige Natriumkarbonatlösung hinzu. Zu der klaren Lösung gibt man 100 ecm i2prozentige Salzsäure. Die

BY

FIAT,

Claims

ausgefällte Säure wird abgesaugt, ausgewaschen und im Vakuum getrocknet.
Sie enthält nur eine saure, schwefelhaltige Gruppe.
3. Zur Überführung der nach Beispiel 2 erhaltenen Säure in ihr Natriumsalz suspendiert man 20 g der Säure in 70 bis 80 g Wasser, bringt sie durch Zusatz von 20 ecm zweifach normaler Natronlauge in Lösung und gießt diese Lösung in dünnem Strahle in 1000 ecm Alkohol. Die Fällung wird abgesaugt, mit Alkohol gewaschen und im Vakuum getrocknet. Das Salz enthält nur ein Atom Natrium.
4. Zu einer fein verteilten wäßrigen Suspension von 21 g Diaminodioxyarsenobenzolbase wird eine Lösung von 25 g Formaldehydsulfoxylat in 60 g Wasser zugegeben und die Mischung auf dem Dampfbade gelinde erwärmt, bis vollständige Lösung eingetreten ist. Die Lösung fällt man mit 25 ecm konzentrierter Salzsäure und behandelt die ausgefallene Säure nach Beispiel 2 und 3 weiter. Die so erhaltene Säure enthält zwei schwefelhaltige, saure Gruppen und ihr Natriumsalz zwei Atome Natrium.

Pate ν τ-An SPRU ch:

Verfahren zur Darstellung von neutral reagierenden, wasserlöslichen Derivaten des 3 · 3^x-Diammo-4 · 4¹-dioxyarsenobenzols, dadurch gekennzeichnet, daß man entweder auf wäßrige Lösungen von Salzen des 3 · 3¹-Diamin0"4 · 4¹-dioxyarsenobenzols mit Säuren Formaldehydsulfoxylat und Alkali oder auf die freie Base in wäßriger Suspension Formaldehydsulfoxylat ohne Alkalizusatz einwirken läßt.