AT134999B - - Google Patents

Description

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 Zusammensetzung liefern :
R (OH) HC. H2C. HN. C6X4. As=As. C6X4. NH. CH2. O. SO2Na (in den Formeln bedeutet R Wasserstoff oder eine Alkyl-bzw. Oxyalkylgruppe und X Wasserstoff oder beliebige einwertige Substituenten). 



   Ein allenfalls eingeführter Oxyalkylrest eignet sich gegebenenfalls zur Einführung von Wismut. 



   Die neuen Verbindungen sind wertvolle Heilmittel. Besonders eignen sie sich infolge ihrer guten peroralen Verträglichkeit und ihrer ausgezeichneten Wirkung auf Ruhramöben sehr gut zur Behandlung von   Amöbendysenterie.   



   Beispiel 1 : Aus einer Lösung von   32     salzsaurem   p. p'-Arsenodi-[1-phenyl-2. 3-dimethyl-4aminopyrazolon- (5)] in   640 cm3 Wasser   wird mittels Natriumearbonatlösung die freie Base abgeschieden. 



  Die abgesaugte und gewaschene Base wird in 80   cm3   Methylalkohol mit 5   g   Glycid bei   60--650 umgesetzt.   



  Zu dem so erhaltenen, auf Zimmertemperatur abgekühlten Reaktionsgemisch gibt man 50 cm3 2 n-Salzsäure, tropft dann 12 cm3 Natriumbisulfitlösung (39% ig) ein und setzt hierauf   4#7 cm3 30%ige Formal-   dehydlösung zu. Sobald eine Probe der Lösung nicht mehr diazotierbar ist, wird neutralisiert und filtriert. 



   Das Filtrat wird in ein Gemisch aus 10 Teilen Alkohol und 1 Teil Äther eingerührt. Der sich hiebei abscheidende Niederschlag wird abgesaugt, mit Alkohol und Äther gewaschen und die erhaltene Verbindung im Vakuum getrocknet ; sie ist   gelbbräunlich   gefärbt und in Wasser   ldar   löslich. Die Lösung reagiert neutral und ist nicht diazotierbar. Die neue Verbindung hat wahrscheinlich die folgende Formel : 
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Beispiel 2 :   45 g   salzsaures 4.   4'-Dioxy-3. 3'-diaminoarsenobenzol   werden mit 54   ex3 Alkohol   angerührt und durch Zusatz von 360 cm Wasser gelöst. Die aus dieser Lösung durch Zusatz von Natriumcarbonat abgeschiedene freie Base wird abgesaugt, gewaschen und sodann in 110 cm3 Methylalkohol bei   60-65  mit   10 g Glyeid umgesetzt.

   In die hiebei erhaltene, filtrierte Lösung werden 100   cm3 2 n-Salz-   säure gegeben, dann   9#4cm3 Natriumbisulfitlösung (39%ig) zugetropft   und darauf   9-4 Cm3 30% ige For-   maldehydlösung zugesetzt. Nach kurzem Nachrühren gibt man nochmals   14'6     em Bisulfitlösung zu   und rührt so lange, bis eine Probe der Lösung nicht mehr diazotierbar ist. Nachdem die Lösung neutralisiert wurde, wird filtriert und das Filtrat in ein aus 10 Teilen Alkohol und 1 Teil Äther bestehendes Gemisch 
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 man noch   7'3 cm3 Bisulfitlösung   zu und rührt 4 Stunden nach.

   Die Lösung, die nichts Diazotierbares mehr enthält, neutralisiert man mit Natronlauge, giesst sie in die zehnfache Menge Alkohol, der mit   10%   Äther vermischt ist, saugt den Niederschlag ab und wäscht ihn mit   Alkohol-Äther-Mischung   und zuletzt mit Äther nach. Die im Vakuum getrocknete Verbindung bildet ein gelbes, in Wasser klar und mit neutraler Reaktion lösliches Pulver. Der so erhaltenen Verbindung kommt wahrscheinlich die Formel : 
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   zu.   



   Beispiel 4 :   18#5 g 4-Oxy-3.3',4'-triaminoarsenobenzol [hergestellt durch   gemeinsame Reduktion von 4-Oxy-3-aminobenzolarsinsäure-(1) und 3.   4-Diaminobenzolarsinsäure- (1) ]   werden in 80   cm3   Methylalkohol mit 10 g Glycid auf 60-65  erwärmt, bis Lösung erfolgt, dann, wie in den vorhergehenden Beispielen angegeben, mit Formaldehyd und Natriumbisulfit umgesetzt und mit Alkohol und Äther gefällt. 



  Die Verbindung ist ein gelbes, in Wasser mit neutraler Reaktion lösliches Pulver von wahrscheinlich folgender Zusammensetzung : 
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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Formaldehydbisulfitderivaten von Arsenobenzolverbindungen durch Einwirkung von Formaldehydbisulfit auf primäre Aminogruppen enthaltende Arsenobenzolverbindungen, dadurch gekennzeichnet, dass man zwecks Darstellung von Verbindungen der Formel : R (OH) HC. H2C. HN. C6X4. As=As. C6X4. NH. CH2. 0. SO2Na (worin R Wasserstoff oder eine Alkyl-bzw. Oxyalkylgruppe und X Wasserstoff oder beliebige einwertige Substituenten bedeutet) die durch Umsetzung von Arsenobenzolverbindungen, welche in jedem Benzolkern mindestens eine primäre Aminogruppe enthalten, mit aliphatischen, die Gruppe-CH-CHR enthaltenden EMI2.4