DE2336401B2 - Tri-p-tohiolsulfonat von S-Adenosyl-L-methionin, Verfahren zu dessen Herstellung und therapeutische Mittel, die es enthalten - Google Patents

Tri-p-tohiolsulfonat von S-Adenosyl-L-methionin, Verfahren zu dessen Herstellung und therapeutische Mittel, die es enthalten

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Description

-O-
CH3-QH4SO3
2. Verfahren zur Herstellung von Tri-p-toluolsulfonat von S-Adenosyl-L-methionin gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige Lösung, die SAM und p-Toluolsulfonsäure in einem Molverhältnis von 1 zu 3 bis 10 enthält, herstellt, die wäßrige Lösung, falls erforderlich, konzentriert und das Salz durch Zugeben eines organischen, in Wasser löslichen Lösungsmittels ausfällt
3. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Molverhältnis von SAM zu p-Toluolsulfonsäure 1 zu 6 beträgt.
NH2
20
4. Arzneimittel, enthaltend die Verbindung des Anspruchs 1 in einem üblichen, pharmazeutisch verträglichen Träger.
S-Adenosyl-L-methionin (SAM) ist ein Produkt, das in allen lebenden Organismen, von Bakterien bis Pflanzen, von einzelligen Organismen bis zu höheren Säugetieren und beim Menschen vorkommt und das durch folgende Formel gekennzeichnet ist:
N N
NH2
CH-CH-CH-CH-CH2-S-CH2-CH2-Ch-COOH OH OH ' X
worin X ein Anion bedeutet.
In lebenden Organismen wird SAM durch Einwirken von Enzymen (S-Adenosylmethioninsynthetase oder S-Adenosyltransferase) im cytoplasmatischen Bereich aus Methionin, das mit den Nahrungsmitteln aufgenommen wird, und ATP, das als Energiereserve in jeder lebenden Zelle vorhanden ist, gebildet.
SAM ist der einzige spezifische Methylgruppenspender in lebenden Organismen für die biochemische Reaktion der Übertragung der CH3-Gruppe, die eine fundamentale Reaktion im Fett-, Eiweiß- und Zuckerstoffwechsel ist. SAM-abhängige Methylierungsreaktionen umfassen: N-Methylierungen, O-Methylierungen, S-Methylierungen und C-Methylierungen.
Dies bedeutet unter Bezugnahme auf den menschlichen Organismus, daß SAM in den folgenden Stoffwechselvorgängen mitwirkt:
Biosynthese von Cholin, Biosynthese von Phosphatidylcholin, Bildung von Enzymen, die SH-Gruppen benötigen, Catecholaminstoffwechsel, Stoffwechsel biogener zentralcephaler Amine, Serotoninstoffwechsel. Histaminstoffwechsel, Vitamin B YZ- und Folsäurestoffwechsel, Keratinstoffwechsel, Myosinstoffwechsel, Stoffwechsel von Histonen, Stoffwechsel von RNA, Stoffwechsel von DNA, Stoffwechsel von Proteinsubstanzen, Stoffwechsel einiger Hormone mit Cyclopentanperhydrophenantrenkern, wovon die hauptsächlichsten die östrogene sind, Stoffwechsel der Triglyceride.
Durch die Entmethylierung wird SAM in S-Adenosylhomocystein (SAO) umgewandelt, das ein indirekter Spender von Hydrosulfidgruppen ist und somit eine entscheidende Bedeutung im Stoffwechsel aller Verbindungen hat, die zur Durchführung ihrer biologischen Aktivität SH-Gruppen benötigen. Darunter sind von besonderer Bedeutung einige Bioenzyme und die sulfurierten Aminosäuren.
SAO wiederum wird im Organismus decarboxyliert und das decarboxylierte Produkt ist die Hauptquelle der Aminopropylgruppe, die — gemäß den neuesten
hi biochemischen Erkenntnissen — für die Biosynthese von Polyamin unerläßlich ist.
Auf Grund dieses Wissens kann angenommen werden, daß SAivi bei der Behandlung pathologischer
Zustände, die mit der Störung der oben erwähnten Stoffwechselvorgänge zusammenhängen, einige therapeutische Wirkung haben könnte.
Die außerordentliche Instabilität der bisher bekannten Salze von SAM unter normalen Umgebungsbedingungen hat es verhindert, daß pharmakologische oder klinische Tests in größerem Umfang durchgeführt wurden und hat so auch eine breitere praktische Verwendung in der Humantherapie verhindert
Es wurde nun völlig unerwartet ein neues Salz von SAM gefunden, das bei Umgebungstemperatur praktisch unbegrenzt stabil ist und das industriell mit hohen Ausbeuten und wirtschaftlich hergestellt werden kann.
Das erfindungsgemäße neue Salz ist ein Salz von SAM mit p-To!uoIsuIfonsäure der Formel
SAM+CH3CsH4SO3- · 2 CH3C6H4SO3H,
das zum Zwecke der Beschreibung der vorliegenden Erfindung der Einfachheit halber SAM · C2IH23S3O9 genannt wird.
Die Höhe des technischen Fortschritts ist aus der nachstehenden Tabelle zu entnehmen, worin die zeitliche Stabilität bei 25° C in trockenem Zustand der beiden bisher bekannten stabilsten SAM-Salze, nämlich des Chlorids und des sauren Sulfats (SAM+HSO4") und des neuen Tri-p-toluolsulfonats verglichen werden. Die Zahlen geben den Prozentsatz an verbleibendem SAM nach den angegebenen Zeitspannen an:
Tabelle I
30 Tage 180 Tage 360 Tage 540 Tage
Chlorid 65 -
Bisulfat 91,7 61,0
Tri-p-toluol- 98,5 92,2
sulfonat
84,2
80,1
Das erfindungsgemäße Salz wird dadurch gewonnen, daß man eine wäßrige Lösung, die SAM und p-ToluolsuIfonsäure im Verhältnis 1 Mol zu 3 bis 10 Mol enthält, herstellt, die wäßrige Lösung, fails erforderlich, konzentriert und das Salz durch Zugeben eines organischen, in Wasser löslichen Lösungsmittels ausfällt Zur Fällung eignen sich beispielsweise Äthyl-, Propyl-, Isopropylalkohol, Aceton, Methyläthylketon.
Falls bei der Herstellung des erfindungsgemäßen Salzes von Hefe (Saccharomyces Cerevisiae, Torulopsis utilis, Candida utilis), angereichert an SAM durch Zugabe von Methionin unter geeigneten Wachstumsbedingungen (vgl. Schlenk, Enzymologie 29, 283 [1965]), ausgegangen wird, umfaßt das Verfahren zur Herstellung des neuen Salzes vorzugsweise im wesentlichen die folgenden Stufen:
(a) Behandeln der Hefe mit Äthyl- oder Methylacetat bei Umgebungstemperatur, um die Lysis der Zellen zu verursachen und das anwesende SAM in Lösung zu überführen;
(b) Adsorption der filtrierten wäßrigen Lösung in einer Kolonne eines schwach sauren Kationenaustauschers in saurer Form;
(c) Entfernung der Verunreinigungen durch Waschen mit Wasser und dann mit 0,025 η Essigsäure;
(d) Eluieren von SAM mit einer wäßrigen Lösung von p-Toluolsulfonsäure;
(e) Neutralisation der überschüssigen p-Toluolsulfon-
schwach-basischen Anionenaustauscher (OH~- Form), bis sich ein Molverhältnis SAM zu p-Toluolsulfonsäure von 1 bis 3 bis 10, bevorzugt etwa 6, ergibt.
Die Stufe (a) wird unter Verwendung einer Menge Acetat zwischen '/m und '/s, bevorzugt Vio des Gewichts der feuchten Zellen während einer Zeitdauer von zwischen 30 Minuten und 2 Stunden, bevorzugt
ίο 1 Stunde, durchgeführt
In Stufe (d) können Lösungen bis zu 1-molarer Konzentration von p-Toluolsulfonsäure in Wasser verwendet werden.
Es wurde gefunden, daß das angegebene Molverhältnis SAM: p-Toluolsulfonsäure kritisch ist hinsichtlich der Schaffung der besten Bedingungen zur quantitativen Ausfällung des erfindungsgemäßen Salzes aus der Lösung, in der alle anorganischen Kationsalze zusammen mit kleinen Mengen Verunreinigungen, die anwesend sein können, zurückbleiben.
Eine Modifikation des angegebenen Verfahrens besteht darin, daß man das auf dem schwach-sauren Kationenaustauscher adsorbierte SAM mit einer wäßrigen Lösung von Chlorwasserstoffsäure oder Schwefelsäure eluiert und nicht direkt mit p-Toluolsulfonsäure.
Die Chlorid- und Sulfatanionen können aus dem Eluat, beispielsweise mit einem Anionenaustauscher, geeignet entfernt werden. Alternativ kann das Chlorid oder Sulfat von verunreinigtem SAM aus den Eluaten ausgefällt werden, nachdem man den Überschuß an Säure teilweise durch Eindampfen oder Behandeln mit einer geeigneten Base entfernt hat Das so ausgefällte Sulfat oder Chlorid wird in Wasser erneut gelöst, und nach Eliminieren des Anions und Zugabe von p-Toluolsulfonsäure in dem vorstehend beschriebenen Verhältnis wird das SAM-tri-p-toluolsulfonat ausgefällt.
Andere starke Säuren können auf ähnliche Weise zur
Eluierung von SAM verwendet werden, ohne daß sich jedoch besondere Vorteile ergeben.
■to Das erfindungsgemäße Salz kann auch aus einer Lösung, die sich aus der enzymatischen Synthese oder chemischen Synthese von SAM ergibt, oder aus einer wäßrigen Lösung eines seiner löslichen Salze nach Zugabe von p-Toluolsulfonsäure im angegebenen
■is Molverhältnis ausgefällt werden.
Die nachfolgenden Beispiele veranschaulichen das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung des neuen Salzes.
Beispiel 1
Zu 90 kg Hefe, die gemäß Schlenk (Enzymologia 29, 283 [1965]) mit 5,5 g/kg SAM angereichert ist, gibt man bei Umgebungstemperatur 91 Äthylacetat.
Nachdem man 1 Stunde kräftig gerührt hat, verdünnt
is man die Masse mit 40 kg Wasser. Man filtriert und wäscht und erhält 140 Liter Lösung, die 3,55 g/l SAM enthält, was 99,5% des im Ausgangsmaterial anwesenden entspricht. 14 Liter dieser Lösung adsorbiert man auf 1 Liter eines schwach-sauren Kationenaustauschers in der H+-Form und eluiert dann nacheinander a) mit Wasser, b) mit 0,025 η Essigsäure, c) mit einer 1-molaren Lösung von p-Toluolsulfonsäure. Die Fraktionen, die reich an praktisch reinem SAM sind (Bestimmung durch Dünnschichtchromatographie ge-
.)5 maß Anal. Biochim. 4,16-28 [1971])ergaben insgesamt 1,8 Liter und enthielten 85% des in die Kolonne eingespeisten Produkts. Diese Lösung behandelte man ΓΓϊ'ν ί 7 Liter eines Anionerisusi H
OH"-Form. Nach Filtrieren und Waschen des Harzes mit Wasser erhielt man eine Lösung, die 22°/o p-Toluolsulfonsäure und 0,85% SAM enthielt Man konzentriert die Lösung bei Umgebungstemperatur unter Vakuum auf 600 ml und gibt dann Aceton zu. Es wird ein weißes, pulvriges, mikrokristallines Salz ausgefällt, das geruchlos, hygroskopisch und sehr wasserlöslich (mehr als 25%) ist, wobei sich eine farblose Lösung bildet Das Salz ist in Methanol oder Äthanol nicht sehr löslich und ist in Aceton, Methyläthylketon, Chloroform, höheren Alkoholen und Benzol unlöslich.
Die Analysenergebnisse sind wie folgt:
Analyse: C36H46N6Oi4S4 (Molekulargewicht 915,1)
Berechnet: C 473. H 5,15, N 9,18, S 14,00%;
gefunden: C 463, H 53, N 9,2, S 13,8 %.
N N
CH3
Gefunden: p-Toluolsulfonsäure 553%.
SAM 423%;
berechnet: p-Toluolsulfonsäure 56,4%,
SAM 43,6%.
Gewichtsverlust durch Trocknen während 12 Stunden bei Umgebungstemperatur im Vakuum über P2O5:1,5 bis 2%.
Feuchtigkeit, bestimmt nach Karl Fischer: 13 bis 2%.
Das UV-Spektrum der neuen Verbindung zeigt ein Absorptionsmaximum bei 256 nm. E = 15 600 (in 6 η Schwefelsäure). Bei 260 nm, E= 16 300 (bei pH 7). Alle diese Daten stehen in Einklang mit einer Verbindung der Formel
NH2
CH-CH-CH-CH-CH2-S-CH1-CH2-CH-COOh-ICH3-C6H4-SO3H
CH3-C6H4SO3^
OH OH
-O-
Die neue Verbindung wurde ferner identifiziert durch die enzymatische Methode, die auf der enzymatischen Methylierung von Nicotinamid oder Guanidinessigsäure mit SAM beruht (G. L C a η t ο η i, J. Biol. Chem. 189, 745[1951], ibid. 204,403 [1953].G. De La Hoba, G. A. Jamieson, S. H. Mudd, H.H.Richards, J. A. C. S. 81,3975 [1959]).
Beispiel 2
9 kg Hefe werden wie in Beispiel 1 beschrieben behandelt. Nach Lysis der Zellen erhielt man 13,8 Liter einer Lösung, die 3,60 g/Liter SAM enthielt, was 99% des in dem behandelten Material anwesenden entspricht. Diese Lösung wird auf 1 Liter tines schwachsauren Kationenaustauschers in der H+-Form adsorbiert und mit Wasser, 0,025 η Essigsäure und einer 4 η HCl-Lösung eluiert. Die wie in Beispiel 1 bestimmten, an reinem SAM reichen Fraktionen entsprachen 0,8 Liter und enthielten 87% des in die Kolonne eingespeisten Produkts. Bei 40° C wird unter Vakuum zur Trockne eingedampft.
Man gibt Wasser zu, bis eine 5%ige SAM-Lösung erhalten wird, wobei man die Lösung bei 0°C hält, und man gibt einen Anionenaustauscher in der OH"-Form zu, bis eine Probe der Lösung ergibt, daß keine Chloride vorhanden sind.
Das Harz wird abfiltriert, 110 g p-Toluolsulfonsäure werden zugegeben und man konzentriert auf 600 ml. Man gibt Methylalkohol zu, bis die Ausfällung vollständig ist Nach Abfiltrieren und Trocknen erhält man SAM-Tri-p-toluolsulfonat, das die gleichen Eigenschaften wie das gemäß Beispiel 1 erhaltene aufweist.
Beispiel 3
13.8 Liter SAM-Lösung. die man nach Lysis der Hefezellen wie in Beispiel 2 beschrieben erhält (3,60 g/Liter SAM), adsorbiert man auf 1 Liter eines schwach-sauren Kationenaustauschers in der H+ -Form und eluiert nacheinander mit Wasser, 0,025 molarer Essigsäure und schließlich mit 1 η Schwefelsäure.
Die am meisten SAM enthaltenden Fraktionen (1,8 Liter, 86% des in die Kolonne eingespeisten Produkts) behandelt man mit einer Suspension von Ba(OH)2 bei 0° C, bis Sulfate völlig eliminiert sind.
Nach Abfiltrieren und Waschen des Bariumsulfats gibt man Ϊ08 g p-Toluolsulfonsäure zu und arbeitet wie in Beispiel 2 beschrieben, wobei man ein Tri-p-toluolsulfonat von SAM erhält, das die gleichen Eigenschaften besitzt wie das gemäß Beispiel 1 erhaltene Produkt.
Beispiel 4
13,8 Liter Lösung, die 43,3 g SAM enthält, adsorbiert man auf einer Harzkolonne und eluiert wie in Beispiel 2 mit wäßrigem HCl. Die an SAM reichen Fraktionen werden bei 40° im Vakuum zur Trockne eingedampft
Man gibt Wasser zu, bis man eine 10%ige SAM-Chloridlösung erhält die durch Zugeben von Aceton ausgefällt wird. Das so erhaltene Salz hat die folgenden Analyseneigenschaften:
Chloride
SAM
H2O
16,86%
78,85%
4,2 %
10 g dieses Salzes löst man in 200 ml Wasser und eliminiert die Chloride bei 0° mit einem Kationenaustauscher in der OH"-Form. Zu der Lösung gibt man 19,7 g p-Toluolsulfonsäure, konzentriert die Mischung bei 40° im Vakuum auf 80 ml und gibt Aceton zu, um das Tri-p-toluolsulfonat von SAM auszufällen, das die gleichen Eigenschaften wie das gemäß Beispiel 1 hergestellte hat.
Beispiel 5
13,8 Liter Lösung, die 3,60 g/Liter SAM enthalten und wie in Beispiel 3 beschrieben erhalten worden sind, adsorbiert man auf einer Kolonne eines schwach-sauren Kationenaustauscher, H + -Form. Die an SAM reichen Fraktionen werden mit BaCCb behandelt, bis die molare Konzentration der Sulfate gleich der von SAM ist. Man filtriert die Lösung und konzentriert das Filtrat auf 500 ml. Mit Aceton wird ein Salz ausgefällt, das die folgenden Analyseneigenschaften hat:
Sulfate
SAM
n .η
28,2%
58,9%
5,0%
10 g des so erhaltenen Salzes löst man in 120 ml Wasser und behandelt mit einem Anionenaustauscher,
OH"-Form, bis das Sulfation eliminiert ist. Nach Abfiltrieren des Harzes gibt man 14,7 g p-Toluolsulfonsäure zu, konzentriert die Mischung auf 60 ml und verwendet Aceton zur Ausfällung eines p-Toluolsulfonats von SAM, das die gleichen Eigenschaften wie das gemäß Beispiel 1 erhaltene hat.
Beispiel 6
ig SAM-Jodid (600mg SAM) löst man in 10ml Wasser und behandelt mit einem Kationenaustauscher in der OH"-Form bei 0°, bis das Jodidion eliminiert ist. Nach Abfiltrieren des Harzes gibt man 1,5 g p-Toluolsulfonsäure zu, konzentriert die Mischung auf 6 ml und verwendet Aceton, um das Tri-p-toluolsulfonat von SAM auszufällen, dessen Analyseneigenschaften mit denen des gemäß Beispiel 1 erhaltenen identisch sind.

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Tri-p-toluolsulfbnat von S-Adenosyl-L-methionin (SAM) der Formel NH2
N N CH3 NH2
CH-CH-CH-CH-CH2-S-CH2-CH2-CH-COOh · 2CH3-Q1H4-SO3H OH OH
DE2336401A 1972-08-02 1973-07-17 Tri-p-toluolsulfonat von S-Adenosyl-L-methionin, Verfahren zu dessen Herstellung und therapeutische Mittel, die es enthalten Expired DE2336401C3 (de)

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Families Citing this family (30)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IE39517B1 (en) * 1973-06-27 1978-10-25 Bioresearch Sas Double salts of s-adenosyl-l-methhionine
AR221676A1 (es) * 1974-07-12 1981-03-13 Bioresearch Sas Procedimiento para la preparacion de sales estables sulfonicas y/o sulfuricas de la s-adenosil-l-metionina,particularmente utiles como donadores especificos de metilo para las reacciones bioquimicas de transferencia del grupo ch3;asi como tambien las reacciones fundamentales en el metabolismo lipilico,protilico y glucidico
US4109079A (en) * 1975-10-16 1978-08-22 Yamasa Shoyu Kabushiki Kaisha Stabilized s-adenosyl-l-methionine preparations
GB2064523B (en) * 1979-12-04 1983-06-29 Kanegafuchi Chemical Ind Stable composition of s-adenosyl-l-methionine
IT1137640B (it) 1981-08-24 1986-09-10 Bioresearch Srl Sali stabili della s-adenosilmetionina,processo per la loro preparazione e composizioni terapeutiche che li comprendono come principio attivo
IT1137892B (it) * 1981-08-24 1986-09-10 Bioresearch Srl Sali stabili della s-adenosilmetionina,processo per la loro preparazione e composizioni terapeutiche che li comprendono come principio attivo
IT1139974B (it) * 1981-09-11 1986-09-24 Bioresearch Srl Derivati della s-adenosilmetionina,processo per la preparazione e composizioni terapeutiche che li contengono come principio attivo
IT1169774B (it) * 1983-08-24 1987-06-03 Bioresearch Spa Composizioni terapeutiche iniettabili contenenti sali stabili della s-adenosil-l-metionina
IT1169773B (it) * 1983-08-24 1987-06-03 Bioresearch Spa Processo per la produzione di sali stabili della solfo-adenosil-l-metionina
IT1173992B (it) * 1984-05-16 1987-06-24 Bioresearch Spa Sali stabili della solfo-adenosil-l-metionina (same) particolarmente idonei per uso farmaceutico orale
IT1173990B (it) * 1984-05-16 1987-06-24 Bioresearch Spa Sali stabili della solfo-adenosil-l-metionina (same) particolarmente adatti per uso parenterale
IT1200589B (it) * 1985-02-14 1989-01-27 Gibipharma Spa Derivati naturali attivita farmagologica
ATE80165T1 (de) * 1987-10-09 1992-09-15 Vincenzo Zappia Lipophile salze von s-adenosyl-l-methionin (sam) mit acyltaurinderivaten.
DE19515275A1 (de) * 1995-04-26 1996-10-31 Knoll Ag Neue Verwendung von (S)-Adenosyl-L-methionin(SAMe)
US6759395B2 (en) 2000-12-18 2004-07-06 Orchid Chemicals & Pharmaceuticals, Ltd. Soft-gelatin capsule comprising S-adenosylmethionine and a method for producing the same
WO2006079212A1 (en) 2005-01-26 2006-08-03 Diamedica Inc. Use of s-adenosylmethionme, vitamin e, and vitamin c for the treatment of oxidative liver injury or insulin resistance
US20090012036A1 (en) * 2005-05-24 2009-01-08 Hebert Rolland F Stable S-adenosyl-L-methionine
ITMI20060026A1 (it) * 2006-01-10 2007-07-11 Truffini & Regge Farmaceutici Srl Composizioni per uso rale a base di s-adenosilmetionina e processo per il loro ottenimento
ITMI20060629A1 (it) 2006-03-31 2007-10-01 Daniele Giovannone Composizioni solide orali a base di s-adenosilmetionina e processo per il loro ottenimento
US20090088404A1 (en) * 2007-01-31 2009-04-02 Methylation Sciences International Srl Extended Release Pharmaceutical Formulations of S-Adenosylmethionine
US20090197824A1 (en) * 2008-01-31 2009-08-06 Methylation Sciences International Srl Extended Release Pharmaceutical Formulations of S-Adenosylmethionine
AU2008210327B2 (en) * 2007-01-31 2011-06-16 Methylation Sciences International Srl Extended release pharmaceutical formulations of S-adenosylmethionine
ITMI20071374A1 (it) * 2007-07-10 2009-01-11 Gnosis Spa Sali stabili di s-adenosilmetionina e processo per il loro ottenimento.
US20100004191A1 (en) * 2008-07-01 2010-01-07 Rolland F Hebert Compositions of S-adenosyl-L-methionine.
US20110027342A1 (en) 2009-07-28 2011-02-03 Msi Methylation Sciences, Inc. S-adenosylmethionine formulations with enhanced bioavailability
US8329208B2 (en) * 2009-07-28 2012-12-11 Methylation Sciences International Srl Pharmacokinetics of S-adenosylmethionine formulations
EP2696879A4 (de) 2011-04-15 2014-11-26 Scimar Ltd Verwendung von s-adenosylmethionin, vitamin e und vitamin c zur vorbeugung und behandlung kardiovaskulärer dysfunktion
WO2014059522A1 (en) 2012-10-17 2014-04-24 Methylation Sciences International Srl Compositions comprising s-adenosylmethionine and a gallic acid ester
EP2945959B1 (de) 2013-01-16 2020-05-13 Hebert Sam-E LLC Stabile indole-3-propionat salze von s-adenosyl-l-methionine
KR20260020944A (ko) 2023-05-15 2026-02-12 보나파이드 헬스, 엘엘씨 수면 개선 조성물 및 이용 방법

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2946781A (en) * 1957-02-06 1960-07-26 Merck & Co Inc Process for the preparation of adenosyl homocysteine
US3642772A (en) * 1968-09-04 1972-02-15 Boehringer Mannheim Gmbh Process for preparing s-adenosyl homocysteine

Also Published As

Publication number Publication date
AU5868073A (en) 1975-01-30
CS195254B2 (en) 1980-01-31
JPS4992215A (de) 1974-09-03
IE37913L (en) 1974-02-02
YU203073A (en) 1981-04-30
ZA734876B (en) 1974-06-26
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JPS5235726B2 (de) 1977-09-10
CA1006872A (en) 1977-03-15
NL152864B (nl) 1977-04-15
AT341684B (de) 1978-02-27
NL7310706A (de) 1974-02-05
NO137941C (no) 1978-05-31
SE400085B (sv) 1978-03-13
PL87381B1 (de) 1976-06-30
AU474015B2 (en) 1976-07-08
DE2336401A1 (de) 1974-02-14
RO63451A (fr) 1978-07-15
ES417377A1 (es) 1976-02-16
CH592112A5 (de) 1977-10-14
FI52466B (de) 1977-05-31
NO137941B (no) 1978-02-13
GB1425384A (en) 1976-02-18
AR195350A1 (es) 1973-09-28
DK131868B (da) 1975-09-15
DK131868C (da) 1976-03-08
US3893999A (en) 1975-07-08
IL42764A (en) 1976-04-30
IE37913B1 (en) 1977-11-09
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HK31580A (en) 1980-06-20
DE2336401C3 (de) 1980-03-13
YU36037B (en) 1981-11-13
DD107461A5 (de) 1974-08-05
HU167266B (de) 1975-09-27
BE802981A (fr) 1973-11-16
FR2194425B1 (de) 1976-04-09
IL42764A0 (en) 1974-01-14
ATA664173A (de) 1977-06-15
FR2194425A1 (de) 1974-03-01
MX4544E (es) 1982-06-08

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