DE212304C - - Google Patents
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- DE212304C DE212304C DENDAT212304D DE212304DA DE212304C DE 212304 C DE212304 C DE 212304C DE NDAT212304 D DENDAT212304 D DE NDAT212304D DE 212304D A DE212304D A DE 212304DA DE 212304 C DE212304 C DE 212304C
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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- C09B35/46—Trisazo dyes ot the type the component K being a hydroxy amine the component K being an amino naphthol
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Description
jiu .'-2IVi i'xß- a^e
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- ΛΙ 212304 KLASSE 22«. GRUPPE
Das Verfahren bezweckt die Darstellung von Polyazofarbstoffen aus p-Diaminen und 1-8-Aminonaphtol-3-6-disulfosäure
H, bei deren Aufbau außerdem die p-Aminophenylarsinsäure benutzt wird. Die nach dem vorliegenden
Verfahren darstellbaren Farbstoffe haben die folgende typische Konstitution:
xH - Säure — ρ - Aminophenylarsinsäure
Paradiamin^
.\H -Säure
Paradiamin<
/H - Säure — ρ - Aminophenylarsinsäure
XH - Säure—p-Aminophenylarsinsäure.
XH - Säure—p-Aminophenylarsinsäure.
Man erhält diese Farbstoffe, indem man die p-Diamine mit Η-Säure in mineralsaurer Lösung
vereinigt und auf den so erhaltenen Farbstoff in alkalischer Lösung 1 oder 2 Mol.
p-Aminophenylarsinsäure einwirken laßt; man kann jedoch den Aufbau der Farbstoffe auch
in der Weise vornehmen, daß man die p-Diamine irf alkalischer Lösung mit 2 Mol. des
aus diazotierter p-Aminophenylarsinsäure und Η-Säure in saurer Lösung entstandenen Kombinationsprodukts
kombiniert, oder eine der Diazogruppen der p-Diamine in alkalischer Lösung mit diesem Monoazofarbstoff, die andere
mit Η-Säure kombiniert.
18,4 Gewichtsteile Benzidin werden in 400 Gewichtsteilen
Wasser und 50 Gewichtsteilen Salzsäure 1,19 gelöst und in der Kälte durch Zusatz
von einer Lösung von 14 Gewichtsteilen Nitrit in 50 Gewichtsteilen Wasser diazotiert.
Die Diazolösung wird in eine Ausfällung von i-8-Aminonaphtol-3-6-disulfosäureH (saures Na-SaIz),
erhalten durch Lösen von 68,2 Gewicljtsteilen Η-Säure (saures ATa-SaIz) in 300 Teilen
Wasser und 100 Volumenteilen 8prozentiger Natronlauge, und Versetzen dieser Lösung mit
100Volumenteilen ioprozentiger Schwefelsäure unter Kühlung eingerührt. Das Rühren wird
längere Zeit, zuletzt unter Zusatz von 25 Gewichtsteilen Natriumacetat, fortgesetzt, bis die
Diazoverbindung verschwunden ist.
Der zum großen Teil ausgeschiedene violette Farbstoff wird nun durch Zusatz von 50 Gewichtsteilen
Soda, gelöst in 150 Gewichtsteilen Wasser, in Lösung gebracht und unter Kühlung
die Diazolösung aus 30 Gewichtsteilen p-Aminophenylarsinsäure (Mononatriumsalz), 100
Gewichtsteilen Wasser, 35 Gewichtsteilen Salzsäure 1,19 und 100 Volumenteilen 7prozentiger
Nitritlösung zugegeben. Die Färbung des Ansatzes geht von violett in schwärzlichblau
über. Nachdem . nach längerem Rühren die Diazo verbindung verschwunden ist, wird der
entstandene Trisäzöfarbstoff durch Zusatz von überschüssiger Salzsäure und Zusatz von Kochsalz
ausgesalzen, abfiltriert, mit Salzlösung gewaschen und getrocknet. Er bildet ein braunschwarzes
Pulver, welches sich in Wasser mit ίο blauer Farbe löst und Baumwolle direkt mit
blauem Tone anfärbt.
Beispiel 2. .
Genau wie im Beispiel 1 beschrieben, wird aus 18,4 Gewichtsteilen Benzidin, 68,2 Gewichtsteilen
Η-Säure (saures iVa-Salz) und 30 Gewichtsteilen
p-Aminophenylarsinsäure der Trisazofarbstoff erzeugt. Statt denselben jedoch
auszusalzen, werden 50 Gewichtsteile Soda, gelöst in 150 Gewichtsteile Wasser zugesetzt und
durch Zulaufen der Diazolösung aus 30 Gewi chtsteil en p-Aminophenylarsinsäure (saures
Na-SaIz), 100 Gewichtsteilen Wasser, 35 Gewichtsteilen
Salzsäure 1,19 und 100 Volumenteilen
7prpzentiger Nitritlösung der Tetrazofarbstoff gebildet. Das Zulaufen erfolgt unter guter
Kühlung, und das Rühren wird fortgesetzt, bis die Diazoverbindung nicht mehr nachweisbar
ist. Der Ansatz wird hierauf stark mit Salzsäure übersättigt und die Farbstoffausscheidung
durch Zusatz von Kochsalz unterstützt. Der abgeschiedene Farbstoff wird abgesaugt,
mit Salzlösung gewaschen und getrocknet. Er stellt ein schwarzbraunes Pulver dar, das sich in Wasser mit dunkelblauer
Farbe löst. Der Farbstoff färbt Baumwolle direkt mit dunkelblauer Nuance an.
3,4 Gewichtsteile des sauren Natronsalzes der 1-8-3-6-Aminonaphtoldisulfosäure werden in
15 Gewichtsteilen Wasser unter Zusatz von 5 Gewichtsteilen 8 prozentiger Natronlauge gelöst
und dann durch Zusatz von 5 Gewichtsteilen 10 prozentiger Schwefelsäure fein verteilt
wieder ausgefällt. In diese Masse wird unter guter Kühlung eine bei o° bereitete Diazolösung
der p-Aminophenylarsinsäure eingerührt, welche aus 3 Gewichtsteilen des wasserhaltigen
Natronsalzes dieser Säure durch Lösen in 10 Gewichtsteilen Wasser, Zugabe von 3,5 Gewichtsteilen
Salzsäure (1,19 spez. Gewicht) und 10 Gewichtsteilen 7 prozentiger Nitritlösung bereitet
wurde. Nach beendeter Kombination, welche eventuell durch Zusatz von 1,3 Gewichtsteilen
Natriumacetat beschleunigt werden kann, wird der braunviolette Brei mit 40 Gewichtsteilen
einer 10 prozentigen Sodalösung versetzt und in die so erhaltene Masse unter
Kühlung eine Diazolösung von Dichlorbenzidin eingerührt, welche aus 1,63 Gewichtsteilen
Dichlorbenzidinchlorhydfat, 15 Gewichtsteilen
Wasser und 40 Gewichtsteilen Eis unter Verwendung von 1,75 Gewichtsteilen Salzsäure
(1,19 spez. Gewicht) und 10 Gewichtsteilen
7prozentiger Nitritlösung hergestellt, wurde. Die
Kupplung der Tetrazoverbindung mit dem Monoazofarbstoff erfolgt unter Umschlagen der
Farbe nach Schwarzblau. Nach beendeter Kombination wird der Farbstoff durch Zusatz
von 60 Gewichtsteilen Kochsalz und 25 Volumenteilen 16 prozentiger Schwefelsäure ausgefällt,
abgesaugt, mit Kochsalzlösung gewaschen , gepreßt und getrocknet. Er wird
so in Form eines bronzeglänzenden dunkelbraunen Pulvers erhalten, das sich in Wasser
mit tiefblauer Farbe löst.
An Stelle von Benzidin und Dichlorbenzidin in den obigen Beispielen können andere p-Diamine,
wie beispielsweise Tolidin, Dianisidin, Diaminoniphenylharnstoff usw., Verwendung
finden. .
Die neuen Farbstoffe sollen vorzugsweise in der Medizin verwendet werden.
' - .
' - .
Claims (1)
- Patent-Anspkuch :Verfahren zur Darstellung von Polyazofarbstoffen unter Verwendung von p-Aminophenylarsinsäure, darin bestehend, daß man auf die aus p-Diaminen und i-8-Aminonaphtol-3-6-disulfosäure H in saurer Lösung erhaltenen Disazofarbstoffe 1 oder 2 Mol. der . Diazoverbindung der p-Aminophenylarsinsäure einwirken läßt oder die p-Diamine . in alkalischer Lösung mit 2 Mol. des aus der Diazoverbindung der. p-Aminophenylarsinsäure und ι - 8 - Aminonaphtol - 3 - 6 - disulfosäure H in saurer Lösung erhaltenen Monoazofarbstoffe : kombiniert bzw. mit ι Mol. dieses Azofarbstoffe und 1 Mol. 1-8-Aminonaphtol-3-6-disulfosäure H.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE212304C true DE212304C (de) |
Family
ID=474045
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT212304D Active DE212304C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE212304C (de) |
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- DE DENDAT212304D patent/DE212304C/de active Active
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