DE2039157A1 - Elektrolysebad - Google Patents

Elektrolysebad

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DE2039157A1
DE2039157A1 DE19702039157 DE2039157A DE2039157A1 DE 2039157 A1 DE2039157 A1 DE 2039157A1 DE 19702039157 DE19702039157 DE 19702039157 DE 2039157 A DE2039157 A DE 2039157A DE 2039157 A1 DE2039157 A1 DE 2039157A1
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bath
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Giuseppe Aliprandini
J Michel Gioria
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Franco Zuntini
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    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
    • C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
    • C25D3/56—Electroplating: Baths therefor from solutions of alloys
    • C25D3/62—Electroplating: Baths therefor from solutions of alloys containing more than 50% by weight of gold
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
    • C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
    • C25D3/48—Electroplating: Baths therefor from solutions of gold

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Description

Die Erfindung betrifft ein wässriges Bad zur elektrolytischen Abscheidung von Gold oder einer Goldlegierung auf einen leitenden Gegenstand sowie Herstellung und Verwendung eines solchen Bades.
Zur Abscheidung von Gold oder einer Goldlegierung sind aus der britischen 'Patentschrift 1 13^ 615 sowie der USA-Patentschrift 3 057 78S> bereits wässrige Bäder bekannt, die alkalische Goldsulfite jedoch ohne Amine enthalten und einen grossen Überschuss an sulfitischem Salz besitzen. Solche Bäder sind jedoch bei einem ρ,.-Wert unterhalb von 8 instabil.
ii
Es ist der Zweck der Erfindung, die Nachteile der bekannten Bäder zu vermeiden und ein wässriges Elektrolysebad in Vorschlag zu bringen, das in einem breiten p„-Bereich verwendet werden kann.
-2-
109808/1884
•Somit liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Badzusammensetzung anzugeben und ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Bades vorzuschlagen, mit dessen Hilfe die Abscheidung von Gold oder einer Goldlegierung auf einen leitenden Gegenstand sowohl im basischen als auch im alkalischen Gebiet möglich ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass das Gold im Bad in Form eines Gold- und Aminsulfitkomplexes vorliegt. Daraus ergibt sich notwendigerweise, dass das Bad frei von Blausäure ist.
Nach einer Ausfuhrungsform der Erfindung wird der Komplex in Form eines kristallinen Körpers erhalten, indem zunächst eine Verbindung des dreiwertigen Goldes, beispielsweise Goldtrichlo· rid mit einem Amin reagiert und sich das derart erhaltene Reaktionsprodukt anschliessend mit zumindest zwei Moläquivalenten eines alkalischen Sulfits umsetzt.
Der Gold- und Aminsulfitkomplex kann durch Verwendung aliphatischer, aromatischer und zykloaliphatischer, ein- oder mehrzahniger Amine hergestellt werden.
Es ist auch möglich, zu jenem Komplex über ein zuvor präpariertes alkalisches Goldsulfit zu gelangen, dem das Amin zugesetzt wird.
Der p„-¥ert des erfindungsgemässen Bades beträgt vorzugsweise 4,5 oder mehr und das Amin des Komplexes entstammt vorzugsweise der Reihe der hydrokarbonisierten Polyamine. Das Amin in diesem Komplex kann durch Ammonium sowie durch Alkali-, Erdalkali und Ammoniumsalze gebildet werden. Als vorteilhaft hat sich herausgestellt, dass das Bad 0,5 bis 30 g/l Gold
109808/188A
und 1 bis 150 g/l an Kalium- und/oder Natrium- und/oder Ammoniumsulfit enthält und dass ausserdem zumindest 5 -g/l Sulfat, Phosphat, Karbonat, Azetat, Äthylendiaminazetat, Zitrat, Glukonat, Tartrat, Borat sowie eines Alkali- oder Erdalkalimetalls oder Ammonium als Puffer- und Leitfähigkeitssalz enthalten sind. Im Hinblick auf den Glanz können der Lösung in Form eines Salzes oder löslichen Komplexes 5 bis 500 mg/l zumindest eines der Elemente Kadmium, Zink, Eisen, Kupfer, Zinn, Nickel, Kobalt^ Indium, Blei, Wolfram, Titan, Molybdän, Mangan und Vanadium zugesetzt werden. Zum ä
gleichen Zweck lassen sich jedoch auch 1 bis 500 mg/l zumindest eines der Elemente Antimon, Arsen, Vismuth, Selen und Tellur verwenden^ Als Legierungselemente können der Lösung in Form eines löslichen Salzes 0,2 bis 6 g/l zumindest eines der Elemente Zink, Kadmium, Blei, Eisen, Nickel, Antimon, Kobalt, Zinn, Indium,. Palladium, Kupfer und Mangan sowie 0,5 bis 150 g/l zumindest eines der Elemente Zink, Kadmium, Blei, Eisen, Nickel, Antimon, Kobalt, Zinn, Indium, Palladium, Kupfer und Mangan zugesetzt werden. Weiterhin kann das Bad zumindest eine Verbindung enthalten, die einen dreiwertigen organischen Stickstoff besitzt.
Das Bad wird erfindungsgemäss dadurch erzeugt, dass eine f|
Lösung hergestellt wird, in der Gold als Goldsulfitkomplex und als Aminsulfitkomplex enthalten ist.
Das Bad nach der Erfindung dient dazu, Gold oder eine Goldlegierung auf einem leitenden Gegenstand, der in das Bad eintaucht und als Kathode dient, abzuscheiden.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von 5 Beispielen näher erläutert.
-h-
1098 08/ 188/.
BEISPIEL 1; Goldniederschlag von 2k Karat bei leicht saurem Bad
Die folgenden Stoffe wurden in einer zur Bildung eines Liters Lösung ausreichenden Menge Wasser gelöst:
10g Gold in Form eines Gold- und Aminsulfitkomplexes, 10g Ammoniumsulfit,
20 g eines für den Goldkomplex verwandten löslichen Aminsalzes,
20 g eines Dinatriumäthylendiamin-Tetrazetats und 50 mg Arsen als Natriumarsenit.
Durch Zugabe von verdünnter Schwefelsäure wurde der pt-Wert
rl auf ca. 6,5 eingestellt. Bei einer Stromdichte zwischen 0,5 und 1 Amp/dm und einer Badtemperatur von etwa 50 bis 60 C wurden porenfreie Niederschläge aus reinem Gold erhalten.
BEISPIEL 2; Goldniederschlag von Zk Karat bei leicht alkalischem Bad
Die folgenden Stoffe wurden in einer zur Bildung eines Liters Lösung ausreichenden Menge Wasser gelöst:
10 g Gold in Form eines Gold- und Aminsulfitkomplexes,
120 g Kaliumsulfit,
20 g des für den Goldkomplex verwandten Amins,
30 g Natriumtetraborat,
20 g Dinatriumäthylendiamin-Tetrazetat und
10 mg Arsen als Arsentrioxyd.
Der ρ -Wert wurde auf 8,5 eingestellt. Bei einer Stromdichte
2
von 0,5 Amp/dm und einer Badtemperatur von k5 bis 50°C wurden glänzende Ni ederschleige aus reinem Gold erhalten.
8/188/.
BEISPIEL 3; Goldniederschlag von 16 Karat.
Die folgenden Stoffe wurden in einer zur Bildung eines Liters Lösung ausreichenden Menge Wasser gelöst:
10 g Gold in Form eines Gold- und Aminsulfitkomplexes,
10 g Kaliumsulfit
20 g Dinatriumäthylendiamin-Tetrazetat
1,5 g Kupfer als Kupferäthylendiamin-Tetrazetat.
Der p„-¥ert wurde auf 6 eingestellt. Bei einer Stromdichte f
2
von 0,7 bis 1 Amp/dm und einer Badtemperatur von 55 bis 60°C wurde ein glänzender und leuchtender, rötlicher Niederschlag aus i6-karätigem Gold erhalten.
BEISPIEL k : Goldniederschlag von 23 Karat
Die folgenden Stoffe wurden in einer zur Bildung eines Liters Lösung ausreichenden Menge Wasser gelöst:
5g Gold in Form eines Gold- und Aminsulfitkomplexes, 10 g Natriumsulfit,
20 g Natriumdiäthylentriamin-Pentazetat,
kg Kupfer in Form des Kupferdiäthylentriamin- Jj
Pentazetats und
200 mg Antimon als Kaliumantimonyltartrat,
Der p„-Wert wurde auf einen Wert zwischen 6,5 und 7»0 eingestellt. Bei einer Stromdichte zwischen 0,3 und0,5Amp/dm und einer Badtemperatür von etwa 50 bis 60°C wurden leicht weissröfcliche glänzende Niederschläge von 23-karätigem Gold erhalten.
Mit dem gleichen Bad Hessen sich auch Legierungen erzielen, wobei jedoch das Kupfer durch Salze oder Komplexe solcher Metalle wie Nickel, Zink-,. Kadmium, Eisen, Indium, Palladium, · Zinn, Kobalt und Blei ersetzt wurde.
• ...;. ■;■■. ■■' ■■-.;■ -6;- :
10 98087188V
BEISPIEL 5; Goldniederschlag von 2h Karat
Die folgenden Stoffe wurden in einer zur Bildung eines
Liters Lösung ausreichenden Menge Wasser gelöst:
8 g Gold als Gold- und Natriumsulfit,
20 g Natriumsulfit,
20 g Dinatriumäthylendiamin-Tetrazetat und
15g Propylendiamin.
Bei diesem Beispiel ist zu beachten, dass die Herstellung des Bades nicht von dem isolierten Komplex, sondern vom Goldsulfit ausgeht, dem das komplexbildende Amin gegen Ende zugegeben wurde.
Der ρ -Wert wurde auf einen Wert zwischen 6,5 und 7,0 ein-
2
gestellt. Bei einer Stromdichte von 1 Amp/dm und einer Badtemperatur von 50 bis 60°C wurden glänzende Niederschläge aus reinem Gold erhalten.
Patentansprüche
-7-
109808/188A

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    (Iy Wässriges Bad zur elektrolytischen Abscheidung von Gold oder einer Goldlegierung auf einen leitenden Gegenstand, dadurch gekennzeichnet, dass das Gold im Bad in Form eines Gold- und Aminsulfitkomplexes vorliegt.
    2. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sein
    P1 -Wert gleich oder grosser als k,5 ist. n.
    3. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Amiη des Komplexes aliphatisch, aromatisch oder zyklophätisch ist.
    k. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Amin des Komplexes aus der Reihe der hydrokarbonisierten •Polyamine stammt.
    5. Bad nach Anspruch !,dadurch gekennzeichnet, dass das Amin des Komplexes einzahnig oder mehrzahnig ist.
    6. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Λ Amin des Komplexes durch Ammonium dargestellt wird.
    7. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Amin durch eines der Alkali-, Erdalkali- oder Ammoniumsalze dargestellt wird. .
    8. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es 0,5 bis 30 g/l Gold und 1 bis 150 g/l Kaliumsulfit und/oder Natriumsulfit und/oder Ammoniumsulfit enthält.
    -8-
    1098Q8/ 18 8 4
    9. Bad nach den Ansprüchen 1 und 8, dadurch gekennzeichnet, dass es zumindest 5g/l Sulfat, Phosphat, Karbonat, Azotat, Äthylendiaminazetat, Zitrat, Olukonat, Tartrat, Borat, eines Alkali- oder Erdalkalimetalls oder Ammonium als Puffer- und LeitfHhigkeitssalz enthält.
    10. Bad nach den Ansprüchen 1 und 8, dadurch gekennzeichnet, dass wegen des Glanzes zur Lösung in Form eines Salzes oder löslichen Komplexes 5 bis 500 mg/l zumindest eines der Elemente Kadmium, Zink, Eisen, Kupfer, Zinn, Nickel, Kobalt, Indium, Blei, Wolfram, Titan, Molybdän, Mangan und Vanadium zugegeben werden.
    11. Bad nach den Ansprüchen 1 und β, dadurch gekennzeichnet, dass wegen des Glanzes zur Lösung in Form eines löslichen Salzes oder Komplexes zumindest 1 bis 500 mg/l eines der Elemente Antimon, Arsen, Wismuth, Selen und Tellur zugegeben werden.
    12. Bad nach den Ansprüchen 1 und 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Lösung als Legierungeelemente in Form eines löslichen Salzes 0,2 bis 6 g/l zumindest eines der Elemente Zink, Kadmium, Blei, Eisen, Nickel, Antimon, Kobalt, Zinn, Indium, Palladium, Kupfer und Mangan zugegeben werden.
    13. Bad nach den Ansprüchen 1 und 8, dadurch gekennzeichnet, dass als Legierungselemente der Lösung in Form eines löslichen Komplexes 0,5 bis 150 g/l zumindest eines der Elemente Zink, Kadmium, Blei, Eisen, Nickel, Antimon, Kobalt, Zinn, Indium, Palladium, Kupfer und Mangan zugegeben werden.
    -9-
    109808/1884
    lh. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es zumindest eine Verbindung enthält, die einen dreiwertigen organischen Stickstoff besitzt.
    15. Verfahren zur Herstellung eines Bades nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Lösung hergestellt wird, in der Gold als Gold- und Aminsulfitkomplex vorliegt.
    16. Verfahren nach Anspruch 15» dadurch gekennzeichnet, dass der Gold- und Aminsulfitkomplex dadurch erhalten wird,
    dass zunächst eine Verbindung des dreiwertigen Goldes g
    mit einem Amin reagiert und sich das Reaktionsprodukt anschliessend mit zumindest zwei Moläquivalenten eines alkaliseifen Sulfits umsetzt.
    17. Verfahren nach Anspruch 15» dadurch gekennzeichnet, dass der Gold- und Aminsulfitkomplex durch Reaktion eines zuvor präparierten alkalischen Goldsulfits mit einem Amin hergestellt wird.
    18. Verwendung des Bades nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die elektrolytische Abscheidung aus einem Bad, in dem Gold in Form eines Gold- und Aminsulfit-
    komplexes vorliegt, auf einen als Kathode dienenden in d
    das Bad eintauchenden leitenden Gegenstand vorgenommen wird.
    MP/Hi - 22 418/19
    109808/1884
DE19702039157 1969-08-08 1970-07-31 Wäßriges Bad zur elektrolytischen Abscheidung von Gold oder einer Goldlegierung und Verfahren zur Herstellung des bei diesem eingesetzten Goldaminkomplexes Expired DE2039157C3 (de)

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DE2039157B2 DE2039157B2 (de) 1980-10-16
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