DE1960047A1 - Verfahren zur elektrolytischen Abscheidung einer Goldlegierung und waessriges Abscheidungsbad zur Ausfuehrung des Verfahrens - Google Patents
Verfahren zur elektrolytischen Abscheidung einer Goldlegierung und waessriges Abscheidungsbad zur Ausfuehrung des VerfahrensInfo
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Description
Verfahren zur elektrolytischen Abscheidung einer Goldlegierung und wässriges Abscheidungsbad zur
Ausführung des Verfahrens
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur eLektrolytischen
Abscheidung einer Legierung aus Gold und gewissen unedlen Metallen der Gruppen II B bis V B des periodischen Systems
der Elemente, d.h. mit Zinn, Antimon, Indium, Wismut, Kadmium, Zink und Blei. Gleichfalls betrifft die Erfindung ein
wässriges Abscheidüngsbad zur Ausführung des Verfahrens.
Kach dem erfindungsgemässen Verfahren wird eine Lösung elektrolysiert,
die bis zu 100 g/l an Ionen dieser unedlen Metalle enthält, die in Form einer stabilen Verbindung zugesebzb
worden sind, die ausserdem 5 bin 500 g/l von einer
Verbindung enthält, die mit den Ionen dieser unedlen Metalle Komplexe bildet, und in der ausserdem noch 1 bis 30 g/l
Gold in Form einer zweibasigen Zyanverbindung vorliegen.
Dan Had zur Ausführung des Verfahrens enthält bis zu 100 g/l
an Ionen dieser unedlen Metalle, die in Form einer festen
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BAD 0$*9töi»MAL
Verbindung zugesetzt worden sind, 5 his 500 g/l einer zur
leichten Komplexbildung sogar mit den Ionen dieser unedlen
Metalle befähigten Verbindung und Λ bis 30 g/l Gold in Form
einer zweibasischen Zyanverbindung.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu
schaffen, welches es gestattet, Goldlegierungen zu erhalten, die hochwertige mechanische Eigenschaften und ausgezeichnete
Resistenz gegen die Oxydation und den Angriff von Chemikalien
besitzen und die die Kosten des abgeschiedenen Goldes beträchtlich
senken.
Die Erfindung ist insbesondere auf einen Gold-Zinn-Elektrolyten der obenerwähnten Art gerichtet, mit dessen Hilfe relativ
dichte und glänzende elektrolytische Abscheidungen unter den folgenden Arbeitsbedingungen hergestellt werden sollen:
Die Temperatur liegt zwischen etwa 20 und etwa 80 G, die Stromdichte
liegt zwischen etwa 0,3 und 2 A/dm und es wird ein
zwischen etwa 3»5 und 5>5 aufrechterhalten. Die Stabilität des Bades wird erzwungen, wenn über diesem pg-Wert
von 5»5 gearbeitet wird. Die Konzentration der Zinnionen wird durch Verwendung einer löslichen Zinnanode aufrechterfe
halten, was den Vorteil bietet, dass die Klemmenspannung der Elektrolyse herabgesetzt und damit der Gewinn von Gold-Zinn-Legierungen
mit bis zu 50 % Zinn ermöglicht wird. Durch
die Verwendung einer löslichen Zinn-Anode wird auch die Erscheinung der anodischen Oxydation der Zinn-(II)—lohen zu
Zinn-(IV)-Ionen verringert. Die Verwendung von Gold-Zinn-Anoden
oder sogar von unlöslichen Anoden ist indes mit den Änderungen der Zusammensetzung und der Eigenschaften der
Legierung möglich, welche die Steigerung der anodischen Überspannung und damit der Spannung an den Klemmen impliziert.
Andererseits wird durch die Verwendung unlöslicher Anoden das Bad an schwerer zu entladenden Zinn-(IV)-Ionen angereichert,
die aus der anodischen Oxydation der Zinn-(Il)-Ionen stammen.
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19600Λ7
Die Aufrechterhaltung der Goldkonzentration wird durch, die
periodische Zugabe von Gold in Form einer zweibasigen Zyanverbin ding gewährleistet. .
Die Verwendung eines Diaphragmas zwischen dem Kathodenbad und dem Anodenbad wird bei Gebrauch einer löslichen Anode
empfohlen, die zu unedel ist, um das Abscheiden von Gold auf ihr zu verhindern.
Der Elektrolyt und die Legierung können in gleicher Weise ™
Metalle der Gruppen II B, III B, IV B, V B und VI B des
periodischen Systems der Elemente enthalten, wie z.B. Kadmium, Zink, Indium, Blei, Antimon, Arsen, Vismut oder
Selen. Diese Metalle werden in Anteilen bis zu 1 g/l zugefügt, und sie beeinflussen die Kristallisation der Gold-Zinn-Legierung
und fördern den Glanz der erhaltenen Abscheidungen.
Zum besseren Verständnis der Erfindung werden im folgenden einige Beispiele für erfindungsgemässe Elektrolysebäder
angegeben, die natürlich in keiner Weise als beschränkend aufzufassen sind. J
Beispiel Λ ......
Das Bad enthielt 10 g/l Zinn-(H)-SuIfat, 20 ml/1 konz.
Schwefelsäure, 100 g/l Malonsäure, 8 g/l Gold in Form
des Kalium-dicyano-aurats(I) und 0,2 g/l Antimon in Form
des Glyzerolats. Der ρττ-Wert war mit Kaiiumhydroxid auf
4,0 eingestellt worden. Es. wurden ausgzeichnete Abscheidungen ohne innere Spannungen und mit einer Dicke von 20 um
ρ /
bei einer Stromdichte von 0,5 A/dm unter Verwendung einer
löslichen Zinnanode erzielt. Die Ausbeute betrug etwa 55 mg/A min, die Legierung hatte etwa 60 % Gold.
009848/1575
196004'
Das Verfahren wurde wie in Beispiel 1 ausgeführt, jedoch wurden
°)°5 g/l Arsen in Form des Arsencitrats an Stelle des Antimongiyzerolats
zugefügt. Das Bad wurde "bei einer Stromdichte von
0,5 A/dm betrieben und es wurden ausgezeichnete Abscheidungen
ohne innere Spannungen erzielt. Die Ausbeute betrug etwa 95 mg/A min, die Legierung hatte etwa 75 % Gold.
Das Bad enthielt 20 g/l Zinn(Il)-chlorid, 100 ml/l konz.
Salzsäure, 200 g/l Apfelsäure, 10 g/l Gold in Form des Kaliumdicyano-aurats(I)
und 20 ml/1 Glyzerin zur Stabilisierung und Steigerung des Glanzes. Der p^-Wert war mit Kaliumhydroxid
auf 4,5 eingestellt worden. Es wurden ausgezeichnete Abscheidungen
bei einer Ausbeute von etwa 85 mg/A min und einer Stromdichte
von 0,5 A/dm erzielt. Die Legierung hatte etwa 70 % Gold.
Das Verfahren wurde wie in Beispiel 3 ausgeführt, jedoch wurden
0,1 g/l Bleinitrat an die Stelle des Glyzerins gesetzt. Es wurden ausgezeichnete Abscheidungen bei einer Ausbeute von
2 etwa 65 mg/A min und einer Stromdichte von 0,5 A/dm erzielt.
Die Legierung hatte etwa 60 % Gold.
Beispiel 5
Beispiel 5
Das Bad enthielt 5 g/l Zinnfluoroborat, 120 g/l Natriumgluconat
und M- g/l Gold in Form des Kalium-dicyano-aui'ats(I). Der p»,- ■■-■-''"
Wert war mit Fluoroborsäure auf "3,5 eingestellt worden. Ls wurden halbglänzende Abscheidungen einer Gold-Zinn-Legierung ohne
innere'Spannungen mit etwa 65% Gold bei einer Stromdichte von
0,5 A/dm erzielt. Die Ausbeute betrug 80 mg/A min.
009848/1575
Das Verfahren wurde wie in Beispiel 5 ausgeführt, jedoch wurden
110 g/l Citronensäure und 90 g/l Kaliumeitrat zugesetzt.
Bei einer Ausbeute von 60 mg/A min wurden ausgezeichnete Abscheidungen
erzielt. Die Legierung hatte etwa 65 % Gold.
Das Bad enthielt 5 g/l Antimonchlorid, 250 g/l Glukonsäure,
60 cc/1 konz. Salzsäure, 40 cc/1 Glyzerin und 10 g/l Gold
in Form des Kalium-dicyano-auratsCl), wobei ein pjj-Wert
von 55O mit Hilfe von Kai iumhydr oxid eingestellt worden war.
Es wurden ausgezeichnete Abscheidungen, je nach den Arbeitsbedingungen
glänzend oder halbglänzend ohne innere Spannungen unter Verwendung einer löslichen Antimonanode erzielt. Die
Ausbeute betrug 55 mg/A min bei einer Stromdichte von 0,5 A/dm
Die Legierung hatte etwa 60 % Gold.
Das Verfahren wurde wie in Beispiel 7 ausgeführt, wobei 0,1 g/l Wismutchlorid zugefügt wurden. Es wurden ausgezeichnete Ab-Scheidungen
erzielt, deren Goldgehalt je nach Arbeitsbedingungen schwankte. So wurden beispielsweise bei einer Stromdichte
von 0,5 A/dm ausgezeichnete gelbgraue Abscheidungen mit einer
Ausbeute von etwa 55 mg/A min erzielt.
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Claims (13)
- PatentansprücheVerfahren zur elektrolytischen Abscheidung einer Legierung aus Gold und gewissen unedlen Metallen der Gruppen II B bis V B des periodischen Systems der Elemente, d.h. mit Zinn, Antimon, Indium, Wismut, Kadmium, Zink und Blei, dadurch gekennzeichnet, dass eine Lösung elektrolysiert wird, die1 bis zu 100 g/l an Ionen dieser unedlen Metalle enthält, die in Form einer stabilen Verbindung zugesetzt worden sind, die ausserdem 5 bis 500 g/l einer zur leichten Komplexbildung mit den Ionen dieser unedlen Metalle befähigten Verbindung enthält und in der 1 bis 30 g/l Gold in Form einer zweibasigen Zyanverbindung vorliegen.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als komplexbildende Verbindung Apfelsäure, Milchsäure, Glukonsäure oder eines ihrer jeweilgen Salze dient.Jfe
- 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,dass ausser dem an der Legierungsbildung beteiligten unedlen Metalle ein zweites, aus der gleichen Gruppe ausgewähltes unedles Metall in kleineren Mengen bis zu 1 g/l zugefügt wird.
- 4-, Verfahren nach den Ansprüchen 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Lösung ein mehrwertiger Alkohol in Mengen zwischen 1 und 100 ml/1 zugesetzt wird.
- 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4-, dadurch gekennzeichnet, dass als mehrwertiger Alkohol das Glyzerin öder das Äthylenglycol dient.0098 4 8/1 5 7 5
- 6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 "bis 5» dadurch gekennzeichnet, dass eine lösliche Anode aus dem die Legierung bildenden unedlen Metall verwendet wird, damit es die Potentialdifferenz an den Elektrolyseklemmen gestattet, an unedlem Metall reiche Legierungen zu erhalten.
- 7· Verfahren nach den Ansprüchen 1 "bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass zur Vermeidung einer Abscheidung "von Gold an der Anode ein Diaphragma zwischen dem Anodenbad und dem Kathodenbad verwendet wird.
- 8. Wässriges Abscheidungsbad zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7? dadurch gekennzeichnet, dass in ihm bis zu 100 g/l _an Ionen dieser unedlen Metalle vorliegen, die in Form einer stabilen Verbindung zugesetzt worden sind, dass 5 bis 500 g/l einer zur leichten Komplexbildung selbst mit den Ionen dieser unedlen Metalle befähigten Verbindung im Bad enthalten sind und dass 1 bis JO g/l Gold in Form einer zweibasigen Zyanverbindung vorliegen.
- 9. Wässriges Abscheidungsbad nach Anspruch 8* dadurch gekennzeichnet, dass als komplexbildende Verbindung Apfelsäure, Maleinsäure, Milchsäure, Glukorsäure oder eines ihrer jeweiligen Salze dient. .
- 10. Abscheidungsbad nach den Ansprüchen 8 und 9, dadurch gekennzeichnet, dass ausser dem an der Legierungsbildung beteiligten unedlen Metall ein zweites, aus der gleichen Gruppe ausgewähltes unedles Metall in kleineren Mengen bis zu 1 g/l zugefügt wird.
- 11. Abscheidungsbad nach den Ansprüchen 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Lösung ein mehrwertiger Alkohol in Mengen zwischen 1 und 100 ml/l zugesetzt wird.009848/157
- 12. Abscheidungsbad nach den Ansprüchen 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass als mehrwertiger Alkohol das Glyzerin oder das Ä'thylenglycol dient.
- 13. Abscheidungsbad nach den Ansprüchen 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass eine lösliche Anode aus dem die Legierung bildenden unedlen Metall verwendet wird, damit es die Potentialdifferenz an den Elektrolyseklemmen gestattet, an unedlem= Metall reiche Legierungen zu erhalten.™ 14-, Abscheidungsbad nach den Ansprüchen 8 bis 13» dadurch gekennzeichnet, dass zur Vermeidung einer Abscheidung von Gold an der Anode ein Diaphragma zwischen dem Anodenbad und dem Kathodenbad verwendet wird.MP/Ur - 22 14-5/60098 48/ 1 57B
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