DE2114119C2 - Bad zur galvanischen Abscheidung ternärer Legierungen auf Rutheniumbasis - Google Patents
Bad zur galvanischen Abscheidung ternärer Legierungen auf RutheniumbasisInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Bad zur galvanischen Abscheidung ternärer Legierungen auf Rutheniumbasis.
Aus der GB-PS 11 08 051 sind wäßrige Elektrolysebäder
zum Abscheiden von Ruthenium und Rutheniumlegierungen bekannt, die Ruthenium als wasserlösliche
Derivate, beispielsweise Bromhydrat, enthalten. Diese Bäder wurden bei verschiedenen Temperaturen und
Stromdichten verwendet, wobei jedoch die Niederschlagsgeschwindigkeiten und die Kathodenleistungen
sehr niedrig waren und diese Bäder im allgemeinen stark spannungsbeanspruchte Rutheniumniederschläge
lieferten. Die vorhandene Spannung verursachte im allgemeinen die Bildung von Rissen in den Niederschlagen,
wenn deren Dicke mehr als 1,5 bis 25 μπι betrug.
Dieses und die unbefriedigende Ausbeute stellen bei den meisten industriellen Anwendungen einen bedeutenden
Nachteil dar. Beispielsweise sind zur Herstellung von korrosionsbeständigen Elektroden dickere Niederschläge
ohne sichtbare Risse oder sonstige Fehler erforderlich.
Ein weiterer Fortschritt ergab sich aus der Entdekkung,
daß sich die Spannungsbeanspruchung in Rutheniumniederschlägen durch die Mischabscheidung von
mindestens einem der Metalle der Gruppe IHB des Periodischen Systems, d. h. Gallium, Indium und
Thallium, und Ruthenium teilweise beheben läßt. Es wurden Bäder zubereitet, die das Ruthenium als
wasserlöslichen Komplex der Formel
begann. Die Korrosionsbeständigkeit der mit solchen Bädern galvanisierten Teile wurde auf diese Weise
deutlich verbessert
Nun hat man festgestellt, daß das weitere Zusetzen mindestens eines Edelmetalls der Platingruppe zu dem
vorgenannten Bad aus Ruthenium und mindestens einem Metall der Spalte HIB des Periodischen Systems
die Korrosionsbeständigkeit der Niederschläge auf Rutheniumbasis erheblich steigert Es lassen sich
ίο dickere rissefreie Niederschläge erzielen. Dies ist
besonders überraschend im Hinblick auf die Tatsache, daß Niederschläge aus Rutheniumlegierungen mit
anderen Edelmetallen bekanntlich hochgradig spannungsbeansprucht sind und bei Dicken von weniger als
is 2,5 μπι (bereits) Risse zeigen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Bad zur galvanischen Abscheidung ternärer Legierungen auf
Rutheniumbasis zu schaffen, das korrosk-tisbeständige
Niederschläge ermöglicht, die auch bei Dicken von mindestens 2,5 μπι frei von sichtbaren Fehlern sind.
Man hat festgestellt, daß sich das bessere Aussehen und die verbesserten physikalischen Eigenschaften von
durch Mischabscheidung von Ruthenium mit mindestens einem anderen Metall der Platingruppe erhaltenen
Niederschlägen auf Rutheniumbasis mit der höheren Niederschlagsgeschwindigkeit und den sich aus der
Verwendung von Ruthenium in Form des Komplexes
(NH4KRu2CI8(H2O)2N]
und mindestens einem aus der Rhodium, Platin, Palladium, Osmium und Iridium umfassenden Gruppe
ausgewählten Edelmetall in Form eines seiner wasserlöslichen Derivate enthaltenden Abscheidungsbädern
ergebenden verbesserten Kathodenleistungen kombinieren lassen.
Demgemäß enthält ein Bad gemäß der Erfindung 0,5 bis 50 g/l Rutheniummetall in Form des Komplexes
(NH4)J[Ru2Cl8(H2O)2N],
ein aus der Gruppe von Indium, Gallium und Thallium ausgewähltes Metall in Form einer wasserlöslichen
Verbindung in Konzentrationen, die zwischen 0,01 g Metall/l und dem Wert enthalten sind, der der Sättigung
dieser wasserlöslichen Verbindung in dem Bad entspricht, und 0,05 bis 20 g/l eines Edelmetalls der
Platingruppe in Form eines wasserlöslichen Derivats desselben.
Dabei kann das Platinmetall Rhodium, Palladium oder Platin sein.
Der pH-Wert der Bäder liegt zweckmäßig unterhalb 3,0. Er beträgt vorzugsweise 1,5.
Der Gegenstand der Erfindung wird nunmehr anhand der nachstehenden Beispiele näher erläutert.
Ein Bad zur galvanischen Abscheidung einer ternären Legierung auf Rutheniumbasis wurde durch Vermischen
der folgenden Bestandteile zubereitet (die Konzentrationen der Metallsalze oder -komplexe sind in g/I des
ho freien Metalls angegeben):
g/l
und mindestens eines der vorgenannten Metalle der Gruppe IHB als wasserlösliches Salz enthalten. Mit
diesen Bädern konnten Niederschläge bis zu 5 μπι erzielt werden, bevor die Rissebildung aufzutreten
Rhodiumsulfat
Indiumsulfat
Ammoniumsulfamat
10,0
1,0
5,0
1,0
5,0
20,0
Das Bad wurde mit 20% Ammoniak auf den pH-Wert 2,0 eingestellt und dann bei 1,0 A/dm2 und 55° C
betrieben.
Mit Gold überzogene Messingproben wurden über verschiedene Zeiträume galvanisiert Die erzielten
Niederschläge (A) waren glänzend und bei Dicken bis zu 10 μπι frei von mit dem Auge oder dem Mikroskop
erkennbaren Rissen. Die Galvanisierungsgeschwindigkeit betrug 12 mg/Amin, d. h. 0,1 μητ/min. Die Legierung
enthielt 66% Ruthenium, 33% Rhodium und 1 % Indium, ι ο
Bei einem weiteren Versuch wurde das vorstehende Bad ohne Indium unter den vorstehend beschriebenen
Bedingungen betrieben.
Es wurden 67% Ruthenium und 33% Rhodium enthaltende Niederschläge mit Dicken von mindestens η
2,5 μ erzielt, bevor bei 500facher Vergrößerung oder mit
dem Auge erkennbare Risse zu erscheinen begannen.
Bei einem Kontrollversuch wurde das vorstehende Bad ohne Rhodium unter den vorstehend beschriebenen
Bedingungen betrieben, was Niederschläge aus Ruthenium und Indiujn (B) ergab. Ein Korrosionstest wurde
wie folgt durchgeführt: Die Proben (A) oder (B) wurden in einem 20 g/l Zitronensäure und 25 g/l NaOH
enthaltenden Elektrolyten als Anoden benutzt. Die Elektrolyse wurde über 20 Stunden bei 200C durchgeführt
Die Anoden wurden gewogen, wobei die Verluste der Niederschläge für (A) 0,008 mg/cm2/Ah und für (B)
0,05 mg/cmVAh betrugen. Die Probe (A) war glänzend ohne Korrosionsspuren; die Probe (B) war glänzend,
zeigte jedoch mehrere korrodierte Stellen.
Ein Bad zur galvanische'.1 Abscheidung einer ternären
Legierung auf Rutheniumbtsis wurde wie im Beispiel 1 beschrieben zubereitet, jedoch mit "· g/l Rhodiumsulfat J5
anstelle von 1 g/l. Das Bad wurde wie im Beispiel 1 betrieben.
Es wurden 40% Ruthenium, 59% Rhodium und 1% Indium enthaltende Niederschläge erzielt. Wie im
Beispiel 1 zeigten sie selbst bei Dicken bis zu ΙΟμπι 4i>
keine Risse oder sonstige Mängel.
Als Vergleich wurde unter den gleichen Bedingungen wie vorstehend ein Kontrollbad ohne Indium benutzt
Die Niederschläge verhielten sich wie beim zweiten Versuch gemäß Beispiel 1.
Ein wie im Beispiel 1 beschrieben durchgeführter Korrosionskontrollversuch zeigte, daß der vorgenannte
Niederschlag mit 59% Rhodium bei seiner Verwendung als Anode ein einem alkalischen elektrolytischen Bad
noch korrosionsbeständiger war als der Niederschlag mit 33% Rh.
Ein Bad zur galvanischen Abscheidung einer ternären Legierung auf Rutheniumbasis wurde durch Vermischen
der folgenden Bestandteile zubereitet (die Konzentrationen der Metallsalze oder -komplexe sind in g/l des
freien Metalls angegeben):
Bestandteile
g/1
(NH4-S[RUjCi8(H2O)2N] 10,0
Na2PtC6 ' " 0,2
Indiumsulfat 5,0
Ammoniumsulfamat 20,0
Das Bad wurde auf den pH-Wert Ip eingestellt und
bei 1,0 A/dm2 und 65'C betrieben. Die Proben wurden wie im Beispiel 1 beschrieben zubereitet, und die
Kathodenleistung betrug 8 mg/Amin. Die Proben waren glänzend und hatten eine gute Korrosionsbeständigkeit.
Es wurde ein Galvanisierungsbad wie im Beispiel 3 beschrieben zubereitet, jedoch wurde das Platin durch
0,05 g/l Palladium in Form einer salzsauren Lösung aus PdCI2 ersetzt.
Die Betriebsbedingungen waren die gleichen wie für Beispiel 3. Es wurden korrosionsbeständige Niederschläge
bei einer Niederschlagsgeschwindigkeit von 9,4 mg/Amin erzielt.
Claims (6)
1. Bad zur galvanischen Abscheidung ternärer Legierungen auf Rutheniumbasis, das ggf. Leit- oder
Puffersätze enthält, dadurch gekennzeichnet, daß es 0,5 bis 50 g/l Rutheniummetall in Form
des Komplexes
(NRO3 [Ru2CI8(H2O)2N],
ein aus der Gruppe von Indium, Gallium und Thallium ausgewähltes Metall in Form einer
wasserlöslichen Verbindung in Konzentrationen, die zwischen 0,01 g Metall/l und dem Wert enthalten
sind, der der Sättigung dieser wasserlöslichen Verbindung in dem Bad entspricht, und 0,05 bis 20 g/l
eines Edelmetalls der Platingruppe in Form eines wasserlöslichen Derivats desselben enthält
2. Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Platinmetall Rhodium, Palladium oder Platin
ist
3. Bad nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert unterhalb 3,0
liegt
4. Bad nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall der Gruppe Indium
ist
5. Bad nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall der Gruppe Gallium
ist.
6. Bad nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert 1,5 beträgt.
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