DE3135597C2 - Verfahren zur Auffrischung einer Palladium/Nickel-Legierung-Plattierungslösung mit Palladium - Google Patents
Verfahren zur Auffrischung einer Palladium/Nickel-Legierung-Plattierungslösung mit PalladiumInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Auffrischung einer Palladium/Nickel-Legierung-Plattierungslösung mit Palladium in einem elektrolytischen Plattierungsverfahren zur Herstellung einer Palladium/Nickel-Legierung unter Verwendung einer Plattierungslösung, die eine wäßrige Ammoniaklösung umfaßt, welche 5 bis 30 g/l Palladium und 5 bis 30 g/l Nickel enthält, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Auffrischung durch Zugabe von kristallinem Tetrammin-palladium- (II)-chlorid zu der Plattierungslösung durchführt.
Description
Die Erfindung betrifft ein Plattierungsverfahren unter Verwendung einer Palladium/Nickel-Legierung-Plattierungslösung,
wie es in der JA-PS 6 84 692 offenbart ist.
Die Plattierung einer Palladium/Nickel-Legierung wurde bislang unter Verwendung einer elektrolytischen
Plattierungslösung durchgeführt, die eine wäßrige Ammoniaklösung umfaßt, welche 5 bis 30 g/l Palladium und
5 bis 30 g/l Nickel enthält, basierend auf der in der JAPS 6 84 692 beschriebenen Technik, wobei man eine
Palladium/Nickel-Legierung-Plattierung mit einem Palladiumgehalt von 30 bis 90% und einer ausgezeichneten
Korrosionsbeständigkeit erhielt. In dieser Plattierungslösung werden Palladium und Nickel in der wäßrigen
Ammoniaklösung unter Bildung von Amminkomplexsalzen aufgelöst, und insbesondere wird das Palladium
in der wäßrigen Ammoniaklösung in Form des Tetramrnin-palladium(II)-chlorids
Pd(NH3J4CI2 gelöst.
Bei diesem Verfahren wird das in der Plattierungslösung enthaltene Palladium bei fortschreitender Plattierung
nach und nach durch die Elektrolyse in seinem Gehalt verringert.
Wenn eine Palladium/Nickel-Legierung-Plattierung, wie in dem nachfolgenden Beispiel 1 beschrieben wird,
unter Verwendung einer Plattierungslösung durchgeführt wird, die eine wäßrige Ammoniaklösung umfaßt,
welche 20 g/l Palladium und 10 g/l Nickel enthält, gehen etwa 2 g Palladium und etwa 0,5 g Nickel pro Liter Plattierungslösung
v/ährend 3 Stunden unter den in Beispiel 1 beschriebenen Bedingungen verloren.
Mit anderen Worten bedeutet dies, daß die Palladiumkonzentration sich in der Plattierungslösung nach 3
Stunden von dem ursprünglichen Wert von 20 g/l auf 18 g/l verringert hat. Um eine normale Plattierung
durchzuführen, ist es wünschenswert, die Palladiumkonzentration innerhalb eines Bereichs von 18 bis 22 g/l zu
halten und für die weitere Fortsetzung der Plattierung ist es erforderlich, die Palladiumkonzentration durch Ergänzung
von Palladium zu korrigieren. Diese Ergänzung oder Auffrischung erfolgt üblicherweise dadurch,
daß man nach der quantitativen Analyse der Palladiumkonzentration, beispielsweise durch chemische Analysen
etc., diskontinuierlich Palladiumsalz zusetzt. Als Palladiumsalz wurden für diese Auffrischung bislang beispielsweise
Palladium(II)-amminkomplexsalze, wie beispielsweise Dichlorodiamminpalladium Pd(NHs)2Cl2,
etc., Einzelsalze, wie beispielsweise Palladiumchlorid PdCb etc., Alkalichlorpalladite, wie beispielsweise KaIiumchloropalladit
K2PdCU, Ammoniumcholoropalladit
(NHt)2PdCU etc. und dergleichen eingesetzt. Diese Salze
sind alle in wäßrigem Ammoniak löslich und setzen sich mit Ammoniak untei Bildung von Tetrammin-palladium(Il)-chlorid
Pd(NH3JkCI2 um.
Diese Salze können direkt in die Plattierungslösung gegeben werden und sie lösen sich auch darin auf, jedoch
verstreicht dabei, da die Ammoniakkonzentration in der Plattierungslösung gering ist gewöhnlich mehr
oder weniger als 5 g/l, einige Zeit, bis das Salz aufgelöst ist und die Plattierung muß daher für diese Zeitspanne
unterbrochen werden. Beispielsweise nimmt die Aufiösung von 4 g Dichlorodiamminpalladium was 2 g Palladium
in 1000 ml Plattierungslösung von Beispiel ι entspricht,
30 bis 60 Minuten in Anspruch, selbst wenn die Plattierungslösung gerührt wird, und bei Verwendung
anderer Palladiumsalze sind sogar noch längere Zeitspannen für die Auflösung erforderlich. Dies stellt eine
außerordentliche Störung eines glatten Verfahrensablaufes dar.
Alternativ hierzu ist es auch möglich, diese Salze vorher in einer wäßrigen Ammoniaklösung aufzulösen und
dann diese Lösung zu der Plattierungslösung hinzuzufügen. Obwohl es bei dieser Alternative nicht notwendig
ist, die Plattierung zu unterbrechen, wird durch die wiederholte Zugabe eine allmähliche Volumenzunahme der
Plattierungslösung erhalten, und es wird dabei eine nicht notwendige Plattierungslösung gebildet. Wenn
beispielsweise eine Lösung mit einer Palladiumkonzentration von 150 g/l (die gesättigte Lösung bei 20° C) verwendet
wird, erhöht jede Auffrischung um 2 g/l Palladium das Volumen der Plattierungslösung um 13 ml pro
1000 ml Plattierungslösung.
In anderen Worten heißt dies, daß bei Einsatz der Lösung des Palladiumsalzes in wäßriger Ammoniaklösung
unter den Bedingungen des Beispiels 1, obgleich es sich dabei um eine gesättigte Lösung handelt, nach jeweils
3 Stunden Plattierung eine Volumenzunahme der Plattierungslösung um 13 ml erfolgt. Auf diese Weise
nimmt die Plattierungslösung bei fortschreitender Plattierung über den Verlust hinaus zu, der durch spontane
Verdampfung eintritt, und diese Zunahme wird bei fortschreitender Plattierung immer weniger vernachlässigbar
und gleichzeitig wird diese Zunahme mit der Zeit vollständig ungeeignet.
Unter den gegenwärtigen Umständen muß man dieser Volumenzunahme in einer getrennten Behandlung
entgegenwirken, um das Edelmetall Palladium zurückzugewinnen oder Wasser zur Einengung auf ein kleineres
Volumen abzudampfen. Falls gewünscht, kann hier eine Rückführung zu der Plattierungslösung erfolgen.
Solche Behandlungsschritte erhöhen jedoch nicht nur die Kosten, sondern machen auch die Durchführung des
Verfahrens unbequem.
Aufgabe der Erfindung ist es, die bei der Regenerierung der Plattierungslösung auftretenden Schwierigkeiten
zu beheben und diese Aufgabe kann dadurch gelöst werden, daß man die Plattierungslösung dadurch auffrischt,
daß man direkt kristallines Tetrammin-palladium(Il)-chlorid hinzufügt. Die bislang zu diesem Zweck
eingesetzten Salze, wie beispielsweise
Dichlorodiamminpalladium Pd(NHs)2CI2,
Palladiumchlorid PdCI2,
Kaliumchloropalladit K2PdCU,
Ammoniumchloropalladit (NHt)2PdCU, etc.
Palladiumchlorid PdCI2,
Kaliumchloropalladit K2PdCU,
Ammoniumchloropalladit (NHt)2PdCU, etc.
sind alle in einer wäßrigen Ammoniaklösung löslich und werden chemisch mit Ammoniak umgesetzt unter Bildung
einer wäßrigen ammoniakalischen Lösung des sogenannten Amminkomplexsalzes, in welchem NH3 mit
dem MetaHatom koordiniert ist, d. h. unter Bildung von
Tetrammin-palladium(II)-chlorid Pd(NH3J4Cl2. Es ist
bisher nicht bekannt gewesen, die Regenerierung der Plattierungslösung durch Auffrischung der Plattierungslösung
so durchzuführen, daß man direkt kristallines Tetrammin-palladium(II)-chlorid zufügt
Da das kristalline Tetrammin-palladium(II)-chlorid nicht nur in Wasser und in Ammoniakwasser, sondern
auch in der Plattierungslösung selbst leicht löslich ist, kann die Regenerierung einer Plattierungslösung mit
niedrigem Ammoniakgehalt durch direkte Zugabe erfolgen, ohne daß die Plattierung unterbrochen werden
muß, oder eine Volumenzunahme der Plattierungslösung auftritt
Wenn beispielsweise 5 g kristallines Tetrammin-palladium(II)-chlorid
Pd(NHs)4Cl2 · H2O (2 g als Palladium)
in 1000 ml Plattierungslösung gegeben werden und dabei gerührt wird, wird eine vollständige Auflösung in
0,5 bis 1 Minute erreicht
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch in dem Fall angewandt werden, in dem die Plattierungslösung
ein aromatisches Sulfamid, eine Naphthalinsulfonsäure, ein Salz einer organischen Säure oder ein Salz einer
anorganischen Säure enthält. Weiterhin ist die Erfindung auch in den Fällen anwendbar, in denen eine Plattierungslösung
unter Verwendung von Dichlorodiamminpalladium oder anderen Palladiumsalzen hergestellt
worden ist Schließlich kann die Erfindung ohne Rücksicht auf die Ammoniakkonzentration und damit ohne
Rücksicht auf den pH-Wert der Plattierungslösung angewandt werden. Das Tetrammin-palladium(II)-chlorid
existiert in zwei Formen, die durch die folgenden beiden chemischen Formeln wiedergegeben werden können:
Pd(NHa)4Cl2 und Pd(NH3J4Cl2 · H2O, welche beide in
Form eines weißen oder leicht gelblichen kristallinen Pulvers erhältlich sind.
Die wäßrige Lösung dieses Materiak, zeigt eine Ammoniakalkalität
gemäß dem folgenden chemischen Gleichgewicht:
sung wurde eine elektrolytische Plattierung unter den folgenden elektrolytischen Bedingungen durchgeführt:
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Wenn das erzeugte Ammoniak in die Atmosphäre entweicht, wird das Gleichgewicht auf die rechte Seite
verschoben und die Auflösung wird unvollständig. Um daher die wäßrige Lösung dieses Materials in einem
stabilen Zustand zu halten ist es wünschenswert, daß in der Lösung immer ein Überschuß an Ammoniak vorliegt.
Da diese Plattierungslösung eine wäßrige Ammoniaklösung darstellt, kann dieses Material in stabiler
Form in der Lösung vorliegen. Dieses Material ist in Wasser, Ammoniakwasser und in der Plattierungslösung
leicht löslich, und daher ist die Teilchengröße der kristallinen Teilchen bei der Anwendung des erfindungsgemäßen
Verfahrens nicht kritisch.
39,7 g (20 g als Palladium) Dichlorodiamminpalladium Pd(NH3J2Cl2 wurden in 700 ml Wasser und 90 ml
25%-igem Ammoniakwasser aufgelöst.
Dann wurden 50 g Ammoniumsulfat und 45 g (10 g als Nickel) Nickelsulfat NiSO4 · 6 H2O hinzugefügt und
aufgelöst, und anschließend wurde der pH-Wert unter Verwendung verdünnter Schwefelsäure auf 8,5 bis 9,0
eingestellt und schließlich mit Wasser auf ein Gesamtvolumen von 1000 ml aufgefüllt.
Unter Verwendung dieser Lösung als Plattierungslö-
| Pd(NH3J2Cl2: | 39,7 g/l (Pd: 20 g/l) |
| NiSO4 ■ 6 H2O: | 45 g/l (Ni: 10 g/l) |
| (NH4)2SO4: | 50 g/l |
| pH-Wert: | 8,5-9,0 |
| Temperatur: | 25° C |
| Volumen der | |
| Plattierungslösung: | 1000 ml |
| Kathode: | Messingplatte |
| Kathodenoberfläche: | 0,5 dm2 |
| Kathodenstromdichte: | 1 A/dm2 |
| Anode: | Palladiumplatte |
| Anodenstromdichte: | 1 A/dm2 |
| Stromkonzentration: | 0,5 A/l |
| galvanisch nieder | |
| geschlagene Legierung: | 80% Pd und 20% Ni |
| Dichte der galvanisch | |
| niedergeschlagenen | |
| Legierung: | 11,0 g/cm3 |
| Stromausbeute: | 99% |
| galvanische Abscheidungs- | |
| geschwindigkeit der | |
| Legierung: | 0,0141 g/min. |
| (galvanische Abycheidungs- | |
| geschwindigkeit von Pd:) | (0,0113 g/min.) |
Nach jeweils 30-minütiger Plattierung wurde die Kathode ausgewechselt und sobald die Palladiumkonzentration
der Plattierungslösung unter 18 g/l oder die Nikkeikonzentration unter 9 g/l abgesunken war, wurden
abgemessene Mengen an kristallinem Tetrammin-palladium(II)-chlorid
Pd(NH3J4Cl2 ■ H2O bzw. kristallines
Nickelsulfat NiSO4 · 6 H2O in die Plattierungslösung
gegeben, um die Lösung auf ihre ursprünglichen Konzentrationen zu regenerieren. Die pH-Wert-Einstellung
erfolgte durch Zugabe von 25%-igem Ammoniakwasser. Die Plattierung wurde auf diese Weise fortgesetzt,
bis die Gesamtmenge an Palladiumauffrischung einen Wert von 40 g/i erreichte.
Das kristalline Tetrammin-palladium(II)-chlorid löste sich innerhalb 0,5 bis 1 Minute vollständig auf, während
welcher Zeit die Plattierung unterbrochen wurde. Die Plattierung zeigte keine Unregelmäßigkeiten und die
Adhäsion an die Korrosionsbeständigkeit waren gut. Eine merkliche Volumenzunahme der Plattierungslösung
konnte nicht festgestellt werden.
Zu der Plattierungslösung von Beispiel 1 wurde als Aufheller 5 g/l Natrium-l,3,6-naphthalintrisulfonat hinzugefügt
und aufgelöst. Unter Verwendung dieser Lösung als Plattierungslösung wurde unter den in Beispiel
1 beschriebenen Bedingungen eine Plattierung durchgeführt. Es wurden die gleichen Ergebnisse wie in Beispiel
1 erzielt, jedoch mit der Ausnahme, daß der Glanz der Plattierung verbessert war.
19,9 g (10 g als Palladium) Dichlorodiamminpalladium
Pd(NH3J2Cl2 wurden in 700 ml Wasser und 30 ml
25%-igem Ammoniakwasser aufgelöst. Anschließend wurden 50 g Ammoniumsulfat und 45 g (10 g als Nickel)
Nickelsulfat NiSO4 · 6 H2O hinzugefügt und aufgelöst
und schließlich wurde mit Wasser auf ein Gesamtvolu-
men von 1000 ml aufgefüllt Die Plattierung wurde unter
Verwendung dieser Lösung als Plattierungslösung und unter Anwendung der folgenden Bedingungen durchgeführt:
| Pd(NH3J2Cl2: | 19,9 g/l (Pd: 10 g/l) |
| NiSO4 · 6 H2O: | 45 g/l (NhIO g/l) |
| (Na)2SO4: | 50 g/l |
| pH-Wert: | 7,0-7,5 |
| Temperatur: | 30° C |
| Volumen der | |
| Plattierungslösung: | 1000 ml |
| Kathode: | Messingplatte |
| Kathodenoberfläche: | 03 dm2 |
| Kathodenstromdichte: | 1 A/dm2 |
| Anode: | Palladiumplatte |
| Anodenstromdichte: | 1 A'dm2 |
| Stromkonzentration: | 0,5 A/i |
| galvanisch niederge- | |
| schSagene Legierung: | 55% Pd und 45% Ni |
| Dichte der galvanisch | |
| niedergeschlagenen | |
| Legierung: | 10,04 g/cm3 |
| Stromausbeute: | 99% |
| galvanische Abscheidungs- | |
| geschwindigkeit der | |
| Legierung: | 0,0120 g/min. |
| (galvanische Abscheidungs- | |
| geschwindigkeit von Pd): | (0,0066 g/min.) |
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Nach jeweils 30-minütiger Plattierung wurde die Kathode ausgewechselt und sobald die Palladiumkonzentration
in der Plattierungslösung unter 9 g/l oder die Nickelkonzentration unter 9 g/l abgesunken war, wurden
abgemessene Mengen von kristallinem Tetrammin- 35 palladium(II)-chlorid Pd(NH3J4Cl2 · H2O bzw. kristallinem
Nickelsulfat NiSO4 · 6 H2O in die Plattierungslösung
gegeben, um die Lösung auf ihre ursprünglichen Konzentrationswerte zu regenerieren.
Die Plattierung wurde unter Einhaltung dieser Bedin- 40 gungen fortgesetzt, bis die Gesamtmenge an aufgefrischtem
Palladium einen Wert von 20 g/l erreicht hatte.
Das kristalline Tetrammin-pailadium(II)-chlorid löste
sich innerhalb 0,5 bis 1 Minute vollständig auf, während 45 welcher Zeitspanne die Plattierung nicht unterbrochen
wurde. Die Oberfläche des Niederschlags wies keine Unregelmäßigkeiten auf und war glänzend. Die Adhäsion
und die Korrosionsbeständigkeit waren gut. Eine merkliche Volumenzunahme der Plattierungslösung 50
konnte nicht festgestellt werden.
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Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Auffrischung einer Palladium/Nikkel-Legierung-Plattierungslösung mit Palladium in einem elektrolytischen Plattierungsverfahren zur Herstellung einer Palladium/Nickel-Legierung unter Verwendung einer Plattierungslösung, die eine wäßrige Ammoniaklösung umfaßt, welche 5 bis 30 g/l Palladium und 5 bis 30 g/l Nickel enthält, d a durch gekennzeichnet, daß man die Auffrischung durch Zugabe von kristallinem Tetramminpalladium(U)-chlorid zu der Plattierungslösung durchführt.
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
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