DE3108467A1 - Bad zur galvanischen abscheidung einer palladium/nickel-legierung - Google Patents
Bad zur galvanischen abscheidung einer palladium/nickel-legierungInfo
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Description
Die Erfindung geht aus von einem Bad zur galvanischen Abscheidung einer Palladium/Nickel-Legierung für dekorative und/oder technische
überzüge, - bestehend aus einer wässrigen Lösung von Palladium-
und Nickelaminen mit einem Palladiumgehalt im Bereich von 5 bis 30 g/l, einem Nickelgehalt im Bereich von ebenfalls 5 bis
30 g/l und mit einem Zusatz von Sulfonsäuren und/oder deren Salzen - bei welcher wässrigen Lösung das Palladium/Nickel-Verhältnis
so eingestellt ist, daß die galvanisch abgeschiedene Legierung einen Palladiumgehalt von 30 bis 90 Gew.-% aufweist. Ein mit
Hilfe eines solchen Bades hergestellter Überzug dient als Goldersatz.
Bei den bekannten Bädern (GB-PS 11 43 178) dient der Zusatz an
Salzen der Sulfonsäuren der Glanzbildung. Im einzelnen werden genannt Salze der Naphthalin-Sulfon-Säure und aromatische Sulfonamide,
wie das Natrium-Salz der Naphthalin-1,5-disulfon-Säure,
das Natrium-Salz der Naphthalin-1,3,6-trisulfon-Säure sowie
Saccharin (o-Sulfobenzoesäureimid) und p-Toluolsulfonamid. In der
Praxis hat sich gezeigt, daß die mit einem solchen Bad hergestellten überzüge in mechanischer Hinsicht den Anforderungen
nicht entsprechen - und selbst der Glanz ist für viele dekorative Zwecke nicht ausreichend. Diese Mängel beruhen nach Erkenntnissen,
die der Erfindung zugrunde liegen, auf mangelhafter Mischkristallbildung.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das gattungsgemäße Bad so einzurichten, daß eine einwandfreie Mischkristallbildung erfolgt.
Andrejewski, Honke & Partner, Patentanwälte in Essen
Zur Lösung dieser Aufgabe lehrt die Erfindung die Verwendung
eines Acetylenamins und/oder eines Aminoalkohole oder deren mehrere als Mischkristallbildner bei einem Bad zur galvanischen Abscheidung
einer Palladium/Nickel-Legierung für dekorative und/oder technische Überzüge, welches Bad aus einer wässrigen Lösung von
Palladium- und Nickelamin mit einem Palladiumgehalt von 5 bis 30 g/l und einem Nickelgehalt im Bereich von ebenfalls 5 bis 30 g/l
besteht und bei dem Palladium/Nickel-Verhältnis so eingestellt ist, daß die galvanisch abgeschiedene Legierung einen Pal3adiumgehalt
von 30 bis 90 Gew.-% aufweist. Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz aus
Dimethylpropin-2-ylamin
1-Diethylaminopropin-(2)
1-Diethylaminopentin-2-ol-(4) 1-Dimethylaminopropin-(2)
1,1-Diethylpropin-2-ylamin
1-Diethylaminopropin-(2)
1-Diethylaminopentin-2-ol-(4) 1-Dimethylaminopropin-(2)
1,1-Diethylpropin-2-ylamin
oder Mischungen davon besteht.
Die Erfindung geht von der Erkenntnis aus, daß an Stelle der bekannten
Salze von Sulfonsäuren eingesetzte Acetylenamine und/oder Aminoalkohole zu überraschenden Effekten führen:
Wählt man den Zusatz nach der Lehre der Erfindung, so erhält man nämlich aus dem Bad durch galvanische Abscheidung Palladium/Nickel-
Überzüge, die sich durch feine und gleichmäßige Kristallite und
einwandfreie Mischkristallbildung auszeichnen. Das erhöht Glanz, Duktilität und Korrosionsbeständigkeit unter den verschiedensten
korrosiven Einflüssen. Darüber hinaus ist der Einebnungseffekt verbessert.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von typischen Ausführungsbeispielen ausführlicher erläutert:
Beispiel 1 (Zusatz eines Acetylenamin): Es wird folgender Elektrolyt hergestellt:
20 g Palladium als (Pd (NH3)4) Cl2
10 g Nickel als (Ni (NH3)g) SO4
50 g Leitsalz als (NH4J2 SO4 oder NH4CL
zur Einstellung einer ausreichenden Leitfähigkeit des Elektrolyten
NH4OH zur Einstellung eines pH-Wertes 8,5
Wasser für 1 1 Bad
0,03 ml 1,1-Dimethylpropin-2-ylamin
Badtemperatur bei der galvanischen Abscheidung 30 C, leichte Warenbewegung, kathodische Stromdichte ΙΑ/dm , Expositionszeit
10 min.
Es wurde auf gebürstetem Messingblech eine glänzende Palladium-Nickel-Schicht
mit geringer Einebnung ohne sichtbare Inhibitionserscheinungen abgeschieden. Zur Überprüfung der Korrosions-
beständigkeit wurde das so erhaltene Testblech bei Raumtemperatur
für 60 s in eine verdünnte Salpetersäure getaucht, die zu gleichen Teilen aus konzentrierter Salpetersäure und Wasser hergestellt
wurde. Es ist kein Korrosions-Angriff sichtbar.
Folgt man jedoch der britischen Patentschrift 11 43 178 und setzt man dem Elektrolyten anstelle von dem zuvor angegebenen Acetylenamin
10 g Natriumnaphtalin - 1, 3, 6 - trisulfonat zu, so erholt
man Palladium-Nickel-Schichten, die in dem zuvor beschriebenen Salpetersäure-Test erheblich korrodieren und außerdem einen
geringeren Glanz ohne Einebnungsverhalten zeigen. Die Ursache der Korrosion liegt in einer mangehaften Mischkristall-Bildung,
sofern mit aromatischen Sulfonsäure-Salzen anstelle der vorgeschlagenen
Acetylenaminen als Glanzbildner gearbeitet wird. Durch Röntgen-üntersuchungen war freies Nickel feststellbar, was
die Ursache der Korrosion darstellt.
Beispiel 2 (Zusatz einer Kombination von Acetylenaminen): Es wird folgender Elektrolyt hergestellt:
20 g Palladium als (Pd (NH3)4) SO4
10 g Nickel als (Ni (NH3Jg) CL2
50 g Leitsalz als (NH4J2 SO4 oder NH4Cl
zur Einstellung einer ausreichenden Leitfähigkeit des Elektrolyten NH4OH zur
Einstellung eines pH-Wertes 8,5 Wasser für 1 1 Bad
0,03 ml 1,1 Dimethylpropin-2-ylamin
0,03 ml 1-Dimethylaminopropin-(2)
Badtemperatür bei der galvanischen Abscheidung 30 C, leichte
2 Warenbewegung, kathodische Stromdichte ΙΑ/dm , Expositionszeit
10 min.
Auf gebürstetem Messingblech erhält man eine glänzende Palladium-Nickel-Schicht
mit verbesserter Einebnung gegenüber Versuch Inhibitionserscheinungen sind nicht erkennbar. Der Salpetersäure-Test
nach Versuch 1 wurde bestanden.
Beispiel 3 (Zusatz einer Kombination von Acetylenaminen in Kombination mit Acetylenalkoholen):
Es wird folgender Elektrolyt hergestellt:
20 g Palladium als (Pd (NH3J4) Cl2
10 g Nickel als (Ni (NH3)6) SO4
50 g Leitsalz als (NH4J3 SO4 oder NH4 Cl
zur Einstellung einer ausreichenden Leitfähigkeit des Elektrolyten
NH4OH zur Einstellung eines ph-Wertes 8,5
Wasser für 1 1 Bad
0,03 ml 1,1 Dimethylpropin-2-ylamin 0,03 ml 1 Dimethylaminopropin-(2)
0,01 g Butin-2-diol (1,4)
Badtemperatur bei der galvanischen Abscheidung 30 C, leichte
Warenbei
10 min.
Warenbewegung, kathodische Stromdichte ΙΑ/dm , Expositionszeit
Andrejewski, Honke & Partner, Patentanwälte in Essen
Auf gebürstetem Messingblech wurde eine glänzende Palladium-Nickel-Schicht
ohne sichtbare Einebnung und Inhibitionserscheinungen erhalten. Der Salpetersäure-Test nach Beispiel 1 wurde
bestanden.
Beispiel 4 (Zusatz einer Kombination von Acetylenaminen in Kombination mit einem Acetylenalkohol und einem
Sulfonsäure-Salz):
Es wird folgender Elektrolyt hergestellt:
20 g Palladium als (Pd (NH3J4) Cl3
10 g Nickel als (Ni (NH3Jg) SO4
50 g Leitsalz als (NH4) SO4 oder NH4Cl
zur Einstellung einer ausreichenden Leitfähigkeit
des Elektrolyten
NH4OH zur Einstellung eines ph-Wertes 8,5
Wasser für 1 1 Bad
0,03 ml 1,1 Dimethylpropin-2-ylamin
0,03 ml 1 Dimethylaminopropin-2(2)
0,01 g Butin-2-diol (1,4)
2,5 g Natriumallylsulfonat
Badtemperatur bei der galvanischen Abscheidung 30 C, leichte
Warenbewegung, kathodische Stromdichte ΙΑ/dm , Expositionszeit 10 min.
Auf gebürstetem Messingblech wurde eine glänzende, eingeebnete Palladium-Nickel-Schicht ohne Inhibitionserscheinungen erhalten.
Der Salpetersäure-Test nach Beispiel 1 wurde bestanden.
Claims (2)
- Andrejewski, Honke & PartnerDiplom-PhysikerDr. Walter AndrejewskiDiplom-IngenieurDr.-Ing. Manfred HonkeDiplom-PhysikerDr. Karl Gerhard MaschAnwaltsakte:56 623/AS-4300 Essen 1, Theaterplatz 3, Postf 100254
- 2. Februar 1981P atentanmeldung Langbein-Pfanhauser Werke AG Heerdter Buschstr. 1-3 4040 NeussBad zur galvanischen Abscheidung einerPatentansprüche:Xl Verwendung eines Acetylenamins und/oder eines Aminoalkohols oder deren mehrere als Mischkristallbildner bei einem Bad zur galvanischen Abscheidung einer Palladium/Nickel-Legierung für dekorative und/oder technische Überzüge, welches Bad aus einerAndrejewski, Honke & Partner, Patentanwälte in Essen-Z-wässrigen Lösung von Palladium- und Nickelamin mit einem Palladiumgehalt von 5 bis 30 g/1 und einem Nickelgehalt im Bereich von ebenfalls 5 bis 30 g/l besteht und bei dem Palladium/Nickel-Verhältnis so eingestellt ist, daß die galvanisch abgeschiedene Legierung einen Palladiumgehalt von 30 bis 90 Gew.-% aufweist.2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz ausDimethylpropin-2-ylamin 1-Diethylaminopropin-(2) 1-Diethylaminopentin-2-ol-(4) 1-Dimethylaminopropin-(2) 1,1-Diethylpropin-2-ylaminoder Mischungen davon besteht.
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