EP0737760B1 - Galvanisches Platinbad - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
- C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
- C25D3/50—Electroplating: Baths therefor from solutions of platinum group metals
Definitions
- the invention relates to a galvanic platinum bath, especially for the deposition of thick layers, the 5 to 30 Contains g / l of platinum as an amine sulfamato complex and a pH value less than 1.
- Electrodeposition of platinum acidic and alkaline baths based on platinum (II) - and Platinum (IV) compounds are used.
- the main types of bath contain diamminodinitritoplatinum (II) (P salt), Sulfatodinitritoplatinic acid (DNA) or Hexahydroxoplatinic acid, or its alkali salts.
- the types of baths mentioned are mainly only suitable for Deposition of thin platinum layers of a few ⁇ m.
- the Deposition of thick layers for technical applications a general problem with platinum. Either the layers have high internal tensions, become cracked and burst even on, or the electrolytes are insufficient stable and decompose during the long electrolysis times relatively quickly.
- From DE-PS 11 82 924 is an acid bath for galvanic Deposition of platinum coatings known from a aqueous solution of a complex dinitroplatinate (II) compound exists and has a pH below 2.
- complex platinum compound can also Dinitrosulfamato complex can be used. After own Information can only be obtained with these platinum baths Layer thicknesses up to 25 ⁇ m. Layers over 25 ⁇ m tend to Tear and are therefore not suitable for many applications.
- the P salt is reacted with a large excess of sulfamic acid, NH 2 SO 3 H, so that a diluted bath with 6-20 g / l platinum and 20 Contains -100 g / l sulfamic acid (amidosulfuric acid).
- this electrolyte is only stable as long as the bath is in operation. Thick layers can only be obtained without cracks with a matt surface.
- Galvanic platinum bath especially for thicker deposition Develop layers that are 5 to 30 g / l platinum Contains amminsulfamato complex and a pH of has less than 1, with which also layer thicknesses over 100 ⁇ m can be deposited without cracks, smooth and shiny and that is stable even when not in use.
- Electrolyte at most 5 g / l free amidosulfuric acid (Sulfamic acid) and 20 to 400 g / l of a strong acid contains a pH of less than 1.
- the strong acid is sulfuric acid, Methanesulfonic acid or perchloric acid used.
- Besides can also use other mineral acids, such as fluorosulfuric acid or fluoroboric acid, alkanesulfonic acids, such as Methane disulfonic acid, ethanesulfonic acid, Hydroxiethan sulfonic acid and homologues, or perfluorinated Alkanesulfonic acids, such as trifluoromethanesulfonic acid or Pentafluoroethanesulfonic acid, and perfluorocarboxylic acids, such as Trifluoroacetic acid can be used.
- mineral acids such as fluorosulfuric acid or fluoroboric acid
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- perfluorinated Alkanesulfonic acids such as trifluoromethanesulf
- electrolyte is additional Contains 0.01 to 0.2 g / l of a fluorosurfactant as a wetting agent.
- amminsulfamato complex Product from the reaction of 1 mol of P salt (Platinum diamminodinitrito complex) with 4 to 6 mol Amidosulfuric acid is used.
- the bath may also contain 0.01-0.2 g / l of a fluorosurfactant to suppress spray. It is operated at a temperature between 60 and 90 ° C and at current densities of 1-4 A / dm 2 .
- the platinum amine sulfamato complex solution was found in the strongly acidic bath without free amidosulfuric acid as surprisingly stable.
- the bathroom showed even with long ones Electrolysis times no precipitation. In the Separation of the platinum liberated sulfamate becomes rapid does not hydrolyze and accumulate in the electrolyte.
- the platinum coatings deposited from these baths are crack-free, glossy and ductile even with layer thicknesses above 100 ⁇ m.
- a galvanic platinum bath is prepared as follows: 80 ml of sulfuric acid (97%) are diluted in approx. 600 ml of water. 16 g of platinum in the form of the platinum amine sulfamato complex solution and 0.1 g of a fluorosurfactant are added to this solution. After filling with water, 1 l of the finished bath is obtained. At a bath temperature of 80 ° C and a current density of 2 A / dm 2 , a part made of silver is coated while rotating. After approx. 13 hours, an approx. 120 ⁇ m thick, shiny platinum layer has deposited evenly. After removing the silver with nitric acid, diluted 1: 1, a stable, crack-free platinum foil is obtained.
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Description
Die Erfindung betrifft ein galvanisches Platinbad,
insbesondere zur Abscheidung dicker Schichten, das 5 bis 30
g/l Platin als Amminsulfamato-Komplex enthält und einen pH-Wert
von weniger als 1 aufweist.
Für die galvanische Abscheidung von Platin werden saure und
alkalische Bäder auf der Basis von Platin(II)- und
Platin(IV)-Verbindungen verwendet. Die wichtigsten Badtypen
enthalten Diamminodinitritoplatin(II) (P-Salz),
Sulfatodinitritoplatinsäure (DNS) oder
Hexahydroxoplatinsäure, beziehungsweise deren Alkalisalze.
Die genannten Badtypen eignen sich überwiegend nur für die
Abscheidung dünner Platinschichten von wenigen µm. Die
Abscheidung dicker Schichten für technische Anwendungen ist
bei Platin ein generelles Problem. Entweder die Schichten
haben hohe innere Spannungen, werden rissig und platzen
sogar auf, oder die Elektrolyte sind nicht ausreichend
stabil und zersetzen sich bei den langen Elektrolysezeiten
relativ rasch.
Aus der DE-PS 11 82 924 ist ein saures Bad zum galvanischen
Abscheiden von Platinüberzügen bekannt, das aus einer
wässrigen Lösung einer komplexen Dinitroplatinat(II)-Verbindung
besteht und einen pH-Wert unter 2 aufweist. Als
komplexe Platinverbindung kann auch der
Dinitrosulfamatokomplex eingesetzt werden. Nach eigenen
Angaben erhält man mit diesen Platinbädern nur
Schichtdicken bis zu 25 µm. Schichten über 25 µm neigen zum
Reißen und sind daher für viele Anwendungen nicht geeignet.
In der DE-PS 12 56 992 wird ein galvanisches Platinbad
beschrieben, das aus einer wässrigen Lösung von
Platindiamminodinitrit (P-Salz) und Alkalisalzen der
Sulfamidsäure besteht und bei pH-Werten von 6,5 bis 8
betrieben wird. Auch hier bekommt man nach eigenen Angaben
nur Schichtdicken bis zu etwa 20 µm. Allerdings muß der pH-Wert
in engen Grenzen konstant gehalten werden. Bei pH-Werten
unterhalb 3 löst sich die Platinschicht wieder ab.
Nach der DE-AS 11 44 074 wird das P-Salz mit einem hohen
Überschuß an Sulfamidsäure, NH2SO3H, umgesetzt, so daß man
nach Verdünnen mit Wasser ein gebrauchsfertiges Bad erhält,
das 6-20 g/l Platin und 20-100 g/l Sulfamidsäure
(Amidoschwefelsäure)enthält. Jedoch ist dieser Elektrolyt
nur so lange stabil, wie das Bad in Betrieb ist. Dicke
Schichten können rißfrei nur mit matter Oberfläche erhalten
werden.
Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein
galvanisches Platinbad insbesondere zur Abscheidung dicker
Schichten zu entwickeln, das 5 bis 30 g/l Platin als
Amminsulfamato-Komplex enthält und einen pH-Wert von
weniger als 1 aufweist, mit dem auch Schichtdicken über 100
µm rißfrei, glatt und glänzend abgeschieden werden können
und das auch bei Nichtbenutzung stabil ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der
Elektrolyt höchstens 5 g/l freie Amidoschwefelsäure
(Sulfamidsäure) und 20 bis 400 g/l einer starken Säure mit
einem pH-Wert kleiner 1 enthält.
Vorzugsweise wird als starke Säure Schwefelsäure,
Methansulfonsäure oder Perchlorsäure eingesetzt. Daneben
können auch andere Mineralsäuren, wie Fluorschwefelsäure
oder Fluoroborsäure, Alkansulfonsäuren, wie
Methandisulfonsäure, Ethansulfonsäure,
Hydroxiethansulfonsäure und Homologe, oder perfluorierte
Alkansulfonsäuren, wie Trifluormethansulfonsäure oder
Pentafluorethansulfonsäure, und Perfluorcarbonsäuren, wie
Trifluoressigsäure, eingesetzt werden.
Außerdem ist es von Vorteil, wenn der Elektrolyt zusätzlich
0,01 bis 0,2 g/l eines Fluortensids als Netzmittel enthält.
Bewährt hat es sich, wenn als Amminsulfamato-Komplex das
Produkt aus der Umsetzung von 1 Mol P-Salz
(Platindiamminodinitrito-Komplex) mit 4 bis 6 Mol
Amidoschwefelsäure eingesetzt wird.
Sehr gute Abscheideergebnisse erhält man, wenn das Platin-P-Salz
mit Amidoschwefelsäure in äquivalenten Mengen
umgesetzt wird und die resultierende Platinsulfamato-Komplexlösung
einer wäßrigen Lösung einer starken Säure
zugegeben wird, wobei die Säure z.B. Schwefelsäure,
Methansulfonsäure oder Perchlorsäure sein kann. Dabei muß
das Bad eine ausreichende Menge der starken Säure
enthalten. Bewährt haben sich Mengen von 20 bis 400 g/l.
Das Bad kann außerdem 0,01-0,2 g/l eines Fluortensids zur
Unterdrückung von Sprühnebeln enthalten. Es wird bei
Temperatur zwischen 60 und 90° C und bei Stromdichten von
1-4 A/dm2 betrieben.
Die Platinamminsulfamato-Komplexlösung erwies sich in dem
stark sauren Bad ohne freie Amidoschwefelsäure als
überraschend stabil. Das Bad zeigte auch bei langen
Elektrolysezeiten keinerlei Niederschlagsbildung. Bei der
Abscheidung des Platins freiwerdendes Sulfamat wird rasch
hydrolysiert und reichert sich nicht im Elektrolyten an.
Die aus diesen Bädern abgeschiedenen Platinüberzüge sind
rißfrei, glänzend und duktil auch bei Schichtdicken über
100 µm.
Folgendes Beispiel zeigt die Vorteile des erfindungsgemäßen
Bades:
Ein galvanisches Platinbad wird wie folgt bereitet:
80 ml Schwefelsäure (97 %) werden in ca. 600 ml Wasser verdünnt. Dieser Lösung werden 16 g Platin in Form der Platinamminsulfamato-Komplexlösung und 0,1 g eines Fluortensids zugegeben. Nach Auffüllen mit Wasser erhält man 1 l fertiges Bad. Bei einer Badtemperatur von 80° C und einer Stromdichte von 2 A/dm2 wird ein Teil aus Silber bei rotierender Bewegung beschichtet. Nach ca. 13 Stunden hat sich eine ca. 120 µm dicke, glänzende Platinschicht gleichmäßig abgeschieden. Nach Ablösen des Silbers mit Salpetersäure, verdünnt 1:1, erhält man eine stabile, rißfreie Platinfolie.
80 ml Schwefelsäure (97 %) werden in ca. 600 ml Wasser verdünnt. Dieser Lösung werden 16 g Platin in Form der Platinamminsulfamato-Komplexlösung und 0,1 g eines Fluortensids zugegeben. Nach Auffüllen mit Wasser erhält man 1 l fertiges Bad. Bei einer Badtemperatur von 80° C und einer Stromdichte von 2 A/dm2 wird ein Teil aus Silber bei rotierender Bewegung beschichtet. Nach ca. 13 Stunden hat sich eine ca. 120 µm dicke, glänzende Platinschicht gleichmäßig abgeschieden. Nach Ablösen des Silbers mit Salpetersäure, verdünnt 1:1, erhält man eine stabile, rißfreie Platinfolie.
Claims (4)
- Galvanisches Platinbad, insbesondere zur Abscheidung dicker Schichten, das 5 bis 30 g/l Platin als Amminsulfamato-Komplex enthält und einen pH-Wert von weniger als 1 aufweist,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Elektrolyt höchstens 5 g/l freie Amidoschwefelsäure und 20 bis 400 g/l einer starken Säure mit einem pH-Wert kleiner 1 enthält. - Galvanisches Platinbad gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß als starke Säure Schwefelsäure, Methansulfonsäure oder Perchlorsäure eingesetzt wird. - Galvanisches Platinbad gemäß Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß es 0,01 bis 0,2 g/l eines Fluortensids als Netzmittel enthält. - Galvanisches Platinbad gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß als Ammin-sulfamato-Komplex das Produkt aus der Umsetzung von 1 Mol Diamminodinitritoplatin(II) mit 4 bis 6 Mol Amidoschwefelsäure eingesetzt wird.
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