EP1630258B1 - Verfahren zur elektrolytischen Abscheidung von Kupfer - Google Patents
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Classifications
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- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
- C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
- C25D3/38—Electroplating: Baths therefor from solutions of copper
Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur elektrolytischen Abscheidung einer matten oder halbglänzenden Kupferschicht aus einem sauren Elektrolyten.
- Saure Kupferelektrolyten werden vielfältig zur Oberflächenbeschichtung von Substraten eingesetzt, um eine funktionale oder dekorative Beschichtung auf den Substratoberflächen zu bilden.
- Das einzusetzende Metallisierungsverfahren sowie der einzusetzende Elektrolyt richten sich nach Art und Beschaffenheit des zu metallisierenden Substrats. So können sowohl metallische als auch nicht leitende Substrate mit entsprechenden Oberflächenschichten ausgerüstet werden.
- Insbesondere bei der Metallisierung von Substraten wie Draht, Band oder Rohr werden an den eingesetzten Elektrolyt und das einzusetzende Verfahren besondere Ansprüche hinsichtlich der Stabilität und Abscheidungsgeschwindigkeit gestellt. So werden zum Beispiel die oben genannten Streckprodukte häufig in Hochgeschwindigkeitsdurchzugsanlagen metallisiert. Um trotz kurzer Kontaktzeit (hohe Durchsatzgeschwindigkeit) eine hinreichende Metallisierung der Substratoberflächen zu erreichen, muß mit hohen Stromdichten elektrolytisch aufmetallisiert werden.
- Üblicherweise werden saure, sulfathaltige Kupferelektrolyten zur Abscheidung von Kupfer auf den beschriebenen Substraten eingesetzt. Solche Elektrolyten sind jedoch aufgrund ihrer unzureichenden Stabilität bei hohen Stromdichten nicht zum Einsatz in Hochgeschwindigkeitsdurchzugsanlagen geeignet.
-
US 2003/0066756 A1 offenbart ein Metallisierungsbad und ein Verfahren zur Abscheidung von Metallschichten auf Substraten, wobei das Metallisierungsbad Hydroxylamine aufweist. Darüber hinaus kann das Metallisierungsbad schwefelhaltige Naphthalinkondensationsprodukte als Glanzmittel aufweisen. -
US 4 347 108 offenbart ein wäßriges, saures Kupferabscheidebad sowie ein Verfahren zur Abscheidung von glänzenden Kupferschichten. Die dort beschriebenen sauren Kupferabscheidungsbäder können Naphtholethoxylate als Netzmittel aufweisen. Die hierbei eingesetzten polyalkoxylierten Naphthole können durch Reaktion von Naphthol mit Alkylenoxiden wie beispielsweise Ethylenoxid oder Propylenoxid gewonnen werden und verbessern die Qualität der Kupferabscheidung. -
US 4 036 711 offenbart ein Verfahren zur galvanischen Abscheidung von Kupferschichten aus einem sauren Kupferelektrolyten, welcher neben unterschiedlichen quartären Aminverbindungen das Natriumsalz der Methylen-bis -(2)-naphthalinsulfonsäure zur Verbesserung des Glanzes und der Abscheidestromdichte aufweisen kann. - Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein verbessertes Verfahren zur elektrolytischen Abscheidung einer matten oder halbglänzenden Kupferschicht aus einem sauren Elektrolyten auf einer Substratoberfläche zur Verfügung zu stellen, welches geeignet ist in Hochgeschwindigkeitsdurchzugsanlagen eingesetzt zu werden. Darüber hinaus ist es die Aufgabe der Erfindung einen geeigneten Elektrolyten für die Durchführung des Verfahrens bereitzustellen.
- Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren zur elektrolytischen Abscheidung einer matten oder halbglänzenden Kupferschicht aus einem sauren Elektrolyten auf einem Substrat, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass zur Abscheidung der Schicht Stromdichten zwischen 10 und 100 A/dm2, bevorzugt zwischen 20 und 80 A/dm2 eingesetzt werden und der Elektrolyt Kupfer, Alkylsulfonsäure, Halogenidionen, ein Ethoxylat und ein schwefelhaltiges Naphthalinkondensationsprodukt aufweist, wobei der Elektrolyt als Ethoxylat 2-Naphtholethoxylat aufweist. Erfindungsgemäß wird das Verfahren in einem Temperaturbereich zwischen 22 und 60°C, bevorzugt zwischen 45 und 55°C, durchgeführt. Diese Verfahrensbedingungen sind geeignet, um Kupferschichten hinreichender Dicke und Festigkeit in Hochgeschwindigkeitsdurchzugsanlagen auf metallischen oder im Vorfeld zu diesem Verfahren anschlagsverkupferten Kunststoffen abzuscheiden.
- Bezüglich des Elektrolyten wird die Aufgabe der Erfindung durch einen kupferhaltigen Elektrolyten gelöst, welcher eine Alkylsulfonsäure, Halogenidionen, ein Ethoxylat und ein schwefelhaltiges Naphthalinkondensationsprodukt enthält, wobei der Elektrolyt als Ethoxylat 2-Naphtolethoxylat aufweist. Vorzugsweise handelt es sich bei der Alkylsulfonsäure um Methansulfonsäure, jedoch sind auch alle anderen Sulfonsäuren geeignet, welche unter den Verfahrensbedingungen eine hinreichende Stabilität aufweisen.
- Der Elektrolyt kann Kupfer in Form seiner Sulfate, Nitrate, Halogenide, Carboxylate aufweisen. Darüber hinaus weist der Elektrolyt eine hinreichende Menge 2-Naphtholethoxylat [2-(2-Naphthyloxy)-ethanol], auf. Des weiteren weist der Elektrolyt als schwefelhaltiges Naphthalinkondensationsprodukt eine hinreichende Menge eines schwefelhaltigen Naphthalinkondensationsproduktes der allgemeinen Formel I
- Der erfindungsgemäße Elektrolyt ist unter anderem zur Abscheidung von Zwischenschichten auf CuZn-Legierungen, zur Minimierung der Whiskerbildung oder zur. Beschichtung ohne Zwischenspülung in einem methansulfonsauren Zinnbad geeignet.
- Die nachfolgenden Beispiele beschreiben erfindungsgemäße Elektrolyten, wobei sich die Erfindung jedoch nicht auf die Ausführungsbeispiele beschränken läßt.
- Zusammensetzung eines wäßrigen Elektrolyten zur Kupferabscheidung in einer Durchzugsanlage:
Kupfer: 40 bis 90 g/l, bevorzugt 75 g/l Methansulfonsäure: 50 bis 130 ml/l, bevorzugt 90 ml/l Halogenidionen: 40 bis 100 mg/l, bevorzugt 50 mg/l 2-Naphtolethoxylat: 5 bis 30 g/l, bevorzugt 10 g/l Naphthalinkondensationsprodukt: 0,001 bis 1 g/l, bevorzugt 0,1 g/l - Vorzugsweise weist der Elektrolyt als Halogenidionen Chlorid auf.
- Beispiel 2 zeigt typische Verfahrensbedingungen für das erfindungsgemäße Verfahren.
- Verfahrensbedingungen zur Abscheidung von matten oder halbglänzenden Kupferschichten auf einem Substrat aus einem erfindungsgemäßen Elektrolyten:
Substrat: Brass Temperatur: 25°C Stromdichte: 10 A/dm2 Durchzugsgeschwindigkeit: 50 m/min Schichtdicke der abgeschiedenen Kupferschicht: 5 µm - Die Methansulfonsäure basierenden Elektrolyten zeigen im Vergleich mit schwefelsauren Elektrolyten in Bezug auf die prozentuale Elongation keine Nachteile.
Methansulfonsäure Schwefelsäure Probe 1 7,54 6,43 2 6,96 5,24 3 6,96 7,12 4 6,84 5,42 5 9,74 6,04 ⌀ 7,6 6,05 max. 9,74 7,12 ungetempert 1 13,37 14,3 2 17,28 17,65 3 13,92 17,92 4 9,28 13,6 5 15,66 10,65 ⌀ 13,9 14,82 max. 17,28 17,92 getempert - Der geforderte Wert für die prozentuale Elongation liegt im getemperten Zustand zwischen 10 % und 20 %.
Claims (8)
- Verfahren zur elektrolytischen Abscheidung einer matten oder halbglänzenden Kupferschicht aus einem sauren Elektrolyten auf einem Substrat,
dadurch gekennzeichnet, dass
zur Abscheidung der Schicht Stromdichten zwischen 10 und 100 A/dm2 eingestellt werden und der Elektrolyt Kupfer, Alkylsulfonsäure, Halogenidionen, ein Ethoxylat und ein schwefelhaltiges Naphthalinkondensationsprodukt der allgemeinen Formel I
- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren bei einer Temperatur zwischen 22 und 60°C, bevorzugt zwischen 45 und 55°C durchgeführt wird.
- Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren in Durchzugsanlagen zur elektrolytischen Beschichtung durchgeführt wird.
- Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei Stromdichten zwischen 20 und 80 A/dm2 eingestellt werden.
- Saurer Elektrolyt zur elektrolytischen Abscheidung einer matten oder halbglänzenden Kupferschicht auf einem Substrat, dadurch gekennzeichnet, dass der Elektrolyt mindestens Kupfer, Alkylsulfonsäure, Halogenidionen, ein Ethoxylat und ein schwefelhaltiges Naphthalinkondensationsprodukt der allgemeinen Formel I
- Elektrolyt nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Elektrolyt als Halogenid Chloridionen enthält.
- Elektrolyt nach einem oder mehreren der Ansprüche 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Elektrolyt mindestens die folgenden Bestandteile aufweist:- Kupfer: 40 bis 90 g/l, bevorzugt 75 g/l- Methansulfonsäure: 50 bis 130 ml/l, bevorzugt 90ml/l- Halogenidionen: 40 bis 100 mg/l, bevorzugt 50 mg/l- Ethoxylat: 5 bis 30 g/l, bevorzugt 10 g/l- Naphthalinkondensationsprodukt: 0,001 bis 1 g/l, bevorzugt 0,1 g/l.
- Elektrolyt nach einem oder mehreren der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Elektrolyt Kupfer in Form mindestens einer Verbindungsklasse der Gruppe bestehend aus Sulfat, Nitrat, Halogenid, Carboxylat aufweist.
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