DE2751056A1 - Verfahren und bad zur galvanischen abscheidung einer gold-kobalt-legierung - Google Patents

Verfahren und bad zur galvanischen abscheidung einer gold-kobalt-legierung

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Lewis Brian Lerner
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    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
    • C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
    • C25D3/56—Electroplating: Baths therefor from solutions of alloys
    • C25D3/62—Electroplating: Baths therefor from solutions of alloys containing more than 50% by weight of gold

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Description

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BESCHREIBUNG
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur galvanischen Abscheidung einer Gold-Kobalt-Legierung auf einem Substrat durch Anlegen eines Stromes an eine Anode und das Substrat, wobei die Anode und das Substrat in einem Bad vorliegen, das eine Gold und Kobalt enthaltende wäßrige Lösung umfaßt, sowie ein Bad zur Durchführung dieses Verfahrens.
Verfahren zur galvanischen Abscheidung von Gold-Kobalt-Legierungen auf ein Substrat durch Anlegen eines elektrischen Stroms zwischen einer Anode und dem Substrat, die in einem Bad vorliegen, das eine wäßrige, Gold und Kobalt enthaltende Lösung umfaßt, sind bekannt.
Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren zur galvanischen Abscheidung einer Gold-Kobalt-Legierung auf einem Substrat, durch Anlegen eines Stromes zwischen einer Anode und dem Substrat, die in einem Bad vorliegen, das eine Gold und Kobalt enthaltende wäßrige Lösung umfaßt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die wäßrige Lösung
a) Kaliumgoldcyanid,
b) Nitrilotriessigsäure und
c) ein Kobaltsalz in einer Menge, die 0,1 bis 7,0 g/l Kobalt in der Lösung ergibt,
enthält und einen pH-Wert von 3,5 bis 6,0 aufweist.
Die Nitrilotriessigsäure wirkt als Komplexierungsmittel und steuert die Menge des in der Gold-Kobalt-Legierung abgeschiedenen Kobalts. Die bevorzugt abgeschiedenen Legierungen enthalten 0,05 bis 0,4 Gew.-% Kobalt, wobei
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der Kobaltgehalt die Härte und die Verschleißfestigkeit beeinflußt, was für elektrische Kontakte von grosser Bedeutung ist. Die Legierungen besitzen ferner gute Spannungseigenschaften und zeigen einen guten Anfangskontaktwiderstand sowie einen guten Kontaktwiderstand nach längeren Abnützungsuntersuchungen. Weiterhin zeigen die erfindungsgemäß galvanisch abgeschiedenen Legierungen nicht die hohen inneren Spannungen, die bei in üblicher Weise erhaltenen Legierungen auftreten. Es hat sich gezeigt, daß bei der Verwendung der Produkte als elektrische Kontakte die bevorzugte Kobaltkonzentration der Legierung 0,1 bis 2 Gew.-% beträgt.
Es wurde ferner gefunden, daß die Kobaltkonzentration in dem Bad und der pH-Wert des Bades voneinander abhängig sind. Je niedriger der pH-Wert liegt, umso geringer ist die Kobaltmenge, die dazu erforderlich ist, den gleichen Kobaltgehalt in der Legierung zu bilden, und umgekehrt.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzten Bäder, die ebenfalls Gegenstand der Erfindung sind, werden vorzugsweise bei einer Temperatur von 27 bis 660C angewandt, wobei man bei einem Strom arbeitet, der an der Kathode eine Stromdichte von 0,1 bis 11 A/dma ergibt.
Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Bad zur Durchführung des oben beschriebenen Verfahrens, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es eine wäßrige Lösung umfaßt, die
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— D —
a) 8,2 bis 32,8 g/1 Gold, das als KAu(CN)2 zugegeben wird,
b) 3 bis 100 g/l Nitrilotriessigsäure und
c) 0,1 bis 7,0 g/l Kobalt, das als Kobaltsulfat,
Kobalthalogenid, Kobaltnitrat oder Kobaltcarbonat
zugegeben wird,
enthält.
Die erfindungsgemäßen Bäder sollten ferner ein Salz odor mehrere Salze als Elektrolyt enthalten. Die bevorzugten Elektrolyten sind Trikaliumcitrat, Dikaliumhydrogenphosphat und Kaliumdihydrogenphosphat. Diese Salze können einzeln oder zusammen verwendet werden und besitzen den Vorzug, daß sie auch dazu geeignet sind, den pH-Wert der Bäder einzustellen und zu puffern. Die bevorzugte Kombination umfaßt Kaliumeitrat und Kaliumdihydrogenphosphat in Mengen von 50 bis 150 g/l bzw. 50 bis 200 g/l. Wenngleich die Kaliumsalze bevorzugt sind, kann man auch Natriumsalze und Ammoniumsalze verwenden, wenngleich die letzteren die Wirkung des Komplexierungsmittels beeinträchtigen können.
Wenn man die Bäder bei niedrigen Stromdichten betreibt, beispielsweise bei 0,1 bis 1,6 A/dm2, sollte, wie sich gezeigt hat, die Nitrilotriessigsäure-Konzentration 3,0 bis 30 g/l und die Kobaltkonzentration 0,1 bis 2,0 g/l betragen. Es hat sich weiterhin erwiesen, daß der Kobaltgehalt der Legierung auch von der Stromdichte abhängt. Bei einer geringeren Stromdichte erhält man eine Legierung mit einem niedrigeren Kobaltgehalt als bei einer höheren Stromdichte.
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Erfindungsgemäß geeignete Anoden bestehen aus Platin, mit Platin beschichtetem Tantal und mit mit Platin beschichtetem Titan. Zur Einstellung des pH-Wertes kann man Zitronensäure oder Kaliumhydroxid verwenden.
Die galvanische Abscheidungsgeschwindigkeit, die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielt wird, beträgt im allgemeinen 0,0004 bis 0,0018 mm pro Minute, während der Wirkungsgrad des Verfahrens 50 bis 65% beträgt. Dies sind bessere Ergebnisse, als man sie mit herkommliehen Galvanisierungsmethoden erreicht.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.
Beispiel 1
Man bewirkt die galvanische Abscheidung einer GoId-Kobalt-Legierung unter Verwendung eines Bades, das eine wäßrige Lösung umfaßt, die folgende Bestandteile enthält:
16,4 g/l Gold (das als KAu(CN)2 zugegeben wird) 60 g/l Trikaliumcitrat
60 g/l KH2PO4
22 g/l Nitrilotriessigsäure und 1,5 g/l Kobalt, das als CoS04*7H20 zugesetzt wird.
Das Bad wird bei einem pH-Wert von 4,3 gehalten und bei einer Temperatur von 430C dazu verwendet, aus Messigblech ausgestanzte elektrische Kontakte zu beschichten. Der Kobaltgehalt der abgeschiedenen Legierungen wird von 0,05 Gew.-% auf 0,4 Gew.-% gesteigert, indem man die Stromdichte im Bereich von 0,1 bis 11 A/dm2 variiert.
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Beispiel 2
Man bewirkt die galvanische Abscheidung einer Gold-Kobalt-Legierung unter Verwendung eines Bades, das eine wäßrige Lösung umfaßt, die die folgenden Bestandteile enthält:
8,2 g/l Gold (das als KAu(CN)2 zugesetzt wird)
60 g/l KH2PO4
60 g/l Trikaliumcitrat
7,5 g/l Nitrilotriessigsäure
0,5 g/l Kobalt, das als CoSO.-7H20 zugesetzt wird.
Man hält das Bad bei einem pH-Wert von 4,8 und verwendet es bei einer Temperatur von 380C. Wie in Beispiel 1 beschrieben wird die Stromdichte variiert, wobei sich jedoch zeigt, daß man bei einer Stromdichte im Bereich von 0,1 bis 3,2 A/dm2 Legierungen auf elektrischen Kontakten erhält, die einen Kobaltgehalt von 0,05 bis 0,4 Gew.-% aufweisen.
Beispiel 3
Zur galvanischen Abscheidung von Gold-Kobalt-Legierungen verwendet man Bäder, die wäßrige Lösungen umfassen, die die folgenden Bestandteile enthalten: a) 8,2 bis 32,8 g/l Gold, das als KAu(CN)2 zugegeben wird,
b) 3,0 bis 30 g/l Nitrilotriessigsäure
c) 5O bis 100 g/l Trikaliumcitiat
d) 0,1 bis 2,0 g/l Kobalt, das als Kobaltsulfat zugesetzt wird.
Die Bäder werden bei einem pH-Wert im Bereich von 4,0 bis 5,0 angewandt, wobei der pH-Wert mit Zitronensäure eingestellt wird.
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Claims (5)

  1. ΡΛΤ E IMTA N W ALT E
    HELMUT SCHROETER KLAUS LEHMANN
    OIPL.-PHYS. DIPL-INC.
    AMP Incorporated
    14.11.1977
    amp-67 tM/th
    Verfahren und Bad zur galvanischen Abscheidung einer Gold-Kobalt-Legierung.
    PATENTANSPRÜCHE
    Verfahren zur galvanischen Abscheidung einer Gold-Kobalt-Legierung auf einem Substrat, durch Anlegen eines Stromes zwischen einer Anode und dem Substrat, die einem Bad vorliegen, das eine Gold und Kobalt enthaltende wäßrige Lösung umfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Lösung
    D-707 SCHWÄBISCH GMf)NIJ
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    GEMEINSAME KONTEN:
    D-B MÜNCHEN 7O
    Trli'fiin: (07171) 56 90 IVuIiJu- Rink Müiuhrn /0/3Ί69 (H! Z 700 700 10)
    H. SCHROETER TcIiRr jmmc: S.lir< <·,.« SJi»al,iv.h (iinüiiJ 02/00 S35 ( BI Z 613 700 8*) K. LEHMANN
    B.xlit!Jitt 49 Trlr«: 7248 »Α« ρ.ικ·1 .1 Pi>Mvhr.kk'inl» Miin.hrn 1A79 41 804 I i|»iwAy«ra(V 10
    Tchl.wi: (0 «9) 77 19 · »
    amp-67
    275105b
    a) Kaliumgoldcyanid,
    b) Nitrilotriessigsäure und
    c) ein Kobaltsalz in einer Menge, die 0,1 bis 7,0 g/l Kobalt in der Lösung ergibt, enthält und einen pH-Wert von 3,5 bis 6,0 aufweist.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1 zur Abscheidung einer Legierung mit einem Kobaltgehalt von 0,05 bis 0,4 Gew.-%, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung
    a) 8,2 bis 32,8 g/l Gold, das als KAu(CN)2 zugesetzt wird,
    b) 3 bis 100 g/l Nitrilotriessigsäure und
    c) 0,1 bis 7,0 g/l Kobalt, das als Kobaltsulfat, Kobalthalogenid, Kobaltnitrat oder Kobaltcarbonat zugesetzt wird,
    enthält, auf einer Temperatur von 27 bis 66°C gehalten wird und der Strom mit einer Stromdichte an der Kathode von 0,1 bis 11 A/dm2 angelegt wird.
  3. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, d a d ur c h
    gekennzeichnet, daß die Lösung als Elektrolyte Trikaliumcitrat, Dikaliumhydrogenphosphat und/oder Kaiiumdihydrogenphosphat enthält.
  4. 4. Bad zur Durchführung des Verfahrens gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn-ζ e i c h ne t, daß es eine wäßrige Lösung umfaßt, die
    a) 8,2 bis 32,8 g/l Gold, das als KAu(CN)2 zugesetzt wird
    b) 3 bis 1OO cj/1 Nitrilotriessigsäure und
    c) 0,1 bis 7,O g/l Kobalt, das als Kobaltsulfat, Kobalthalogenid, Kobaltnitrat oder Kobaltcarbonat zugegeben wird,
    enthält und einen pH-Wert von 3,5 bis 6,0 aufweist.
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  5. 5. Bad nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung
    a) 8,2 bis 32,8 g/l Gold, das als KAu(CN)2 zugegeben wird,
    b) 10 bis 30 g/l NitrilotriessigsSure,
    c) 0,1 bis 2,0 g/l Kobalt, das als Kobaltsulfat zugegeben wird,
    d) 50 bis 100 g/l Trikaliuracitrat und
    e) 50 bis 200 g/l KH3PO4
    enthält und einen pH-Wert von 4,0 bis 6,0 aufweist.
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