DE3108466A1 - Bad zur galvanischen abscheidung einer palladium/nickel-legierung - Google Patents
Bad zur galvanischen abscheidung einer palladium/nickel-legierungInfo
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Description
310P-466
Die Erfindung geht aus von einem Bad zur galvanischen Abscheidung einer Palladium/Nickel-Legierung für dekorative und/oder
technische Überzüge, - bestehend aus einer wässrigen Lösung von Palladium- und Nickelaminen mit einem Palladiumgehalt im Bereich
von 5 bis 30 g/l, einem Nickelgehalt im Bereich von ebenfalls 5 bis 30 g/l und einem Zusatz von Sulfonsäuren und/oder deren
Salzen - bei welcher wässrigen Lösung das Palladium/Nickel-Verhältnis so eingestellt ist, daß die galvanisch abgeschiedene
Legierung einen Palladiumgehalt von 30 bis 90 Gew.-% aufweist. Ein mit Hilfe eines solchen Bades hergestellter Überzug dient
als Goldersatz.
Bei den bekannten Bädern (GB-PS 11 43 178) dient der Zusatz an Sulfonsäuren und/oder deren Salzen der Glanzbildung. Im einzelnen
werden genannt Salze der Naphthalin-Sulfon-Säure und aromatische
Sulfonamide, wie das Natrium-Salz der Naphthalin-1,5-disulfon-Säure,
das Natrium-Salz der Naphthalin-1,3,6-trisulfon
-Säure sowie Saccharin (o-Sulfobenzoesäureimid) und p-Toluosulfonamid.
In der Praxis hat sich jedoch gezeigt, daß die mit einem solchen Bad hergestellten Überzüge in mechanischer Hinsicht
den Anforderungen nicht entsprechen - und selbst der Glanz ist für viele dekorative Zwecke nicht ausreichend. Diese Mängel beruhen
nach Erkenntnissen, die der Erfindung zugrunde liegen, auf mangelhafter Mischkristallbildung.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das gattungsgemäße
Bad so einzurichten, daß eine einwandfreie Mischkristallbildung erfolgt.
' ;■-■" . 3103466
Zur Lösung dieser Aufgabe lehrt die Erfindung die Verwendung eines
Acetylenalkohols oder mehrerer Acetylenalkohole als Mischkristallbildner
bei einem Bad zur galvanischen Abscheidung einer Palladium/Nickel-Legierung für dekorative und/oder technische
Überzüge, welches Bad aus einer wässrigen Lösung von Palladium- und Nickelaminen mit einem Palladiumgehalt im Beiäch von 5 bis
30 g/l und einem Nickelgehalt im Bereich von ebenfalls 5 bis 30 g/l besteht und bei dem das Palladium/Nickel-Verhältnis so eingestellt
ist, daß die galvanisch abgeschiedene Legierung einen Palladiumgehalt von 30 bis 90 Gew.-% aufweist. So eignen sich
ethoxylierte bzw. propoxylierte Acetylenalkohole. Eine bevorzugte Ausftihrungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß
der Zusatz aus
Propargylalkohol
Propargylalkoholmonoethoxylat (Hydroxyethylpropar-
gylether) Butindiol
Butindiol mit 2 EO (Bis-(Hydroxyethoxy)-butin)
Butindiol mit 1 PO (2-Hydroxypropylpropbutinyl-
ether) Hexindio1
2-Methylbutin-3-O1-2
3-Methylpentin-1-o1-3
3,4-Dimethylpentin-1-o1-3
3-Ethylpentin-1-o1-3
3-Isopropyl-4-methylpentin-1-o1-3
3-Methylhexin-1-o1 -3
3-Propylhexin-1-o1-3
-Jg-
oder Mischungen davon besteht. Wählt man den Zusatz nach der Lehre der Erfindung, so erhält man aus dem Bad durch galvanische
Abscheidung Palladium/Nickel-Überzüge, die sich überraschenderweise, gegenüber der bekannten Verwendung von Salzen der Sulfonsäuren
durch feinere und gleichmäßigere Kristallite sowie einwandfreiere Mischkristallbildung auszeichnen. Das erhöht Glanz,
Duktilität und Korrosionsbeständigkeit unter den verschiedensten korrosiven Einflüssen. Darüber hinaus wird der Einebnungseffekt
verbessert. Im Rahmen der Erfindung kann ein Acetylenalkohol und können deren mehrere auch in Mischung mit Sulfonsäure-Salzen eingesetzt
werden.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von typischen Ausführungsbeispielen erläutert.
Beispiel 1 (Zusatz eines Acetylenalkohols): Es wurde folgender Elektrolyt hergestellt:
20 g Palladium als (Pd (NH3J4) Cl2
10 g Nickel als (Ni (NH3)6) SO4
50 g Leitsalz als (NH4) SO4 oder NH4Cl zur Einstellung
einer ausreichenden Leitfähigkeit des Elektrolyten
NH4OH zur Einstellung eines pH-Wertes 8,5, Wasser für 1 1 Bad
0,1 g Butin-2-diol (1,4)
(ο
Badteinperatur bei der galvanischen Abscheidung 30 C, leichte
2 Warenbewegung, kathodische Stromdichte 1 A/dm , Expositionszeit
10 min.
Es wurde auf gebürstetem Messingblech eine hoch-glänzende eingeebnete
Palladium-Nickel-Schicht erhalten. Inhibitionswirkungen des Butin-2-diol (1,4) sind sichtbar. Zur Überprüfung der Korrosionsbeständigkeit
wurde das so erhaltene Testblech bei Raumtemperatur für 60S in eine verdünnte Salpetersäure getaucht, die zu gleichen
Teilen aus konzentrierter Salpetersäure und Wasser hergestellt wurde. Es war kein Korrosionsangriff sichtbar.
Folgt man der eingangs genannten britischen Patentschrift 11 43
178, und setzt man dem Elektrolyten anstelle von Butindiol 10 g Natriumnaphthalin - 1,3,6 - trisulfonat zu, so erhält man Paltedium-Nickelschichten,
die in dem zuvor beschriebenen Salpetersäure-Test erheblich korrodieren und außerdem einen geringeren Glanz
ohne Einebnungsverhalten zeigen.
Die Ursache der Korrosion liegt in einer mangelhaften Mischkristallbildung,
sofern mit aromatischen SuIfonsäuren-Salzen anstelle der vorgeschlagenen Acetylenalkohole als Glanzbildner gearbeitet
wird. Durch Röntgen-Untersuchungen war freies Nickel feststellbar, was die Ursache der Korrosion darstellt.
Beispiel 2 (Zusatz von einer Acetylenalkohol-Kombination):
Es wurde folgender Elektrolyt hergestellt:
20 g Palladium als (Pd (NH3J4) SO4
10 g Nickel als (Ni (NH3) g) Cl2
50 g Leitsalz als (NH4) SO4 oder NH4Cl
zur Einstellung einer ausreichenden Leitfähigkeit des Elektrolyten
NH4OH zur Einstellung eines pH-Wertes 8,5, Wasser für 1 1 Bad
0,1 g Butin-2-diol (1,4) 0,03 ml Propargylalkohol
Badtemperatur bei der galvanischen Abscheidung 30 C, leichte
2 Warenbewegung, kathodische Stromdichte 1A/dm , Expos itionsζext
10 min.
Es wurde auf gebürstetem Messingblech eine hochglänzend eingeebnete
Palladium-Nickel-Schicht erhalten. Geringe Inhibitionswirkungen beider Acetylenalkohole sind sichtbar. Der im Beispiel 1
beschriebene Salpetersäure-Test wurde einwandfrei bestanden.
Andrejewski, Honke & Partner, Patentanwälte in Essen
- ßf-
Beispiel 3 (Zusatz von einer Acetylenalkohol-Kombination in
Kombination mit SuIfonsäure-Salzen):
Es wurde folgender Elektrolyt hergestellt:
20 g Palladium als (Pd (NH3J4) Cl2
10 g Nickel als (Ni (NH3J6) SO4
50 g Leitsalz als (NH4)2 SO4 oder NH4Cl
zur Einstellung einer ausreichenden Leitfähigkeit des
Elektrolyten
NH4OH zur Einstellung eines pH-Wertes 8,5; Wasser für 1 1 Bad
0,1 g Butin-2-diol (1,4) 0,03 ml Propargylalkohol 2,5 g Natriumallylsulfonat
Badtemperatur bei der galvanischen Abscheidung 30 0C, leichte
2 Warenbewegung, kathodische Stromdichte 1 A/dm , Expositionszeit
10 min.
Es wurde auf gebürstetem Messingblech eine hochglänzende, stark
eingeebnete Palladium-Nickel-Schicht ohne jegliche Inhibitionserscheinungen erhalten. Der Salpetersäure-Test nach Beispiel 1
wurde einwandfrei bestanden.
3100466
Beispiel 4 (Zusatz eines Acetylenalkohols): Es wurde folgender Elektrolyt hergestellt:
20 g Palladium als (Pd (NH3J4) Cl2
10 g Nickel als (Ni (NH3J6) SO4
50 g Leitsalz als (NH4) SO4 oder NH4 Cl
zur Einstellung eines pH-Wertes 8,5, Wasser für 1 1 Bad
0,1 ml Bis-(Hydroxyethoxy)-butin (Butin-diol mit e EO)
Badtemperatur bei der galvanischen Abscheidung 30 C , leichte
Warenbewegung, kathodische Stromdichte 1A/dm , Expositionszeit
10 min.
Es wurde auf gebürstetem Messingblech eine hochglänzende eingeebnete
Palladium-Nickel-Schicht erhalten. Inhibitionswirkungen des Acetylenalkohols
sind sichtbar. Die Palladium-Nickel-Schicht hat merklich größere innere Spannungen.
Der Salpetersäure-Test des Beispieles 1 wurde in dem Stromdichte-
2
Bereich von 1 A/dm bestanden.
Bereich von 1 A/dm bestanden.
<tcr
3100466
Beispiel 5 (Zusatz einer Acetylenalkohol-Kombination):
Es wurde folgender Elektrolyt hergestellt:
20 g Palladium als (Pd (NH3J4) SO4
10 g Nickel als (Ni (NH3J6) Cl2
50 g Leitsalz als (NH4J3 SO4 oder NH4Cl
zur Einstellung einer ausreichenden Leitfähigkeit des
Elektrolyten
NH4OH zur Einstellung eines pH-Wertes 8,5, Wasser für
1 1 Bad
0,1 ml Bis-(Hydroxyethoxy)-butin
(Butin-diol mit 2 EO) 0,03 ml Propargylalkohol
Badtemperatur bei der galvanischen Abscheidung 30 0C, leichte
2 Warenbewegung, kathodische Stromdichte 1A/dm , Expositionszeit
10 min.
Es wurde auf gebürstetem Messingblech eine hochglänzende, hocheingeebnete
Palladium-Nickel-Schicht erhalten. Die Inhibitionswirkung
beider Acetylenalkohole ist sichttar.
Der Salpetersäure-Test gemäß Beispiel 1 wurde bestanden.
Beispiel 6 (Zusatz von einer Acetylenalkohol-Kombination in
Kombination mit Sulfonsäure-Salzen):
Es wurde folgender Elektrolyt hergestellt:
20 g Palladium als (Pd (NH3J4) Cl3
10 g Nickel als (Ni (NH3Jg) SO4
50 g Leitsalz als (NH4J3SO4 oder NH4Cl
zur Einstellung einer ausreichenden Leitfähigkeit des Elektrolyten
NH4OH zur Einstellung eines pH-Wertes 8,5, Wasser für 1 1 Bad
0,1 ml Bis-(Hydroxyethoxy)-butin
(Butin-diol mit 2 EO)
0,03 ml Propargylalkohol
2,5 g Natriumallylsulfonat.
Auf gebürstetem Messingblech erhält man Ergebnisse wie nach Beispiel
5. Die inneren Spannungen sind gering. Im Bereich hoher Stromdichte besteht die Palladium-Nickel-Schicht den Salpetersäure-Test.
Auch in diesem Fall betrug die Badtemperatur bei der galvanischen Abscheidung 30° C, leichte Warenbewegung, kathodische Stromdichte
2
1A/dm , Expositionszeit 10 min.
1A/dm , Expositionszeit 10 min.
Beispiel 7 (Zusatz eines Acetylenalkohols in Kombination mit
einem Sulfonsäuresalz):
Es wurde folgender Elektrolyt hergestellt:
20 g Palladium als (Pd (NH3J4) SO4
10 g Nickel als (Ni (NH3J6) Cl2
50 g Leitsalz als (NH4J3 SO4 oder NH4Cl
zur Einstellung einer ausreichenden Leitfähigkeit des Elektrolyten
NH4OH zur Einstellung eines pH-Wertes 8,5
Wasser für 1 1 Bad 0,05 g Hexindiol 2,5 g Natriumallylsulfonat
Badtemperatur bei der galvanischen Abscheidung 30 C, leichte
2 Warenbewegung, kathodische Stromdichte 1A/dm , Expositionszeit
10 min.
Auf gebürsteten Messingblechen erhält man glänzende, eingeebnete
Palladium-Nickel-Schichten.
Der Salpetersäure-Test gemäß Beispiel 1 wurde bestanden.
Claims (2)
- Andrejewski, Honke & Partner" ' 3103466PatentanwälteDiplom-PhysikerDr. Walter AndrejewskiDiplom-IngenieurDr.-Ing. Manfred HonkeDiplom-PhysikerDr. Karl Gerhard MaschAnwaltsakte;4300 Essen 1, Theqterplatz 3, Postf 10025456 622/R-
- 2. Februar 1981Patentanmeldung
Langbein-Pfanhauser Werke AG Heerdter Buschstraße 1-3 4040 NeussBad zur galvanischen Abscheidung einer Palladium/Nickel-LegierungPatentansprüche:v3-</ Verwendung eines Acetylenalkohols oder mehrerer Acetylenalkohole als Mischkristallbildner bei einem Bad zur galvanischen Abscheidung einer Palladium/Nickel-Legierung für dekorative und/oder technische Überzüge, welches Bad aus einer wässrigen Lösung von Palladium- und Nickelaminen mit einem Palladiumgehalt im Bereich von 5 bis 30 g/l und einem Nickelgehalt im BereichAndrejewski, Honlce & Partner, Patentanwälte in Essenvon ebenfalls 5 bis 30 g/l besteht und das Palladium/Nickel-Verhältnis so eingestellt ist, daß die galvanisch abgeschiedene Legierung einen Palladiumgehalt von 30 bis 90 Gew.-% aufweist.2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz ausPropargylalkohol Propargylalkoholmonoethoxylat (Hydroxyethy!propargyl-Butindiol ether)Butindiol mit 2 EO (Bis-(Hydroxyethoxy)-butin) Butindiol mit 1 PO (2-Hydroxypropylpropbutinylether) Hexindio12-Methylbutin-3-o1-2 3-Methylpentin-1-o1-3 3,4-Dimethylpentin-1-o1-3 3-Ethylpentin-1-o1-3 3-Isopropyl-4-methylpentin-1-o1-3 3-Methylhexin-1-o1-3 3-Propylhexin-1-o1-3oder Mischungen davon besteht.
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