DE199492C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Heat Sensitive Colour Forming Recording (AREA)
Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
KLASSE 22 e. GRUPPE
Rh
Läßt man auf Arylthioglykolsäuren konzentrierte Schwefelsäure einwirken, so entstehen
Sulfosäuren des Thioindigorot (vgl. Patentschrift 177345). Bei diesem Verfahren
bewirkt die Schwefelsäure nicht nur die Ringschließung, sondern sie wirkt auch sulfierend.
Überträgt man die gleiche Reaktion auf zweifach substituierte Phenylthioglykolsäuren,
so erhält man Tetrasubstitutionsprodukte des Thioindigorot (Patent 198864); in
diesem Falle wirkt also die Schwefelsäure nur kondensierend, Sulfosäuren werden hierbei
nicht gebildet.
Verwendet man nun Monohalogenarylthio-
!5 glykolsäuren und behandelt diese in der
gleichen Weise mit Schwefelsäure, so entstehen wohl der Hauptsache^ nach die Halogenthioindigoderivate,
eine gleichzeitige, mehr oder weniger weitgehende Sulfierung läßt sich aber nicht vermeiden; man erhält neben
unsulfierten Farbstoffen auch ihre Sulfosäuren. Es wurde nun gefunden, daß man . auch in diesem Falle lediglich unsulfierte
Farbstoffe erhält, wenn man neben der Schwefelsäure auch solche Mittet verwendet,
welche die kondensierende bzw. oxydierende Wirkung der Säure erhöhen. Solche Mittel
sind Schwefelsäureanhydrid, Borsäure, Ferrisalze, Quecksilber, Quecksilbersalze und Nitrokörper.
Bei Mitbenutzung dieser Mittel kann man die .Kondensation bei niedriger
oder doch nur mäßig erhöhter Temperatur ausführen, so daß Sulfierung gar nicht eintritt.
Die entstandenen Farbstoffe werden durch Eingießen der Reaktionsmasse in Eiswasser
isoliert und sind nach dem Filtrieren und Auswaschen mit Wasser bzw. anderen
Lösungsmitteln direkt gebrauchsfertig'. Die Verwendungsart der neuen Produkte schließt
sich der des Thioindigos durchaus an. In Färbeeigenschaften sind sie dem Thioindigo
sehr ähnlich.
10 kg p-Chlorphenylthioglykolsäure werden
in 80 kg Monohydrat gelöst, worauf unter Rühren und äußerer Kühlung langsam 10 kg
70 prozentiges Oleum hinzugefügt werden. Man läßt nun 24 bis 36 Stunden bei gewöhnlicher
Temperatur stehen. Die Kondensation ist dann bereits nahezu beendigt und wird durch kurzes Erhitzen im Wasserbad vervollständigt.
Man gießt die dunkelgrün gefärbte Masse alsdann auf Eis, filtriert und wäscht.
10 kg o-Chlorphenylthioglykolsäure werden
in 90 kg Monohydrat gelöst und nach Zugabe von 2 kg Borsäure im Wasserbad innerhalb
einer halben Stünde auf 80° erwärmt. Die Masse wird sodann wieder abgekühlt
und auf Eis gegossen. Der in Form blaurot gefärbter Flocken abgeschiedene Farbstoff
wird abfiltriert und gewaschen.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung von Dichlorthioindigoderivaten, darin bestehend, daß man Monochlorphenylthioglykolsäuren mit konzentrierter Schwefelsäure unter Zusatz solcher Mittel behandelt, welche die Kondensation bzw. Oxydation fördern.40
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
AT40720D AT40720B (de) | 1906-08-02 | 1908-04-15 | Verfahren zur Darstellung von Dichlorthioindigoderivaten. |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DE199492C true DE199492C (de) |
Family
ID=462204
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DE1906199492D Expired - Lifetime DE199492C (de) | 1906-08-02 | 1906-08-02 |
Country Status (1)
Country | Link |
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DE (1) | DE199492C (de) |
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1906
- 1906-08-02 DE DE1906199492D patent/DE199492C/de not_active Expired - Lifetime
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