DE182201C

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Publication number: DE182201C
Application number: DENDAT182201D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 12/. GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 5. Januar 1905 ab.

Zur technischen Darstellung hochprozentiger Alkalien verfuhr man bis jetzt in der Weise, daß man die konzentrierten wäßrigen Laugen der Alkalien in offenen Kesseln aus Gußeisen oder Nickel bis fast zur dunklen Rotglut erhitzte. Der große Nachteil dieses Verfahrens, insbesondere bei Verwendung von Ätzkali, besteht darin, daß die Kessel angegriffen werden. Außerdem gelingt eine vollkommene Entwässerung auf diese Weise ohne erhebliche Verunreinigung durch Metallverbindungen nur beim Ätznatron, während das Ätzkali entweder bei niedrigerer Temperatur sehr wasserhaltig bleibt oder aber durch große Mengen gelöster bezw. suspendierter Metallverbindungen verunreinigt wird. Behufs Gewinnung vollkommen wasserfreien Kalis war man daher auf besondere Arbeitsmethoden angewiesen, z. B. auf diejenige des Patents

so 82876. Und sogar bei diesem Verfahren sind eiserne Kessel wegen der starken korrodierenden Wirkung des wasserfrei werdenden dunkelrotglühenden Ätzkalis technisch nicht anwendbar, während auch in Nickelkesseln durch

»5 den an der Anode frei werdenden Sauerstoff Kaliumsuperoxyd entsteht, welches das Kalihydrat für manche wichtige. Zwecke, z. B. die Verwendung bei der Indigoschmelze, leicht ungeeignet macht.

Es hat sich nun gezeigt, daß man eine völlige Entwässerung der wasserhaltigen Alkalien wie auch deren Gewinnung aus den konzentrierten wäßrigen Alkalilaugen überraschend leicht erreichen kann, wenn man diese Operationen im Schmelzkessel im Vakuum vornimmt. Erhitzt man Ätznatron im Vakuum während einiger Zeit auf etwa i8o° bezw. Ätzkali auf 260⁰, also auf Temperaturen, bei 1. denen ein Schmelzen dieser Produkte noch gar nicht eingetreten ist, so läßt sich eine vollkommene Entwässerung erreichen mit dem technisch wichtigen Resultat, daß eiserne Kessel keinen Angriff erleiden und daher im Dauerbetrieb verwendbar bleiben, während zugleich der Metallgehalt. des entwässerten Alkalis weit unter die sonst erreichbare Grenze sinkt und bis auf Spuren heruntergeht.

Selbstverständlich kann man behufs Abkürzung der Operationen über die oben genannten Temperaturgrenzen und z. B. bis über die Schmelztemperatur hinausgehen, solange das Metall praktisch nicht angegriffen wird. Umgekehrt wird auch z. B. bereits unterhalb der genannten Temperaturen mit besonderer Leichtigkeit ein hochprozentiges und dabei sehr reines Kali erhalten.

Man hat sich zwar zum Konzentrieren der Alkalilaugen bereits der Vakuumapparate bedient, hat aber die Laugen zur völligen Ent-Wässerung immer in den offenen Schmelzkessel gebracht und somit den Vorteil, den die Anwendung des Vakuums bei der Entwässerung der Alkalilaugen bietet, nicht gekannt.

Statt Kali oder Natron ist natürlich auch ein Gemenge beider Alkalien mit gleichem Erfolg verwendbar.

Wir erläutern das Verfahren an folgenden Beispielen.

Beispiel I.

100 Teile Natronlauge 50⁰ Be. werden unter Rühren im Vakuum bei i8o° eingedampft.

Die anfangs flüssige Masse verdickt sich und wird schließlich fest und — bei Anwendung eines geeigneten Rührwerks — in pulveriger Form erhalten.

Beispiel II.

ioo Teile Kalilauge 50 Prozent werden im Rührkessel im Vakuum so lange auf 260⁰ erhitzt, als noch Wasser abdestilliert. Das Verfahren verläuft, wie in Beispiel I beschrieben.

Erhitzt rnan in diesem Beispiel nur auf etwa 180 bis 2OO°, bis etwa 45 Teile Wasser abdestilliert sind, so erhält man ein sehr reines 90 prozentiges Handelsprodukt.

Beispiel III.

100 Teile eines molekularen Gemisches von

Kali- und Natronlauge 50° Be. werden unter

ao Rühren wie in Beispiel II erhitzt. In diesem fall bleibt die Masse auch nach vollendeter Entwässerung flüssig.

Beispiel IV.

ι oo Teile Kalihydrat des Handels werden fein gemahlen und darauf im Vakuum all· mählich auf etwa 260⁰ erhitzt und so lange auf dieser Temperatur erhalten, bis kein Wasser mehr abdestilliert.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung von völlig wasserfreien oder nur wenig (höchstens 10 Prozent) Wasser enthaltenden Ätzalkalien, darin bestehend, daß man die wasserhaltigen Produkte oder die konzentrierten wäßrigen Alkalilaugen statt in offenen Schmelzkesseln im Vakuum erhitzt.