DE190451C - - Google Patents
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Classifications
-
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- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
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Description
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3Cahez-Ci cjjm ι &
filz- 'iU
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KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
-M 190451 KLASSE 12 ο. GRUPPE
E. de HAiEN, CHEMISCHE FABRIK „LIST" in SEELZE B.HANNOVER.
Setzt man eine wässerige Lösung der basischen Sulfate des Aluminiums, Cfrroms oder
Eisens mit den Acetaten des Bariums, Bleies oder Calciums um oder löst man die frisch
gefällten Hydrate der genannten Metalle in Essigsäure, so erhält man eine wässerige
Lösung der betreffenden Metallacetate. Will man das Acetat in trockener Form haben,
so muß die Lösung eingedampft werden, was
ίο in anbetracht der leichten Zersetzlichkeit des
Aluminium- und Eisenacetates eine äußerst langwierige Operation ist.
Nun gibt es noch eine dritte Entstehungsweise für die genannten Acetate. Versetzt
man nämlich die Lösung der Sulfate oder Chloride genannter Metalle mit überschüssigem
essigsaurem Alkali, so findet bereits in der Kälte eine Umsetzung unter Bildung von
Acetat statt, die besonders beim Aluminium- und Eisenacetat bei Anwendung höherer
Temperatur zur Hydratausscheidung führen kann. Diese analytisch oft verwendete Reaktion
ist zu einer Darstellungsmethode für die genannten Metallacetate noch nicht herangezogen
worden, da man keine Mittel kannte, in einfacher Weise das gebildete Metallacetat
vom gleichzeitig entstandenen Alkalisulfat oder Chlorid zu trennen.
Auch die Beobachtung, daß bei Anwendung
konzentrierter Laugen oder beim Auflösen von Natriumsulfat in der Aluminiumacetatlösung
bei einer Temperatur von 30 bis 350 zwei Drittel basisches essigsaures Aluminium
abgeschieden wird, führte nicht zum Ziel und zeitigte nur eine honigdicke, klebrige,
dabei schnell zersetzliche Masse.
Zahlreiche Versuche haben nun zu dem Ergebnis geführt, daß es gelingt, das aus der
Mischung von Metallsulfat und Natriumacetat entstandene Metallacetat in haltbarer Form
zur Abscheidung zu bringen, wenn man durch Zusatz berechneter Mengen Alkali die Bildung
des zwei Drittel gesättigten oder des halbbasischen Salzes der Formel
III
M, (O HJ2
45
bzw.
HI
M2 (O H)3 - (C2 H3 O2J3
bewirkt und gleichzeitig die Konzentrationsverhältnisse so wählt, daß für das Acetat kein
Lösungswasser übrig bleibt. Dieses ist nun der Fall, wenn die angewandte und durch
Reaktion entstehende Gesamtwassermenge gerade zureicht, das entstandene Natriumsulfat
bei der Temperatur von 340 in Lösung zu erhalten. Als Beispiel für die praktische
Ausführung des Verfahrens mag die Herstellung des halbbasischen Aluminiumacetates
angeführt werden:
Man erwärmt 64,7 kg Natronalaunlauge von 33 bis 34° Be. mit 17,6 Prozent Aluminiumsulfatgehalt
auf eine Temperatur von 550 C. und fügt 19 kg einer aus 71,3 Prozent
kristallisiertem Natriumacetat und 28,0 Pro-
zent calc. Soda bestehenden gemahlenen Mischung
hinzu. Nach halbstündigem Rühren ist die Umsetzung beendet. Das abgeschiedene halbbasische Aluminiumacetat : .
' Ai2(OH)3. (C2H3O2J3 .·■ ;
wird durch Zentrifugieren von der Lauge getrennt, auf Horden verteilt und bei mäßiger
Temperatur getrocknet....... . . .
l-o Zur Herstellung des hajbbasischen Chrom-"
acetats ■ -■ . ,
Gr2(OH),. (C2 H3 O2J3 . , ,
bringt man basische Chromsulfatlauge des Handels durch Zusatz von , Soda und Natriumsulfat
auf eine Stärke von 450Be. und
einen Gehalt von 15,5 Prozent Gr2 O3, das
an 12 Prozent 5O3 gebunden ist. 100 Teile
dieser Lauge beanspruchen 42 Teile krisfäHi-
siertes Natriumacetät. Letzteres wird ohne
Wasserzus.atz mittels Dampf geschmolzen und nach dem Aufköchen zur kalten Chromlauge
gefügt. Die Mischung scheidet sofort Chromacetat als dicke, teerige, bald zu koksartigen
Klumpen erstarrende Masse ab. Nach Abkühlung auf etwa 350 C. trennt man das
Chromacetat durch Zentrifugieren von der Natriumsulfatlauge.
■ Basisches Eisenacetat entsteht, wie folgt:
- Man erwärmt in einem passenden Gefäße 27.7 kg. schwefelsaure Eisenoxydlösung vom
Spezifischen Gewicht 1^3. mit 12 kg' kristallisiertem
schwefelsaurem Natron und fügt allmählich 7,2 kg kristallisiertes kohlensaures
Natrium hinzu. Zu dieser etwa 30 bis 33°
warmen, basischen Sulfatlauge fügt man unter ■Rühren eine aus 13,6 kg essigsaurem. Natrium
und 2,7 kg-Wasser bereitete etwa 50 bis'6o°
warme Lauge. Es beginnt sofort die BiI-dung und Ausscheidung von basisch-essigsaurem
Eisenoxyd, das sich in Form einer dunkelroteri, dicklichen Flüssigkeit am Boden
des Mischgefäßes ablagert. Ist nach einigen
Minuten die Abscheidung vollendet, so gießt man die überstehende warm gesättigte Glauber-Salzlauge
ab.. Das rückständige, noch zähe Eisenäcetat -- ... .; ... ...
\λ ■ -Fe2 (O HJ3^(C2H3 O2J3
erstarrt beim Erkalten zu einem fast trockenen ziegelroten Produkt. - .
Ob. man bei ..Unisetzung, der drei Metallsulfatlaugen
die zwei .Drittel gesättigten oder hälbbasische Sulfatstu-fe wählt, hängt von
der Beständigkeit des Acetats gegenüber der "■gleichzeitig- entstehenden Natriumsulfatlauge
ab. Das Aluminiumacetat ist trotz seiner leichten Zersetzlichkeit in beiden Formen erhältlich,
wenn man für schnelle Trennung von der Lauge und Abkühlung sorgt. Chroirw
und Eisenacetat erhält man halbbasisch, selbst wenn man die Bedingungen für Entstehung
des Zweidrittelacetats einhält. Die halbbasischen Acetate gehen' übrigens leicht durch
Essigsäurezusatz in die zwei Drittel gesättigten Verbindungen über, deren wässerige Lösungen
vor denjenigen der halbbasischen Verbindungen den Vorzug größerer Haltbarkeit besitzen.
Lösungen der halbbasischen Verbindungen zeigen große Neigung zum Zerfall
und Abscheidung von Metalloxydhydraten.
Claims (1)
- . Patent-Anspruch; ...Verfahren zur Herstellung von.wasserlöslichen, festen basischen. Acetaten ties Aluminiums, Chroms und des Eisens durch .*. Umsetzung der entsprechenden Sulfate mit Natriumacetat, dadurch gekennzeicll·: net, daß man als Ausgangsprodukt ;·die • zwei Drittel gesättigten oder die halbbasischen Sulfate anwendet und die Kon- ;. zentration so wählt, daß die angewandte und die durch .Reaktion entstehende Ger sarhtwassermenge eben, genügt, um das entstandene ..Natriumsulfat bei etwa /54? in Lösung zu halten. ■ . .. : . '... . ;■
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE190451C true DE190451C (de) |
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ID=453910
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT190451D Active DE190451C (de) |
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|---|---|
| DE (1) | DE190451C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE767804C (de) * | 1939-04-22 | 1953-09-14 | Ig Farbenindustrie Ag | Verfahren zur Herstellung und Gewinnung von Aluminiumformiat bzw. -acetat in fester Form |
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- DE DENDAT190451D patent/DE190451C/de active Active
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE767804C (de) * | 1939-04-22 | 1953-09-14 | Ig Farbenindustrie Ag | Verfahren zur Herstellung und Gewinnung von Aluminiumformiat bzw. -acetat in fester Form |
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