DE1223091B

DE1223091B - Kaeltezerlegung aromatenreicher Extrakte

Info

Publication number: DE1223091B
Application number: DEO8854A
Authority: DE
Inventors: Dr Norbert Schneider
Original assignee: Oelwerke Julius Schindler G M
Current assignee: Oelwerke Julius Schindler G M
Priority date: 1962-07-11
Filing date: 1962-07-11
Publication date: 1966-08-18
Also published as: FR1361807A; GB993927A; US3358049A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. σ.:

ClOg

Deutsche Kl.: 23 b-2/01

Nummer: 1223 091

Aktenzeichen: O8854IVd/23b

Anmeldetag: 11. Juli 1962

Auslegetag: 18. August 1966

Die Erfindung betrifft die Abänderung der an sich bekannten Kältezerlegung auf aromatenreiche Extrakte, wie sie mittels selektiver Lösungsmittel aus Spindel- und Maschinenölfraktionen gewonnen worden sind, in eine im wesentlichen aus Aromaten sowie eine im wesentlichen aus Paraffinen und Naphthenen bestehende Fraktion nach Patentanmeldung O 8179 IVc/23b (deutsche Auslegeschrift 1214 349), die dadurch gekennzeichnet ist, daß die beim Ausfällen der Paraffine, Naphthene und Hydroaromaten gebildete Suspension bis zur Auflösung der festen Teile erwärmt, die entstehenden zwei Flüssigkeitsschichten voneinander getrennt, vom Lösungsmittel befreit und nötigenfalls üblichen Raffinationsverfahren und/oder einer Hydrierung unterworfen werden.

Nach dem Verfahren der Hauptpatentanmeldung werden die Extrakte einer an sich bekannten, gegebenenfalls mit polaren Lösungsmitteln mit tiefem Erstarrungspunkt arbeitenden Kältezerlegung in der Form unterzogen, daß Temperaturen von etwa —20°C und darunter zur Anwendung kommen, worauf die gewonnenen Fraktionen gegebenenfalls üblichen Raffinations- und/oder Hydrierungsmethoden unterworfen werden.

Es zeigte sich nun, daß man dieses Verfahren wesentlich verbilligen kann, wenn man die nach der durch Ausfrieren in Gegenwart polarer Lösungsmittel mit tiefem Erstarrungspunkt bewirkte Ausfällung der Paraffine, Naphthene und Hydroaromaten entstehende Suspension wieder bis zum Schmelzen aller Festanteile erwärmt, worauf sich zwei Flüssigkeitsschichten bilden, eine paraffinisch-naphthenische und eine aromatische, die voneinander getrennt und einzeln nach Abdestillation der Lösungsmittelanteile gegebenenfalls üblichen Raffinations- und/oder Hydrierungsverfahren unterworfen werden.

Die Ausbeute an ausgefällten Normal- und Isoparaffinen, Naphthenen und Hydroaromaten hängt von der angewendeten Fällungstemperatur ab.

Die Wiedererwärmung der ausgefrorenen Stoffe soll langsam bis zu einer Temperatur erfolgen, bei der alle Festanteile wieder geschmolzen sind.

Von den zwei sich bildenden Flüssigkeitsschichten enthält die eine fast das gesamte Lösungsmittel und die Aromaten und die andere wenig Lösungsmittel und praktisch alle vorher ausgefällten Stoffe.

Die beiden Schichten unterscheiden sich ausreichend im spezifischen Gewicht und lassen sich leicht, wie üblich, trennen und durch anschließende Destillation vom Lösemittel befreien. Das Verfahren läßt sich durch Variation der Fällungstemperatur so steuern, daß man erst die Normal- und Isoparaffine und dann Kältezerlegung aromatenreicher Extrakte

Zusatz zur Anmeldung: O 8179IV d/23 b ■
Auslegeschrift 1214 349

Anmelder:

Oelwerke Julius Schindler G. m. b. H.,

Hamburg, Hohe Bleichen 28

Als Erfinder benannt:

Dr. Norbert Schneider, Hamburg-Wilhelmsburg

die Naphthene und Hydroaromaten abtrennt. Dabei wird allerdings zur Abtrennung der Normal- und Isoparaffine eine Filtration notwendig.

Zur Trennung der Paraffine von den Naphthenen und dieser wiederum von den Aromaten dient als polar wirkendes Lösungsmittel Aceton.

Die Arbeitstemperatur des Verfahrens, bei der also der größte Teil der naphthenischen Verbindungen auskristallisiert, was aus Brechungsindex, Dichte, Viskositätsindex oder im UR-Spektrum erkennbar ist, kann durch etwa 5 bis 20 % Methanolzusatz beträchtlich erhöht werden. Dabei nutzt man Polaritätsunterschiede der einzelnen Lösemittel zur spezifischen Trennung aus und arbeitet je nach Art des gewünschten Endproduktes in bestimmten Temperaturbereichen. Die Arbeitstemperaturen des Trennverfahrens liegen bei der Verwendung von Lösemittelgemischen an Stelle von reinem Aceton um etwa 30% höher, was die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens sehr fördert. So liegt z. B. die Arbeitstemperatur zur Zerlegung von schwerem Maschinenölextraktdestillat unter Verwendung von reinem Aceton bei etwa —35⁰C, benutzt man aber eine Mischung von 80% Aceton und 20% Methylalkohol, so erhält man schon bei Temperatur von ±0°C eine ausreichende Trennung.

Die Zerlegung von Extraktdestillation in paraffinische, naphthenische und aromatische Fraktionen läßt sich durch Variation des Extrakt-Lösemittel-

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Verhältnisses beeinflussen. Je höher das angewendete Extrakt-Lösemittel-Verhältnis liegt, um so " reiner werden die Naphthenfraktionen.

Die Ausbeuten an Aromaten liegen bei dem vorliegenden Verfahren ohne Filtration bei tieferen Temperaturen höher als bei der Trennung mit Filtration bei gleicher Temperatur entsprechend den Vorschriften des Hauptpatentes.

So liegen z. B. bei leichtem Maschinenölextrakt die Ausbeuten bei Verwendung einer Arbeitstemperatur von -2O⁰C unter Verwendung eines Lösemittelgemisches von 20% Methanol und 80% Aceton bei einer Extraktverdünnung von 1: 4 bei 44,4% Aromaten und 55,6% Naphthenen + Paraffinen.

Der Prozeß mit Filtration ergibt bei gleichen Bedingungen eine Ausbeute von 42% Aromaten, 58% Naphthenen+ Paraffinen.

Diese mit tieferer Temperatur sich verändernden Ausbeuten sind auf verstärkte Rücklösung von Naphthenen, in der aromatischen Lösemittelphase zurückzuführen, die hauptsächlich durch die Entgasung beim Aufschmelzen und die dabei auftretende Turbulenz hervorgerufen wird. Je tiefer die Arbeitstemperatur, um so stärker ist die Entgasung beim Aufschmelzen und um so stärker ist dann auch die Rücklösung, so daß man durch Wahl der Temperatur die Ausbeuten an Naphthenen und Aromaten steuern kann. Je tiefer die Arbeitstemperatur, desto höher ist die Ausbeute an Aromaten,, verglichen mit dem Filtrationsverfahren nach dem Hauptpatent bei gleichen Verfahrensbedingungen. -

Die nachfolgende Tabelle gibt eine Gegenüberstellung der Ausbeuten beider Verfahren:

	C	Mit Filtration	Naph	Ohne Filtration	Naph
5	C	nach Hauptpatent	thene	nach Zusatzpatent	thene
	C	Aro	7o	Aro	%
	maten	43,6	maten	43,8
	7o	50,8	7o	148,4
ο Bei+ 0°	56,4	58	56,2	55,6
Bei —10°	49,2	51,6
Bei -20°	42	44,4

Claims

Patentanspruch:

Abänderung der Anwendung der an sich bekannten Kältezerlegung auf aromatenreiche Extrakte, wie sie mittels selektiver Lösungsmittel aus Spindel- und Maschinenölfraktionen gewonnen worden sind, in eine im wesentlichen aus Aromaten sowie eine im wesentlichen aus Paraffinen und Naphthenen bestehende Fraktion nach Patentanmeldung O 8179 IVd/23b (deutsche Auslegeschrift 1 214 349), dadurch gekennzeichnet, daß die beim Ausfällen der Paraffine, Naphthene und Hydroaromaten gebildete Suspension bis zur Auflösung der festen Teile erwärmt, die entstehenden zwei Flüssigkeitsschichten voneinander getrennt, vom Lösungsmittel befreit und nötigenfalls üblichen Raffinationsverfahren und/ oder einer Hydrierung unterworfen werden.

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