DE121688C

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Publication number: DE121688C
Application number: DENDAT121688D
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

KLASSE 22 e.

Während die Bildung der tetraalkylirten Rhodamine aus Phtalsäureanhydrid und Dialkyl-m-amidophenolen nach dem Verfahren der Patentschrift 44002 ohne nennenswerthe Bildung von Nebenproducten verläuft, treten bei der Darstellung von symmetrischen Dialkylrhodaminen mittels monoalkylirter m-Amidophenole gemäfs dem Verfahren der Patentschrift 48731 auch bei Anwendung von Condensationsmitteln, wie Chlorzink, beträchtliche Mengen von Substanzen sauren Charakters auf, welche sich beim Abscheiden der Rhodaminbase aus der Rohschmelze in der alkalischen Mutterlauge vorfinden und durch Säuren ausgeschieden werden können.

Eine technische Verwerthung dieser Nebenproducte war bisher nicht bekannt.

Es hat sich nun gezeigt, dafs diese Producte ein werthvolles Material für die Darstellung neuer gelber, in Wasser wenig löslicher Farbstoffe bilden, welche einmal direct als solche Verwendung finden können, indem sie tannirte Baumwolle in schönen gelben Tönen anfärben, andererseits ein werthvolles Ausgangsproduct zur Darstellung anderer Farbstoffe darstellen. Zur Gewinnung der genannten Farbstoffe behandelt man die bei der Darstellung der Dialkylrhodamine entstehenden alkalilöslichen Nebenproducte so lange mit verdünnter alkoholischer Salzsäure, bis alle harzigen Bestandtheile und Schmieren entfernt sind und ein gelber Krystallbrei zurückbleibt. Man kann diese Operation wesentlich abkürzen, wenn man die erwähnten Nebenproducte vorher mit Lösungen von Alkalien, wie Natronlauge oder Soda, im offenen Gefäfs oder besser im Autoclaven erhitzt, doch ist diese Behandlung nicht unbedingt erforderlich. Die Wirkung des Alkalis besteht unter Anderem darin, dais es dem Product noch anhaftendes Rhodamin zerstört. Die auf diese Weise erhaltenen Krystalle sind kaum löslich in kaltem, schwer löslich in heifsem Wasser, ziemlich löslich in kaltem Alkohol; von concentrirter Schwefelsäure werden sie mit gelber Farbe und grüner Fluorescenz aufgenommen.

Beispiel:

200 kg Nebenproduct, das aus der beim Abscheiden der Diäthylrhodaminbase aus der Rohschmelze nach der Patentschrift 48731, Beispiel II, entstehenden alkalischen gelbbraunen Brühe durch Fällen mit Säuren erhalten wurde,, werden mit 600 1 Wasser und 200 kg Natronlauge (30 proc.) ca. 7 Stunden im Autoclaven auf 150 bis i6o° erhitzt. Alsdann filtrirl· man und fällt durch Salzsäure, bis ein deutlicher Ueberschufs an Säure vorhanden ist. Den Klumpen kocht man mit 160 kg Alkohol, ι 50 1 Wasser und 50 1 Salzsäure (spec. Gew. 1,15) und filtrirt bei 60° die ausgeschiedenen Krystalle ab. Diese werden mit der vorbesprochenen Mischung von Alkohol, Wasser und Salzsäure so lange nachgewaschen, bis keine harzigen Beimengungen mehr in Lösung gehen. Die so erhaltenen gelben Krystalle, welche sich in Alkalien mit grüner Fluoreszenz lösen und in verdünnten Säuren fast unlöslich sind, wer-

den getrocknet. Der Farbstoff kann erforderlichenfalls durch Umkrystallisiren aus Wasser gereinigt werden.

Claims

Patent-Ansprüche:

i. Verfahren zur Darstellung gelber Farbstoffe, darin bestehend, dafs man die bei der Darstellung von Dialkylrhodaminen aus Phtalsäureanhydrid und Monoalkyl-m-amidophenolen nach dem Verfahren des D. R. P. 48731 entstehenden alkalilöslichen Nebenproducte mit alkoholischer Salzsäure, zweckmä'fsig nach vorausgegangener Einwirkung von Alkali, behandelt.
Die Ausführungsform des durch Anspruch 1 gekennzeichneten Verfahrens unter Anwendung der beim Verschmelzen von Phtalsä'ureanhydrid mit Mono-methyl- oder -äthyl-m-amidophenol entstehenden alkalilöslichen Nebenproducte.