DE638832C - Verfahren zur Herstellung von wasserloeslichen Polyazofarbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von wasserlöslichen Polyazofarbstoffen Es wurde gefunden, daß man zu wertvollen wasserlöslichen Polyazofarbstoffen gelangt, wenn man die durch Kuppeln von i Mol. einer Tetrazoverbindung der Diphenylreihe mit i Mol. einer i-Amino-8-oxynaphthalindisulfonsäure in mineralsaurer Lösung und Vereinigen des erhaltenen Zwischenproduktes mit einem diazotierten Arylamin und einem m-Diamin in alkalischer Lösung erhältlichen Diaminoazofarbstoffe mit Halogennitroarylsulfonsäuren, die ein austauschbares Halogen-. atom enthalten, kondensiert.
• Die erhaltenen braunen bis schwarzen Farbstoffe zeichnen sieh durch gute Säureechtheit aus und eignen sich insbesondere zum Färben von Leder. Sie sind den bekannten Trisazofarbstoffen, die man durch Kuppeln von tetrazotierten Diaminen der Diphenylreihe mit i-Amino-8-oxynaphthalin-3, 6-disulfonsäure in saurer Lösung und Vereinigen des so erhaltenen Zwischenproduktes-mit einer sulfonierten Diazoverbindung und i-(a'-Methyl)-phenylamino-3-oxybenzol in alkalischer Lösung erhält, in der Säurebeständigkeit überlegen.
• Beispiele i. z6 Gewichtsteile des Diaminoazofarbstoffs, den man nach den Angaben der Patentschrift 153 557 in der Weise bereitet, daß man 4, 4'-Diaminodiphenyl tetrazotiert, zunächst in saurer Lösung mit r-Ainino-8-oxynaphthalin-3, 6-disulfonsäure kuppelt, das erhaltene Zwischenprodukt -mit Diazobenzolchlorid in sodaaikalischer Lösung vereinigt und diesen zweiten Zwischenkörper mit i, 3-Diaminobenzol kuppelt, werden in 300 Gewichtsteilen Wasser gelöst. Dieser Lösung werden eine Lösung von 9,4 Gewichtsteilen i-Chlor-a, 6-dinitrobenzol-4-sulfonsäure als Kaliumsalz in izo Gewichtsteilen Wasser und 5 Gewichtsteile Natriumacetat zugesetzt. Das Ganze wird im Autoklaven 7 bis 8 Stunden lang auf i40 bis i500 C erhitzt.
• Nach dem Erkalten wird der Autoklaveninhält mit Schwefelsäure congosauer gestellt, wobei der Farbstoff ausfällt. Er wird abfiltriert, und die Farbpaste wird mit Natriümcarbonat bis zur alkalischen Reaktion versetzt und eingedampft. Man erhält in fast quantitativer Ausbeute einen braunstickig schwarzen Lederfarbstoff von guter Säureechtheit.
• a. 8a,3 Gewichtsteile des Diaminoazofarbstoffs, den man nach den Angaben in der Patentschrift 153 557 in der Weise herstellt, daß man 4, 4'-Diamino-3, 3'-dimethyldiphenyl tetrazotiert, zunächst in saurer Lösung mit i-Amino-8-oxynaphthalin-3, 6-disulfonsäure kuppelt, das erhaltene Zwischenprodukt mit i-Diazo-2-methylbenzol in sodaalkalischer Lösung vereinigt und den erhaltenen zweiten Zwischenkörper mit i, 3-Diaminobenzol kuppelt, werden in iooo Gewichtsteilen Wasser gelöst. Dieser Lösung werden eine Lösung von 28;2 Gewichtsteilen i-Chlor-2, q.-dinitrobenzol-6-sulfonsäure in 4oo Gewichtsteilen Wasser und 15 Gewichtsteile Natriumacetat zugesetzt; - Das -Gerriisch - wird 8 Stunden lang im Autoklaven auf 1q.o bis 15o° C er@5 hitzt. Nach dem Erkalten wird der schwarze° Farbstoff aasgesalzen. Er wird abfiltriert und getrocknet.
• 3. log Gewichtsteile des Diaminoazofarbstoffs, den man nach den Angaben der in den Beispielen i und 2 genannten Patentschrift in der Weise bereitet, daß man q., q.'-Diaminodiphenyl-3, 3'-disulfonsäure tetrazötiert, in saurer Lösung mit i-Amino-8-oxynaphthalinq., 6-disulfonsäure kuppelt, den erhaltenen Zwischenkörper in sodaalkalischer Lösung mit diazotierter i-Aminobenzol-4-sulfonsäure vereinigt und dann mit 1, 3-Diaminobenzol kuppelt, werden in iooo Gewichtsteilen Wasser gelöst. Dieser Lösung setzt man eine Lösung von 26 Gewichtsteilen i-chlor-q.-nitrobenzol-2-sulfonsaurem Natrium in 3oo Gewichtsteilen Wasser und 15 Gewichtsteile Natriumacetat zu und erhitzt die Mischung 8 Stunden lange; , Autoklaven auf 1q.o bis 1500 C.

  indem Erkalten wird der Autoklav en-

  'F It# rüt Natriumcarbonat alkalisch gestellt

  ;ad' zingedampft.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Wasserlöslichen Polyazofarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daB man die durch Kuppeln von i Mol. einer Tetrazoverbindung der Diphenylreihe mit i Mol. einer i-Amino-8-oxynaphthalindisulfönsäure in mineralsaurer Lösung und Veteinigen des erhaltenen Zwischenproduktes mit einem diazotierten Arylamin und einem m-Diamin in alkalischer Lösung erhältlichen Diaminoazofarbstoffe mit Halogennitroarylsulfonsä.urem, die ein austauschbares Halogenatom enthalten, kondensiert.