CN1975589A - 色粉的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种在将树脂混炼物分散到水性介质中并造粒从而获得色粉的熔融乳化法中，可稳定制造具有所需特性的色粉的色粉制造方法。在将至少混炼了粘合用树脂及着色剂而得到的树脂混炼物、及含有分散剂及水的水性介质混合后，将所获得的混合物用搅拌装置(1)搅拌，上述搅拌装置具有在容器(2)的内侧形成混合物排出孔(9)的筛网(4)，并且在由筛网(4)形成的搅拌空间(3a)中具有滚筒(5)。

Description

色粉的制造方法
技术领域
本发明涉及到一种在电子照相法等图像形成过程中用于静电荷图像等的显影的色粉的制造方法。
背景技术
在通过电子照相法形成图像的电子照相方式的图像形成装置中，例如通过各种装置在电子照相感光体(以下称为“感光体”)的表面上形成静电荷后，提供色粉并使静电荷图像显示，将形成的色粉图像转印到纸张等转印材料上并定影，从而形成图像。静电荷图像的显影中使用的色粉(以下称为“静电荷显影用色粉”)由向粘合用的树脂分散着色剂、带电控制剂等添加剂来形成。色粉通过摩擦带电，由显影辊等承载并提供到感光体表面。
近些年来，为了提高画质，要求色粉实现小粒径化，开始使用体积平均粒径例如为3～8μm左右大小的色粉。在色粉的制造中，广泛采用混炼粘合用树脂、着色剂等后将获得的树脂混炼物通过干式粉碎来获得色粉的所谓粉碎法。但是在粉碎法中，获得的色粉粒径越小，粒子形状就越不定，存在粉体流动性极端恶化的问题。当色粉的粉体流动性较差时，在显影时无法稳定地将色粉提供到感光体表面，产生画质下降等问题。
并且，通过粉碎法获得的色粉由于具有较大的粒度分布，因此带电性能容易产生波动。当使用带电性能波动的色粉形成图像时，在转印到转印材料时，带电量变得不足，产生未转印到转印材料的色粉，造成浓度下降等问题。在粉碎法中，为了抑制色粉带电性能的波动，需要在粉碎造粒后进行分级，以降低粒度分布的幅度，但通过分级会导致色粉获得率下降，制造成本上升。
由于粉碎法中存在各种问题，因此开始研究通过湿式法制造色粉。湿式法例如包括以下方法：
(i)悬浮聚合法：将通过悬浮稳定剂分散到水中的粘合用树脂的单体在着色剂存在的情况下聚合，使着色剂包含在生成的粘合用树脂粒子中，以获得色粉(例如参照特开平8-305084号公报(第4-5页，图1-2)、及日本特许第3466872号公报(第3-5页，图1-2))；
(ii)乳化聚合凝聚法：混合使粘合用树脂单体乳化聚合所获得的树脂粒子的水分散液、及着色剂的水分散液等，形成凝聚粒子，对该凝聚粒子进行加热融合，获得色粉；
(iii)换相乳化法：将水分散性树脂及着色剂溶解或分散到有机溶剂中，在搅拌下加入中和该水分散性树脂的离解基的中和剂及水，生成内含着色剂等的树脂滴，并使之换相乳化，从而获得色粉；
(iv)溶解悬浮法：将含有粘合用树脂及着色剂的色粉材料溶解或分散到可溶解粘合用树脂的有机溶剂中，将这样获得的溶液或分散液、和无机分散剂、例如磷酸钙、碳酸钙等难溶于水的碱土类金属盐等的水分散液进行混合，并进行造粒后，去除有机溶剂，获得色粉；
(v)乳化分散法：将粘合用树脂及着色剂等溶解或分散到可溶解粘合用树脂的非水溶性有机溶剂中，将获得的溶液或分散液乳化分散到水性分散液中后，去除有机溶剂，获得色粉。
但是，(i)～(v)方法存在以下问题。例如在(i)的悬浮聚合法及(ii)的乳化聚合凝聚法等聚合法中，由于在水中进行聚合反应，因此存在以下问题：可作为粘合用树脂使用的树脂限定为可通过自由基聚合反应生成的乙烯基聚合物。当考虑到色粉的稳定性及作为彩色色粉使用时的透明性，粘合用树脂优选使用聚酯树脂，而不是乙烯基聚合物。因此粘合用树脂优选根据色粉所需的特性进行适当选择。所以要求不限于乙烯基聚合物，而可利用各种树脂制造色粉的方法。
并且，聚合法中存在以下问题：在色粉粒子内部，粘合用树脂单体、聚合开始剂、悬浮稳定剂等残留，引起色粉粒子的带电性能的波动。为了抑制带电性能的波动，需要去除这些残留物，但要去除进入到色粉粒子内部的单体、聚合开始剂、悬浮稳定剂等是非常困难的。并且，(ii)的乳化聚合凝聚法中，通过凝聚粘合用树脂和着色剂等进行加热融合来制造色粉，因此存在无法稳定地形成具有平均组成的色粉粒子的问题。
并且，在(iii)的换相乳化法、(iv)的溶解悬浮法及(v)的乳化分散法中，为了溶解或分散粘合用树脂而使用有机溶剂，因此为了对应环境问题压根设置溶剂回收装置，存在制造设备大型化的问题。在(iii)-(v)的方法中，存在以下问题：可作为粘合性树脂使用的树脂限定为具有离解基的水分散性树脂或可溶于有机溶剂的树脂。
作为解决这些问题的技术，提出了如下所述的熔融乳化法：在熔融混炼粘合用树脂及着色剂等色粉组成物后，混合获得的树脂混炼物及含有分散剂的水性介质，一边加热获得的混合物中的水性溶剂一边搅拌混合物，从而使树脂混炼物分散造粒，以获得色粉(例如参照特开2005-165039号公报(第4、8-9页))。根据熔融乳化法，可将各种树脂用作粘合用树脂，因此可容易地制造具有所需特性的色粉。
根据上述特开2005-165039号公报(第4、8-9页)等所公开的熔融乳化法，可将各种树脂用作粘合用树脂，并可制造具有所需特性的色粉。但是从切实获得具有所需特性的色粉的角度出发，特开2005-165039号公报所公开的技术中仍存在改善的余地。
在熔融乳化法中，加热树脂混炼物和水性介质的混合物中的水性介质，使树脂混炼物软化，用搅拌装置将软化的树脂混炼物解体并分散，从而进行造粒。此时，根据水性介质的加热温度不同，存在树脂混炼物的熔融粘度过低，树脂混炼物中含有的着色剂、脱模剂、带电控制剂等各成分产生凝聚，分散性降低等危险。并且，还存在分散到树脂混炼物的着色剂等各成分从树脂混炼物脱离，获得的色粉组成从所需组成变化的危险。当树脂混炼物中的各成分的分散性或组成变化时，会产生无法获得所需特性的问题。因此，从获得具有所需特性的色粉的角度出发，优选使水性介质的加热温度较低。但是，水性介质的加热温度越低，树脂混炼物越难熔融，无法造粒的可能性增大。并且，即使可进行造粒，也难于将体积平均粒径设定为静电荷图像显影用色粉优选的3～8μm左右，并且粒径分布的幅度也较大。
在上述特开平8-305084号公报及日本特许第3466872号公报中，为了提高造粒性提出以下方案：将含有聚合性单体、着色剂及聚合开始剂的聚合性单体组成物在水类分散介质中通过滚筒、及包围滚筒的筛网所生成的剪断力等的作用进行造粒后，通过悬浮聚合进行聚合。但是，特开平8-305084号公报及日本特许第3466872号公报所公开的技术涉及到悬浮聚合法，未考虑到熔融乳化法，因此无法将特开平8-305084号公报及日本特许第3466872号公报所公开的技术直接适用于熔融乳化法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种色粉制造方法，可在通过将树脂混炼物分散到水性介质中并造粒而获得色粉的熔融乳化法中，稳定制造具有所需特性的色粉。
本发明的色粉制造方法，其特征在于，包括以下工序：混炼工序，至少混炼粘合用树脂和着色剂；造粒工序，混合通过混炼得到的树脂混炼物、和含有分散剂及水的水性介质，将获得的混合物中的水性介质加热到预先确定的设定温度，并且搅拌混合物，从而在上述水性介质中生成含着色剂的树脂粒子；以及分离工序，将生成的含着色剂的树脂粒子从上述水性介质中分离，在上述造粒工序中，利用搅拌装置搅拌上述混合物，上述搅拌装置具有：收容上述混合物的容器；搅拌空间形成部件，将容器内的空间划分为搅拌混合物的搅拌空间和搅拌空间外的空间，并形成使搅拌空间和搅拌空间外的空间连通的混合物排出孔；以及搅拌部，搅拌收容在搅拌空间内的混合物。
根据本发明，色粉经混炼工序、造粒工序、分离工序而制造形成。在混炼工序中，通过至少混炼粘合用树脂和着色剂，获得树脂混炼物。在造粒工序中，混合在混炼工序中获得的树脂混炼物、及含有分散剂及水的水性介质(以下称为“含分散剂水性介质”)，将获得的混合物中的水性介质加热到预先确定的设定温度，并且用特定的搅拌装置搅拌混合物，从而在水性介质中生成含着色剂的树脂粒子。在分离工序中，从水性介质中分离在造粒工序中生成的含着色剂树脂粒子。其中，“将水性介质加热到预先确定的设定温度”是指，进行加热以使水性介质的温度至少上升到设定温度，包括当混合物中的水性介质的温度为设定温度时仍进行加热以使水性介质的温度不低于设定温度。
在造粒工序中用于搅拌的搅拌装置，包括容器、搅拌空间形成部件、搅拌部，将树脂混炼物和含分散剂水性介质的混合物收容在容器内，在通过搅拌空间形成部件形成的容器内的搅拌空间中，通过搅拌部进行搅拌。由于在搅拌空间形成部件中形成使容器内的搅拌空间和搅拌空间外的空间连通的混合物排出孔，因此通过用搅拌部对搅拌空间中收容的混合物进行搅拌，可通过混合物排出孔断续地将混合物排出到容器内的搅拌空间外的空间。这样一来，可在从混合物排出孔排出的混合物和搅拌空间内残留的混合物之间产生剪断力。并且，可在从混合物排出孔排出的混合物和搅拌空间外的空间内收容的混合物之间产生冲撞力。因此，通过适当选择搅拌装置的动作条件及分散剂，可容易地使混合物中含有的树脂混炼物分解，因此不会降低树脂混炼物的造粒性，不会降低造粒工序中作为加热水性介质的温度的水性介质的设定温度(以下称为“造粒温度”)。因此，可防止在造粒工序中树脂混炼物中含有的着色剂等的分散性及组成发生变化，从而可稳定地制造具有所需特性的色粉。
其中，“含着色剂的树脂粒子”是至少含有着色剂的树脂粒子，在混炼工序中除了粘合用树脂和着色剂外混炼有带电控制剂、脱模剂等添加剂并包含在树脂混炼物中时，是还含有这些添加剂的树脂粒子。并且，“色粉”，在造粒工序中生成的含着色剂树脂粒子(以下称为“色粉粒子”)中不添加表面改性剂等添加剂时，是指色粉粒子本身；当在色粉粒子中添加表面改性剂等添加剂时是指含有色粉粒子和添加剂的组合物。
并且本发明的特征在于，搅拌空间形成部件的混合物排出孔被形成为狭缝状。
根据本发明，搅拌空间形成部件的混合物排出孔被形成为狭缝状。这样一来，可容易地获得例如体积平均粒径为3～8μm左右的含着色剂树脂粒子。并且，可将搅拌空间内的混合物从混合物排出孔稳定地排出，因此可较为有效地进行树脂混炼物的造粒。
并且本发明的特征在于，搅拌部具有：绕旋转轴线旋转的旋转轴部件；和叶片部件，其被设置在旋转轴部件的外周面部上，向旋转轴部件的半径方向外侧延伸。
根据本发明，搅拌部通过绕旋转轴线旋转的旋转轴部件的外周面部上所设置的叶片部件对搅拌空间中收容的混合物进行搅拌。从而可均匀地搅拌搅拌空间内的混合物，并依次排出到搅拌空间外的空间，因此可抑制含着色剂树脂粒子的粒径分布的扩大。从而可获得没有带电性能波动的、适于用作静电荷图像显影用色粉的色粉。
并且本发明的特征在于，叶片部件的旋转圆周速度大于3.7m/s、且在40m/s以下。
根据本发明，叶片部件的旋转圆周速度为大于3.7m/s、且在40m/s以下。其中，“叶片部件的旋转圆周速度”是“根据叶片部件的最大外径计算的值”。叶片部件的旋转圆周速度如果为大于3.7m/s、且在40m/s以下，则可使从混合物排出孔排出的混合物在排出时产生的剪断力及冲撞力适用于树脂混炼物的造粒。因此可切实地进行混合物中含有的树脂混炼物的造粒。
并且，本发明的特征在于，搅拌空间形成部件，绕与搅拌部的旋转轴部件的旋转轴线大致平行的旋转轴线，在和该旋转轴部件的旋转方向相反的方向上旋转。
根据本发明，搅拌空间形成部件，绕与搅拌部的旋转轴部件的旋转轴线大致平行的轴线，在和旋转轴部件的旋转方向相反的方向上旋转。这样一来，可使搅拌空间形成部件和搅拌部的叶片部件在相反方向旋转，因此可提高从搅拌空间形成部件的混合物排出孔排出的混合物的流动，在搅拌空间形成部件的、除了形成混合物排出孔的混合物排出孔部以外的部分被阻挡的频度。这样一来，可向混合物施加较强的剪断力及冲撞力，因此可高效地对树脂混炼物进行造粒。因此可容易地生成体积平均粒径例如为3～8μm左右大小的含着色剂树脂粒子。
并且，本发明的特征在于，搅拌空间形成部件的旋转次数相对于旋转轴部件的旋转次数的比率(搅拌空间形成部件的旋转次数/旋转轴部件的旋转次数)为0.50以上、0.95以下。
根据本发明，搅拌空间形成部件的旋转次数相对于旋转轴部件的旋转次数的比率(搅拌空间形成部件的旋转次数/旋转轴部件的旋转次数)为0.50以上、0.95以下。这样一来，可使从混合物排出孔排出的混合物的流动被遮挡的频度为可向混合物施加适于树脂混炼物的造粒的剪断力及冲撞力的频度，因此可容易地生成体积平均粒径例如小至3～8μm左右的含着色剂树脂粒子。
并且，本发明的特征在于，造粒工序中的水性介质的设定温度，为从上述混合物中含有的树脂混炼物的软化温度Tm(℃)减去20℃后的值(Tm-20[℃])以上。
根据本发明，在造粒工序中，水性介质被加热为：从混合物中含有的树脂混炼物的软化温度Tm(℃)减去20℃后的值(Tm-20[℃])以上的温度。这样一来，可使树脂混炼物为适于造粒的软化状态，因此可切实进行树脂混炼物的造粒。
并且，本发明的特征在于，在造粒工序中的水性介质的设定温度下，树脂混炼物的损失弹性模数G”为105Pa以下。
根据本发明，在造粒工序中的水性介质的设定温度下，树脂混炼物的损失弹性模数G”为105Pa以下。这样一来，可容易地进行树脂混炼物的造粒。
并且，本发明的特征在于，分散剂为溶于水的物质。
并且根据本发明，含分散剂水性介质中含有的分散剂是溶解于水的物质，因此分散剂处于溶解于树脂混炼物和含分散剂水性介质的混合物中的状态。这样一来，在造粒工序中，可防止分散剂以固体状态包含在混合物中时分散剂产生气泡的现象，从而可高效地进行树脂混炼物的造粒。并且，可防止分散剂残留到色粉粒子上，因此可容易地获得没有带电性能波动的、具有均匀特性的色粉。
本发明的目的、特色及优点通过下述具体说明及附图可得以明确。
附图说明
图1是表示本发明的一个实施方式的色粉制造方法的顺序的流程图。
图2是简要表示本实施方式下的色粉制造优选使用的搅拌装置的结构的部分剖视图。
图3是放大表示图2所示的筛网(screen)的图。
具体实施方式
以下参照附图对本发明的优选实施方式进行详细说明。
图1是表示本发明的一个实施方式的色粉制造方法的工序的流程图。本发明的色粉制造方法至少包括混炼工序、造粒工序、及分离工序。在本实施方式中，进一步包括水性介质调制工序、冷却工序、清洗工序、干燥工序。即，本实施方式的色粉制造方法包括：混炼工序(步骤s1)、水性介质调制工序(s2)、造粒工序(s3)、冷却工序(s4)、分离工序(s5)、清洗工序(s6)、干燥工序(s7)。本实施方式下的色粉制造在步骤s0开始，前进到步骤s1或步骤s2。步骤s1的混炼工序及步骤s2的水性介质调制工序，可先进行其中之一。并且，步骤s6的清洗工序，可在步骤s4的冷却工序之后、步骤s5的分离工序之前进行。
(混炼工序)
在步骤s1的混炼工序中，熔融混炼至少包括粘合用树脂及着色剂的色粉组成物，获得树脂混炼物。色粉组成物也可包括带电控制剂、及脱模剂等添加剂。这些添加剂与粘合用树脂及着色剂一起混炼，而分散到树脂混炼物中。
(a)粘合用树脂
粘合用树脂只要是可通过加热熔融的树脂即可，没有特别限定。
粘合用树脂的软化温度没有特别限定，可在较大范围内适当选择，但优选为150℃以下，进一步优选为60℃以上150℃以下。当粘合用树脂的软化温度超过150℃时，着色剂及添加剂等的混炼变得困难，存在着色剂及添加剂等的分散性下降的危险。并且，存在获得的色粉在转印材料上的定影性下降、产生定影不良的危险。当粘合用树脂的软化温度小于60℃时，粘合用树脂的玻璃态转化温度(Tg)易于接近常温，色粉在图像形成装置的内部引起热凝聚，有可能诱发印刷不良、装置故障等。
粘合用树脂的玻璃态转化温度(Tg)没有特别限定，可在较大范围内适当选择，但考虑到获得的色粉的定影性及保存稳定性等，优选为30℃以上80℃以下。当粘合用树脂的玻璃态转化温度(Tg)低于30℃时，保存稳定性变得不充分，易于发生色粉在图像形成装置内部的热凝聚，引起印刷不良。并且，也可能发生热偏移现象。粘合用树脂的玻璃态转化温度(Tg)超过80℃时，定影性下降，存在产生定影不良的危险。
粘合用树脂的分子量没有特别限定，可在较大范围内适当选择，优选在重均分子量下为5000以上500000以下。当粘合用树脂的重均分子量低于5000时，存在以下问题：其机械强度比用于色粉的粘合用树脂所必须的机械强度低，获得的色粉粒子因显影装置内部的搅拌等而被粉碎，其形状发生变化，带电性能产生波动。当粘合用树脂的重均分子量超过500000时，存在以下问题：着色剂及添加剂等的混炼变得困难，着色剂及添加剂分散性下降。并且，存在粘合用树脂的玻璃态转化温度(Tg)易于超过80℃、定影性下降、产生定影不良的问题。因此，粘合用树脂的重均分子量是通过凝胶渗透色谱法(简称GPC)测量的聚苯乙烯换算的值。
粘合用树脂的具体例子包括：聚酯树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂等。其中，考虑到获得的色粉粒子的粉体流动性、低温定影性等，优选使用聚酯树脂。并且，聚酯树脂具有良好的透光性，可实现具有良好二次颜色再现性的彩色色粉，因此优选用于彩色色粉用的粘合用树脂。
聚酯树脂没有特别限定，可使用公知的材料，例如包括多元酸类和多元醇类缩聚得到的化合物。其中，多元酸类是多元酸及其衍生物，例如多元酸酐或酯化物等。并且，多元醇是具有二个以上羟基的化合物，例如醇类及酚类。
多元酸类可使用作为聚酯树脂的单体常用的种类，例如包括：对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、偏苯三酸酐、均苯四酸、萘二羧酸等芳香族羧酸类，马来酸酐、富马酸、琥珀酸、己二酸等脂肪族羧酸类等。多元酸可单独使用一种或同时使用二种以上。
多元醇类也可使用作为聚酯树脂的单体常用的种类，例如包括：乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、新戊二醇、丙三醇等脂肪族多元醇类，环己二醇、环己二甲醇、氢化双酚A等脂环式多元醇类，双酚A的环氧乙烷加合物、双酚A的环氧丙烷加合物等芳香族类二元醇类等。其中，双酚A是2，2-双(对-羟基苯基)丙烷，作为双酚A的环氧乙烷加合物例如包括聚氧乙烯-2，2-双(4-羟基苯基)丙烷等，作为双酚A的环氧丙烷加合物例如包括聚氧丙烯-2，2-双(4-羟基苯基)丙烷等。多元醇类可单独使用一种或同时使用二种以上。
聚酯树脂可通过通常的缩聚合反应合成。例如在有机溶剂中或无溶剂时，在催化剂的存在下使多元酸和多元醇缩聚反应，具体而言，通过脱水缩合反应来合成。此时，多元酸的一部分使用多元酸的甲酯化物，从而可进行脱甲醇缩聚反应。多元酸类和多元醇类的缩聚反应在生成的聚酯树脂的酸值或软化温度达到预定值时可终止。在该缩聚反应中，通过适当变更多元酸类和多元醇类的配合比例、反应速率等，可调整获得的聚酯树脂末端上连接的羧基含量，从而调整获得的聚酯树脂的酸值，并且可调整软化温度等其他物理性能值。
丙烯酸树脂没有特别限定，因而可使用公知的树脂，例如包括丙烯酸类单体的均聚体、丙烯酸类单体和乙烯类单体的共聚物。其中，特别理想的是具有酸基的丙烯酸树脂。丙烯酸类单体可使用作为丙烯酸树脂的单体常用的种类，例如包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸正戊酯、丙烯酸异戊酯、丙烯酸正己酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸癸酯、丙烯酸十二烷酯等丙烯酸酯类单体，甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸正戊酯、甲基丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸癸酯、甲基丙烯酸十二烷酯等甲基丙烯酸酯类单体等。这些丙烯酸类单体也可具有取代基，作为具有取代基的丙烯酸类单体例如包括：丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯等具有羟基的丙烯酸酯类；以及甲基丙烯酸酯类单体等。丙烯酸类单体可单独使用一种或同时使用二种以上。乙烯类单体可使用公知的种类，例如苯乙烯、α-甲基苯乙烯等芳香族乙烯单体，溴代乙烯、氯代乙烯、乙酸乙烯酯等脂肪族乙烯单体，丙烯腈、甲基丙烯腈等丙烯腈类单体等。乙烯类单体可单独使用一种或同时使用二种以上。
丙烯类树脂例如可通过将丙烯酸类单体的一种或二种以上、或者丙烯酸类单体的一种或二种以上与乙烯类单体的一种或二种以上在自由基引发剂的存在下通过溶液聚合法、悬浮聚合法、乳化聚合法等方法来制造。具有酸基的丙烯酸树脂例如可通过以下方法制造：在将丙烯酸类单体或丙烯酸类单体与乙烯类单体的组合进行聚合时，同时使用含有酸基或亲水基的丙烯酸类单体及/或具有酸基或亲水基的乙烯类单体。
聚氨酯树脂也没有特别限定，可使用公知的种类，例如包括多元醇和多异氰酸酯的加成聚合物。其中，特别理想的是具有酸基或碱基的聚氨酯树脂。具有酸基或碱基的聚氨酯树脂例如可通过将具有酸基或碱基的多元醇、及多异氰酸酯通过加成聚合反应来合成。具有酸基或碱基的多元醇例如包括：二羟甲基丙酸、N-甲基二乙醇胺等二元醇类，聚乙二醇等聚醚多元醇、聚酯多元醇、丙烯多元醇、聚丁二烯多元醇等三价以上的多元醇类等。多元醇可单独使用一种或同时使用二种以上。多异氰酸酯例如包括甲代亚苯基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯等。多异氰酸酯可单独使用一种或同时使用二种以上。
环氧树脂也没有特别限定，可使用公知的种类，例如包括：由双酚A和表氯醇合成得到的双酚A型环氧树脂；表氯醇与苯酚酚醛清漆合成得到的苯酚酚醛清漆型环氧树脂，所述苯酚酚醛清漆是苯酚和甲醛的反应产物；表氯醇与甲酚酚醛清漆合成得到的甲酚酚醛清漆型环氧树脂，所述甲酚酚醛清漆是甲酚和甲醛的反应产物。其中，特别理想的是具有酸基或碱基的环氧树脂。具有酸基或碱基的环氧树脂例如以上述环氧树脂为基底，通过向该基底的环氧树脂中加成或加成聚合己二酸、偏苯三酸酐等多元羧酸或者二丁基胺、乙撑二胺等胺来制造。
这些粘合用树脂可单独使用一种或同时使用二种以上。并且在同种树脂下，也可同时使用多种分子量、单体组成中的任意一个或多个不同的树脂。
(b)着色剂
作为与粘合用树脂混合的着色剂，可使用作为色粉用着色剂使用的公知的染料、有机类颜料、无机类颜料等中的任意一种。着色剂的具体示例包括以下各种颜色的着色剂。并且以下C.I.是指《染料索引》(color index)。
黑色着色剂例如包括：炭黑、氧化铜、二氧化锰、苯胺黑、活性炭、非磁性铁素体、磁铁矿等磁性铁素体等。
黄色着色剂例如包括：C.I.颜料黄17、C.I.颜料黄74、C.I.颜料黄93、C.I.颜料黄155、C.I.颜料黄180、C.I.颜料黄185等。
橙色着色剂例如包括：红铅黄(red lead yellow)、钼橙、永久橙GTR、吡唑啉酮橙(pyrazolone orange)、耐硫化橙(vulcan orange)、阴丹士林亮橙RK、联苯胺橙G、阴丹士林亮橙GK、C.I.颜料橙31、C.I.颜料橙43等。
红色着色剂例如包括：C.I.颜料红19、C.I.颜料红48:3、C.I.颜料红57:1、C.I.颜料红122、C.I.颜料红150、C.I.颜料红184等。
紫色着色剂例如包括：锰紫、坚牢紫B、甲基紫色淀等。
蓝色着色剂例如包括：C.I.颜料蓝15、C.I.颜料蓝15:2、C.I.颜料蓝15:3、C.I.颜料蓝16、C.I.颜料蓝60等。
绿色着色剂例如包括：铬绿、氧化铬、颜料绿B、云母浅绿色淀、末级黄绿G、C.I.颜料绿7等。
白色着色剂例如包括：氧化锌、氧化钛、锑白、硫化锌等化合物。
这些着色剂可单独使用一种，也可同时使用颜色不同的二种以上。并且，也可同时使用同色系的多个着色剂。着色剂相对于粘合用树脂的使用比例没有特别限定，可根据粘合用树脂及着色剂种类、要获得的色粉粒子所需的特性等各种条件在较大范围内适当选择，但优选相对于粘合用树脂100重量份，为0.1重量份以上20重量份以下，进一步优选为5重量份以上15重量份以下。当着色剂的使用比例小于0.1重量份时，无法获得充分的着色力，存在为了形成所需浓度图像而需要的色粉量增加、色粉消耗量增加的可能。当着色剂的使用比例超过20重量份时，树脂混炼物中的着色剂的分散性下降，有可能无法获得均匀的色粉。
(c)添加剂
添加剂可使用带电控制剂、脱模剂等一般的色粉用添加剂。带电控制剂可使用该领域中常用的物质，例如包括：杯芳烃、季铵盐化合物、苯胺黑系化合物、有机金属络合物、螯合物、水杨酸锌等水杨酸的金属盐、磺酸基、氨基等具有可离子化基团的单体均聚或共聚的高分子化合物等。带电控制剂可单独使用一种，也可同时使用二种以上。带电控制剂的配合量没有特别限定，可根据粘合用树脂、着色剂等其他成分的种类及含量、要制造的色粉所需的特性等各种条件，在较大范围内适当选择，优选相对于100重量份粘合用树脂，为0.5重量份以上5重量份以下。
脱模剂可使用本领域常用的，例如蜡等。蜡例如包括：巴西棕榈蜡、米糠蜡等天然蜡，聚丙烯蜡、聚乙烯蜡、费-托蜡等合成蜡，褐煤蜡等煤系蜡，石蜡等石油系蜡，醇系蜡、酯系蜡等。脱模剂可单独使用一种，也可同时使用二种以上。脱模剂的配合量没有特别限定，可根据粘合用树脂、着色剂等其他成分的种类及含量、要制造的色粉所需的特性等各种条件，在较大范围内适当选择，优选相对于100重量份粘合用树脂，为5重量份以上10重量份以下。当脱模剂的配合量低于5重量份时，存在低温定影性及耐热偏移性的提高效果无法充分发挥的危险。当脱模剂的配合量超过10重量份时，树脂混炼物中的脱模剂的分散性下降，有可能无法获得具有均匀特性的色粉。并且，也有可能发生色粉以薄膜状熔合到图像载体的表面的被称为“镀膜”的现象，所述图像载体承载感光体等静电荷图像。
树脂混炼物可通过如下方法获得：用混合机干式混合适量的上述粘合用树脂及着色剂、以及当添加上述带电控制剂等各添加剂时混合适量的该添加剂后，加热到粘合用树脂的软化温度以上并低于热分解温度的温度，具体而言加热到80～200℃左右，优选加热到100～150℃左右，并熔融混炼。并且粘合用树脂、着色剂等色粉组成物也可不用干式混合，而直接熔融混炼。但是，如本实施方式所示，在干式混合后进行熔融混炼，这样可提高着色剂等各成分在粘合用树脂中的分散性，可进一步使获得的色粉的带电性能等提高，因此优选采用此方法。
干式混合所使用的混合机可使用公知的混合机，例如，亨舍尔混合机(ヘンシエルミキサ一(Henschel Mixer)，商品名，三井矿山公司制造)，超级混合机(ス一パ一ミキサ一(Super Mixer)，商品名，川田公司制造)，Mechano Mill(メカノミル，商品名，冈田精工公司制造)等亨舍尔类型的混合装置；Ong Mill(オングミル，商品名，细川微粒子(ホソカワミクロン)公司制造)，杂交仪(ハイブリダイゼ一シヨンシステム(Hybridization System)，商品名，公司奈良机械制作所制造)，Cosmo System(コスモスシステム，商品名，川崎重工业公司制造)等。熔融混炼可使用搅拌机、双轴挤压机、二辊轧机、三辊轧机、实验室鼓风轧机(laboratory blast mill)等一般的混炼机，这种混炼机例如包括：TEM-100B(商品名，东芝机械公司制造)，PCM-65/87、PCM-30(以上均为商品名，公司池贝制造)等单轴或双轴的挤压机，Kneadex(ニ一デイツクス，商品名，三井矿山公司制造)等开放辊方式的混炼机等。熔融混炼也可利用多个混炼机来进行。
这样获得的树脂混炼物的软化温度例如为80℃以上150℃以下，优选为100℃以上130℃以下。并且树脂混炼物在下述步骤s3的造粒工序中加热含分散剂水性介质的温度(以下称为“造粒温度”)下的损失弹性模数G”，优选为105Pa以下。其原因稍后论述。造粒温度下的树脂混炼物的软化温度及熔融粘度，可通过适当选择树脂混炼物中含有的各成分的种类及混合比例等进行调整。
(水性介质调制工序)
在步骤s2的水性介质调制工序中，调制含有分散剂及水的水性介质(以下称为“含分散剂水性介质”)。在含分散剂水性介质中，分散剂可以是溶解于水的状态，也可是分散的状态，为了高效地进行下述步骤s3的造粒工序中的树脂混炼物的造粒，优选为溶解于水的状态。即，作为分散剂优选使用溶解于水的物质。把不溶解于水的物质用作分散剂时，在树脂混炼物和含分散剂水性介质的混合物中，分散剂以固体存在，因此存在以下问题：在造粒工序中，分散剂与沸腾石起到同样的作用，在分散剂表面产生微小的气泡，该气泡成为激活点，导致发泡，妨碍搅拌装置内部整体的搅拌流向，进而影响对树脂混炼物的剪断，无法进行造粒。作为分散剂通过使用溶解于水的物质，可防止在造粒工序中由分散剂产生气泡，因此可高效地进行树脂混炼物的造粒。并且，溶解于水的物质在下述步骤s6的清洗工序中可容易地去除，因此具有可防止分散剂残留到获得的色粉中的优点。
作为可溶解于水的分散剂，例如包括水溶性高分子化合物、表面活性剂等。作为水溶性高分子化合物，例如包括苯乙烯-丙烯酸共聚物、苯乙烯-α-甲基苯乙烯-丙烯酸共聚物、苯乙烯-马来酸共聚物等苯乙烯-乙烯基羧酸共聚物，苯乙烯-丙烯酸共聚物铵盐、苯乙烯-α-甲基苯乙烯-丙烯酸共聚物铵盐等苯乙烯-乙烯基羧酸类共聚物盐，聚乙烯醇，聚乙烯基吡咯烷酮，羟基纤维素等。作为表面活性剂可使用非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂等中的任意一种，具体例子包括：十二烷基硫酸钠、十四烷基硫酸钠、十五烷基硫酸钠、辛基硫酸钠、油酸钠、月桂酸钠、硬脂酸钾、油酸钙等。分散剂可单独使用一种，也可同时使用二种以上。
在上述可溶解于水的分散剂中，优选使用水溶性高分子化合物，其中优选使用苯乙烯-乙烯基羧酸共聚物。当使用表面活性剂时，在步骤s3的造粒工序中有产生混合物起泡、妨碍树脂混炼物的造粒的危险。通过使用水溶性高分子化合物作为分散剂，可防止使用表面活性剂时的起泡，可较有效地进行步骤s3的造粒工序中的树脂混炼物的造粒。
水溶性高分子化合物的重均分子量优选为5000以上50000以下，进一步优选为5000以上20000以下。当水溶性高分子化合物的重均分子量低于5000时，水溶性高分子化合物中有时会残留未反应的单体，分散剂有可能无法充分发挥作用。当水溶性高分子化合物的重均分子量超过50000时，水溶性变差，可能会妨碍树脂混炼物的造粒。因此，水溶性高分子化合物的重均分子量是通过凝胶渗透色谱法(简称GPC)测量的聚苯乙烯换算的值。
含分散剂水性介质中的分散剂的含量、即分散剂的浓度没有特别限定，可从较大的范围内适当选择，但考虑到树脂混炼物和含分散剂水性介质混合时的操作性、以及被造粒的含着色剂的树脂粒子的分散稳定性等，在室温(25℃左右)的含分散剂水性介质中，优选为含分散剂水性介质总量的5重量％以上40重量％以下。当分散剂的浓度小于5重量％时，在下述步骤s3的造粒工序中为了实现分散剂对树脂混炼物的优选使用比例，需要大量的含分散剂水性介质，因此树脂混炼物和含分散剂水性介质的混合操作变得复杂。当分散剂的浓度超过40重量％时，含分散剂水性介质的粘度变大，易于产生气泡，因此可能妨碍树脂混炼物的造粒。
含分散剂水性介质例如可通过将适量的上述分散剂溶解或分散到水中来进行调制。水优选使用导电率为20μS/cm以下的水。导电率处于上述范围内的水例如可通过活性炭法、离子交换法、蒸馏法、反渗透法等来调制。并且，这些方法中，也可组合二种以上来调制导电率处于上述范围内的水。并且，也可利用市场销售的纯水制造装置，例如野村微科学(マイクロ·サイエンス，micro science)公司制造的超纯水仪(ミニビユア，MINIPURE)TW-300RU(商品名)等来调制。
(造粒工序)
在步骤s3的造粒工序中，在混合了通过步骤s1的混炼获得的树脂混炼物、及通过步骤s2调制的含分散剂水性介质后，将获得的混合物中的含分散剂水性介质加热到预先确定的设定温度，并且搅拌混合物，从而对树脂混炼物进行造粒，在含分散剂水性介质中生成作为色粉粒子的含着色剂的树脂粒子。在本实施方式中，用于对树脂混炼物进行造粒的混合物的加热及搅拌，利用图2及图3所示的搅拌装置1来进行。
图2是简要表示本实施方式下的色粉制造所优选使用的搅拌装置1的结构的部分剖视图。图3是放大表示图2所示的筛网4的部分的图。图3表示包括图2所示剖面线I-I在内的假想平面中的部分剖视图。在图3中，图2所示的加热器13由于附图较复杂难于理解，因此省略。并且在图3中，简化了图2所示的容器2。搅拌装置1基本包括：作为搅拌空间形成部件的筛网4，被设置在容器2的内侧，将容器2内的空间分为搅拌混合物的搅拌空间3a及搅拌空间外的空间3b；和作为搅拌部的滚筒5，搅拌收容在搅拌空间3a内的混合物，所述容器2用于收容树脂混炼物和含分散剂水性介质的混合物。
容器2具有耐压性且被形成为隔断与外部的热传递。容器2中设有未图示的压力调整阀。可通过压力调整阀调整容器2内的压力。
滚筒5包括：可绕旋转轴线6旋转的旋转轴部件7；和被设置在旋转轴部件7的外周面部、向旋转轴部件7的半径方向外侧延伸的叶片部件8。在本实施方式中，旋转轴部件7被形成为圆柱状。旋转轴部件7，由未图示的驱动部驱动而绕旋转轴线6向箭头A所示的圆周方向一方旋转。
叶片部件8，被形成为随着靠近旋转轴部件7的轴线方向一方，而向旋转轴部件7的圆周方向一方延伸，其随着旋转轴部件7的旋转，向箭头A所示的圆周方向一方旋转。并且叶片部件8的圆周方向一方侧的表面部被形成为曲面状，该曲面状表面部被设置为：随着从固定在旋转轴部件7的基端部8a靠近自由端部8b，与旋转轴线6所成角度变大。在本实施方式中，滚筒5具有多个叶片部件8，多个叶片部件8在旋转轴部件7的圆周方向上隔开固定间隔进行设置。旋转轴部件7及叶片部件8例如由不锈钢等刚性材料一体形成。
通过滚筒5，使旋转轴部件7绕旋转轴线6在圆周方向一方、即箭头A方向上旋转，从而可使叶片部件8向圆周方向一方旋转，搅拌收容在搅拌空间3a中的混合物。
筛网4以包围滚筒5的叶片部件8的方式从叶片部件8离开进行设置。筛网4例如由不锈钢等刚性材料形成。筛网4的形状根据叶片部件8的形状选择，以使筛网4和叶片部件8之间的间隔D，在叶片部件8的旋转方向整周上保持固定，且在旋转轴部件7的轴线方向整体上保持固定。在本实施方式中，滚筒5的叶片部件8被形成为，随着靠近旋转轴部件7的轴线方向一方，而向旋转轴部件7的圆周方向一方延伸，因此筛网4被形成为随着靠近滚筒5的旋转轴部件7的轴线方向另一方而截面积变小的截头圆锥筒状。其中，筛网4和叶片部件8之间的间隔D是筛网4和叶片部件8的最短距离。筛网4和叶片部件8的间隔D没有特别限定。
在筛网4上形成使搅拌空间3a和搅拌空间外的空间3b连通的混合物排出孔9。并且在图2中，由于附图复杂难于理解，因此用线段来表示混合物排出孔9。在本实施方式中，混合物排出孔9被形成为在包括滚筒5的旋转轴部件7的旋转轴线6的假想平面上大致平行延伸的狭缝状。其中“大致平行”包括“平行”。
混合物排出孔9包括：第一混合物排出孔9a、和长边方向长度大于第一混合物排出孔9a的第二混合物排出孔9b。在本实施方式中，第一混合物排出孔9a形成为：多个孔在筛网4的圆周方向上隔离形成。在本实施方式中，第一混合物排出孔9a形成得比第二混合物排出孔9b多，在隔开固定间隔形成的第二混合物排出孔9b之间，隔开固定间隔隔离形成多个第一混合物排出孔9a。第一混合物排出孔9a及第二混合物排出孔9b的宽度没有特别限定。
筛网4由筛网支撑体12可旋转地支撑，该筛网支撑体12被设置为沿滚筒5的旋转轴部件7的轴线方向延伸。在本实施方式中，筛网4被形成为其旋转轴线方向一方侧的端部可与筛网支撑体12嵌合，该筛网4与筛网支撑体12嵌合而被支撑。
筛网支撑体12，其与筛网4嵌合的端部中靠近前端的部分被形成为筒状。筛网支撑体12的被形成为筒状的部分(以下称为“筒状部”)12a，在本实施方式中被形成为圆筒状。筛网支撑体12的筒状部12a，进一步划分由筛网4划分的搅拌空间外的空间3b。在筛网支撑体12的筒状部12a中，形成使筒状部12a的内侧空间和筒状部12a的外侧空间连通的混合物提供孔12b。在搅拌空间外的空间3b中收容的混合物，通过滚筒5的叶片部件8的旋转，经过混合物提供孔12b流入到筒状部12a的内部空间，并流入到搅拌空间3a。
并且，筛网4与筛网旋转轴部件10嵌合并被其支撑，该筛网旋转轴部件10被形成为可与筛网4的旋转轴线方向另一侧的端部嵌合，并被设置为向滚筒5的旋转轴部件7的轴线方向延伸。筛网旋转轴部件10，被设置为可绕与滚筒5的旋转轴部件7的旋转轴线6大致平行的轴线11旋转，并由未图示的驱动部驱动而绕旋转轴线11旋转。筛网4，通过筛网旋转轴部件10的旋转驱动而绕旋转轴线11旋转。在本实施方式中，筛网4的旋转轴线11与旋转轴部件7的旋转轴线6大致一致。其中，“大致一致”包括“一致”。并且，筛网4，绕旋转轴线11向和滚筒5的旋转轴部件7的旋转方向A相反的方向、即箭头B所示的圆周方向另一方旋转。
搅拌装置1以使滚筒4的旋转轴部件7的轴线方向另一方在竖直方向上一致的方式进行设置并使用。搅拌装置1进一步包括：对容器2中收容的混合物进行加热的作为加热部的加热器13；测量容器2中收容的水性介质的温度的作为温度测量部的温度计14；和控制部15。加热器13例如由线圈来实现。该线圈在滚筒5的旋转轴部件7的旋转方向一方进行缠绕。温度计14被设置为向容器2的内侧突出。控制部15控制搅拌装置1的各个部分的动作。具体而言，控制部15控制加热器13的动作。向控制部15输入温度计14的输出。控制部15根据温度计14的输出结果控制加热器13的动作。控制部15例如通过个人计算机实现。并且，搅拌装置1中设有机械密封件16，以覆盖容器2的开口部。通过设置机械密封件16，可使容器2为密封状态。
图2所示的搅拌装置1，可使用市场上销售的分散机或乳化机，作为市场销售的产品，例如可使用M Technique(エム·テクニツク)公司制造的Clear Mix(クレアミツクス，商品名)等。
本实施方式的造粒工序具体而言利用搅拌装置1进行如下操作。首先，向搅拌装置1的容器2中投入树脂混炼物及含分散剂水性介质。投入的树脂混炼物及含分散剂水性介质，被收容在由筛网4形成的搅拌空间3a及搅拌空间外的空间3b中。
树脂混炼物及含分散剂水性介质，可分别被投入到容器2中，但优选预先混合并作为混合物投入到容器2中。这样一来，可提高混合物的均匀性，从而可容易地造粒成粒径分布的幅度较小、且具有平均的粒径的含着色剂的树脂粒子。作为树脂混炼物，可将熔融混炼了粘合用树脂、着色剂等色粉组成物的物质在熔融状态下直接使用，也可直接使用熔融混炼后冷却所得到的固化物，或使用将该固化物再次加热返回到熔融状态后的物质。
接着，通过机械密封件16使容器2内为密封状态，由加热器13开始混合物的加热，并且开始滚筒5的旋转轴部件7及筛网4的旋转驱动。在本实施方式中，筛网4在和滚筒5的旋转轴部件7的旋转方向相反的方向上旋转。在搅拌空间3a中，随着滚筒5的旋转轴部件7的旋转驱动，叶片部件8旋转，由此搅拌混合物，向混合物施加运动能量。在搅拌空间3a中被搅拌并获得了运动能量的混合物，在形成筛网4的混合物排出孔9的混合物排出孔部中，经过混合物排出孔9被排出到搅拌空间外的空间3b，在筛网4的混合物排出孔部以外的部分，未被排出到搅拌空间外的空间3b，而与筛网4撞击。因此，排出到搅拌空间外的空间3b的混合物的流动，在筛网4的混合物排出孔部以外的部分被遮挡，成为断续的流。即，在搅拌装置1中，通过用滚筒5搅拌收容在搅拌空间3a中的混合物，可经过混合物排出孔9将该混合物断续地排出到搅拌空间外的空间3b。
这样一来，通过使收容在搅拌空间3a中的混合物断续地排出到搅拌空间外的空间3b，可在从混合物排出孔9排出到搅拌空间外的空间3b的混合物、及残留在搅拌空间3a内的混合物之间，产生剪断力。特别是在本实施方式中，滚筒5的叶片部件8被形成为随着靠近旋转轴部件7的轴线方向一方，而向旋转轴部件7的圆周方向一方延伸，筛网4的混合物排出孔9被形成为与包括旋转轴部件7的旋转轴线6的假想平面大致平行地延伸，因此可产生强大的剪断力。并且，从混合物排出孔9排出的混合物，与原来收容在搅拌空间外的空间3b的混合物冲撞，因此在混合物排出孔9排出的混合物和原来收容在搅拌空间外的空间3b的混合物之间，可产生冲撞力。
混合物由加热器13加热，因此混合物中的树脂混炼物处于软化状态，通过从混合物排出孔9排出时产生的剪断力和冲撞力被解体并粒化。排出到搅拌空间外的空间3b的混合物，通过滚筒5的旋转而沿容器2的内表面部流动，并再次经过筛网支撑体12的混合物供给孔12b及筒状部12a的内侧空间而流入到搅拌空间3a。通过这样循环搅拌混合物，可反复分解树脂混炼物。从而树脂混炼物被分解并分散到含分散剂水性介质中。从而在含分散剂水性介质中生成作为色粉粒子的含着色剂的树脂粒子。
在本实施方式中，混合物从混合物排出孔9排出时可产生剪断力及冲撞力，因此可容易地分解混合物中的树脂混炼物。因此，例如在使水性介质的设定温度低于树脂混炼物的软化温度时，也可对树脂混炼物进行造粒。即在本实施方式中，可在不降低树脂混炼物的造粒性情况下降低水性介质的设定温度。这样一来，在造粒工序中，可防止树脂混炼物中含有的着色剂、带电控制剂及脱模剂等各成分的凝聚，因此可使这些成分的分散状态维持在混炼工序中调制树脂混炼物时的状态。并且，可防止各成分从树脂混炼物中脱离，因此可防止作为色粉粒子的含着色剂树脂粒子的组成从树脂混炼物的组成发生变化。因此，可稳定地制造具有所需特性的色粉。并且，降低造粒工序中的水性介质的设定温度，可使加热器13对水性介质的加热所需的能量、及下述冷却工序中的水性介质的冷却所需的能量减少，从而可减少耗电量。
为了切实进行树脂混炼物的造粒，滚筒5的叶片部件8的旋转圆周速度(以下简称为“圆周速度”)优选超过3.7m/s。这样可使在搅拌空间3a中通过叶片部件8的旋转施加到混合物的运动能量得以优化，因此当混合物从混合物排出孔9排出时，可使混合物产生充分的用于分解混合物中的树脂混炼物的剪断力及冲撞力。因此可切实地进行树脂混炼物的造粒。以下也将叶片部件的圆周速度称为滚筒的圆周速度。
叶片部件8的圆周速度为3.7m/s以下时，从混合物排出孔9排出时产生的剪断力及冲撞力不足，树脂混炼物的造粒可能变得困难。并且，为了造粒成具有所需粒径及粒度分布的粒子而所需的时间增加，生产效率下降。
叶片部件8的圆周速度的上限没有特别限定，但叶片部件8的圆周速度优选为40m/s以下。当叶片部件8的圆周速度超过40m/s时，旋转轴部件7及叶片部件8的旋转运动所产生的散热量变大，在搅拌空间3a中水性介质可能会被加热至加热器13的加热温度以上的温度。因此，容器2内的水性介质的温度调整变得困难，从而有可能使本发明的通过降低造粒工序中的水性介质的加热温度来抑制树脂混炼物中的各成分的分散性及组成的变化这一效果无法充分发挥。
并且在本实施方式中，由于筛网4和滚筒5的旋转轴部件7在相反方向上旋转，因此筛网4和滚筒5的叶片部件8在相反方向上旋转。由此，和筛网4静止的情况、及筛网4与叶片部件8在相同方向上旋转的情况相比，可提高从混合物排出孔9排出的混合物的流动被遮挡的频度。这样一来，可提高从混合物排出孔9排出时施加到混合物的剪断力及冲撞力，因此可更有效地对树脂混炼物进行造粒。因此，可更容易地生成体积平均粒径小至例如3～8μm左右的含着色剂树脂粒子。
筛网4的旋转次数相对于滚筒5的旋转轴部件7的旋转次数的比率(筛网4的旋转次数/旋转轴部件7的旋转次数)优选为0.50以上。这样一来，可使从混合物排出孔9排出的混合物的流动被遮挡的频度适当，可向混合物施加适于树脂混炼物的造粒的剪断力及冲撞力。当筛网4的旋转次数相对于旋转轴部件7的旋转次数的比率小于0.50时，有可能无法充分发挥使筛网4旋转的效果，而难于获得具有所需粒径及粒度分布的含着色剂树脂粒子。
筛网4的旋转次数相对于旋转轴部件7的旋转次数的比率(筛网4的旋转次数/旋转轴部件7的旋转次数)的上限没有特别限定，但从使搅拌装置1稳定动作的角度出发，筛网4的旋转次数相对于旋转轴部件7的旋转次数的比率优选为0.95以下。通过滚筒5的叶片部件8施加给混合物的运动能量越大，从混合物排出孔9排出混合物时产生的剪断力及冲撞力就越大，因此限定滚筒5的叶片部件8的圆周速度的旋转轴部件7的旋转次数越大越好。因此，使筛网4的旋转次数大于旋转轴部件7的旋转次数、即将筛网4的旋转次数相对于旋转轴部件7的旋转次数的比率设为超过1.00的值并不是很有效。并且，当筛网4的旋转次数相对于旋转轴部件7的旋转次数的比率超过0.95时，无法使滚筒5及筛网4稳定旋转，滚筒5或筛网4有可能从支撑体脱离。因此筛网4的旋转次数相对于旋转轴部件7的旋转次数的比率优选为0.95以下。
造粒工序中的水性介质的设定温度、即造粒温度，优选为从混合物中含有的树脂混炼物的软化温度Tm(℃)减去20℃后的值(Tm-20[℃])以上。当造粒温度小于从树脂混炼物的软化温度Tm(℃)减去20℃后的值(Tm-20[℃])时，存在树脂混炼物无法充分软化、难于进行造粒的问题。并且，为了生成具有所需的粒径及粒度分布的含着色剂树脂粒子(色粉粒子)所需的时间增加，生产效率下降。造粒温度为从树脂混炼物的软化温度Tm(℃)减去20℃后的值(Tm-20[℃])以上时，则越小越好。但造粒温度被选择为小于树脂混炼物的热分解温度，以使树脂混炼物中含有的粘合用树脂等各个成分不会热分解。这里的树脂混炼物的热分解温度物是指树脂混炼物中含有的各成分的热分解温度中最低的值。
并且，为了切实地进行树脂混炼物的造粒，造粒温度下的树脂混炼物的损失弹性模数G”，如上所述优选为105Pa以下。换句话说，优选选择造粒温度以使树脂混炼物的损失弹性模数G”为105Pa以下。当造粒温度下的树脂混炼物的损失弹性模数G”超过105Pa时，可能会难以进行造粒。并且，为了生成具有所需的粒径及粒度分布的色粉粒子所需的时间增加，生产效率下降。
造粒温度下的树脂混炼物的熔融粘度的下限没有特别限定，但由于存在以下问题而优选不要太低：树脂混炼物过于软化，树脂混炼物中分散的着色剂、带电控制剂、脱模剂等各成分产生凝聚，分散性降低；树脂混炼物中含有的成分脱离，获得的含着色剂树脂粒子的组成从在混炼工序中调制时的树脂混炼物的组成发生变化。
其中，损失弹性模数G”是通过动态粘弹性测定所测定的复数弹性模数G*的虚数部分。
搅拌装置1进行的水性介质的加热及混合物的搅拌，优选使容器2为加压状态来进行。这样一来，可提高水性介质中含有的水的沸点，因此可不使水性介质沸腾地加热到100℃以上。因此可防止因产生气泡引起的剪断力及冲撞力的下降，可有效地进行树脂混炼物的造粒。容器2内的压力可通过设于容器2上的未图示的压力调整阀来调整。容器2内的压力例如为0.1MPa(约1atm)以上1MPa(约10atm)以上。在此加压状态是指压力比大气压(1atm)高的状态。
但当容器2内的压力过高时，混合物中产生的气泡不消失，因压力而细小化，被密封进系统内部，可能会妨碍树脂混炼物的造粒，因此容器2内的压力优选为在所需的造粒温度下可抑制混合物沸腾的最小限度的压力。因此，容器2内的压力可根据水性介质的加热温度、即造粒温度来适当选择。例如当造粒温度为120℃时，容器2内的压力调整为0.2MPa(约2atm)左右。另外，当造粒温度小于100℃时，容器2内可不加压。
并且，在本实施方式中，由于采用批量方式进行造粒，因此与连续方式的造粒相比，可较严格地控制容器2内的混合物的温度、及水性介质的温度。因此，可较有效地进行树脂混炼物的造粒。并且，可稳定制造具有所需特性的色粉。
搅拌装置1对混合物的搅拌时间没有特别限定，可根据滚筒5的旋转次数、筛网4的旋转次数、树脂混炼物中的粘合用树脂的种类及使用量、含分散剂水性介质中的分散剂的种类及浓度、水性介质的加热温度(造粒温度)等，从较大的范围内适当选择。
优选的是，根据分散剂的浓度选择含分散剂水性介质的使用量，以使分散剂的使用量相对于100重量份的树脂混炼物为5重量份以上200重量份以下。当分散剂的使用量小于5重量份时，无法充分防止生成的含着色剂树脂粒子的粗大化，获得的色粉粒子的粒径及粒度分布大小有可能变大。当分散剂的使用量超过200重量份时，含分散剂水性介质的粘度变得过高，无法使生成的含着色剂树脂粒子稳定地分散到含分散剂水性介质中。
并且，考虑到高效地实施与树脂混炼物的混合操作、下述含着色剂树脂粒子的清洗操作及分离操作等，含分散剂水性介质优选以以下比例使用：相对于100重量份树脂混炼物为100重量份以上2000重量份以下。即，含分散剂水性介质中的分散剂的浓度优选通过以下方式确定：满足分散剂相对于上述树脂混炼物的优选使用比例、及含分散剂水性介质相对于上述树脂混炼物的优选使用比例。
在上述本实施方式中，作为对搅拌空间3a内的混合物进行搅拌的搅拌部，使用利用旋转运动搅拌混合物的作为搅拌部的滚筒5。搅拌部不限于此，例如也可使用利用往返运动或摆动运动搅拌混合物的搅拌部，但优选使用如本实施方式所示利用旋转运动搅拌混合物的搅拌部。这样一来，可均匀地对搅拌空间3a内的混合物进行搅拌，并将其依次排出到搅拌空间外的空间3b，因此可防止产生残留在搅拌空间3a内的混合物。因此，可在容器2中收容的全部混合物中均匀地分散树脂混炼物，因此可抑制含着色剂树脂粒子的粒径分布的扩大。因此，可获得没有带电性能等的不均的适于用作静电荷图像显影用色粉的色粉。
并且在本实施方式中，滚筒5的叶片部件8，其圆周方向一方侧的表面部被形成为曲面状，该曲面状表面部被设置为随着从固定在旋转轴部件7的基端部8a靠近自由端部8b，与旋转轴线6所成的角度变大，但叶片部件8的结构不限于此。例如，叶片部件也可是：圆周方向一方侧的表面部被形成为平面状，随着从固定到旋转轴部件7的基端部8a靠近自由端部8b，与旋转轴线6呈固定的角度。但是优选使用如本实施方式所示具有圆周方向一方侧的表面部被形成为曲面状的叶片部件8的滚筒5。具有圆周方向一方侧的表面部被形成为曲面状的叶片部件8的滚筒5，与具有圆周方向一方侧的表面部被形成为平面状的叶片部件的滚筒相比，从竖直上方朝向下方挤压混炼物的力较大，可对混炼物施加较大的剪断力，因此使用滚筒5可更容易地进行混炼物的造粒。
并且在本实施方式中，混合物排出孔9被形成为狭缝状。混合物排出孔9的形状不限于狭缝状，例如也可以是圆形或正方形，但优选如本实施方式所示为狭缝状。通过将混合物排出孔9形成为狭缝状，可使树脂混炼物较细地分解，因此可容易地获得小至例如体积平均粒径为3～8μm的色粉粒子。并且，可从搅拌空间3a稳定地排出混合物，因此可高效地进行树脂混炼物的造粒。
并且在本实施方式中，旋转筛网4进行混合物的搅拌，但也可不旋转筛网4。但是如本实施方式所示旋转筛网4进行混炼物的搅拌，可对树脂混炼物施加较大的剪断力，可更容易地进行树脂混炼物的造粒，因此优选使用。
如上所述，加热并搅拌树脂混炼物和含分散剂水性介质的混合物，对树脂混炼物进行造粒，从而在混合物中生成作为色粉粒子的含着色剂树脂粒子，并前进到步骤s4。
(冷却工序)
在步骤s4的冷却工序中，对含有粒化了的含着色剂树脂粒子的混合物(以下称为水浆)进行冷却。水浆的冷却优选如下进行：在步骤s3的造粒工序中生成含着色剂树脂粒子后，停止加热，进行利用冷却剂强制地进行冷却的强制冷却、或直接放置而冷却的自然冷却。例如，通过设置对上述图2所示的搅拌装置1的容器2内的混合物进行冷却的冷却部，可紧随着造粒工序进行冷却工序。
在造粒工序中，对树脂混炼物和含分散剂水性介质的混合物中的含分散剂水性介质进行加热，使树脂混炼物为熔融状态，从而进行造粒，因此生成后的含着色剂树脂粒子处于熔融状态，具有粘合性。在该状态下，含着色剂树脂粒子之间互相附着，易于变得粗大，但在本实施方式中，在上述混合物中，含有含着色剂树脂粒子的同时含有分散剂，因此含着色剂树脂粒子通过分散剂而稳定，均匀地分散到含分散剂水性介质中。因此在冷却工序中，不会产生含着色剂树脂粒子的粗大化，含着色剂树脂粒子可在均匀分散到含分散剂水性介质的状态下，保持形状及大小地被冷却。因此，可获得体积平均粒径小至例如3～8μm左右、且粒度分布较窄、具有平均形状及大小的色粉粒子。
混合物(水浆)的冷却优选在搅拌下进行。如果不搅拌混合物而进行冷却，但含分散剂水性介质的温度为树脂混炼物的软化温度Tm以上时，无法充分发挥分散剂的分散稳定效果，含着色剂树脂粒子之间容易互相融合。因此优选在冷却工序中也继续进行混合物(水浆)的搅拌。
并且，在含分散剂水性介质的加热温度为100℃以上、而在加压下进行树脂混炼物的造粒时，优选在冷却工序中也继续进行加压。当含分散剂水性介质的温度为100℃以上时，若停止加压而使容器2内的压力恢复到大气压，则水浆沸腾，会产生很多气泡，因此之后的处理变得困难。容器2内的压力，优选在容器2内的混合物温度变为50℃以下时恢复为大气压，进一步优选在容器2内的混合物被冷却到室温(25℃左右)后恢复到大气压。
(分离工序)
在步骤s5的分离工序中，从冷却后的含分散剂水性介质中分离并回收含着色剂树脂粒子。从含分散剂水性介质中分离含着色剂树脂粒子可根据公知的方法实施，例如可通过过滤、吸引过滤、离心分离等来进行。
(清洗工序)
在步骤s6的清洗工序中，对从含分散剂水性介质中分离的含着色剂树脂粒子进行清洗。含着色剂树脂粒子的清洗，用于去除分散剂及由分散剂等带来的杂质。当分散剂及上述杂质残留在色粉粒子中时，获得的色粉粒子的带电性能可能会变得不稳定，并且可能会因空气中水分的影响导致带电性能下降。
含着色剂树脂粒子的清洗例如可通过水洗等来进行。含着色剂树脂粒子的水洗，优选使用导电率计等反复进行，直到清洗了含着色剂树脂粒子后的清洗水的导电率为100μS/cm以下、优选为10μS/cm以下为止。这样一来，可切实防止分散剂及杂质的残留，可进一步使色粉粒子的带电量均匀。
用于水洗的水优选为导电率20μS/cm以下的水。这种水例如可通过活性炭法、离子交换法、蒸馏法、或反渗透法等来调制。并且，可组合这些方法中的二种以上来调制水。含着色剂树脂粒子的水洗可用批量式及连续式中的任意一种来实施。并且，清洗水的温度没有特别限定，但优选为10～80℃的范围。
此外，步骤s6的清洗工序也可以在步骤s5的分离工序之前来进行。这种情况下，例如可通过对冷却后的混合物中含有的含着色剂树脂粒子进行水洗，来进行含着色剂树脂粒子的清洗。含着色剂树脂粒子的水洗优选使用导电率计反复进行，直至使从混合物通过离心分离等分离的上层清液的导电率为100μS/cm以下、优选为10μS/cm以下为止。这样一来，可更切实地防止分散剂及杂质的残留，可进一步使色粉粒子的带电量均匀。
(干燥工序)
在步骤s7的干燥工序中，使清洗后的含着色剂树脂粒子干燥。作为色粉粒子的含着色剂树脂粒子的干燥，可通过冻结干燥法、或气流式干燥法等公知方法来实施。
这样获得的色粉粒子可直接作为色粉来使用。此外，也可在该色粉粒子中添加表面改性剂等添加剂，进行色粉粒子的表面改性。表面改性剂包括二氧化硅、或氧化钛等金属氧化物粒子等。并且，也可使用例如由硅烷偶联剂等对这些表面改性剂进行了疏水化等表面改性处理后的物质。添加剂相对于色粉粒子的使用比例没有特别限定，但优选相对于100重量份的色粉粒子，为0.1重量份以上10重量份以下，进一步优选为1重量份以上5重量份以下。
如上所述，可获得由色粉粒子、或包括色粉粒子和添加剂的组成物所构成的色粉。当制造完色粉后，从步骤s7前进到步骤s8，结束本实施方式下的色粉制造。通过利用本实施方式下的色粉制造方法来制造色粉，即使不进行分级，也可获得体积平均粒径小至3～8μm左右、且粒度分布较窄的色粉。
通过本发明的色粉制造方法获得的色粉可用于电子照相法、静电记录法等的图像形成中的静电荷图像的显影、磁记录法等的图像形成中的磁潜影的显影等。特别是，通过本发明的色粉制造方法获得的色粉，其粒度分布较窄，带电性能没有波动，因此适于用作静电荷图像显影所使用的静电荷图像显影用色粉。通过使用本发明的色粉，可抑制色粉带电量的波动，防止图像浓度下降、产生泛白模糊等，可形成没有这些图像缺陷的高质量的图像。本发明的色粉可作为单成分显影剂或双成分显影剂使用。
(实施例)
以下列举实施例及比较例来具体说明本发明，但本发明不受其任何限定。
(水的调制)
在以下实施例及比较例中，在含分散剂水性介质的调制及含着色剂树脂粒子(色粉粒子)的清洗中，使用了导电率为1μS/cm的离子交换水。该离子交换水利用超纯水制造装置(商品名：ミニピユア/MINIPURE TW-300RU，野村微科学公司制造)从自来水调制而成。离子交换水的导电率利用Lacom Tester(ラコムテスタ一)EC-PHCON10(商品名，公司井内盛荣堂制造)来测定。
(粘合用树脂的峰值分子量及分子量分布指数(Mw/Mn))
粘合用树脂的峰值分子量及分子量分布指数(Mw/Mn)如下测定。利用GPC装置(商品名：HLC-8220GPC，日本东曹(東ソ一)公司制造)，在温度40℃下，将作为试验材料的0.25重量％的四氢呋喃溶液作为试验溶液，试验溶液的注入量为100mL，求得分子量分布曲线。根据获得的分子量分布曲线的峰的顶点的分子量求得峰值分子量。此外根据获得的分子量分布曲线求得重均分子量Mw及数均分子量Mn，并求得重均分子量Mw相对于数均分子量Mn的比、即分子量分布指数(Mw/Mn，以下仅标记为Mw/Mn)。此外，分子量校正曲线利用标准聚乙烯做成。
(粘合用树脂及树脂混炼物的软化温度)
粘合用树脂及树脂混炼物的软化温度如下测定。利用流动特性评估装置(商品名：Flow Tester(フロ一テスタ)-CFT-500C，公司岛津制作所制造)，将1g试验材料插入到柱体中，施加10kgf/cm2(980kPa)的荷重以便从模头挤出，同时以升温速度每分钟6℃(6℃/min)进行加热，将从模头流出一半试验材料时的温度作为软化温度求出。此外，模头使用口径1mm、长1mm的装置。
(粘合用树脂的玻璃态转化温度(Tg))
粘合用树脂的玻璃态转化温度(Tg)如下测定。使用示差扫描热量计(商品名：DSC220，精工电子工业公司制造)，根据日本工业规格(JIS)K7121-1987，对1g试验材料以升温速度每分钟10℃进行加热，测定DSC曲线。将以下两线的交点的温度作为玻璃态转化温度(Tg)求得：将与获得的DSC曲线的玻璃态转化相当的吸热峰值的高温一侧的基线延长到低温一侧的直线；及在相对于从峰值的上升部分到顶点为止的曲线倾角最大的点所引出的切线。
(粘合用树脂的酸值)
粘合用树脂的酸值通过以下中和滴定法测定。将5g试验材料溶解到50mL的二甲苯和二甲基甲酰胺的混合溶液(重量比1∶1)中，作为指示剂添加数滴酚酞的乙醇溶液后，在0.1mol/L的氢氧化钾(KOH)水溶液中进行滴定。将试验溶液颜色从无色变为紫色的点作为终点，根据到达终点所需的氢氧化钾水溶液的量和用于滴定的试验材料的重量，计算出酸值(mgKOH/g)。
(粘合用树脂的四氢呋喃不溶成分)
粘合用树脂的四氢呋喃(简称THF)不溶成分如下测定。将1g试验材料放入到圆筒状滤纸中并使用索氏萃取器(Soxhlet extractor)，作为溶剂使用100mL的四氢呋喃进行6小时加热还流，将试验材料中可溶于THF的成分(以下称为THF可溶成分)通过THF提取。从提取的含有THF可溶成分的提取液中去除溶剂后，将THF可溶成分在100℃下干燥24小时，并称量获得的THF可溶成分的重量W(g)。通过求得的THF可溶成分的重量W(g)及测量中使用的试验材料的重量(1g)，根据下述公式(1)，计算出作为不溶于粘合用树脂中的THF的成分的THF不溶成分的比例P(重量％)。以下将该比例P称为THF不溶成分。
P(重量％)＝{1(g)-W(g)}/1(g)×100…(1)
(树脂混炼物的损失弹性模数G”)
树脂混炼物的损失弹性模数G”，在粘弹性测定装置(商品名：RHEOPOLYMER(レオポリマ一)，REOLOGICA Instruments AB(レオロジカルインスツルメントエ一ビ一)公司制造)中，利用平行板通过如下方法测定。将试验材料夹到平行板上，在温度150℃下熔融后，将平行板的间隔设定为1.0mm，应变为0.5、频率为1Hz，以升温速度3℃/分从60℃升温到200℃，以测定温度间隔0.5℃测定各温度下的损失弹性模数G”，求得下述造粒温度下的损失弹性模数G”。
(体积平均粒径及变动系数)
含着色剂树脂粒子(色粉粒子)的体积平均粒径(D50)及变动系数(CV)利用粒度分布测定装置(商品名：Coulter Multisizer II(コ一ルタ一マルチサイザ一II)，库尔特(Coulter/コ一ルタ一)公司制造)来测定。测定粒子数为50000，孔径为100μm。变动系数的值越小，意味着粒度分布越窄。
(实施例1)
(混炼工序)
将890份作为粘合用树脂的聚酯树脂A(玻璃态转化温度56.7℃，峰值分子量12500，Mw/Mn＝2.5，酸值16，软化温度102℃，THF不溶成分0％)、50份作为着色剂的C.I.颜料蓝15:3(商品名：Blue No.26，日本精化工业公司制造)、10份带电控制剂(商品名：BONTRONE84，Orient(オリエント)化学工业公司制造)、以及50份作为脱模剂的蜡(商品名：TOWAX161，东亚化成公司制造)，在混合机(商品名：Henschel Mixer，三井矿山公司制造)中混合分散3分钟，获得原料混合物。接着，利用双轴挤压机(商品名：PCM-30，公司池贝制造)，在缸体设定温度110℃、筒旋转次数300转/分(300rpm)、原料混合物提供速度20kg/小时的运转条件下，对原料混合物进行熔融混炼，调制成树脂混炼物A。获得的树脂混炼物A的软化温度为105℃。在下述造粒工序的造粒温度、即120℃下的树脂混炼物的损失弹性模数G”为1.5×104Pa。
(水性介质调制工序)
在离子交换水(导电率1μS/cm)中，以使固体成分浓度达到10重量％的方式，混合并溶解作为分散剂的水溶性高分子化合物、即苯乙烯-α-甲基苯乙烯-丙烯酸共聚物铵盐(商品名：Joncryl(ジヨンクリル)61J，Johnson Polymer(ジヨンソンポリマ一)公司制造，重均分子量13000，数均分子量3700)，调制成含分散剂水性介质。分散剂的重均分子量及数均分子量与粘合用树脂类似地进行测定。
(造粒工序)
首先，混合200份树脂混炼物A及900份含分散剂水性介质(分散剂浓度10重量％)，投入到相当于上述图2所示的搅拌装置1的搅拌装置(商品名：Clear Mix(クレアミツクス)，M Techinique(エム·テクニツク)公司制造)的容器2中。直到容器2内的温度计14的温度达到表1所示的作为造粒温度的120℃为止，在滚筒5的旋转次数为5000rpm(5000转/分)、筛网4的旋转次数为4500rpm(4500转/分)下一边搅拌一边加热。当温度计14的温度到达120℃时，使滚筒5的旋转次数上升到15000rpm(15000转/分)、筛网4的旋转次数上升到13500rpm(13500转/分，相对于滚筒5的旋转次数的比率为0.90)，使温度计14的温度保持120℃的同时搅拌10分钟，制造成使树脂混炼物A分散到含分散剂水性介质中的含着色剂树脂粒子的水分散液。并且在本实施例中，滚筒5使用叶片部件的最大外径为35mm的装置，因此滚筒5的旋转次数为15000rpm时叶片部件的圆周速度为27.5m/s。并且，筛网4和滚筒5如上述图3所示在相反方向上旋转。
(冷却工序)
紧随上述造粒工序，停止加热器13的加热，一边搅拌水分散液一边冷却到30℃。冷却工序中的滚筒5的旋转次数为8000rpm(8000转/分)，筛网4的旋转次数为7200rpm(7200转/分)。
(分离工序、清洗工序及干燥工序)
过滤冷却了的含着色剂树脂粒子的水分散液，分取出含着色剂树脂粒子。在分取后的含水过滤物中加入温度25℃的离子交换水(导电率1μS/cm)，进行再次分散、再次过滤，直到清洗了含着色剂树脂粒子后的清洗水的导电率为10μS/cm以下为止，重复该操作二次，进行含着色剂树脂粒子的清洗。将清洗的含着色剂树脂粒子冻结干燥，制造成体积平均粒径(D50)为5.3μm、变动系数(CV)为25的色粉。
(实施例2)
除了在造粒工序中将到达造粒温度后的滚筒5的旋转次数变更为12000rpm(12000转/分)、将筛网4的旋转次数变更为10800rpm(10800转/分，相对于滚筒5的旋转次数的比率为0.90)外，进行和实施例1一样的操作，制造成体积平均粒径(D50)为6.1μm、变动系数(CV)为26的色粉。
(实施例3)
除了在造粒工序中将到达造粒温度后的滚筒5的旋转次数变更为20000rpm(20000转/分)、将筛网4的旋转次数变更为18000rpm(18000转/分，相对于滚筒5的旋转次数的比率为0.90)外，进行和实施例1一样的操作，制造成体积平均粒径(D50)为4.3μm、变动系数(CV)为22的色粉。
(实施例4)
除了在造粒工序中将到达造粒温度后的筛网4的旋转次数变更为7500rpm(7500转/分，相对于滚筒5的旋转次数的比率为0.50)外，进行和实施例1一样的操作，制造成体积平均粒径(D50)为10.2μm、变动系数(CV)为31的色粉。
(实施例5)
除了在造粒工序中将到达造粒温度后的筛网4的旋转次数变更为14200rpm(14200转/分，相对于滚筒5的旋转次数的比率为0.95)外，进行和实施例1一样的操作，制造成体积平均粒径(D50)为5.1μm、变动系数(CV)为23的色粉。
(实施例6)
除了在造粒工序中将造粒温度变更85℃外，进行和实施例1一样的操作，制造成体积平均粒径(D50)为12.3μm、变动系数(CV)为32的色粉。
(实施例7)
除了在造粒工序中将造粒温度变更105℃外，进行和实施例1一样的操作，制造成体积平均粒径(D50)为7.1μm、变动系数(CV)为25的色粉。
(实施例8)
除了在造粒工序中不旋转筛网4外，进行和实施例1一样的操作，制造成体积平均粒径(D50)为22.4μm、变动系数(CV)为50的色粉。
(实施例9)
除了在造粒工序中将到达造粒温度后的筛网4的旋转次数变更为6000rpm(6000转/分，相对于滚筒5的旋转次数的比率为0.40)外，进行和实施例1一样的操作，制造成体积平均粒径(D50)为18.3μm、变动系数(CV)为45的色粉。
(比较例1)
在造粒工序中，取代搅拌装置1(商品名：Clear Mix，M Technique公司制造)，使用从搅拌装置1去除了筛网4的搅拌装置，在到达造粒温度前，使滚筒的旋转数为3000rpm(3000转/分)，在到达造粒温度时使滚筒的旋转数上升到12000rpm(12000转/分)，并进行造粒，除此之外进行和实施例1一样的操作，制造成体积平均粒径(D50)为25.2μm、变动系数(CV)为55的色粉。
(参考例1)
除了在造粒工序中将到达造粒温度后的滚筒5的旋转次数变更为2000rpm(2000转/分)、将筛网4的旋转次数变更为1800rpm(1800转/分，相对于滚筒5的旋转次数的比率为0.90)外，进行和实施例1一样的操作，但无法获得含着色剂的树脂粒子。
(参考例2)
除了在造粒工序中将造粒温度变更80℃外，进行和实施例1一样的操作，但无法获得含着色剂的树脂粒子。
(参考例3)
除了在混炼工序中作为粘合用树脂使用聚酯树脂B(玻璃态转化温度53.0℃，峰值分子量5940，Mw/Mn＝14.5，酸值7.7，软化温度115℃，THF不溶成分0％)外，进行和实施例1一样的操作，调制成树脂混炼物B。树脂混炼物B的软化温度为135℃。并且，作为造粒工序的造粒温度的120℃下的树脂混炼物的损失弹性模数G”为1.2×105Pa。在造粒工序中，进行和实施例1相同的操作，但无法获得含着色剂的树脂粒子。
(参考例4)
除了在混炼工序中作为粘合用树脂使用聚酯树脂C(玻璃态转化温度58.6℃，峰值分子量13500，Mw/Mn＝4.4，酸值6.0，软化温度114℃，THF不溶成分0％)外，进行和实施例1一样的操作，调制成树脂混炼物C。树脂混炼物C的软化温度为146℃。并且，作为造粒工序的造粒温度的120℃下的树脂混炼物的损失弹性模数G”为2.2×105Pa。在造粒工序中，进行和实施例1相同的操作，但无法获得含着色剂的树脂粒子。
(参考例5)
除了在水性介质调制工序中，作为分散剂，替代苯乙烯-α-甲基苯乙烯-丙烯酸共聚物铵盐，使用作为不溶于水的无机类分散剂的碳酸钙(商品名：LUMINUS(ルミナス)，丸尾钙株式会社制造)外，进行和实施例一样的操作，但无法获得含着色剂的树脂粒子。
上述实施例及比较例中获得的色粉的体积平均粒径D50(μm)及变动系数(CV)如表1所示。并且，表1所示的滚筒的旋转次数及筛网的旋转次数是到达造粒温度后的数值。并且在表1中，同时表示了滚筒5的圆周速度。
表1
  树脂混炼物 分散剂   造粒温度(℃)   滚筒旋转次数(rpm)   滚筒圆周速度(m/s)   筛网旋转次数(rpm)   旋转次数比率(筛网/滚筒)   体积平均粒径D50(μm)   变动系数CV 备注
种类 损失弹性模数(Pa)   软化温度Tm(℃)
实施例1 A 1.5×104 105   苯乙烯-α-甲基苯乙烯-丙烯酸共聚物铵盐 120 15000 27.5 13500 0.90 5.3 25
 实施例2   A   1.5×104   105   同上   120   12000   22.0   10800   0.90   6.1   26
 实施例3   A   1.5×104   105   同上   120   20000   36.7   18000   0.90   4.3   22
 实施例4   A   1.5×104   105   同上   120   15000   27.5   7500   0.50   10.2   31
 实施例5   A   1.5×104   105   同上   120   15000   27.5   14200   0.95   5.1   23
 实施例6   A   1.5×104   105   同上   85   15000   27.5   13500   0.90   12.3   32
 实施例7   A   1.5×104   105   同上   105   15000   27.5   13500   0.90   7.1   25
 实施例8   A   1.5×104   105   同上   120   15000   27.5   0   -   22.4   50
 实施例9   A   1.5×104   105   同上   120   15000   27.5   6000   0.40   18.3   45
 比较例1   A   1.5×104   105   同上   120   12000   22.0   -   -   25.2   55   无筛网
参考例1 A 1.5×104 105 同上 120 2000 3.7 1800 0.90 - -   不可造粒
参考例2 A 1.5×104 105 同上 80 15000 27.5 13500 0.90 - -   不可造粒
参考例3 B 1.2×105 135 同上 120 15000 27.5 13500 0.90 - -   不可造粒
参考例4 C 2.2×105 146 同上 120 15000 27.5 13500 0.90 - -   不可造粒
参考例5 A 1.5×104 105 无机类分散剂 120 15000 27.5 13500 0.90 - -   不可造粒
从表1可知，使用本发明所示的具有滚筒和筛网的搅拌装置，并适当选择搅拌装置的动作条件，即使在造粒温度低于树脂混炼物的软化温度Tm时，也可进行树脂混炼物的造粒。并且，与比较例1中使用不具有筛网的搅拌装置时相比，可获得体积平均粒径及变动系数较小的色粉。
本发明在不脱离其主旨和主要特征的前提下可以各种方式实施。因此上述实施方式从各方面而言仅是单纯的示例，本发明的范围如权利要求范围所示，不受说明书正文的任何约束。并且，属于权利要求范围的变形、变更全部属于本发明的范围之内。

Claims (9)

1.一种色粉制造方法，其特征在于，
包括以下工序：混炼工序，至少混炼粘合用树脂和着色剂；
造粒工序，混合通过混炼得到的树脂混炼物、和含有分散剂及水的水性介质，将获得的混合物中的水性介质加热到预先确定的设定温度，并且搅拌混合物，从而在上述水性介质中生成含着色剂的树脂粒子；以及
分离工序，将生成的含着色剂的树脂粒子从上述水性介质中分离，
在上述造粒工序中，利用搅拌装置搅拌上述混合物，
上述搅拌装置具有：收容上述混合物的容器；搅拌空间形成部件，将容器内的空间划分为搅拌混合物的搅拌空间和搅拌空间外的空间，并形成使搅拌空间和搅拌空间外的空间连通的混合物排出孔；以及搅拌部，搅拌收容在搅拌空间内的混合物。
2.根据权利要求1所述的色粉制造方法，其特征在于，搅拌空间形成部件的混合物排出孔被形成为狭缝状。
3.根据权利要求1所述的色粉制造方法，其特征在于，搅拌部具有：绕旋转轴线旋转的旋转轴部件；和叶片部件，其被设置在旋转轴部件的外周面部上，向旋转轴部件的半径方向外侧延伸。
4.根据权利要求3所述的色粉制造方法，其特征在于，叶片部件的旋转圆周速度大于3.7m/s、且在40m/s以下。
5.根据权利要求3所述的色粉制造方法，其特征在于，搅拌空间形成部件，绕与搅拌部的旋转轴部件的旋转轴线大致平行的旋转轴线，在和该旋转轴部件的旋转方向相反的方向上旋转。
6.根据权利要求5所述的色粉制造方法，其特征在于，搅拌空间形成部件的旋转次数相对于旋转轴部件的旋转次数的比率、即搅拌空间形成部件的旋转次数/旋转轴部件的旋转次数，为0.50以上、0.95以下。
7.根据权利要求1所述的色粉制造方法，其特征在于，造粒工序中的水性介质的设定温度，为从上述混合物中含有的树脂混炼物的软化温度Tm(℃)减去20℃后的值以上、即Tm-20[℃]以上。
8.根据权利要求1所述的色粉制造方法，其特征在于，在造粒工序中的水性介质的设定温度下，树脂混炼物的损失弹性模数G”为105Pa以下。
9.根据权利要求1所述的色粉制造方法，其特征在于，分散剂为溶于水的物质。
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