JP2007156008A - トナーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 樹脂混練物を水性媒体中で分散させて造粒することによってトナーを得る溶融乳化法において、所望の特性を有するトナーを安定して製造することのできるトナーの製造方法を提供する。
【解決手段】 少なくとも結着用樹脂と着色剤とを混練して得た樹脂混練物と、分散剤および水を含む水性媒体とを混合した後、得られた混合物を、容器2の内方に混合物吐出孔9が形成されたスクリーン4を備え、スクリーン4によって形成される撹拌空間3aにロータ5を備える撹拌装置1を用いて撹拌する。これによって、混合物吐出孔9から混合物が吐出される際に剪断力および衝突力を生じさせることができるので、樹脂混練物の造粒性を低下させることなく、ヒータ13による水性媒体の加熱温度を低下させることができる。よって、造粒時に樹脂混練物中に含まれる着色剤などの分散状態および組成が変化することを防ぎ、所望の特性を有するトナーを安定して製造することができる。
【選択図】 図3
Description
(イ)懸濁安定剤によって水中に分散させた結着用樹脂のモノマーを着色剤の存在下に重合させ、生成する結着用樹脂粒子中に着色剤を包含させてトナーを得る懸濁重合法(たとえば、特許文献1および2参照)、
(ロ)結着用樹脂のモノマーを乳化重合させて得た樹脂粒子の水分散液と、着色剤の水分散液などとを混合して凝集粒子を形成し、この凝集粒子を加熱融合してトナーを得る乳化重合凝集法、
(ハ)水分散性樹脂および着色剤を有機溶媒に溶解または分散させ、これに撹拌下に該水分散性樹脂の解離基を中和する中和剤および水を加え、着色剤などを内包する樹脂滴を生成させ、これを転相乳化させてトナーを得る転相乳化法、
(ニ)結着用樹脂および着色剤を含むトナー材料を結着用樹脂が溶解可能な有機溶媒中に溶解または分散させ、得られた溶液または分散液と、無機分散剤たとえばリン酸カルシウム、炭酸カルシウムなどの難水溶性アルカリ土類金属塩などの水分散液とを混合して造粒を行った後、有機溶媒を除去してトナーを得る溶解懸濁法、
(ホ)結着用樹脂および着色剤などを結着用樹脂が溶解可能な非水溶性有機溶媒に溶解または分散させ、得られた溶液または分散液を水性分散液中に乳化分散させた後、有機溶媒を除去してトナーを得る乳化分散法などが提案されている。
混練によって得られた樹脂混練物と、分散剤および水を含む水性媒体とを混合し、得られた混合物中の水性媒体を予め定める設定温度に加熱するとともに混合物を撹拌することによって、前記水性媒体中に着色剤含有樹脂粒子を生成させる造粒工程と、
生成された着色剤含有樹脂粒子を前記水性媒体から分離する分離工程とを含み、
造粒工程では、
前記混合物を収容する容器と、容器内の空間を混合物が撹拌される撹拌空間と撹拌空間外の空間とに分ける撹拌空間形成部材であって撹拌空間と撹拌空間外の空間とを連通させる混合物吐出孔が形成された撹拌空間形成部材と、撹拌空間に収容される混合物を撹拌する撹拌手段とを備える撹拌装置を用いて、前記混合物を撹拌することを特徴とするトナーの製造方法である。
また本発明は、分散剤が、水に溶解する物質であることを特徴とする。
ステップs1の混練工程では、少なくとも結着用樹脂および着色剤を含むトナー組成物を溶融混練し、樹脂混練物を得る。トナー組成物は、帯電制御剤、離形剤などの添加剤を含んでもよい。これらの添加剤は、結着用樹脂および着色剤とともに混練されて、樹脂混練物中に分散される。
結着用樹脂としては、加熱によって溶融可能な樹脂であれば特に制限されず用いることができる。
結着用樹脂と混合される着色剤としては、トナー用着色剤として用いられる公知の染料、有機系顔料、無機系顔料などをいずれも使用できる。着色剤の具体例としては、以下の各色の着色剤が挙げられる。なお以下において、C.I.とは、カラーインデックス
(Color Index)のことである。
添加剤としては、帯電制御剤、離形剤などの一般的なトナー用添加剤を用いることができる。帯電制御剤としては、この分野で常用されるものを使用でき、たとえば、カリックスアレン類、4級アンモニウム塩化合物、ニグロシン系化合物、有機金属錯体、キレート化合物、サリチル酸亜鉛などのサリチル酸の金属塩、スルホン酸基、アミノ基などのイオン性基を有するモノマーを単独重合または共重合させた高分子化合物などが挙げられる。帯電制御剤は、1種が単独で用いられてもよく、また2種以上が併用されてもよい。帯電制御剤の配合量は特に制限されず、結着用樹脂、着色剤などの他の成分の種類および含有量、作製しようとするトナーに要求される特性などの各種条件に応じて広い範囲から適宜選択することができるけれども、好ましくは、結着用樹脂100重量部に対して、0.5重量部以上5重量部以下である。
ステップs2の水性媒体調製工程では、分散剤および水を含有する水性媒体(以後、「分散剤含有水性媒体」と称する)を調製する。分散剤含有水性媒体中において、分散剤は、水に溶解した状態であっても、分散された状態であってもよいが、後述するステップs3の造粒工程における樹脂混練物の造粒を効率的に行なうためには、水に溶解した状態であることが好ましい。すなわち、分散剤としては、水に溶解する物質を用いることが好ましい。水に溶解しない物質を分散剤として用いた場合、樹脂混練物と分散剤含有水性媒体との混合物中に分散剤が固体として存在するので、造粒工程において分散剤が沸騰石と同様に働き、分散剤表面に微小な気泡が発生し、この気泡が活性点になって発泡が起こり、撹拌装置内部全体の撹拌の流れ、ひいては樹脂混練物への剪断が阻害され、造粒できなくなる恐れがある。分散剤として水に溶解する物質を用いることによって、造粒工程において分散剤から気泡が発生することを防ぐことができるので、樹脂混練物の造粒を効率的に行なうことができる。また、水に溶解する物質は、後述するステップs6の洗浄工程において容易に除去することができるので、得られたトナーへの分散剤の残留を防ぐことができるという利点も有する。
ステップs3の造粒工程では、ステップs1の混練によって得た樹脂混練物と、ステップs2で調製した分散剤含有水性媒体とを混合した後、得られた混合物中の分散剤含有水性媒体を予め定める設定温度に加熱するとともに混合物を撹拌することによって、樹脂混練物を造粒し、分散剤含有水性媒体中にトナー粒子である着色剤含有樹脂粒子を生成させる。本実施態様では、樹脂混練物を造粒するための混合物の加熱および撹拌は、図2および図3に示す撹拌装置1を用いて行なわれる。
ステップs4の冷却工程では、造粒された着色剤含有樹脂粒子を含有する混合物(以後、水性スラリーとも称する)を冷却する。水性スラリーの冷却は、ステップs3の造粒工程において着色剤含有樹脂粒子を生成させた後に、加熱を停止して、冷媒を用いて強制的に冷却する強制冷却またはそのまま放冷する自然冷却によって行なわれることが好ましい。たとえば、前述の図2に示す撹拌装置1の容器2内の混合物を冷却する冷却手段を設けることによって、造粒工程に引続いて冷却工程を行なうことができる。
ステップs5の分離工程では、冷却後の分散剤含有水性媒体中から、着色剤含有樹脂粒子を分離し、回収する。分散剤含有水性媒体中からの着色剤含有樹脂粒子の分離は公知の方法に従って実施でき、たとえば、濾過、吸引濾過、遠心分離などによって行なうことができる。
ステップs6の洗浄工程では、分散剤含有水性媒体中から分離された着色剤含有樹脂粒子の洗浄を行なう。着色剤含有樹脂粒子の洗浄は、分散剤および分散剤などに由来する不純物類を除去するために実施される。分散剤および前記不純物類がトナー粒子に残留すると、得られるトナー粒子の帯電性能が不安定になり、また空気中の水分の影響によって帯電性が低下する恐れもある。
ステップs7の乾燥工程では、洗浄後の着色剤含有樹脂粒子を乾燥させる。トナー粒子である着色剤含有樹脂粒子の乾燥は、凍結乾燥法、気流式乾燥法などの公知の方法に従って実施できる。
以下の実施例および比較例において、分散剤含有水性媒体の調製および着色剤含有樹脂粒子(トナー粒子)の洗浄には、導電率1μS/cmのイオン交換水を用いた。このイオン交換水は、超純水製造装置(商品名:ミニピュア TW−300RU、野村マイクロ・サイエンス株式会社製)を用いて水道水から調製した。イオン交換水の導電率は、ラコムテスター EC−PHCON10(商品名、株式会社井内盛栄堂製)を用いて測定した。
結着用樹脂ピークトップ分子量および分子量分布指数(Mw/Mn)は、以下のようにして測定した。GPC装置(商品名:HLC−8220GPC、東ソー株式会社製)を用い、温度40℃において、試料の0.25重量%のテトラヒドロフラン溶液を試料溶液とし、試料溶液の注入量を100mLとして、分子量分布曲線を求めた。得られた分子量分布曲線のピークの頂点の分子量をピークトップ分子量として求めた。また得られた分子量分布曲線から、重量平均分子量Mwおよび数平均分子量Mnを求め、数平均分子量Mnに対する重量平均分子量Mwの比である分子量分布指数(Mw/Mn;以後、単に「Mw/Mn」とも表記する)を求めた。なお、分子量校正曲線は標準ポリスチレンを用いて作成した。
結着用樹脂および樹脂混練物の軟化温度は以下のようにして測定した。流動特性評価装置(商品名:フローテスターCFT−500C、株式会社島津製作所製)を用い、試料1gをシリンダに挿入し、ダイから押出されるように荷重10kgf/cm2を与えながら、昇温速度毎分6℃(6℃/min)で加熱し、ダイから試料の半分が流出したときの温度を軟化温度として求めた。なお、ダイには、口径1mm、長さ1mmのものを用いた。
結着用樹脂のガラス転移温度(Tg)は以下のようにして測定した。示差走査熱量計(商品名:DSC220、セイコー電子工業株式会社製)を用い、日本工業規格(JIS)K7121−1987に準じ、試料1gを昇温速度毎分10℃で加熱してDSC曲線を測定した。得られたDSC曲線のガラス転移に相当する吸熱ピークの高温側のベースラインを低温側に延長した直線と、ピークの立ち上がり部分から頂点までの曲線に対して勾配が最大になるような点で引いた接線との交点の温度をガラス転移温度(Tg)として求めた。
結着用樹脂の酸価は以下のようにして中和滴定法によって測定した。キシレンとジメチルホルムアミドとの混合溶媒(重量比1:1)50mLに、試料5gを溶解させ、指示薬としてフェノールフタレインのエタノール溶液を数滴加えた後、0.1モル/Lの水酸化カリウム(KOH)水溶液で滴定を行なった。試料溶液の色が無色から紫色に変化した点を終点とし、終点に達するまでに要した水酸化カリウム水溶液の量と滴定に供した試料の重量とから、酸価(mgKOH/g)を算出した。
結着用樹脂のテトラヒドロフラン(略称THF)不溶分は以下のようにして測定した。試料1gを円筒濾紙に入れてソックスレー抽出器にかけ、溶媒としてテトラヒドロフラン100mLを用いて6時間加熱還流して、試料中のTHFに可溶な成分(以後、THF可溶分と称する)をTHFによって抽出した。抽出されたTHF可溶分を含む抽出液から溶媒を除去した後、THF可溶分を100℃で24時間乾燥し、得られたTHF可溶分の重量W(g)を秤量した。求めたTHF可溶分の重量W(g)と、測定に用いた試料の重量(1g)とから、下記式(1)に基づいて、結着用樹脂中のTHFに不溶な成分であるTHF不溶分の割合P(重量%)を算出した。以下、この割合PをTHF不溶分と称する。
P(重量%)={1(g)−W(g)}/1(g)×100 …(1)
樹脂混練物の損失弾性率G”は、粘弾性測定装置(商品名:レオポリマー、レオロジカル インスツルメント エービー(REOLOGICA Instruments AB)社製)にて、パラレルプレートを用いて以下のようにして測定した。パラレルプレートに試料を挟み、温度150℃で溶融させた後、パラレルプレートの間隔を1.0mmに設定し、歪を0.5、周波数を1Hzとして、温度60℃から200℃まで昇温速度3℃/分で昇温させ、測定温度間隔0.5℃で各温度における損失弾性率G”を測定し、後述する造粒温度における損失弾性率G”を求めた。
着色剤含有樹脂粒子(トナー粒子)の体積平均粒子径(D50)および変動係数(CV)は、粒度分布測定装置(商品名:コールターマルチサイザーII、コールター株式会社製)を用いて測定した。測定粒子数は50000カウントとし、アパーチャ径は100μmとした。変動係数は、その値が小さいほど、粒度分布が狭いことを意味する。
[混練工程]
結着用樹脂としてポリエステル樹脂A(ガラス転移温度56.7℃、ピークトップ分子量12500、Mw/Mn=2.5、酸価16、軟化温度102℃、THF不溶分0%)890部と、着色剤として、C.I.ピグメントブルー15:3(商品名:ブルーNo.26、大日精化工業株式会社製)50部と、帯電制御剤(商品名:ボントロンE84、オリエント化学工業株式会社製)10部と、離形剤としてワックス(商品名:TOWAX161、東亜化成株式会社製)50部とを混合機(商品名:ヘンシェルミキサー、三井鉱山株式会社製)にて3分間混合分散し、原料混合物を得た。次いで、二軸押出機(商品名:PCM−30、株式会社池貝製)を用いて、シリンダ設定温度110℃、バレル回転数300回転/分(300rpm)、原料混合物供給速度20kg/時間の運転条件で、原料混合物を溶融混練し、樹脂混練物Aを調製した。得られた樹脂混練物Aの軟化温度は105℃であった。また、後述する造粒工程での造粒温度である120℃における樹脂混練物の損失弾性率G”は、1.5×104Paであった。
イオン交換水(導電率1μS/cm)に、分散剤として水溶性高分子化合物であるスチレン−α−メチルスチレン−アクリル酸共重合体アンモニウム塩(商品名:ジョンクリル61J、ジョンソンポリマー株式会社製、重量平均分子量13000、数平均分子量3700)を固形分濃度が10重量%になるように混合して溶解させ、分散剤含有水性媒体を調製した。分散剤の重量平均分子量および数平均分子量は、結着用樹脂と同様にして測定した。
まず、樹脂混練物A 200部と分散剤含有水性媒体(分散剤濃度10重量%)900部とを混合し、前述の図2に示す撹拌装置1に相当する撹拌装置(商品名:クレアミックス、エム・テクニック株式会社製)の容器2に投入した。容器2内の温度計14の温度が表1に示す造粒温度である120℃になるまで、ロータ5の回転数を5000rpm(5000回転/分)、スクリーン4の回転数を4500rpm(4500回転/分)として、撹拌しながら加熱した。温度計14の温度が120℃に達した時点で、ロータ5の回転数を15000rpm(150000回転/分)、スクリーン4の回転数を13500rpm(13500回転/分;ロータ5の回転数に対する比率0.90)に上昇させ、温度計14の温度を120℃に維持しながら10分間撹拌し、分散剤含有水性媒体中に樹脂混練物Aを分散させた着色剤含有樹脂粒子の水分散液を作製した。なお本実施例では、ロータ5として羽根部材の最大外径が35mmのものを用いたので、ロータ5の回転数が15000rpmのときの羽根部材の周速度は27.5m/sとなる。また、スクリーン4とロータ5とは、前述の図3に示すように逆方向に回転させた。
前述の造粒工程に引き続き、ヒータ13による加熱を停止し、水分散液を撹拌しながら温度30℃になるまで冷却した。冷却工程におけるロータ5の回転数は8000rpm(8000回転/分)、スクリーン4の回転数は7200rpm(7200回転/分)とした。
冷却した着色剤含有樹脂粒子の水分散液を濾過し、着色剤含有樹脂粒子を分取した。分取した含水濾過物に温度25℃のイオン交換水(導電率1μS/cm)を加え、再分散、再濾過を行ない、着色剤含有樹脂粒子を洗浄した後の洗浄水の導電率が10μS/cm以下になるまで、この操作を2回繰返し、着色剤含有樹脂粒子の洗浄を行った。洗浄した着色剤含有樹脂粒子を凍結乾燥し、体積平均粒子径(D50)5.3μm、変動係数(CV)25のトナー粒子を作製した。
造粒工程において、造粒温度に達した後のロータ5の回転数を12000rpm(12000回転/分)、スクリーン4の回転数を10800rpm(10800回転/分;ロータ5の回転数に対する比率0.90)にそれぞれ変更する以外は、実施例1と同様の操作を行ない、体積平均粒子径(D50)6.1μm、変動係数(CV)26のトナーを作製した。
造粒工程において、造粒温度に達した後のロータ5の回転数を20000rpm(20000回転/分)、スクリーン4の回転数を18000rpm(18000回転/分;ロータ5の回転数に対する比率0.90)にそれぞれ変更する以外は、実施例1と同様の操作を行ない、体積平均粒子径(D50)4.3μm、変動係数(CV)22のトナーを作製した。
造粒工程において、造粒温度に達した後のスクリーン4の回転数を7500rpm(7500回転/分;ロータ5の回転数に対する比率0.50)に変更する以外は、実施例1と同様の操作を行ない、体積平均粒子径(D50)10.2μm、変動係数(CV)31のトナーを作製した。
造粒工程において、造粒温度に達した後のスクリーン4の回転数を14200rpm(14200回転/分;ロータ5の回転数に対する比率0.95)に変更する以外は、実施例1と同様の操作を行ない、体積平均粒子径(D50)5.1μm、変動係数(CV)23のトナーを作製した。
造粒工程における造粒温度を85℃に変更する以外は実施例1と同様の操作を行ない、体積平均粒子径(D50)12.3μm、変動係数(CV)32のトナーを作製した。
造粒工程における造粒温度を105℃に変更する以外は実施例1と同様の操作を行ない、体積平均粒子径(D50)7.1μm、変動係数(CV)25のトナーを作製した。
造粒工程において、スクリーン4を回転させないこと以外は実施例1と同様の操作を行ない、体積平均粒子径(D50)22.4μm、変動係数(CV)50のトナーを作製した。
造粒工程において、造粒温度に達した後のスクリーン4の回転数を6000rpm(6000回転/分;ローター5の回転数に対する比率0.40)にそれぞれ変更する以外は実施例1と同様の操作を行ない、体積平均粒子径(D50)18.3μm、変動係数(CV)45のトナーを作製した。
造粒工程において、撹拌装置1(商品名:クレアミックス、エム・テクニック株式会社製)に代えて、撹拌装置1からスクリーン4を取除いた撹拌装置を用い、造粒温度に達するまでは、ロータの回転数を3000rpm(3000回転/分)、造粒温度に達した時点で12000rpm(12000回転/分)に上昇させて造粒を行なう以外は、実施例1と同様の操作を行ない、体積平均粒子径(D50)25.2μm、変動係数(CV)55のトナーを作製した。
造粒工程において、造粒温度に達した後のロータ5の回転数を2000rpm(2000回転/分)、スクリーン4の回転数を1800rpm(1800回転/分;ロータ5の回転数に対する比率0.90)にそれぞれ変更する以外は実施例1と同様の操作を行なったが、着色剤含有樹脂粒子を得ることはできなかった。
造粒工程における造粒温度を80℃に変更する以外は実施例1と同様の操作を行なったが、着色剤含有樹脂粒子を得ることはできなかった。
混練工程において、結着用樹脂としてポリエステル樹脂B(ガラス転移温度53.0℃、ピークトップ分子量5940、Mw/Mn=14.5、酸価7.7、軟化温度115℃、THF不溶分0%)を使用する以外は実施例1と同様の操作を行ない、樹脂混練物Bを作製した。樹脂混練物Bの軟化温度は135℃であった。また、造粒工程における造粒温度である120℃における樹脂混練物の損失弾性率G”は、1.2×105Paであった。造粒工程においては、実施例1と同様の操作を行なったが、着色剤含有樹脂粒子を得ることはできなかった。
混練工程において、結着用樹脂としてポリエステル樹脂C(ガラス転移温度58.6℃、ピークトップ分子量13500、Mw/Mn=4.4、酸価6.0、軟化温度114℃、THF不溶分0%)を使用する以外は実施例1と同様の操作を行ない、樹脂混練物Cを作製した。樹脂混練物Cの軟化温度は146℃であった。また、造粒工程における造粒温度である120℃における樹脂混練物の損失弾性率G”は、2.2×105Paであった。造粒工程においては、実施例1と同様の操作を行なったが、着色剤含有樹脂粒子を得ることはできなかった。
水性媒体調製工程において、分散剤として、スチレン−α−メチルスチレン−アクリル酸共重合体アンモニウム塩に代えて、水に不溶性の無機系分散剤である炭酸カルシウム(商品名:ルミナス、丸尾カルシウム株式会社製)を用いる以外は実施例1と同様の操作を行なったが、着色剤含有樹脂粒子を得ることはできなかった。
2 容器
3a 撹拌空間
3b 撹拌空間外の空間
4 スクリーン
5 ロータ
6,11 回転軸線
7 回転軸部材
8 羽根部材
9 混合物吐出孔
10 スクリーン回転軸部材
12 スクリーン支持体
13 ヒータ
14 温度計
15 制御手段
16 メカニカルシール
Claims (9)
- 少なくとも結着用樹脂と着色剤とを混練する混練工程と、
混練によって得られた樹脂混練物と、分散剤および水を含む水性媒体とを混合し、得られた混合物中の水性媒体を予め定める設定温度に加熱するとともに混合物を撹拌することによって、前記水性媒体中に着色剤含有樹脂粒子を生成させる造粒工程と、
生成された着色剤含有樹脂粒子を前記水性媒体から分離する分離工程とを含み、
造粒工程では、
前記混合物を収容する容器と、容器内の空間を混合物が撹拌される撹拌空間と撹拌空間外の空間とに分ける撹拌空間形成部材であって撹拌空間と撹拌空間外の空間とを連通させる混合物吐出孔が形成された撹拌空間形成部材と、撹拌空間に収容される混合物を撹拌する撹拌手段とを備える撹拌装置を用いて、前記混合物を撹拌することを特徴とするトナーの製造方法。 - 撹拌空間形成部材の混合物吐出孔は、スリット状に形成されることを特徴とする請求項1記載のトナーの製造方法。
- 撹拌手段は、軸線まわりに回転する回転軸部材と、回転軸部材の外周面部に設けられ回転軸部材の半径方向外方に延びる羽根部材とを有することを特徴とする請求項1または2記載のトナーの製造方法。
- 羽根部材の回転周速度が、3.7m/sを超え、40m/s以下であることを特徴とする請求項3記載のトナーの製造方法。
- 撹拌空間形成部材は、撹拌手段の回転軸部材の回転軸線に略平行な軸線まわりに、該回転軸部材の回転方向と逆方向に回転されることを特徴とする請求項3または4記載のトナーの製造方法。
- 回転軸部材の回転数に対する撹拌空間形成部材の回転数の比率(撹拌空間形成部材の回転数/回転軸部材の回転数)が、0.50以上、0.95以下であることを特徴とする請求項5記載のトナーの製造方法。
- 造粒工程における水性媒体の設定温度が、前記混合物に含まれる樹脂混練物の軟化温度Tm(℃)から20℃を減算した値(Tm−20[℃])以上であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1つに記載のトナーの製造方法。
- 造粒工程における水性媒体の設定温度において、樹脂混練物の損失弾性率G”が、105Pa以下であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1つに記載のトナーの製造方法。
- 分散剤が、水に溶解する物質であることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1つに記載のトナーの製造方法。
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