JP4220538B2 - トナーおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
不定形樹脂粒子のスラリーを加熱加圧下で耐圧ノズルに通過させ、不定形樹脂粒子を粉砕して加熱加圧状態にある樹脂含有粒子を含むスラリーを得る粉砕工程と、
粉砕工程で得られるスラリーを冷却し、バブリングが発生しない圧力まで徐々に減圧する冷却減圧工程とを含むことを特徴とする。
また本発明は、離型剤は、結着樹脂100重量部に対して5重量部以上含まれることを特徴とする。
また本発明は、形状係数SF1が、100以上150以下であることを特徴とする。
細粒化工程で得られる樹脂含有粒子を凝集させる凝集工程とを含むことを特徴とするトナーの製造方法である。
溶融混練工程では、結着樹脂と、着色剤と、離型剤と、離型剤分散助剤とを含有するトナー原料を溶融混練し、得られる混練物を冷却固化させて粉砕し、必要に応じて分級することによって、不定形樹脂粒子を製造する。
スラリー調製工程では、溶融混練工程で得られた溶融混練物の粗粉砕物である不定形樹脂粒子と液体とを混合し、液体中に不定形樹脂粒子を分散させることによって、不定形樹脂粒子スラリーを調製する。
スラリー調製工程で得られる不定形樹脂粒子スラリーは、細粒化工程に供される。細粒化工程では、結着樹脂、着色剤、離型剤および離型剤分散助剤を含む不定形樹脂粒子を細粒化して、体積平均粒子径が0.4μm以上1.0μm以下の樹脂含有粒子を得る。不定形樹脂粒子の細粒化は、高圧ホモジナイザ法によって行われる。高圧ホモジナイザ法による細粒化工程は、ステップc1の粉砕段階と、ステップc2の冷却減圧とを含む。
凝集工程では、細粒化工程で得られる樹脂含有粒子を凝集させる。凝集工程は、バッチ式の乳化機、分散機などの一般的な混合装置を用いて行われる。乳化機および分散機には、加熱手段、トナー原料混合液に剪断力を付与できる撹拌手段および/または回転手段、保温手段を有する混合槽などが備えられている。乳化機および分散機の具体例としては、たとえば、ウルトラタラックス(商品名、IKAジャパン株式会社製)、ポリトロンホモジナイザー(商品名、キネマティカ社製)、TKオートホモミクサー(商品名、特殊機化工業株式会社製)などのバッチ式乳化機、エバラマイルダー(商品名、株式会社荏原製作所製)、TKパイプラインホモミクサー(商品名、特殊機化工業株式会社製)、TKホモミックラインフロー(商品名、特殊機化工業株式会社製)、フィルミックス(商品名、特殊機化工業株式会社製)、コロイドミル(商品名、神鋼パンテック株式会社製)、スラッシャー(商品名、三井三池化工機株式会社製)、トリゴナル湿式微粉砕機(商品名、三井三池化工機株式会社製)、キャビトロン(商品名、株式会社ユーロテック製)、ファインフローミル(商品名:太平洋機工株式会社製)などの連続式乳化機、クレアミックス(商品名、エム・テクニック株式会社製)、フィルミックス(商品名、特殊機化工業株式会社製)が挙げられる。
加熱工程では、凝集物形成工程で得られたトナー凝集物を含むスラリーを加熱し、トナー粒子を形成する。加熱温度は特に制限されないけれども、好ましくは樹脂粒子を構成する結着樹脂のガラス転移点付近の温度である。加熱温度および加熱時間を適宜調整することによって、得られるトナー粒子の粒径を調整できる。これによって、樹脂含有粒子同士の付着力を増大させ、樹脂含有粒子の凝集体の形状を略球形とすることができる。
洗浄工程では、凝集工程および加熱工程の後得られる樹脂含有粒子の凝集体を含むスラリーから樹脂含有粒子の凝集体を単離し、純水で洗浄した後、乾燥させて、本発明のトナーを得る。スラリーから樹脂含有粒子の凝集体を単離する方法としては、濾過、遠心分離などの一般的な分離手段が挙げられる。洗浄に用いる純水は、導電率が20μS/cm以下であることが好ましい。このような純水は、たとえば、活性炭法、イオン交換法、蒸留法、逆浸透法などの公知の方法によって得ることができる。また純水の水温は10〜80℃程度が好ましい。洗浄は、たとえば、洗液(洗浄後の水)の導電率が50μS/cm以下になるまで行えばよい。洗浄終了後、樹脂含有粒子の凝集体を洗液から単離し、乾燥させることによって、本発明のトナーが得られる。
SF1={(最大長)2/(面積)}×(π/4)×100 …(1)
以下の実施例および比較例において、水性媒体調製用の水およびトナー粒子の洗浄用の水には、導電率0.5μS/cmの水を用いた。この洗浄水は、超純水製造装置(商品名:Ultra Pure Water System CPW−102、ADVANTEC製)を用いて水道水から調製した。水の導電率はラコムテスター EC−PHCON10(商品名、アズワン株式会社製)を用いて測定した。
トナーの形状係数SF1は、下記式(1)によって算出した。
SF1={(最大長)2/(面積)}×(π/4)×100 …(1)
トナー粒子の体積平均粒子径は、コールターマルチサイザーII(商品名、コールター株式会社製)を用いて測定した結果から算出した。測定粒子数は50000カウントとし、アパーチャ径は100μmとした。変動係数は、測定された粒子径から得られた体積平均粒子径およびその標準偏差に基づいて、下記式(2)より算出した。
変動係数 = 標準偏差 / 体積平均粒子径 …(2)
結着樹脂の軟化点は、以下のようにして測定した。流動特性評価装置(商品名:フローテスターCFT−100C、株式会社島津製作所製)を用い、試料1gを、ダイ(ノズル)から押出されるように荷重10kgf/cm2(9.8×105Pa)を与えながら、昇温速度毎分6℃で加熱し、ダイから試料の半分が流出したときの温度を軟化点として求めた。ダイには、口径1mm、長さ1mmのものを用いた。
結着樹脂のガラス転移点(Tg)は以下のようにして測定した。示差走査熱量計(商品名:DSC220、セイコー電子工業株式会社製)を用い、日本工業規格(JIS)K7121−1987に準じ、試料1gを昇温速度毎分10℃で加熱してDSC曲線を測定した。得られたDSC曲線のガラス転移に相当する吸熱ピークの高温側のベースラインを低温側に延長した直線と、ピークの立ち上がり部分から頂点までの曲線に対して勾配が最大になるような点で引いた接線との交点の温度をガラス転移点(Tg)として求めた。
離型剤の融点は、以下のようにして測定した。示差走査熱量計(商品名:DSC220、セイコー電子工業株式会社製)を用い、試料1gを温度20℃から昇温速度毎分10℃で150℃まで昇温させ、次いで150℃から20℃に急冷させる操作を2回繰返し、DSC曲線を測定した。2回目の操作で測定されるDSC曲線の融解に相当する吸熱ピークの頂点の温度を離型剤の融点として求めた。
離型剤の残存率として、原料中の離型剤の含有率に対するトナー粒子中の離型剤の含有率の比率を算出した。トナー粒子中の離型剤の含有率は、以下のようにして求めた。示差走査熱量計(商品名:DSC220、セイコー電子工業株式会社製)を用いて、トナーを測定試料とし、離型剤に帰属される吸熱ピーク面積からトナー中の離型剤の吸熱量を求め、離型剤の含有量を原料サンプルと比較することによって、トナー粒子中の離型剤含有量を求めた。
[溶融混練工程]
ポリオキシプロピレン(2.0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン400部、ポリオキシエチレン(2.0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン380部およびテレフタル酸330部を原料モノマーとして用い、触媒としてジブチルチンオキサイド3部を用いて合成したポリエステル樹脂(ガラス転移点(Tg)62℃、軟化点130℃)に、着色剤として銅フタロシアニン(C.I.ピグメントブルー15:3)を加え、温度140℃に設定されたニーダーにて40分間溶融混練して、着色剤濃度40%のマスターバッチを作製した。ここでポリオキシプロピレン(2.0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンとは、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン1.0モルに対して、プロピレンオキサイドが平均2.0モル付加した化合物のことである。またポリオキシエチレン(2.0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンとは、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン1.0モルに対して、エチレンオキサイドが平均2.0モル付加した化合物のことである。
溶融混練工程で得られた不定形樹脂粒子94部と、分散安定剤(商品名:ジョンクリル70、ジョンソンポリマー株式会社製)の30%水溶液20部とを混合し、不定形樹脂粒子を含むスラリーを調製した。このスラリーを、168MPaの圧力下に内径0.45mmのノズルに通過させて前処理を行い、スラリー中の不定形樹脂粒子の粒子径を100μm以下に調製した。
細粒化工程では、図2に示す高圧ホモジナイザを用いて、粉砕段階および冷却減圧段階を実施した。
凝集工程および後述の加熱工程では、細粒化工程で得られた樹脂含有粒子を含むスラリー500部(スラリー中に、固形分である樹脂含有粒子が100部含まれる)に、2000rpmの撹拌下において、0.1%の硫酸マグネシウム水溶液を少量ずつ合計で5部滴下し、その後この混合液を1時間撹拌した。このようにしてスラリー中の樹脂含有粒子を凝集させた。
樹脂含有粒子の凝集体を含むスラリーを、75℃に加熱加圧し、スラリーの温度を75℃に保持した状態で2時間、2000rpmで撹拌した。
スラリーから濾過によって樹脂含有粒子の凝集体を単離し、純水で3回洗浄した後、真空乾燥機によって乾燥し、トナー粒子を得た。
離型剤を3部に変更したこと以外は、実施例1と同様にして実施例2のトナーを得た。
離型剤を、ポリエチレンワックス(商品名:PW−665N、東洋ペトロライト株式会社製、融点100℃)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして実施例3のトナーを得た。
ポリエステル樹脂(ガラス転移点(Tg)62℃、軟化点130℃)95部、離型剤としてパラフィンワックス(商品名:HNP10、日本精鑞株式会社製、融点75℃)5部、離型剤分散助剤としてα−オレフィン−無水マレイン酸共重合体と無水マレイン酸モノエステルとの共重合体(商品名:セラマー1608、東洋ペトロライト株式会社製)3部、帯電制御剤(商品名:TN105、保土谷化学工業株式会社)2部をヘンシェルミキサにて3分間混合分散し、トナー原料を得た。得られたトナー原料を、二軸押出機(商品名:PCM−30、株式会社池貝製)を用いて溶融混練分散し、樹脂混練物を調製すること、および体積平均粒子径0.4〜1.0μmの樹脂含有粒子を含むスラリーの作成後に、銅フタロシアニン(着色剤、C.I.ピグメントブルー15:3)10部を混合機(商品名:ヘンシェルミキサ、三井鉱山(株)製)で混合し、着色剤を含まない樹脂含有粒子と、着色剤粒子とを含むトナー原料混合液を調製し、凝集させること以外は、実施例1と同様にして実施例4のトナーを得た。
加熱工程における撹拌時間を30分に変更したこと以外は、実施例1と同様にして実施例5のトナーを得た。
離型剤分散助剤を使用しないこと以外は、実施例1と同様にして比較例1のトナーを得た。
細粒化工程において、体積平均粒子径が1.2μmの樹脂含有粒子を含むスラリーを得たこと以外は、実施例1と同様にして比較例2のトナーを得た。
実施例1〜5および比較例1〜2で得られた各トナーに、キャリアとして、体積平均粒子径60μmのフェライトコアキャリアをトナーの濃度が4%になるようにそれぞれ調整して混合し、2成分現像剤を作製した。得られた2成分現像剤を用いて以下のようにして評価用画像を形成し、以下の評価を実施した。
得られた2成分現像剤を、市販のプリンタ(商品名:LIBRE AR−S505、シャープ株式会社製)から定着装置を取除いて得た試験用プリンタの現像装置に投入し、日本工業規格(JIS)P0138に規定されるA4判の記録用紙上に、トナー付着量が0.4mg/cm2になるように調整して、縦20mm、横50mmの長方形状のべた画像部を未定着の状態で形成した。その後定着用加熱ローラを備える外部定着機を用い、記録用紙の通紙速度を毎秒120mm(120mm/sec)として、形成された未定着トナー画像の定着を行い、評価用画像を形成した。外部定着機には、市販のフルカラー複写機(商品名:LIBRE AR−C260、シャープ株式会社製)から取出したオイルレス方式の定着装置を、加熱ローラの表面温度を任意の値に設定できるように改造したものを用いた。ここでオイルレス方式の定着装置とは、加熱ローラにシリコーンオイルなどの離型剤を塗布することなく定着を行う定着装置のことである。
形成された評価用画像を、記録用紙の白地となるべき白地部に加熱ローラからトナー像が再転写されるか否かを目視によって観察することによって、高温オフセット現象が発生しているか否かを判断した。この操作を、加熱ローラの表面温度を100℃から210℃まで5℃ずつ順次上昇させて繰返し行い、記録用紙にトナー像が定着されない低温オフセット現象と、記録用紙の白地となるべき白地部に加熱ローラからトナー像が再転写される高温オフセット現象とがいずれも発生しない非オフセット域を調べ、耐オフセット性について評価した。非オフセット域とは、低温オフセット現象が発生しない加熱ローラの最低温度である最低定着温度(℃)と、高温オフセット現象が発生しない加熱ローラの表面温度の最高温度である最高定着温度(℃)との温度差から求められる。非オフセット域の評価は、非オフセット域が40℃以上である場合を良好(○)と評価し、非オフセット域が40℃未満である場合を不良(×)と評価した。
加熱ローラの表面温度が170℃のときに形成された画像について、反射濃度計(商品名:RD918、マクベス社製)を用いて、べた画像部の光学反射濃度を測定し、これを画像濃度とした。画像濃度が1.40以上である場合を良好(○)と評価し、画像濃度が1.40未満である場合を不良(×)と評価した。
加熱ローラの表面温度が170℃のときに形成された画像について、分光光度計(商品名:X−Rite938、X−Rite社製)を用いて、日本工業規格(JIS)Z8729に規定されるL*a*b*表色系(CIE1976)における色座標a*およびb*を測定し、下記式(3)に基づいて、abクロマC*abの値を算出した。
C*ab=[(a*)2+(b*)2]1/2 …(3)
○:良好。abクロマC*abが60以上である。
△:実用上問題なし。abクロマC*abが55以上60未満である。
×:不良。abクロマC*abが55未満である。
以上の非オフセット域評価、画像濃度評価、および彩度評価の結果を合わせて、総合評価を行った。総合評価では、不良(×)と評価された項目が1つもない場合を良好(○)と評価し、不良(×)と評価された項目が1つ以上ある場合を不良(×)と評価した。
以上の評価結果を表2に示す。
2 タンク
3 送りポンプ
4 加圧ユニット
5 加熱ユニット
6 耐圧性容器
7a 第1の耐圧ノズル
7b 第2の耐圧ノズル
7c 第3の耐圧ノズル
8 冷却モジュール
9 減圧モジュール
Claims (8)
- 結着樹脂、着色剤、離型剤および離型剤分散助剤を含む不定形樹脂粒子を、高圧ホモジナイザ法によって細粒化して得られる体積平均粒子径が0.4μm以上1.0μm以下の樹脂含有粒子の凝集体であることを特徴とするトナー。
- 高圧ホモジナイザ法は、
不定形樹脂粒子のスラリーを加熱加圧下で耐圧ノズルに通過させ、不定形樹脂粒子を粉砕して加熱加圧状態にある樹脂含有粒子を含むスラリーを得る粉砕工程と、
粉砕工程で得られるスラリーを冷却し、バブリングが発生しない圧力まで徐々に減圧する冷却減圧工程とを含むことを特徴とする請求項1記載のトナー。 - 樹脂含有粒子の凝集体が、加熱されてなることを特徴とする請求項1または2記載のトナー。
- 離型剤は、結着樹脂100重量部に対して5重量部以上含まれることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1つに記載のトナー。
- 離型剤は、融点が80℃以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1つに記載のトナー。
- 形状係数SF1が、100以上150以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1つに記載のトナー。
- 結着樹脂、着色剤、離型剤および離型剤分散助剤を含む不定形樹脂粒子を高圧ホモジナイザ法によって細粒化して、体積平均粒子径が0.4μm以上1.0μm以下の樹脂含有粒子を得る細粒化工程と、
細粒化工程で得られる樹脂含有粒子を凝集させる凝集工程とを含むことを特徴とするトナーの製造方法。 - 凝集工程で得られる体積平均粒子径が0.4μm以上1.0μm以下の樹脂含有粒子の凝集体を加熱する加熱工程をさらに含むことを特徴とする請求項7記載のトナーの製造方法。
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