JP4709691B2 - 電子写真用トナーの製造方法 - Google Patents

Description

本発明は電子写真用トナーの製造方法に関する。

複写機、プリンタ、ファクシミリなどに多用される電子写真方式の画像形成装置は、一般に、感光体と、帯電手段と、露光手段と、現像手段と、転写手段と、定着手段と、クリーニング手段とを含む。帯電手段は感光体表面を帯電させる。露光手段は帯電状態にある感光体表面に信号光を照射して画像情報に対応する静電潜像を形成する。現像手段は感光体表面の静電潜像に現像剤中のトナーを供給してトナー像を形成する。現像剤には、トナーを含む１成分現像剤またはトナーとキャリアとを含む２成分現像剤が用いられる。転写手段はたとえば転写ローラによって感光体表面のトナー像を記録媒体に転写する。定着手段はたとえば定着ローラによってトナー像を記録媒体に定着させる。クリーニング手段は、クリーニングブレードで感光体表面を摺擦することによって、トナー像転写後の感光体表面に残留するトナーを除去する。

画像形成装置に用いられるトナーは、結着樹脂中に着色剤、離型剤などを分散させた樹脂粒子である。トナーの製造方法には乾式法と湿式法があり、従来のトナーは乾式法によって製造される。乾式法によれば、結着樹脂、着色剤、離型剤などのトナー原料の溶融混練物を冷却して固化させた後、機械的に粉砕することによってトナーが製造される。乾式法は低コストで収率良くトナーを製造するのに適するけれども、最近では画像の高画質化に対応するための小粒径化トナーを製造するのに有利な湿式法に注目が集まる。湿式法は液状媒体中でトナーを製造する方法である。湿式法には、たとえば、溶融乳化法、懸濁重合法、溶解懸濁法などがある。溶融乳化法によれば、トナー原料の溶融混練物と分散剤を含む水性媒体とを加熱下または加熱加圧下に混合して剪断力を付与することによってトナーが製造される。水性媒体中に生成するトナー粒子は溶融状態にあるので、その形状は水性媒体中で表面積が最も小さい球状に収束する。また、溶融状態にあるトナー粒子の再凝集による粗大化を防止するために、トナー粒子を含む水性媒体が急冷されるので、トナー粒子の球状形状が維持される。したがって、液状媒体中でトナー粒子を生成させる湿式法では、球状トナーが得られる。球状トナーはトナー像を記録媒体に転写する際の転写性に優れるものの、クリーニング性が悪いという欠点を有する。転写性の高い球状トナーであっても、感光体表面に残留するのは免れ得ない。残留トナーは通常はクリーニングブレードによって除去される。しかしながら、球状トナーはその形状故にクリーニングブレードに引っ掛かり難く、そのまま感光体表面に残って画質劣化の原因になる。湿式法では、転写性およびクリーニング性に優れる小粒径化トナーを製造することが、重要な課題の１つになる。

一方、扁平形状を有するトナーが知られている。たとえば、懸濁重合法によって扁平トナーを製造する方法が提案されている（たとえば、特許文献１参照）。特許文献１の製造方法によれば、まず、結着樹脂のモノマー、離型剤、電荷制御剤、重合開始剤などを含む微小液滴を、分散剤を含む水性媒体中に分散させる。次に、微小液滴が分散する水性媒体を加熱することによって、微小液滴中で重合反応を８０％程度進行させる。この微小液滴をアニュラー型連続湿式攪拌ミルの内部に通過させて扁平化し、さらに残りの重合反応を進行させることによって、扁平トナーが製造される。アニュラー型連続湿式攪拌ミルの内部には、微小液滴と接触してこれを扁平化するためのメディアが充填される。メディアには粒径０．５〜３ｍｍのジルコニアビーズ、ガラスビーズなどが用いられる。このため、この方法で得られる扁平トナーには、メディア由来の粉砕屑の混入が避けられない。粉砕屑は感光体表面を損傷させるおそれがある。またガラスビーズの粉砕屑は、ガラスが親水性であることから、高湿下で吸湿してトナーの帯電性能を変化させる。またジルコニアビーズの粉砕屑は、ジルコニアが固体電解質であることから、トナーの帯電に悪影響を及ぼす。さらに、水性媒体中で重合反応を実施するので、トナーがその帯電性能に悪影響を及ぼす分散剤などを含有することがある。また、乾式法または湿式法で製造される一般的なトナーを、加熱ローラと、加熱ローラに該トナーの平均粒径から定められる間隙を有して離隔するように設けられる加圧ローラとの間に通して扁平トナーを製造する方法が提案されている（たとえば、特許文献２参照）。このような方法では、トナーが加熱ローラと加圧ローラとの間を通過する際に、トナー同士が融着して粗大化するおそれがある。扁平形状のトナーであっても、粗大化したトナーが含まれると、個々のトナーの帯電性能が異なるために、形成される画像の画質が低下する。さらに、極端な場合には、画像の一部が欠落することもある。したがって、画像の高画質化および高精細化には対応できない。

特開２００２−２０７３１７号公報 特開２０００−２２１８１４号公報

本発明の目的は、良好な転写性とクリーニング性とを併せ持ち、形状および粒径ひいては帯電性能が均一で、かつ粒径が小径化されて画像の高画質化および高精細化に対応できる電子写真用トナーの湿式法による製造方法を提供することである。

本発明は、内部空間を有して密閉可能な円筒状耐圧容器と、円筒状耐圧容器の内部空間において該耐圧容器と同一の軸心を有して回転駆動可能に設けられる回転ローターと、回転ローターの周囲に円筒状耐圧容器と同一の軸心を有するように配置される筒状または桶状の回転スクリーンであって、回転ローターの回転方向とは逆方向に回転可能に設けられ、周壁に液体流過が可能な複数のスリットが形成された回転スクリーンと、回転スクリーンの周囲に円筒状耐圧容器と同一の軸心を有するように配置され、周壁に液体流過が可能な複数のスリットが形成された筒状または桶状の固定スクリーンと、を含む造粒機を用い、
溶融状態にある、結着樹脂および着色剤を含有する着色剤含有樹脂粒子を含むスラリーを加熱下で、前記回転ローターおよび前記回転スクリーンを所定の回転速度で回転駆動させることによって攪拌するとともに剪断力を付与し、該着色剤含有樹脂粒子同士を衝突させて凝集させ、この凝集物を扁平化する造粒・扁平化工程であって、
加熱温度が（１／２Ｔ−１０）℃〜（１／２Ｔ＋１０）℃（式中１／２Ｔは着色剤含有樹脂粒子中の結着樹脂の高架式フローテスター軟化点である）の範囲であり、
スラリーにおける溶融状態にある着色剤含有樹脂粒子の含有量が、スラリー全量の３５〜５５重量％であり、
前記回転ローターおよび前記回転スクリーンの回転保持時間が３０分間である、造粒・扁平化工程と、
造粒・扁平化工程に引き続いて、前記回転ローターおよび前記回転スクリーンを回転駆動させて行われる冷却工程であって、スラリーの液温が（Ｔｇ＋５）℃（式中Ｔｇは着色剤含有樹脂粒子中の結着樹脂のガラス転移温度である）以上にある場合は、造粒・扁平化工程と同じ回転速度で前記回転ローターおよび前記回転スクリーンを回転駆動させ、スラリーの液温が（Ｔｇ＋５）℃（式中Ｔｇは前記に同じ）未満になった場合は、造粒・扁平化工程における回転速度の１／２以下の回転速度で前記回転ローターおよび前記回転スクリーンを回転駆動させる冷却工程と、を含むことを特徴とする電子写真用トナーの製造方法である。

さらに本発明の電子写真用トナーの製造方法は、スラリーが溶融状態にある着色剤含有樹脂粒子と水とを含むことを特徴とする。

さらに本発明の電子写真用トナーの製造方法は、前記回転ローターの回転速度と前記回転スクリーンの回転速度との比が１：０．８〜１であることを特徴とする。

さらに本発明の電子写真用トナーの製造方法は、体積平均粒径が４．５〜７．５μｍ、平均短径が２．５〜７μｍ、アスペクト比（平均長径／平均短径）が１．１〜２．５である電子写真用トナーを得ることを特徴とする。

さらに本発明の電子写真用トナーの製造方法は、下記式に基づいて算出される変動係数（ＣＶ値）が２０〜３０である電子写真用トナーを得ることを特徴とする。
ＣＶ値（％）＝〔体積粒度分布における標準偏差〕／〔体積平均粒径〕×１００

本発明によれば、円筒状耐圧容器と、回転ローターと、回転スクリーンと、固定スクリーンとを含む造粒機を用い、溶融状態にある、結着樹脂および着色剤を含有する着色剤含有樹脂粒子を含むスラリーを加熱下で、回転ローターおよび回転スクリーンを所定の回転速度で回転駆動させることによって攪拌するとともに剪断力を付与することによって、該着色剤含有樹脂粒子同士が衝突して凝集し、さらにこの凝集物が扁平化され、扁平トナーを収率良くかつ容易に製造できる。本発明の製造方法によれば、形状および粒径が揃い、粒度分布の幅が狭く、帯電性能が均一な扁平トナーが得られる。また、本発明の製造方法により得られる扁平トナーは良好なクリーニング性を有する。また、その転写性は、球状トナーほどではないけれども、実用上問題のない範囲にある。したがって、該扁平トナーから構成されるトナー像は、高い転写率で記録媒体に転写される。

また、溶融状態にある着色剤含有樹脂粒子を含むスラリーを、攪拌するとともに剪断力を付与することによって、樹脂粒子の超微粒子化と、粒径が比較的大きな樹脂粒子同士の融着とが防止され、最終的に得られる樹脂粒子の形状および粒径が一層均一化する。たとえば、粒径の大きな樹脂粒子に粒径の相対的に小さな樹脂粒子が衝突すると、両者は融着・合一化するけれども、粒子の粗大化にはならない。また、粒径の大きな樹脂粒子同士が衝突すると、一方または両方が破砕するかまたは融着したとしても直ぐに分離する。一方または両方が破砕しても、元々大きな粒子なので超微粒子化は起こらない。また、融着しても直ぐに分離するので、粒子の粗大化は起こらない。

また、溶融状態にある着色剤含有樹脂粒子を含むスラリーを、攪拌するとともに剪断力を付与する際に、該スラリーの加熱温度を（１／２Ｔ−１０）〜（１／２Ｔ＋１０）℃（式中１／２Ｔは前記に同じ）の範囲に設定することによって、トナーの扁平形状化が顕著になり、得られるトナーのクリーニング性が一層向上する。

また、スラリーにおける溶融状態にある着色剤含有樹脂粒子の含有量を、スラリー全量の３５〜５５重量％の範囲に設定することによって、攪拌して剪断力の付与が容易になり、着色剤含有樹脂粒子同士が扁平化に適する速度で衝突し、衝突回数も増加するので、形状および粒径が一層均一化されかつ一層小粒径化された扁平トナーが得られる。形状および粒径の均一化は帯電性能の均一化につながるので、画像の画質を一層向上させ得る。小粒径化は画像の高精細化につながるので、これも画像の画質を向上させる。
また、造粒・扁平化工程に引き続いて冷却工程を設け、該冷却工程において、スラリーの液温が（Ｔｇ＋５）℃（式中Ｔｇは前記に同じ）以上にある場合は、造粒・扁平化工程と同じ回転速度で回転ローターおよび回転スクリーンを回転駆動させ、スラリーの液温が（Ｔｇ＋５）℃（式中Ｔｇは前記に同じ）未満になった場合は、造粒・扁平化工程における回転速度の１／２以下の回転速度で回転ローターおよび回転スクリーンを回転駆動させることによって、造粒・扁平化工程で得られ、溶融状態にある扁平樹脂粒子の融着などによる粗大化が確実に防止される。また、扁平樹脂粒子の硬化後において該樹脂粒子同士の衝突による該粒子の破砕および微粉の発生が防止される。したがって、扁平トナーの収量が増加する。

本発明によれば、スラリーが溶融状態にある着色剤含有樹脂粒子と水とを含むものであることが好ましい。このようなスラリーを用いることによって、着色剤含有樹脂粒子同士の衝突が円滑に進行し、短時間のうちに高い収率で扁平トナーが得られる。また、スラリー中の液状媒体が水であることから、安全性も高いので、工業化に有利である。

本発明によれば、前述の造粒機において、回転ローターの回転速度と回転スクリーンの回転速度との比が１：０．８〜１の範囲に設定することによって、着色剤含有樹脂粒子が一層高率で扁平化され、扁平トナーの収率がさらに向上する。

本発明によれば、体積平均粒径が４．５〜７．５μｍ、平均短径が２．５〜７μｍ、アスペクト比（平均長径／平均短径）が１．１〜２．５である電子写真用トナーを得る。これによって、良好な転写性とクリーニング性とを併せ持ち、形状および粒径ひいては帯電性能が均一で、かつ粒径が小径化されて画像の高画質化および高精細化に対応できる。

本発明によれば、電子写真用トナーの変動係数（ＣＶ値）は２０〜３０になり、粒度分布の幅が非常に狭いことが明らかである。

本発明のトナーの製造方法は、溶融状態にある着色剤含有樹脂粒子を含むスラリーを加熱下で、攪拌するとともに剪断力を付与し、該着色剤含有樹脂粒子同士を衝突させて凝集させ、生成する凝集物を扁平化する造粒・扁平化工程を含む。すなわち本発明の製造方法は、前記造粒・扁平化工程を含む以外は、従来の溶融乳化法と同様に実施できる。本発明の製造方法は、たとえば、混練物調製工程、分散剤含有液状媒体調製工程、造粒・扁平化工程、冷却乾燥工程などを含む。混練物調製工程では、着色剤含有樹脂の混練物を調製する。分散剤含有液状媒体調製工程では、分散剤を含む液状媒体を調製する。造粒・扁平化工程では、着色剤含有樹脂の混練物と分散剤を含む液状媒体とを混合して着色剤含有樹脂粒子を生成させ、該着色剤含有樹脂粒子を凝集させて凝集物である凝集粒子を生成させ、この凝集粒子を扁平化処理して扁平樹脂粒子（扁平トナー粒子）を造粒する。冷却乾燥工程では、造粒・扁平化工程で得られる扁平樹脂粒子を冷却・乾燥して本発明の扁平トナーを得る。

［混練物調製工程］
本工程では、着色剤含有樹脂の混練物を調製する。着色剤含有樹脂は、結着樹脂および着色剤などのトナー原料を含み、さらに離型剤、帯電制御剤、有機微粒子、無機微粒子などの一般的なトナー用添加剤を含んでもよい。

結着樹脂としては、トナー用結着樹脂として常用されかつ溶融状態で造粒可能であれば特に制限されず、公知のものを使用でき、たとえば、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリアミド、スチレン系ポリマー、（メタ）アクリル樹脂、ポリビニルブチラール、シリコーン樹脂、ポリウレタン、エポキシ樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、キシレン樹脂、ロジン変性樹脂、テルペン樹脂、脂肪族炭化水素樹脂、脂環式炭化水素樹脂、芳香族系石油樹脂、塩素化パラフィン、パラフィンワックスなどが挙げられる。結着樹脂は１種を単独で使用できまたは２種以上を併用できる。これらの中でも、水系における湿式造粒によって粒子表面が平滑になり易いポリエステル、スチレン系ポリマー、（メタ）アクリル樹脂などが好ましい。

ポリエステルとしては、多価アルコールと多価カルボン酸との重縮合物が好ましい。多価アルコールとしては、たとえば、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、２，３−ブタンジオール、ジエチレングリコール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコールなどの脂肪族アルコール、シクロヘキサンジメタノール、水添ビスフェノールなどの脂環式アルコール、ビスフェノールＡエチレンオキサイド付加物、ビスフェノールＡプロピレンオキサイド付加物などのビスフェノールＡアルキレンオキサイド付加物などが挙げられる。多価アルコールは１種または２種以上を使用できる。多価カルボン酸としては、たとえば、フタル酸、テレフタル酸、無水フタル酸などの芳香族カルボン酸とその酸無水物、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸、ドデセニルコハク酸などの飽和および不飽和脂肪族カルボン酸とその酸無水物などが挙げられる。多価カルボン酸は１種または２種以上を使用できる。

スチレン系ポリマーとしては、スチレン系モノマーのホモポリマー、スチレン系モノマーとスチレン系モノマーに共重合可能なモノマーとのコポリマーなどが挙げられる。スチレン系モノマーとしては、たとえば、スチレン、ｏ−メチルスチレン、エチルスチレン、ｐ−メトキシスチレン、ｐ−フェニルスチレン、２，４−ジメチルスチレン、ｐ−ｎ−オクチルスチレン、ｐ−ｎ−デシルスチレン、ｐ−ｎ−ドデシルスチレンなどが挙げられる。他のモノマーとしては、たとえば、（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸プロピル、（メタ）アクリル酸ブチル、（メタ）アクリル酸イソブチル、（メタ）アクリル酸ｎ−オクチル、（メタ）アクリル酸ドデシル、（メタ）アクリル酸２−エチルヘキシル、（メタ）アクリル酸ステアリル、（メタ）アクリル酸フェニル、（メタ）アクリル酸ジメチルアミノエチルなどの（メタ）アクリル酸エステル類、アクリロニトリル、メタアクリルアミド、グリシジルメタアクリレート、Ｎ−メチロールアクリルアミド、Ｎ−メチロールメタアクリルアミド、２−ヒドロキシエチルアクリレートなどの（メタ）アクリル系モノマー類、ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエーテルなどのビニルエーテル類、ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、メチルイソプロペニルケトンなどのビニルケトン類、Ｎ−ビニルピロリドン、Ｎ−ビニルカルバゾール、Ｎ−ビニルインドールなどのＮ−ビニル化合物などが挙げられる。スチレン系モノマーおよびスチレン系モノマーに共重合可能なモノマーは、それぞれ１種または２種以上を使用できる。

（メタ）アクリル酸系ポリマーとしては、（メタ）アクリル酸エステル類のホモポリマー、（メタ）アクリル酸エステル類と（メタ）アクリル酸エステル類に共重合可能なモノマーとのコポリマーなどが挙げられる。（メタ）アクリル酸エステル類としては前述のものと同様のものを使用できる。（メタ）アクリル酸エステル類に共重合可能なモノマーとしては、（メタ）アクリル系モノマー類、ビニルエーテル類、ビニルケトン類、Ｎ−ビニル化合物などが挙げられる。これらは前述のものと同様のものを使用できる。

なお、結着樹脂の主鎖および／または側鎖にカルボキシル基、スルホン酸基などの親水性基を結合させ、水中での自己分散性を付与した結着樹脂を用いることもできる。

着色剤としては、たとえば、黒色系顔料、有彩色系顔料などを使用できる。黒色系顔料としては、たとえば、カーボンブラック、酸化銅、二酸化マンガン、活性炭、非磁性フェライト、磁性フェライト、マグネタイトなどの黒色系無機顔料、アニリンブラックなどの黒色系有機顔料などが挙げられる。有彩色系顔料としては、たとえば、黄鉛、亜鉛鉛、カドミウムイエロー、黄色酸化鉄、ミネラルファストイエロー、ニッケルチタンイエロー、ネーブルイエローなどの黄色系無機顔料、ナフトールイエローＳ、ハンザイエローＧ、ハンザイエロー１０Ｇ、ベンジジンイエローＧ、ベンジジンイエローＧＲ、キノリンイエローレーキ、パーマネントイエローＮＣＧ、タートラジンレーキなどの黄色系有機顔料、赤色黄鉛、モリブデンオレンジなどの橙色系無機顔料、パーマネントオレンジＧＴＲ、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、インダスレンブリリアントオレンジＲＫ、ベンジジンオレンジＧ、インダスレンブリリアントオレンジＧＫなどの橙色系有機顔料、ベンガラ、カドミウムレッド、鉛丹、硫化水銀、カドミウムなどの赤色系無機顔料、パーマネントレッド４Ｒ、リソールレッド、ピラゾロンレッド、ウォッチングレッド、カルシウム塩、レーキレッドＣ、レーキレッドＤ、ブリリアントカーミン６Ｂ、エオシンレーキ、ローダミンレーキＢ、アリザリンレーキ、ブリリアントカーミン３Ｂなどの赤色系有機顔料、マンガン紫などの紫色系無機顔料、ファストバイオレットＢ、メチルバイオレットレーキなどの紫色系有機顔料、紺青、コバルトブルーなどの青色系無機顔料、アルカリブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、フタロシアニンブルー、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー部分塩素化物、ファーストスカイブルー、インダスレンブルーＢＣなどの青色系有機顔料、クロムグリーン、酸化クロムなどの緑色系無機顔料、ピグメントグリーンＢ、マイカライトグリーンレーキ、ファイナルイエローグリーンＧなどの緑色系有機顔料などが挙げられる。着色剤は１種または２種以上を使用できる。同色系の着色剤を２種以上用いてもよく、異色系のものを混合して用いても良い。着色剤の含有量は、好ましくはトナー粒子全量の１〜２０重量％、さらに好ましくはトナー粒子全量の０．２〜１０重量％である。

離型剤としてはこの分野で常用されるものを使用でき、たとえば、パラフィンワックスとその誘導体、マイクロクリスタリンワックスとその誘導体などの石油系ワックス、フィッシャートロプシュワックスとその誘導体、ポリオレフィンワックスとその誘導体、低分子量ポリプロピリンワックスとその誘導体、ポリオレフィン系重合体ワックス（低分子量ポリエチレンワックスなど）とその誘導体などの炭化水素系合成ワックス、カルナバワックスとその誘導体、ライスワックスとその誘導体、キャンデリラワックスとその誘導体、木蝋などの植物系ワックス、蜜蝋、鯨蝋などの動物系ワックス、脂肪酸アミド、フェノール脂肪酸エステルなどの油脂系合成ワックス、長鎖カルボン酸とその誘導体、長鎖アルコールとその誘導体、シリコーン系重合体、高級脂肪酸などが挙げられる。なお、誘導体には、酸化物、ビニル系モノマーとワックスとのブロック共重合物、ビニル系モノマーとワックスとのグラフト変性物などが含まれる。ワックスの使用量は特に制限されず広い範囲から適宜選択できるけれども、好ましくは、トナー粒子全量の０．２〜２０重量％である。

帯電制御剤としてはこの分野で常用されるものを使用でき、たとえば、含金属アゾ染料（クロム・アゾ錯体染料、鉄アゾ錯体染料、コバルト・アゾ錯体染料など）、銅フタロシアニン染料、サリチル酸とそのアルキル誘導体の金属（クロム、亜鉛、アルミニウム、硼素など）錯体およびその塩、ナフトール酸とその誘導体の金属（クロム、亜鉛、アルミニウム、硼素など）錯体およびその塩、ベンジル酸とその誘導体の金属（クロム、亜鉛、アルミニウム、硼素など）錯体およびその塩、長鎖アルキルカルボン酸塩、長鎖アルキルスルホン酸塩などの負帯電性トナー用帯電制御剤、ニグロシン染料とその誘導体、ベンゾグアナミン、トリフェニルメタン誘導体、４級アンモニウム塩、４級ホスフォニウム塩、４級ピリジニウム塩、グアニジン塩、アミジン塩、含窒素官能基を有するモノマー〔Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノメチル（メタ）アクリレート、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレート、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノエチル（メタ）アクリレートなどのＮ，Ｎ−ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート類、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチル（メタ）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピル（メタ）アクリルアミドなどのＮ，Ｎ−ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリルアミド類など〕のラジカル重合性共重合体などが挙げられる。帯電制御剤は１種または２種以上を使用できる。帯電制御剤の含有量は好ましくはトナー粒子全量の０．１〜５．０重量％である。

無機微粒子および有機微粒子は、その体積平均粒子径が、好ましくはトナーの体積平均粒子径の１．０×１０^−３〜３．０×１０^−２倍程度である。無機微粒子としては、たとえば、二酸化珪素、珪酸アルミニウム、珪酸亜鉛、珪酸マグネシウムなどのシリカ含有微粒子、窒化珪素などの窒化物微粒子、炭化珪素などの炭化物微粒子、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウムなどの脂肪族金属塩、鉄、コバルト、ニッケル、銅、アルミニウムなどの金属単体微粒子、酸化ジルコニウム、酸化ケイ素、酸化錫、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化セリウム、酸化マグネシウム、酸化クロム、マンガン酸化物（ヘマタイト、マグヘマタイトなど）、フェライト、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウムなどの金属酸化物微粒子などが挙げられる。有機微粒子としては、たとえば、ポリエステル、アクリル樹脂、ポリスチレン、スチレン−アクリル樹脂、ポリウレタンなどからなる微粒子が挙げられる。無機微粒子および有機微粒子は、それぞれ、１種または２種以上を使用できる。無機微粒子と有機微粒子とを併用してもよい。無機微粒子および／または有機微粒子の使用量は、結着樹脂１００重量部に対して、好ましくは０．５〜２０重量部である。

着色剤含有樹脂粒子の混練物は、たとえば、トナー原料およびトナー用添加剤を混合機で乾式混合し、得られる混合物を混練機で混練することによって得られる。混練は、結着樹脂の溶融温度以上の温度（通常は８０〜２００℃程度、好ましくは１００〜１５０℃程度）に加熱しながら行われる。ここで混合機としては公知のものを使用でき、たとえば、ヘンシェルミキサー（商品名、三井鉱山（株）製）、スーパーミキサー（商品名、（株）カワタ製）、メカノミル（商品名、岡田精工（株）製）などのヘンシェルタイプの混合装置、オングミル（商品名、ホソカワミクロン（株）製）、ハイブリダイゼーションシステム（商品名、（株）奈良機械製作所製）、コスモシステム（商品名、川崎重工業（株）製）などが挙げられる。混練機としても公知のものを使用でき、たとえば、二軸押し出し機、三本ロール、ラボブラストミルなどの一般的な混練機を使用できる。さらに具体的には、たとえば、ＴＥＭ−１００Ｂ（商品名、東芝機械（株）製）、ＰＣＭ−６５／８７（商品名、（株）池貝製）などの１軸もしくは２軸の押出機、ニーディックス（商品名、三井鉱山（株）製）などのオープンロール方式のものが挙げられる。これらの中でも、オープンロール方式のものが好ましい。なお、トナー原料およびトナー用添加剤のうち、着色剤、離型剤などを造粒して所望の粒径を有する複合粒子とし、この複合粒子と結着樹脂、帯電制御剤などとを混合機で乾式混合し、トナー原料の混合物を調製してもよい。複合粒子は、たとえば、着色剤、離型剤などに適量の水、低級アルコールなどを添加し、ハイスピードミルなどの一般的な造粒機で造粒し、乾燥させることによって得ることができる。

［水性媒体調製工程］
本工程では、分散剤の溶液または分散液である分散剤含有液状媒体を調製する。分散剤を含む液状媒体は、たとえば、分散剤を溶媒に溶解または分散させることによって調製される。

分散剤としては、この分野で常用されるものをいずれも使用でき、たとえば、難水溶性塩類、無機高分子化合物、金属酸化物、金属水酸化物、水溶性高分子分散剤などが挙げられる。難水溶性塩類としては、たとえば、リン酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、炭酸バリウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウムなどが挙げられる。無機高分子化合物としては、たとえば、珪酸などが挙げられる。金属酸化物としては、たとえば、酸化アルミニウム、酸化チタンなどが挙げられる。金属水酸化物としては、たとえば、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化第二鉄などが挙げられる。水溶性高分子分散剤としては、たとえば、（メタ）アクリル酸、α−シアノアクリル酸、α−シアノメタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、フマール酸、マレイン酸、無水マレイン酸などのアクリル系単量体、アクリル酸β−ヒドロキシエチル、メタクリル酸β−ヒドロキシエチル、アクリル酸β−ヒドロキシプロピル、メタクリル酸β−ヒドロキシプロピル、アクリル酸γ−ヒドロキシプロピル、メタクリル酸γ−ヒドロキシプロピル、アクリル酸３−クロロ−２−ヒドロキシプロピル、メタクリル酸３−クロロ−２−ヒドロキシプロピルなどの水酸基含有アクリル系単量体、ジエチレングリコールモノアクリル酸エステル、ジエチレングリコールモノメタクリル酸エステル、グリセリンモノアクリル酸エステル、グリセリンモノメタクリル酸エステルなどのエステル系単量体、Ｎ−メチロールアクリルアミド、Ｎ−メチロールメタクリルアミドなどのビニルアルコール系単量体、ビニルアルコールとのエーテル類、ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルプロピルエーテルなどのビニルアルキルエーテル系単量体、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニルなどのビニルアルキルエステル系単量体、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエンなどの芳香族ビニル系単量体、アクリルアミド、メタクリルアミド、ジアセトンアクリルアミド、これらのメチロール化合物などのアミド系単量体、アクリロニトリル、メタクリロニトリルなどのニトリル系単量体、アクリル酸クロライド、メタクリル酸クロライドなどの酸クロライド系単量体、ビニルピリジン、ビニルピロリドン、ビニルイミダゾール、エチレンイミンなどのビニル窒素含有複素環系単量体、エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、メタクリル酸アリル、ジビニルベンゼンなどの架橋性単量体などから選ばれる１種または２種の親水性単量体を含む（メタ）アクリル系ポリマー、ポリビニルアルコール、メチルセルロース、ゼラチン、ポリオキシエチレン、ポリオキシプロピレン、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリオキシプロピレンアルキルアミン、ポリオキシエチレンアルキルアミド、ポリオキシプロピレンアルキルアミド、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルフェニルエステル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエステルなどのポリオキシエチレン系ポリマー、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロースなどのセルロース系ポリマー、ポリオキシエチレンラウリルフェニルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンラウリルフェニルエーテル硫酸カリウム、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンオレイルフェニルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンセチルフェニルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンラウリルフェニルエーテル硫酸アンモニウム、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル硫酸アンモニウム、ポリオキシエチレンオレイルフェニルエーテル硫酸アンモニウムなどのポリオキシアルキレンアルキルアリールエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸カリウム、ポリオキシエチレンオレイルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンセチルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸アンモニウム、ポリオキシエチレンオレイルエーテル硫酸アンモニウムなどのポリオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩などが挙げられる。これらの分散剤の中でも、水溶性高分子分散剤が好ましく、ポリオキシアルキレンアルキルアリールエーテル硫酸塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩などが特に好ましい。分散剤は１種を単独で使用できまたは２種以上を併用できる。分散剤の使用量は特に制限されないけれども、好ましくは水と分散剤との合計量の０．０５〜１０重量％、さらに好ましくは０．１〜３重量％である。

分散剤を分散または溶解させる液状媒体としては、水が好ましい。水についての制限はないけれども、導電率が２０μＳ／ｃｍ以下の水が好ましく、１０μＳ／ｃｍの水が特に好ましい。このような水は、たとえば、活性炭法、イオン交換法、蒸留法、逆浸透法などによって得ることができる。もちろん、これらの方法の２種以上を組合せて水を調製してもよい。導電率の低い水の製造装置は市販されており、たとえば、超純水製造装置（商品名：Ultra Pure Water System ＣＰＷ−１０２、アドバンテック（ＡＤＶＡＮＴＥＣ）社製）が挙げられる。水の導電率は、たとえば、ラコムテスター ＥＣ−ＰＨＣＯＮ１０（商品名、井内盛栄堂製）を用いて測定できる。

［造粒・扁平化工程］
本工程では、着色剤含有樹脂の溶融混練物と分散剤含有液状媒体とを、加熱下に、攪拌するとともに剪断力を付与しながら混合する。この混合において、初期には着色剤含有樹脂の溶融混練物が造粒され、着色剤含有樹脂粒子を含むスラリーが生成する。次いで、着色剤含有樹脂粒子同士が、攪拌されるとともに剪断力の付与によって衝突して凝集し、凝集粒子が得られる。この凝集粒子はさらに攪拌されるとともに剪断力の付与によって扁平化作用を受け、扁平形状に変形し、最終的に扁平形状を有するトナー（扁平トナー）が得られる。着色剤含有樹脂の溶融混練物と分散剤含有液状媒体との混合は、水性媒体に樹脂溶融混練物を添加して行うのが好ましい。

加熱温度は特に制限されないけれども、好ましくは（１／２Ｔ−１０）℃〜（１／２＋１０）℃である。１／２Ｔは着色剤含有樹脂の溶融混練物（＝着色剤含有樹脂粒子の全量）中の結着樹脂の高架式フローテスターによる軟化点である。高架式フローテスターによる軟化点（１／２Ｔ）は、（株）島津製作所製の高架式フローテスター（商品名：ＣＦＴ−５００、ピストン断面積１ｃｍ^２、シリンダ圧力約９８×１０^４Ｐａ（１０ｋｇ／ｃｍ^２）、ダイ長さ１ｍｍ、ダイ穴径１ｍｍ、測定開始温度３０℃、昇温速度６℃／分、試料重量１．０ｇ）で測定することにより得られる値である。試料としては、予めシリンダ圧力約１０８．９×１０^４Ｐａ（１１．１ｋｇ／ｃｍ^２）下に、３０℃の定温状態で１５分間パッキングしたものを使用する。加熱温度が（１／２Ｔ−１０）℃未満では、着色剤含有樹脂の溶融混練物の微粒化（着色剤含有樹脂粒子の生成）が不充分になり、着色剤含有樹脂粒子の凝集後の扁平化作用も弱くなる。したがって、扁平トナーの収量が減少し、効率が低下する。（１／２＋１０）℃を超えると、着色剤含有樹脂の溶融混練物の微粒化は充分に進行するものの、着色剤含有樹脂粒子の凝集後に、扁平化作用よりも球状形状への収束作用の方が強くなり、やはり扁平トナーの収量が減少する。

着色剤含有樹脂の溶融混練物と分散剤含有液状媒体との混合割合は特に制限されず、結着樹脂の種類、離型剤の種類、分散剤の種類、分散剤を含む水性媒体における分散剤濃度などの各種条件に応じて広い範囲から適宜選択できる。１つの目安を挙げれば、混合の初期段階で得られる着色剤含有樹脂粒子を含むスラリーにおいて、着色剤含有樹脂粒子の含有量が、好ましくは該スラリー全量の３５〜５５重量％、さらに好ましくは４０〜５０重量％、特に好ましくは４５〜５０重量％になるように両者を混合する。３５重量％未満では、該水性スラリー内における着色剤含有樹脂粒子の衝突が不充分になり、該樹脂粒子の凝集作用および扁平化作用が低下し、扁平トナーの収量が減少する。一方、５５重量％を超えると、回転力または剪断力が充分に付与されなくなり、該樹脂粒子の粗大化が起こり、扁平化作用も低下するので、やはり扁平トナーの収量が減少する。さらに、両方の場合において、得られる扁平トナーの形状および／または粒径が不均一になるおそれがある。

攪拌して剪断力の付与には、たとえば、図１に示す造粒機１が使用される。図１は、剪断力と衝突力とを同時に付加するタイプの造粒機１（以後「高速回転分散型造粒機１」と称す）の構成を模式的に示す上面図である。図２は、図１に示す高速回転分散型造粒機１の構成部材である回転スクリーン４の構成を模式的に示す斜視図である。

高速回転分散型造粒機１は、円筒状耐圧容器２と、回転ローター３と、回転スクリーン４，５と、固定スクリーン６とを含む。円筒状耐圧容器２は外壁２ｂと図示しない厚み方向の両面で構成される内部空間２ａを有し、密閉可能な容器状部材である。円筒状耐圧容器２の外周には図示しない加熱手段が配置される。加熱手段にはたとえばオイルヒータが用いられる。また、円筒状耐圧容器２には、図示しない着色剤含有樹脂の溶融混練物、分散剤含有液状媒体などの供給管、造粒・扁平化後の扁平トナー粒子を含むスラリーの排出管などが接続される。さらに円筒状耐圧容器２は図示しない圧力調整弁を備える。回転ローター３は、円筒状耐圧容器２の内部空間２ａにおいて、該耐圧容器２の厚み方向における一方の面または両方の面に支持され、該耐圧容器２と同一の軸心を有して図示しない駆動手段によって矢符８の方向に回転駆動可能に設けられる回転軸３ａと、回転軸３ａの周面から該耐圧容器２の半径方向に延びる一体の攪拌羽根３ｂとを含む攪拌部材である。回転ローター３の回転速度は特に制限されないけれども、好ましくは１３０００〜２００００ｒｐｍ、さらに好ましくは１５０００〜１７０００ｒｐｍである。回転スクリーン４は、回転ローター３の周囲に円筒状耐圧容器２と同一の軸心を有し、回転ローター３の回転方向とは逆方向に回転可能に設けられ、その周壁４ａに液体流過が可能なスリット７が複数形成された筒状または桶状部材である。回転スクリーン５は、回転スクリーン４の周囲に設けられる以外は、回転スクリーン４と同様の構成を有する。回転スクリーン４，５の回転速度は、好ましくは回転ローター３の回転速度の０．８〜１．０倍、さらに好ましくは０．８５〜０．９５倍である。このように構成することによって、凝集粒子の扁平化が効率良く起こり、扁平トナーの収量が増加する。固定スクリーン６は、回転スクリーン５の周囲に円筒状耐圧容器２と同一の軸心を有するように設けられ、その周壁には回転スクリーン４，５と同様に液体流過が可能なスリットが複数形成される筒状または桶状部材である。固定スクリーン６は、円筒状耐圧容器２の厚み方向における一方の面または両方の面に支持されるので、回転ローター３の回転駆動に伴って追従回転することがない。

高速回転分散型造粒機１によれば、円筒状耐圧容器２の内部空間２ａに着色剤含有樹脂の溶融混練物と分散剤含有液状媒体とを充填した状態で、所定の温度に加熱しながら、回転ローター３および回転スクリーン４，５を回転させる。着色剤含有樹脂の溶融混練物は、回転ローター３および回転スクリーン４，５の回転によって攪拌され、また、回転スクリーン４，５、固定スクリーン６、容器外壁２ｂなどに衝突することで、破砕され、着色剤含有樹脂粒子に造粒される。着色剤含有樹脂粒子は円筒状耐圧容器２の軸心近傍から容器外壁２ｂに向う方向に流過する。そして回転スクリーン４，５の液体流過用スリット７を通過する際に剪断力を付与されることによって引き伸ばされ、さらに固定スクリーン６などに衝突するかまたは固定スクリーン６の図示しない液体流過用スリットを通過しても容器外壁２ｂに衝突して跳ね返り、他の着色剤含有樹脂粒子と衝突し、さらに微粒化され、粒子としての凝集力が増加して凝集し、凝集粒子が生成する。このとき、回転ローター３の回転数、着色剤含有樹脂粒子の粘度、円筒状耐圧容器２の内容積に対する着色剤含有樹脂粒子を含むスラリーの体積割合などの条件に応じて、凝集粒子の安定な粒子径（微細化される着色剤含有樹脂粒子の粒子径と凝集粒子の粒子径との均衡値）が決定される。この凝集粒子にはさらに剪断力が付与され、扁平化される。高速回転分散型造粒機は、たとえば、特開２００４−８８９８号公報などに記載される。また市販品も知られており、たとえば、クレアミックス（商品名、エム・テクニック（株）製）、Ｔ．Ｋ．ホモミクサーＭＡＲＫ ＩＩ（商品名、プライミクス（株）製）などが挙げられる。このような造粒機は、ダブルモーション方式またはシングルモーション方式の造粒機または乳化機とも呼ばれる。

［冷却乾燥工程］
本工程では、造粒・扁平化工程で得られる扁平樹脂粒子を含むスラリーを室温程度まで冷却し、該スラリー中の扁平樹脂粒子の冷却固化物を遠心分離、濾過などの一般的な固液分離手段によって分取し、乾燥させることによって本発明の扁平トナーを得る。扁平樹脂粒子を含むスラリーの冷却方法については特に制限はないが、樹脂粒子の扁平形状を維持し、扁平トナーの収量を増加させるという観点から、次のように冷却を制御するのが好ましい。まず、冷却も攪拌するとともに剪断力を付加しながら行うのが好ましい。これによって、扁平樹脂粒子同士の融着を防止するとともに、扁平樹脂粒子の表面張力によって球状に戻ろうとする力を抑制し、扁平形状を維持できる。なお、分散剤として難水溶性塩類を用いる場合には、扁平樹脂粒子の表面に難水溶性塩類が付着するので、冷却終了後にスラリーに塩酸などの酸を加えて難水溶性塩類を分解除去するのが好ましい。冷却後の扁平樹脂粒子には繰り返し水洗を行うのが好ましい。

また、扁平樹脂粒子を含むスラリーの液温が（Ｔｇ＋５）℃以上である場合には、回転ローターおよび回転スクリーンの両方を造粒・扁平化工程と同じ回転速度に維持する。ここで、Ｔｇは、着色剤含有樹脂粒子に最も多く含まれる合成樹脂のガラス転移温度である。最も多く含まれる合成樹脂とはすなわち結着樹脂である。そして、扁平樹脂粒子を含むスラリーの液温が（Ｔｇ＋５）℃未満に下がった場合には、造粒・扁平化工程における回転速度の１／２以下の回転速度で、回転ローターおよび回転スクリーンを回転駆動させる。このような構成とすることによって、扁平樹脂粒子が溶融状態から硬化状態に移行した後に、硬化状態の扁平樹脂粒子同士の衝突による扁平樹脂粒子の破砕が起こり、微粉が発生するのを防止できる。したがって、扁平トナーの収量が増加する。なお、ガラス転移温度は次のようにして求めた。示差熱走査熱量計（商品名：ＤＳＣ２１０、セイコー電子工業（株）製）を用い、２００℃まで昇温し、その温度から降温速度１０℃／分で０℃まで冷却した試料（合成樹脂）について昇温速度１０℃／分で測定を行いチャートを得る。このチャートにおいて、ガラス転移温度以下のベースラインの延長線と、ピークの立ち上がり部分からピークの頂点までの間で、最大傾斜を示す接線との交点を求め、ガラス転移温度とする。

このようにして本発明の扁平トナーが得られる。本発明の扁平トナーは、体積平均粒径が好ましくは４．５〜７．５μm、さらに好ましくは５〜７μm、平均短径が好ましくは２．５〜７μm、さらに好ましくは３〜６．５μm、アスペクト比（平均長径／平均短径）が好ましくは１．１〜２．５、さらに好ましくは１．２〜２．３、特に好ましくは１．５〜２．２である。また、本発明の扁平トナーは、変動係数による粒度分布が２０以上、好ましくは２０〜３０である。これらのことから、本発明の扁平トナーは、粒径および形状が均一で粒度分布の幅が狭い扁平粒状物であることが明白である。

本発明の扁平トナーは、必要に応じて、一般的な外添剤と混合して用いられる。外添剤としては公知のものを使用でき、たとえば、酸化ケイ素、酸化チタン、炭化ケイ素、酸化アルミニウム、チタン酸バリウムなどの流動性改良剤が挙げられる。流動性改良剤は１種を単独で使用できまたは２種以上を併用できる。流動性改良剤の使用量は特に制限されないけれども、好ましくは本発明のトナー１００重量部に対して０．１〜３．０重量部である。

本発明の扁平トナーは、そのまま１成分現像剤として使用でき、またはキャリアと混合した２成分現像剤としても使用できる。キャリアとしては、公知の磁性粒子を使用できる。磁性粒子の具体例としては、たとえば、鉄、フェライト、マグネタイトなどの金属、これらの金属とアルミニウム、鉛などの金属との合金などが挙げられる。これらの中でも、フェライトが好ましい。キャリアの表面に樹脂層を設けてもよい。樹脂層に用いられる合成樹脂としては、たとえば、オレフィン系樹脂、スチレン系樹脂、スチレン／アクリル系樹脂、シリコーン系樹脂、エステル系樹脂、フッ素含有重合体系樹脂などが挙げられる。キャリアの粒径は特に制限されないけれども、高画質化を考慮すると、好ましくは３０〜５０μｍである。キャリアの抵抗率は、好ましくは１０^８Ω・ｃｍ以上、さらに好ましくは１０^１２Ω・ｃｍ以上である。抵抗率は、粒子を０．５０ｃｍ^２の断面積を有する容器に入れてタッピングした後、該容器内に詰められた粒子上に１ｋｇ／ｃｍ^２の荷重を掛け、荷重と底面電極との間に１０００Ｖ／ｃｍの電界が生ずる電圧を印加したときの電流値を読み取ることから得られる値である。抵抗率が低いと、現像スリーブにバイアス電圧を印加した場合にキャリア粒子に電荷が注入されて像担持体面にキャリア粒子が付着し易くなり、またバイアス電圧のブレークダウンが起こり易くなる。キャリアの磁化強さ（最大磁化）は、好ましくは１０〜６０ｅｍｕ／ｇ、さらに好ましくは１５〜４０ｅｍｕ／ｇである。２成分現像剤におけるトナーとキャリアとの使用割合は特に制限されず、トナーおよびキャリアの種類に応じて適宜選択できるけれども、樹脂被覆キャリア（密度５〜８ｇ／ｃｍ^２）に例をとれば、該現像剤中に、トナーが該現像剤全量の２〜３０重量％、好ましくは２〜２０重量％含まれるように、トナーを用いればよい。

以下に実施例および比較例を挙げ、本発明を具体的に説明する。なお、以下において「％」および「部」は、特に断らない限り、それぞれ「重量％」および「重量部」を意味する。

（参考例１、実施例１〜５および比較例１〜７）
［混練物調製工程］
ビスフェノールＡエチレンオキサイド付加物とテレフタル酸誘導体とからなるポリエステル系樹脂（軟化点１１０℃、ガラス転移温度５８℃）８６部、着色剤（カーボンブラック）１０部、ワックス（ポリプロピレンワックス）３部および帯電制御剤（サリチル酸の亜鉛化合物、商品名：ボントロンＥ−８４、オリエント化学（株）製）１部をヘンシェルミキサーにて３０分間混合分散したのち、押出機（商品名：ニーディスクＭＯＳ１４０−８００、三井鉱山（株）製）を用いて溶融混練し、着色剤含有樹脂の溶融混練物を調製した。

［分散剤含有液状媒体調製工程］
水２７１部およびハイドロオキシアパタイト９部を混合し、分散剤含有水性媒体を調製した。

［造粒・扁平化工程］
ダブルモーション方式の造粒機（商品名：クレアミックス、エム・テクニック（株）製）の耐圧性円筒容器内に、表１に示す固形分濃度（着色剤含有樹脂の溶融混練物濃度＝着色剤含有樹脂粒子全量の含有量）で、着色剤含有樹脂の溶融混練物と分散剤含有水性媒体とを充填し、表１に示す保持温度、ローター回転速度およびスクリーン回転速度、保持時間で混合を行い、扁平樹脂粒子を含む水性スラリーを調製した。なお、実施例１および比較例１はスクリーンを回転させずに造粒・扁平化を実施した。

［冷却乾燥工程］
扁平樹脂粒子を含む水性スラリーの液温が６０℃以上の間は表１に示すローター回転速度およびスクリーン回転速度を維持し、６０℃よりも下がった時点でそれぞれの回転速度を１／２に調整して冷却を続けた。扁平樹脂粒子を含む水性スラリーを２０℃まで冷却した後、塩酸を添加して該スラリーのｐＨを１に調整して扁平樹脂粒子表面に付着するハイドロオキシアパタイトを完全に分解して除去した後、洗浄を行った。洗浄は、ポリ塩化ビニル製容器中で、該スラリーに固形分濃度が１０％になるように水を混合し、タービン型攪拌翼によって３００ｒｐｍで３０分間攪拌を行った後、この混合物を遠心分離し、得られる上澄み液の導電率が１０μＳ／ｃｍになるまで、同じ洗浄操作を繰り返した。その後、遠心分離によって固形分を回収して乾燥し、本発明および比較例の電子写真用トナーを製造した。なお、比較例６では、表１に示すローター回転速度およびスクリーン回転速度を維持して冷却を続けた。

（試験例１）
参考例１、実施例１〜５および比較例１〜７で得られたトナーについて、下記の方法で体積平均粒径、平均長径、平均短径およびアスペクト比を求めた。結果を表２に示す。また、参考例１、実施例１〜５および比較例１〜７で得られたトナーを、デジタルカラー複合機（商品名：ＡＲ−Ｃ１５０、シャープ（株）製）において現像装置を非磁性１成分現像用に改造したレーザプリンタに充填し、フルカラー専用紙（品番：ＰＰ１０６Ａ４Ｃ、Ａ４サイズ、シャープ（株）製）上にトナー付着量が０．６ｍｇ／ｃｍ^２になるように調整して印字を行い、外部定着機によって定着させ、画像を形成し、下記の評価を実施した。結果を表２に示す。

〔体積平均粒径〕
電解液（商品名：ＩＳＯＴＯＮ−ＩＩ、ベックマン・コールター社製）５０ｍｌに、扁平トナー粒子２０ｍｇおよびアルキルエーテル硫酸エステルナトリウム１ｍｌを加え、超音波分散器（商品名：ＵＨ−５０、ＳＴＭ社製）により超音波周波数２０ｋｚで３分間分散処理して測定用試料を調製した。この測定用試料について、粒度分布測定装置（商品名：Ｍｕｌｔｉｓｉｚｅｒ２、ベックマン・コールター社製）を用い、アパーチャ径：１００μｍ、測定粒子数：５００００カウントの条件下に測定を行い、扁平トナー粒子の体積粒度分布から体積平均粒子径および体積粒度分布における標準偏差を求めた。変動係数（
ＣＶ値）については、下記式に基づいて算出した。
ＣＶ値（％）＝〔体積粒度分布における標準偏差〕／〔体積平均粒子径〕×１００

〔平均長径・平均短径・アスペクト比〕
平均長径は扁平トナー粒子における厚み方向に垂直な方向の長さであり、いわゆる平均粒子径を意味する。ここでは、レーザ回折式粒度分布測定装置によりメジアン径として測定される値である。メジアン径は、レーザ回折／散乱式粒度分布測定装置（商品名：ＬＡ−９２０、（株）堀場製作所製）を用い、バッチ式セルにて測定した。試料としては、体積平均粒径の測定用試料と同じものを用いた。この測定用試料をバッチ式セルに充填し、マグネチックスターラで充分に攪拌しながら、データ取り込み回数：１５回、屈折率：１．１６−０．００ｉ（ＨｅＮｅ）および１．１９−０．００ｉ（Ｗ）で測定し、メジアン径（μｍ）を求め、平均長径とした。

平均短径は扁平トナー粒子における厚み方向の長さであり、走査型電子顕微鏡の倍率２０００倍の１視野について無作為に抽出した扁平トナー粒子２０個の厚み方向の長さを測定し、この測定を５０視野について行い、平均値を求めて平均短径とした。さらに１視野における測定値の中から最低値と最高値とを求め、５０視野における最低値および最高値の平均値を求め、それぞれ平均短径の下限値および上限値とした。アスペクト比は平均長径値を平均短径値で除すことによって求めた。

〔クリーニング性〕
Ａ４サイズ・印字率６％の文字チャートを、気温２０℃、湿度５０％の環境下で白紙１００００枚に印刷し、評価した。１００００枚印刷後の非画像部のよごれや白すじの目視観察し、次の基準によって評価した。◎：非常に良好。画像の鮮明度が良好で、白すじが全く認められない。○：良好。画像の鮮明度が良好で、白すじの長さが２．０ｍｍ以下でかつ白すじの発生箇所が３箇所以下である。△：実用上問題なし。画像の鮮明度が実使用上問題ないレベルであり、白すじの長さが２．０ｍｍ以下でかつ白すじの発生箇所が５箇所以下である。×：実用不可。画像の鮮明度が実使用上問題があり、白すじが上記△の範囲を超える。

〔転写性〕
参考例１または比較例１のトナーを市販の複写機（ＡＲ−６２０）の現像装置の現像槽に投入し、記録用紙（フルカラー専用紙ＰＰ１０６Ａ４Ｃ）にべた画像部を含む所定のチャートを複写し、べた画像部において記録用紙の単位面積あたりに転写されたトナーの重量（以後「転写トナー量」と称す）Ｍｐ（ｍｇ／ｃｍ^２）を測定した。また複写に用いた感光体のべた画像部が形成されていた部分の単位面積あたりの残留トナー重量（以後「残留トナー量」と称す）Ｍｄ（ｍｇ／ｃｍ^２）を測定した。トナーの重量は、温度２０℃、相対湿度５０％ＲＨの環境下にて測定した。測定した転写トナー量Ｍｐおよび残留トナー量Ｍｄから、下記式（３）に基づいて転写率Ｔ（％）を算出した。算出された転写率Ｔを転写性の評価指標として用い、つぎの基準に基づいて転写性を評価した。◎：転写率９２％以上で非常に優れている。○：転写率９０％以上、９２％未満で優れている。△：転写率８５％以上、９０％未満で普通の転写性能である。×：転写率８５％未満で実用が困難である。
Ｔ（％）＝｛Ｍｐ／（Ｍｄ＋Ｍｐ）｝×１００ …（３）

表２から、本発明のトナーが扁平形状を有し、粒度分布の幅が狭く、クリーニング性および転写性の両方に優れることが明らかである。

高速回転分散型造粒機の一例の構成を模式的に示す上面図である 図１に示す高速回転分散型造粒機に備えられる回転スクリーンの構成を模式的に示す斜視図である。

符号の説明

１ 高速回転分散型造粒機
２ 円筒状耐圧容器
２ａ 内部空間
２ｂ 外壁
３ 回転ローター
３ａ 回転軸
３ｂ 攪拌羽根
４，５ 回転スクリーン
６ 固定スクリーン
７ 液体流過用スリット
８ 矢符

Claims (5)

1. 内部空間を有して密閉可能な円筒状耐圧容器と、円筒状耐圧容器の内部空間において該耐圧容器と同一の軸心を有して回転駆動可能に設けられる回転ローターと、回転ローターの周囲に円筒状耐圧容器と同一の軸心を有するように配置される筒状または桶状の回転スクリーンであって、回転ローターの回転方向とは逆方向に回転可能に設けられ、周壁に液体流過が可能な複数のスリットが形成された回転スクリーンと、回転スクリーンの周囲に円筒状耐圧容器と同一の軸心を有するように配置され、周壁に液体流過が可能な複数のスリットが形成された筒状または桶状の固定スクリーンと、を含む造粒機を用い、
   溶融状態にある、結着樹脂および着色剤を含有する着色剤含有樹脂粒子を含むスラリーを加熱下で、前記回転ローターおよび前記回転スクリーンを所定の回転速度で回転駆動させることによって攪拌するとともに剪断力を付与し、該着色剤含有樹脂粒子同士を衝突させて凝集させ、この凝集物を扁平化する造粒・扁平化工程であって、
   加熱温度が（１／２Ｔ−１０）℃〜（１／２Ｔ＋１０）℃（式中１／２Ｔは着色剤含有樹脂粒子中の結着樹脂の高架式フローテスター軟化点である）の範囲であり、
   スラリーにおける溶融状態にある着色剤含有樹脂粒子の含有量が、スラリー全量の３５〜５５重量％であり、
   前記回転ローターおよび前記回転スクリーンの回転保持時間が３０分間である、造粒・扁平化工程と、
   造粒・扁平化工程に引き続いて、前記回転ローターおよび前記回転スクリーンを回転駆動させて行われる冷却工程であって、スラリーの液温が（Ｔｇ＋５）℃（式中Ｔｇは着色剤含有樹脂粒子中の結着樹脂のガラス転移温度である）以上にある場合は、造粒・扁平化工程と同じ回転速度で前記回転ローターおよび前記回転スクリーンを回転駆動させ、スラリーの液温が（Ｔｇ＋５）℃（式中Ｔｇは前記に同じ）未満になった場合は、造粒・扁平化工程における回転速度の１／２以下の回転速度で前記回転ローターおよび前記回転スクリーンを回転駆動させる冷却工程と、を含むことを特徴とする電子写真用トナーの製造方法。
2. スラリーが溶融状態にある着色剤含有樹脂粒子と水とを含むことを特徴とする請求項１
   に記載の電子写真用トナーの製造方法。
3. 前記回転ローターの回転速度と前記回転スクリーンの回転速度との比が１：０．８〜１であることを特徴とする請求項１または２に記載の電子写真用トナーの製造方法。
4. 体積平均粒径が４．５〜７．５μｍ、平均短径が２．５〜７μｍ、アスペクト比（平均長径／平均短径）が１．１〜２．５である電子写真用トナーを得ることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１つに記載の電子写真用トナーの製造方法。
5. 下記式に基づいて算出される変動係数（ＣＶ値）が２０〜３０である電子写真用トナーを得ることを特徴とする請求項４に記載の電子写真用トナーの製造方法。
   ＣＶ値（％）＝〔体積粒度分布における標準偏差〕／〔体積平均粒径〕×１００

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