JP4861202B2 - 電子写真用トナーの製造方法 - Google Patents
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酸価が5mgKOH/g以上30mgKOH/g以下である結着樹脂と、着色剤とを含むトナー組成物の溶融混練物を、酸価が238mgKOH/g以上のスチレンアクリル酸共重合体からなる水溶性分散剤を含む水性媒体中で乳化させ、凸部山頂の平均間隔が100nm以上500nm以下の凹凸が形成されるトナー粒子を得る工程と、
得られたトナー粒子に、外添剤を外添する工程とを含むことを特徴とする電子写真用トナーの製造方法である。
また本発明は、結着樹脂が、ポリエステルを含むことを特徴とする。
また本発明は、前記トナー粒子に形成される凹凸の凹部は、トナー粒子表面に1μm 2 当り平均4個以上形成されることを特徴とする。
また本発明は、前記トナー粒子の体積平均粒径が、3μm以上10μm以下であることを特徴とする。
このような凹凸が形成されると、トナー粒子と外添剤との接触面積が増大し、外添剤のトナー粒子に対する付着力が増大する。これによってトナー粒子からの外添剤の脱離が防止されるので、たとえばトナーの小径化および粒度分布幅の狭小化を目的とした溶融乳化法などの方法を用いて製造された小粒径トナーであっても、外添剤の脱離による小粒径トナーの流動性低下および帯電安定性低下の問題が発生することを防止できる。また外添剤の脱離が防止されるので、トナー粒子とキャリアとが直接接触することがない。これによって、トナー粒子に含まれる結着樹脂、離型剤などの成分がキャリアに付着するキャリアスペントを防止することができる。さらにトナー表面にこのような凹凸が形成されることによって、クリーニング時にトナーがブレードに引っ掛かりやすくなり、トナーのクリーニング性を向上させることができる。
また本発明によれば、トナー粒子に形成される凹凸の凹部は、トナー粒子表面に1μm 2 当り平均4個以上形成される。凹凸がこのように形成されることによって、トナーの流動性を向上させ得る充分量の外添剤をトナー粒子に付着させることができるとともに、この外添剤のトナー粒子からの脱離を防止することができるので、小粒径トナーの流動性を一層向上させることができる。
また本発明によれば、トナー粒子の体積平均粒径が3μm以上10μm以下と小粒径であるので、高精細かつ高解像の画像を形成することができる。またこのような流動性が低下し易い小粒径トナーにおいても、外添剤を添加することによる流動性向上の効果を発揮することができ、一層高画質の画像を形成することができる。
ステップs1の溶融混練工程では、結着樹脂と、着色剤とを含むトナー組成物を溶融混練し、結着樹脂以外の材料を軟化させた結着樹脂中に分散させる。
結着樹脂としては、トナー用結着樹脂として常用されるものであれば特に限定されず、たとえば、ポリエステル、ポリウレタン、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、スチレン−アクリル樹脂などが挙げられる。これらの中でも、ポリエステル、アクリル樹脂、スチレン−アクリル樹脂が好ましい。これらの樹脂は、1種が単独で使用されてもよく、また2種以上が併用されてもよい。また同一種の樹脂であっても、分子量、単量体組成などのいずれか1つまたは複数が異なる樹脂を複数種併用することができる。
着色剤としては特に制限されず、たとえば、有機系染料、有機系顔料、無機系染料、無機系顔料などを使用できる。
離型剤としても特に制限されず、たとえば、パラフィンワックスとその誘導体、マイクロクリスタリンワックスとその誘導体などの石油系ワックス、フィッシャートロプシュワックスとその誘導体、ポリオレフィンワックスとその誘導体、低分子量ポリプロピレンワックスとその誘導体、ポリオレフィン系重合体ワックス(低分子量ポリエチレンワックスなど)とその誘導体などの炭化水素系合成ワックス、カルナバワックスとその誘導体、ライスワックスとその誘導体、キャンデリラワックスとその誘導体、木蝋などの植物系ワックス、蜜蝋、鯨蝋などの動物系ワックス、脂肪酸アミド、フェノール脂肪酸エステルなどの油脂系合成ワックス、長鎖カルボン酸とその誘導体、長鎖アルコールとその誘導体、シリコーン系重合体、高級脂肪酸などが挙げられる。誘導体には、酸化物、ビニル系モノマーとワックスとのブロック共重合物、ビニル系モノマーとワックスとのグラフト変性物などが含まれる。これらの中でも、造粒工程における水溶性分散剤水溶液の液温以上の融点を有するワックスが好ましい。
帯電制御剤としても特に制限されず、正電荷制御用および負電荷制御用のものを使用できる。正電荷制御用の帯電制御剤としては、たとえば、ニグロシン染料、塩基性染料、四級アンモニウム塩、四級ホスホニウム塩、アミノピリン、ピリミジン化合物、多核ポリアミノ化合物、アミノシラン、ニグロシン染料およびその誘導体、トリフェニルメタン誘導体、グアニジン塩、アミジン塩などが挙げられる。負電荷制御用の帯電制御剤としては、オイルブラック、スピロンブラックなどの油溶性染料、含金属アゾ化合物、アゾ錯体染料、ナフテン酸金属塩、サリチル酸およびその誘導体の金属錯体および金属塩(金属はクロム、亜鉛、ジルコニウムなど)、脂肪酸石鹸、長鎖アルキルカルボン酸塩、樹脂酸石鹸などが挙げられる。帯電制御剤は1種を単独で使用できまたは必要に応じて2種以上を併用できる。帯電制御剤の含有量は特に制限されず広い範囲から適宜選択できるけれども、好ましくはトナー組成物全量の0.5〜3重量%である。
ステップs2の水性媒体調製工程では、酸価が200mgKOH/g以上の水溶性分散剤(以下単に「分散剤」という場合がある)を含む水性媒体を調製する。水性媒体は、たとえば後述の分散剤の適量を水に溶解または分散させることによって調製することができる。水としては、導電率が20μS/cm以下である水を用いることが好ましい。導電率が前記範囲内にある水は、たとえば、活性炭法、イオン交換法、蒸留法または逆浸透法などによって調製することができる。またこれらの方法のうち、2種以上を組合わせて導電率が前記範囲内にある水を調製してもよい。また市販の純水製造装置、たとえば野村マイクロ・サイエンス株式会社製のミニピュアTW−300RU(商品名)などを用いて調製することもできる。
ステップs3の造粒工程では、酸価が5mgKOH/g以上30mgKOH/g以下である結着樹脂と、着色剤とを含むトナー組成物の溶融混練物を、酸価が200mgKOH/g以上の水溶性分散剤を含む水性媒体中で乳化させ、トナー粒子を得る。
ステップs4の冷却工程では、造粒されたトナー粒子を含有する混合物(以下「水性スラリー」という)を冷却する。水性スラリーの冷却は、ステップs3の造粒工程においてトナー粒子を生成させた後に、加熱を停止して、冷媒を用いて強制的に冷却する強制冷却またはそのまま放冷する自然冷却によって行われることが好ましい。
ステップs5の洗浄工程では、冷却後の水性媒体中に含まれるトナー粒子を洗浄する。トナー粒子の洗浄は、分散剤および分散剤などに由来する不純物類を除去するために実施される。分散剤および前記不純物類がトナー粒子に残留すると、得られるトナー粒子の帯電性能が不安定になるおそれがある。また空気中の水分の影響によって帯電性が低下するおそれがある。
ステップs6の分離工程では、洗浄後のトナー粒子を含有する混合物からトナー粒子を分離し、回収する。水性媒体からのトナー粒子の分離は、たとえば、濾過、吸引濾過、遠心分離などによって行うことができる。
ステップs7の乾燥工程では、洗浄後のトナー粒子を乾燥させる。トナー粒子であるトナー粒子の乾燥は、凍結乾燥法、気流式乾燥法などによって実施できる。ステップs7においてトナー粒子が乾燥されると、トナー粒子の製造を終了する。
ステップs8の外添剤添加工程では、得られたトナー粒子に、外添剤を外添する。外添剤としては、たとえば、シリカ微粉末、酸化チタン微粉末およびアルミナ微粉末などの無機微粉末が挙げられる。これらの無機微粉末は、疎水化、帯電性コントロールなどの目的でシリコーンワニス、各種変性シリコーンワニス、シリコーンオイル、各種変性シリコーンオイル、シランカップリング剤、官能基を有するシランカップリング剤、その他の有機ケイ素化合物などの処理剤で処理されていることが好ましい。処理剤は2種以上を併用してもよい。このような外添剤は、1種を単独で使用でき、または2種以上を併用できる。外添剤の添加量としては、トナーに必要な帯電量、外添剤を添加することによる感光体の摩耗に対する影響、トナーの環境特性などを考慮して、トナー粒子100重量部に対し2重量部以下が好適である。
以下に実施例、参考例および比較例を挙げ、本発明を具体的に説明する。以下において、「部」および「%」は特に断らない限りそれぞれ「重量部」および「重量%」を意味する。
以下の実施例、参考例および比較例において、水性媒体調製用の水およびトナー粒子の洗浄用の水には、導電率0.5μS/cmの水を用いた。この洗浄水は、超純水製造装置(商品名:ミニピュア TW−300RU、野村マイクロ・サイエンス株式会社製)を用いて水道水から調製した。水の導電率はラコムテスター EC−PHCON10(商品名、アズワン株式会社製)を用いて測定した。
電子顕微鏡(商品名:VE−9500、株式会社キーエンス製)によって10,000倍の倍率でトナー粒子を写真撮影し、トナー粒子の撮影写真において、算出対象であるトナー粒子の中央部を設定した。次いでこの撮影写真に、中央部を通り、かつ算出対象であるトナー粒子の撮影像に含まれる長さ3μm(写真上において3cm)の直線を引き、その直線上に存在する凸部山頂の個数をカウントした。凸部山頂の個数をカウントした結果から、無作為に抽出した100個のトナー粒子について凸部山頂の平均間隔を求め、さらにこの値の平均から、実施例および参考例のトナーに含まれるトナー粒子全体の凸部山頂の平均間隔を得た。
電解液(商品名:ISOTON−II、ベックマン・コールター社製)50mlに、試料20mgおよびアルキルエーテル硫酸エステルナトリウム1mlを加え、超音波分散器(商品名:UH−50、STM社製)によって超音波周波数20kHzで3分間分散処理して測定用試料を調製した。この測定用試料について、粒度分布測定装置(商品名:Multisizer3、ベックマン・コールター社製)を用い、アパーチャ径:100μm、測定粒子数:50000カウントの条件下に測定を行い、試料粒子の体積粒度分布から体積平均粒径を求めた。
結着樹脂および分散剤の重量平均分子量Mwおよび個数平均分子量Mnは、以下のようにして測定した。GPC装置(商品名:HLC−8220GPC、東ソー株式会社製)に、温度40℃に設定したカラムを用い、試料溶液の注入量を100mLとして測定した。試料溶液としては、結着樹脂または水溶性高分子分散剤を乾燥して得た試料の0.25重量%(固形分濃度)テトラヒドロフラン溶液を一晩放置したものを用いた。分子量校正曲線は標準ポリスチレン(単分散ポリスチレン)を用いて作成した。
結着樹脂のガラス転移点(Tg)は以下のようにして測定した。示差走査熱量計(商品名:DSC220、セイコー電子工業株式会社製)を用い、日本工業規格(JIS)K7121−1987に準じ、試料1gを昇温速度毎分10℃で加熱してDSC曲線を測定した。得られたDSC曲線のガラス転移に相当する吸熱ピークの高温側のベースラインを低温側に延長した直線と、ピークの立ち上がり部分から頂点までの曲線に対して勾配が最大になるような点で引いた接線との交点の温度をガラス転移点(Tg)として求めた。
外添剤から無作為に取り出したそれぞれ100個の粒子を透過型電子顕微鏡観察によって20000倍に拡大して観察し、画像解析によって一次粒子の粒径を測定した。得られた測定値から個数平均粒径を算出した。
日本工業規格(JIS)K0070−1992に記載の電位差滴定法に準拠して行った。
結着樹脂としてポリエステル樹脂Aを88部用い、着色剤(商品名:KET.BLUE111、大日本インキ株式会社製)5部、離型剤(商品名:HNP−10、日本精蝋株式会社製)5部、および帯電制御剤(商品名:Copy Charge N4P VP 2481、クラリアントジャパン株式会社製)2部とともにヘンシェルミキサーにて3分間混合分散し、トナー原料を得た。得られたトナー原料を、二軸押出機(商品名:PCM−30、株式会社池貝製)を用いて溶融混練分散し、トナー組成物の樹脂混練物を調製した。二軸押出機の運転条件は、シリンダ設定温度110℃、バレル回転数毎分300回転(300rpm)、原料供給速度20kg/時間とした。
結着樹脂をポリエステル樹脂Bに変更したこと以外は実施例1と同様にして、実施例2のトナーを得た。実施例2のトナーに含まれるトナー粒子の体積平均粒径は5.0μmであり、凸部山頂の平均間隔は123nmであった。
結着樹脂をポリエステル樹脂Cに変更したこと以外は実施例1と同様にして、実施例3のトナーを得た。実施例3のトナーに含まれるトナー粒子の体積平均粒径は3.9μmであり、凸部山頂の平均間隔は109nmであった。
分散剤をスチレン−アクリル酸共重合体bに変更したこと以外は実施例1と同様にして、参考例1のトナーを得た。参考例1のトナーに含まれるトナー粒子の体積平均粒径は9.1μmであり、凸部山頂の平均間隔は375nmであった。
結着樹脂をポリエステル樹脂Bに変更するとともに、分散剤をスチレン−アクリル酸共重合体bに変更したこと以外は実施例1と同様にして、参考例2のトナーを得た。参考例2のトナーに含まれるトナー粒子の体積平均粒径は6.5μmであり、凸部山頂の平均間隔は231nmであった。
結着樹脂をポリエステル樹脂Cに変更するとともに、分散剤をスチレン−アクリル酸共重合体bに変更したこと以外は実施例1と同様にして、参考例3のトナーを得た。参考例3のトナーに含まれるトナー粒子の体積平均粒径は5.5μmであり、凸部山頂の平均間隔は176nmであった。
結着樹脂をポリエステル樹脂Dに変更するとともに、分散剤をスチレン−アクリル酸共重合体cに変更したこと以外は実施例1と同様にして、比較例1のトナーを得た。比較例1のトナーに含まれるトナー粒子の体積平均粒径は185.0μmであり、凸部山頂の間隔が100nm以上500nm以下である凹凸はトナー粒子表面に形成されていなかった。比較例1のトナーは、トナー粒子の体積平均粒径が大きすぎたので、画像評価を行わなかった。
結着樹脂をポリエステル樹脂Bに変更するとともに、分散剤をスチレン−アクリル酸共重合体cに変更したこと以外は実施例1と同様にして、比較例2のトナーを得た。比較例2のトナーに含まれるトナー粒子の体積平均粒径は97.8μmであり、凸部山頂の間隔が100nm以上500nm以下である凹凸はトナー粒子表面に形成されていなかった。比較例2のトナーは、トナー粒子の体積平均粒径が大きすぎたので、画像評価を行わなかった。
結着樹脂をポリエステル樹脂Eに変更するとともに、分散剤をスチレン−アクリル酸共重合体cに変更したこと以外は実施例1と同様にして、比較例3のトナーを得た。比較例3のトナーに含まれるトナー粒子の体積平均粒径は42.8μmであり、凸部山頂の間隔が100nm以上500nm以下である凹凸はトナー粒子表面に形成されていなかった。比較例3のトナーは、トナー粒子の体積平均粒径が大きすぎたので、画像評価を行わなかった。
結着樹脂をスチレンアクリル樹脂(ガラス転移温度62℃、重量平均分子量32000、Mw/Mn=2.7)に変更したこと以外は実施例1と同様に処理を行い、比較例4のトナーを得た。比較例4のトナーに含まれるトナー粒子の体積平均粒径は7.2μmであった。
電子顕微鏡(商品名:VE−9500、株式会社キーエンス製)によって10,000倍の倍率でトナー粒子を写真撮影し、トナー粒子の撮影写真において、算出対象であるトナー粒子の中央部を設定した。次いでこの撮影写真の中央部に、1μm2の正方形を描き、その範囲内に存在する凹部の個数をカウントした。無作為に抽出した100個のトナー粒子について凹部の個数を求め、実施例および参考例のトナーに含まれるトナー粒子全体の凹部の平均個数を得た。凹部の平均個数が、トナー粒子表面1μm2当り4個以上の場合を○と評価し、3個以下の場合を×と評価した。
実施例および参考例のトナーと、体積平均粒径50μmのフェライトにスチレン−メタクリル酸フルオロアルキル共重合体をフェライト100部に対して0.5部被覆したキャリアとを、トナー濃度が2成分現像剤全量の5%となるように混合し、実施例および参考例のトナーを含む2成分現像剤を製造した。
◎:極めて透明性が高い。15以下。
○:良好。20以下。
×:カラートナーとしての実用性に欠ける。25以上
50mLビーカーに秤量したトナー2.0gに0.2重量%トリトン水溶液(ポリオキシエチルフェニルエーテル)を加え、スパチュラで穏やかに撹拌し、トナーを水溶液に充分に濡らした。このトナーおよび水溶液を、超音波式ホモジナイザ(商品名US−300T、株式会社日本精機製作所製)を用い、出力40μAにて4分間処理し、トナー粒子から外添剤を脱離させた。このとき、ビーカー中のトナーおよび水溶液が40℃以下となるように、ビーカーを氷水に浸して処理を行った。処理後、3時間静置してトナーを沈降させ、次いで上澄み液を捨てて純水50mLを加え、スパチュラでなじませた後、5分間スターラーによって撹拌した。撹拌後、口径1μmのメンブレンフィルタを使用して吸引濾過し、トナーをビーカーに戻した後、再度50mLの純水を加えて、5分間スターラーによる撹拌、吸引濾過を行った。充分に濾過した後、40℃の恒温槽にて一晩乾燥させ、蛍光X線測定によって外添剤由来の特性元素の蛍光強度を測定し、超音波処理前後の変化量から下記式を用いて外添剤の付着強度を算出した。
付着強度=(処理後の蛍光強度)/(処理前の傾向強度)×100(%)
◎:非常に良好。付着強度が70%以上。
○:良好。付着強度が65%以上70%未満。
△:実使用上問題なし。付着強度が60%以上65%未満。
×:実使用不可。付着強度が60%未満。
前述と同様の2成分現像剤をVIBRATING MIXER MILL(三田村理研工業株式会社製)で30分撹拌した後、キャリア表面を界面活性剤水溶液で洗浄し、固体中炭素分析装置(商品名:EMIA−110、株式会社堀場製作所製)にてキャリア表面の炭素増加割合を測定した。炭素増加割合が大きいほど、キャリアがトナーによって汚染されている度合が大きい。キャリアスペントについての評価基準を以下に示す。
◎:非常に良好。炭素増加割合が0.05%未満。
○:良好。炭素増加割合が0.05%以上0.10%未満。
△:実使用上問題なし。炭素増加割合が0.10%以上0.15%未満。
×:実使用不可。炭素増加割合が0.15%以上。
前述と同様の2成分現像剤を複写機(商品名:MX−4500FN、シャープ株式会社製)に充填し、A4判の記録用紙上に、印字率が5%のチャートを1万枚連続印字した。その後、感光体表面にフィルミングが発生しているか否かを目視によって確認した。フィルミングが発生していない場合、クリーニング性が良好(○)であると評価した。フィルミングが発生していた場合、クリーニング性が不良(×)であると評価した。
Claims (4)
- 結着樹脂と着色剤とを含むトナー粒子と、外添剤とを含む電子写真用トナーの製造方法であって、
酸価が5mgKOH/g以上30mgKOH/g以下である結着樹脂と、着色剤とを含むトナー組成物の溶融混練物を、酸価が238mgKOH/g以上のスチレンアクリル酸共重合体からなる水溶性分散剤を含む水性媒体中で乳化させ、凸部山頂の平均間隔が100nm以上500nm以下の凹凸が形成されるトナー粒子を得る工程と、
得られたトナー粒子に、外添剤を外添する工程とを含むことを特徴とする電子写真用トナーの製造方法。 - 結着樹脂が、ポリエステルを含むことを特徴とする請求項1に記載の電子写真用トナーの製造方法。
- 前記トナー粒子に形成される凹凸の凹部は、トナー粒子表面に1μm 2 当り平均4個以上形成されることを特徴とする請求項1または2に記載の電子写真用トナーの製造方法。
- 前記トナー粒子の体積平均粒径が、3μm以上10μm以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1つに記載の電子写真用トナーの製造方法。
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