JP4978370B2 - 画像形成方法及び画像形成装置 - Google Patents
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Description
即ち、本発明の目的は信頼性を獲得しながら、加熱することなしに、圧力定着を可能とすることである。
<1> 潜像保持体表面に静電潜像を形成する潜像形成工程、前記静電潜像をトナーを含む現像剤により現像して、トナー像を形成する現像工程、前記トナー像を被転写体表面に転写して、転写トナー像を得る転写工程、及び、前記転写トナー像を定着する定着工程を含み、前記トナーがコアシェル構造を有する樹脂粒子を凝集して得られる静電荷像現像用トナーであり、コアとシェルを構成する樹脂がいずれも非結晶性樹脂であり、コアを構成する樹脂のガラス転移温度とシェルを構成する樹脂のガラス転移温度とが20℃以上異なり、シェルを構成する樹脂中に、酸性若しくは塩基性の極性基、又は、アルコール性水酸基を含有し、前記定着工程が、転写トナー像を加熱なしに加圧して定着する工程であることを特徴とする画像形成方法、
<2> 前記定着工程における定着圧力が1.5MPa以上10MPa以下である<1>に記載の画像形成方法、
<3> 前記定着工程における定着温度が15℃以上50℃以下である<1>又は<2>に記載の画像形成方法、
<4> 前記転写工程後に、前記潜像保持体表面に残留する残留トナーをクリーニングする工程を有し、前記クリーニング工程がブラシにより残留トナーをクリーニングする工程である<1>〜<3>いずれか1つに記載の画像形成方法、
<5> 前記被転写体が、地合い指数20以上の転写用紙である<1>〜<4>いずれか1つに記載の画像形成方法、
<6> 潜像保持体表面に静電潜像を形成する潜像形成手段、前記静電潜像をトナーを含む現像剤により現像してトナー像を形成する現像手段、前記トナー像を被転写体表面に転写する転写手段、及び、前記被転写体上に転写されたトナー像を定着させる定着手段を含み、前記トナーがコアシェル構造を有する樹脂粒子を凝集して得られる静電荷像現像用トナーであり、コアとシェルを構成する樹脂がいずれも非結晶性樹脂であり、コアを構成する樹脂のガラス転移温度とシェルを構成する樹脂のガラス転移温度とが20℃以上異なり、シェルを構成する樹脂中に、酸性若しくは塩基性の極性基、又は、アルコール性水酸基を含有し、前記定着手段が、加圧手段であり、かつ、加温手段を有していないことを特徴とする画像形成装置。
即ち、本発明によれば、信頼性を獲得しながら、加熱することなしに、圧力定着を可能とすることができた。
(a)潜像保持体表面に静電潜像を形成する潜像形成工程、
(b)前記潜像保持体表面に形成された静電潜像をトナーを含む現像剤により現像して、トナー像を形成する現像工程、
(c)前記静電潜像保持体表面に形成されたトナー像を被転写体表面に転写して転写トナー像を得る転写工程、及び、
(d)前記被転写体表面に転写された転写トナー像を定着する定着工程を含み、
前記トナーがコアシェル構造を有する樹脂粒子を凝集して得られる静電荷像現像用トナーであり、コアとシェルを構成する樹脂がいずれも非結晶性樹脂であり、コアを構成する樹脂のガラス転移温度とシェルを構成する樹脂のガラス転移温度とが20℃以上異なり、シェルを構成する樹脂中に、酸性若しくは塩基性の極性基、又は、アルコール性水酸基を含有し、前記定着工程が、トナー像を加熱なしに加圧して定着する工程であることを特徴とする。
また、上記定着工程における定着圧力(最大定着圧力)は、1.5MPa以上10MPa以下であることが好ましい。
本発明では、特定の樹脂を結着樹脂として使用した静電荷像現像用トナーを使用することにより、加熱することなく、加圧のみによって転写することができるものである。
以下、本発明で使用するトナーについて説明した後、本発明の画像形成方法について説明する。
本発明で使用するトナーは、コアシェル構造を有する樹脂粒子を凝集して得られる静電荷像現像用トナーであり、コアとシェルを構成する樹脂がいずれも非結晶性樹脂であり、コアを構成する樹脂のガラス転移温度(Tg)とシェルを構成する樹脂のガラス転移温度(Tg)とが20℃以上異なり、シェルを構成する樹脂中に、酸性若しくは塩基性の極性基、又は、アルコール性水酸基を含有する。
また、このようにトナーに一定以上の圧力が印加された場合の流動性を付与し、それ以下の圧力においては、極めて固体的に振舞わせることにより、電子写真プロセスにおける熱圧力定着時以外の現像、転写、クリーニング工程などにおいては、高い信頼性を確保することできる。
また、高い信頼性を付与することにより、従来実現しがたかった5μm以下などの小径化したトナーの使用も可能になり、これによりトナー消費量の低減と高精細な画像が実現可能となり、高画質、信頼性、また、トナー消費量低減による経済性との両立ができるようになる。
本発明においては、定着時圧力によるTgの異なるドメインからなるミクロ相分離樹脂の圧力可塑化効果を積極的に使用することによって、低温定着性と高信頼性を両立することができることを基本的な作用効果としている。
〔コアシェル粒子〕
本発明において使用されるトナーは、コアシェル構造を有する樹脂粒子(以下、単に「コアシェル粒子」ともいう。)を凝集して得られる静電荷像現像用トナーであって、コアとシェルを構成する樹脂がいずれも非結晶性樹脂であり、コアを構成する樹脂のガラス転移温度(Tg)とシェルを構成する樹脂のガラス転移温度(Tg)とが20℃以上異なり、シェルを構成する樹脂中に、酸性若しくは塩基性の極性基、又は、アルコール性水酸基を含有する。
また、コアを構成する樹脂とシェルを構成する樹脂において、Tgの高い方のコア又はシェルを高Tg相、Tgの低い方のコア又はシェルを低Tg相ともいう。
高Tg相のTgが40℃以上であると、トナーとしての保管性に優れ、輸送時やプリンターなどの機内においてケーキングが発生しにくく、さらに、連続プリント時などに感光体へのフィルミングが発生しにくく、また、画質欠陥も起こりにくいため好ましい。また、高Tg相のTgが80℃以下であると、定着時の定着温度が適度であり、カールなど、被記録体へのダメージを生じにくいため好ましい。また、加熱せずに定着することができるので好ましい。
なお、結晶性樹脂に示すような「結晶性」とは、示差走査熱量測定(DSC)において、階段状の吸熱変化ではなく、明確な吸熱ピークを有することを示し、具体的には、昇温速度10℃/minで測定した際の吸熱ピークの半値幅が15℃以内であることを意味する。
一方、吸熱ピークの半値幅が15℃を越える樹脂や、明確な吸熱ピークが認められない樹脂は、非結晶性(非晶質)であることを意味する。非結晶性樹脂のDSCによるガラス転移温度は、自動接線処理システムを備えた(株)島津製作所製の示差走査熱量計(DSC−50)等により、ASTM D3418に準拠して測定する。測定条件を以下に示す。
試料:3〜15mg、好ましくは5〜10mg
測定法:試料をアルミパン中に入れ、リファレンスとして空のアルミパンを用いる。
温度曲線:昇温I(20℃〜180℃、昇温速度10℃/min)
上記温度曲線において昇温時に測定される吸熱曲線から、ガラス転移温度を測定する。ガラス転移温度とは、吸熱曲線の微分値が極大となる温度である。
ただし、従来技術のようにトナー化のために混練法などを使用して、高温高圧力でコアシェル粒子を混合加工すると、精密に形成された相分離構造が崩れて、目的とする特性を得ることはできない可能性がある。このためにも、このトナーの製法としては水などを媒体とする水系媒体中で粒子化する製法が適している。
ここで得られた樹脂を結着樹脂として、溶解懸濁法や乳化重合凝集法によってトナー化するには、従来から公知の製法を用いることができる。
これらの単独重合体又は共重合体を構成する単量体としては、例えば、スチレン、パラクロロスチレン、α−メチルスチレン等のスチレン類;アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ブチル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸ヘキシル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸2−エチルヘキシル等の(メタ)アクリル酸エステル類;アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のエチレン性不飽和ニトリル類;アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸等のエチレン性不飽和カルボン酸;ビニルメチルエーテル、ビニルイソブチルエーテル等のビニルエーテル類;ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルイソプロペニルケトン等のビニルケトン類;イソプレン、ブテン、ブタジエンなどのオレフィン類などや、β−カルボキシエチルアクリレートが好ましく例示できる。これらの単量体からなる単独重合体、又はこれらを2種以上共重合して得られる共重合体、さらにはこれらの混合物を使用することができる。
これらの中でも、コアシェル粒子のシェルに用いられる樹脂が80重量%以上のスチレン類から構成され、コアに用いられる樹脂が80重量%以上の(メタ)アクリル酸エステル類から構成されることがより好ましく、コアに用いられる樹脂が80重量%以上のアクリル酸エステル類から構成されることが特に好ましい。
シェルに用いられる樹脂の重量平均分子量は、3,000〜50,000であることが好ましく、5,000〜40,000であることがより好ましい。上記範囲であると、定着性と感光体へのフィルミング抑制を両立しやすいことから好ましい。
樹脂に酸性極性基を形成するための単量体(モノマー)としては、カルボキシル基又はスルホン基を有するα,β−エチレン性不飽和化合物などが挙げられ、具体的には、アクリル酸、メタクリル酸、フマル酸、マレイン酸、イタコン酸、ケイ皮酸、スルホン化スチレン、アリルスルホコハク酸などを好ましく挙げることができる。
樹脂に塩基性極性基を形成するための単量体(モノマー)としては、該窒素原子を有するモノマー構造単位(以下、「含窒素モノマー」と称することがある。)が挙げられる。モノマー構造単位として用いられる好ましい化合物としては、(メタ)アクリル酸アミド化合物、(メタ)アクリル酸ヒドラジド化合物又は(メタ)アクリル酸アミノアルキル化合物が好ましく挙げられる。
(メタ)アクリル酸ヒドラジド化合物としてアクリル酸ヒドラジド、メタクリル酸ヒドラジド、アクリル酸メチルヒドラジド、メタクリル酸メチルヒドラジド、アクリル酸ジメチルヒドラジド、アクリル酸フェニルヒドラジド等が挙げられる。
また、(メタ)アクリル酸アミノアルキル化合物としては、アクリル酸2−アミノエチル、メタクリル酸2−アミノエチルなども挙げられる。なお、(メタ)アクリル酸アミノアルキル化合物は、(メタ)アクリル酸モノアルキルアミノアルキル化合物又は(メタ)アクリル酸ジアルキルアミノアルキル化合物であってもよく、これらの例としては(メタ)アクリル酸2−(ジエチルアミノ)エチルが例示できる。
本発明に用いることのできる水系媒体としては、例えば、蒸留水、イオン交換水等の水や、エタノール、メタノール等のアルコール類などが挙げられる。これらの中でも、エタノールや水であることが好ましく、蒸留水及びイオン交換水等の水が特に好ましい。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
また、水系媒体には、水混和性の有機溶媒を含んでいてもよい。水混和性の有機溶媒としては、例えば、アセトンや酢酸等が挙げられる。
本発明に用いることができる有機溶剤の具体例としては、例えば、トルエン、キシレン、メシチレン等の炭化水素系溶媒、クロロベンゼン、ブロモベンゼン、ヨードベンゼン、ジクロロベンゼン、1,1,2,2−テトラクロロエタン、p−クロロトルエン等のハロゲン系溶媒、3−ヘキサノン、アセトフェノン、ベンゾフェノン等のケトン系溶媒、ジブチルエーテル、アニソール、フェネトール、o−ジメトキシベンゼン、p−ジメトキシベンゼン、3−メトキシトルエン、ジベンジルエーテル、ベンジルフェニルエーテル、メトキシナフタレン、テトラヒドロフラン等のエーテル系溶媒、フェニルスルフィド、チオアニソール等のチオエーテル溶媒、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸ペンチル、安息香酸メチル、フタル酸メチル、フタル酸エチル、酢酸セロソルブ等のエステル系溶媒、ジフェニルエーテル、又は、4−メチルジフェニルエーテル、3−メチルジフェニルエーテル、3−フェノキシトルエン等のアルキル置換ジフェニルエーテル、又は、4−ブロモジフェニルエーテル、4−クロロジフェニルエーテル、4−ブロモジフェニルエーテル、4−メチル−4’−ブロモジフェニルエーテル等のハロゲン置換ジフェニルエーテル、又は、4−メトキシジフェニルエーテル、3−メトキシジフェニルエーテル、4−メチル−4’−メトキシジフェニルエーテル等のアルコキシ置換ジフェニルエーテル、又は、ジベンゾフラン、キサンテン等の環状ジフェニルエーテル等のジフェニルエーテル系溶媒が挙げられ、これらは、混合して用いてもよい。
前記コアシェル粒子のメジアン径は、0.01〜1.0μmであることが好ましく、0.05〜0.7であることがより好ましく、0.1〜0.5であることが更に好ましい。前記コアシェル粒子のメジアン径が上記範囲であると、トナー粒子径分布制御が容易であるため好ましい。
なお、前記コアシェル粒子のメジアン径は、公知の方法により測定することができ、例えば、レーザー回析式粒度分布測定装置(堀場製作所製、LA−920)で測定することができる。
この場合の、コアシェル粒子の比率は、トナーに使用した全結着樹脂中の30重量%以上であることが、目的の達成のために好ましく、40〜100重量%の範囲であることがより好ましく、50〜100重量%の範囲であることが更に好ましい。
さらに、本発明に用いることができる結着樹脂は、前述した単量体の単独重合体、上述した単量体を含む単量体を2種以上組み合わせた共重合体、又はそれらの混合物、グラフト重合体、一部枝分かれや架橋構造などを有していてもよい。
このような架橋剤の具体例としては、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレン等の芳香族の多ビニル化合物類;フタル酸ジビニル、イソフタル酸ジビニル、テレフタル酸ジビニル、ホモフタル酸ジビニル、トリメシン酸ジビニル/トリビニル、ナフタレンジカルボン酸ジビニル、ビフェニルカルボン酸ジビニル等の芳香族多価カルボン酸の多ビニルエステル類;ピリジンジカルボン酸ジビニル等の含窒素芳香族化合物のジビニルエステル類;ピロムチン酸ビニル、フランカルボン酸ビニル、ピロール−2−カルボン酸ビニル、チオフェンカルボン酸ビニル等の不飽和複素環化合物カルボン酸のビニルエステル類;ブタンジオールジメタクリレート、ヘキサンジオールジアクリレート、オクタンジオールジメタクリレート、デカンジオールジアクリレート、ドデカンジオールジメタクリレート等の直鎖多価アルコールの多官能(メタ)アクリル酸エステル類;ネオペンチルグリコールジメタクリレート、2−ヒドロキシ−1,3−ジアクリロキシプロパン等の分枝、置換多価アルコールの(メタ)アクリル酸エステル類;ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレンポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート類;コハク酸ジビニル、フマル酸ジビニル、マレイン酸ビニル/ジビニル、ジグリコール酸ジビニル、イタコン酸ビニル/ジビニル、アセトンジカルボン酸ジビニル、グルタル酸ジビニル、3,3’−チオジプロピオン酸ジビニル、trans−アコニット酸ジビニル/トリビニル、アジピン酸ジビニル、ピメリン酸ジビニル、スベリン酸ジビニル、アゼライン酸ジビニル、セバシン酸ジビニル、ドデカン二酸ジビニル、ブラシル酸ジビニル等の多価カルボン酸の多官能ビニルエステル類等が挙げられる。
前記架橋剤の好ましい含有量は、重合性単量体総量の0.05〜5重量%の範囲が好ましく、0.1〜1.0重量%の範囲がより好ましい。
ここで用いるラジカル重合開始剤としては、特に制限はない。具体的には、過酸化水素、過酸化アセチル、過酸化クミル、過酸化tert−ブチル、過酸化プロピオニル、過酸化ベンゾイル、過酸化クロロベンゾイル、過酸化ジクロロベンゾイル、過酸化ブロモメチルベンゾイル、過酸化ラウロイル、過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム、ペルオキシ炭酸ジイソプロピル、テトラリンヒドロペルオキシド、1−フェニル−2−メチルプロピル−1−ヒドロペルオキシド、過トリフェニル酢酸tert−ブチルヒドロペルオキシド、過蟻酸tert−ブチル、過酢酸tert−ブチル、過安息香酸tert−ブチル、過フェニル酢酸tert−ブチル、過メトキシ酢酸tert−ブチル、過N−(3−トルイル)カルバミン酸tert−ブチル等の過酸化物類、2,2’−アゾビスプロパン、2,2’−ジクロロ−2,2’−アゾビスプロパン、1,1’−アゾ(メチルエチル)ジアセテート、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)塩酸塩、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)硝酸塩、2,2’−アゾビスイソブタン、2,2’−アゾビスイソブチルアミド、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、2,2’−アゾビス−2−メチルプロピオン酸メチル、2,2’−ジクロロ−2,2’−アゾビスブタン、2,2’−アゾビス−2−メチルブチロニトリル、2,2’−アゾビスイソ酪酸ジメチル、1,1’−アゾビス(1−メチルブチロニトリル−3−スルホン酸ナトリウム)、2−(4−メチルフェニルアゾ)−2−メチルマロノジニトリル、4,4’−アゾビス−4−シアノ吉草酸、3,5−ジヒドロキシメチルフェニルアゾ−2−メチルマロノジニトリル、2−(4−ブロモフェニルアゾ)−2−アリルマロノジニトリル、2,2’−アゾビス−2−メチルバレロニトリル、4,4’−アゾビス−4−シアノ吉草酸ジメチル、2,2’−アゾビス−2,4−ジメチルバレロニトリル、1,1’−アゾビスシクロヘキサンニトリル、2,2’−アゾビス−2−プロピルブチロニトリル、1,1’−アゾビス−1−クロロフェニルエタン、1,1’−アゾビス−1−シクロヘキサンカルボニトリル、1,1’−アゾビス−1−シクロへプタンニトリル、1,1’−アゾビス−1−フェニルエタン、1,1’−アゾビスクメン、4−ニトロフェニルアゾベンジルシアノ酢酸エチル、フェニルアゾジフェニルメタン、フェニルアゾトリフェニルメタン、4−ニトロフェニルアゾトリフェニルメタン、1,1’−アゾビス−1,2−ジフェニルエタン、ポリ(ビスフェノールA−4,4’−アゾビス−4−シアノペンタノエート)、ポリ(テトラエチレングリコール−2,2’−アゾビスイソブチレート)、2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)ジヒドロクロリド等のアゾ化合物類、1,4−ビス(ペンタエチレン)−2−テトラゼン、1,4−ジメトキシカルボニル−1,4−ジフェニル−2−テトラゼン等が挙げられる。
好適な共界面活性剤の例としては、ドデカン、ヘキサデカン、オクタデカン等の炭素数8〜30のアルカン類、ラウリルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール等の炭素数8〜30のアルキルアルコール類、ラウリルメルカプタン、セチルメルカプタン、ステアリルメルカプタン等の炭素数8〜30のアルキルメルカプタン類、及び、その他、アクリル酸エステル類やメタクリル酸エステル類とこれらのポリマー、ポリスチレン、ポリエステル等のポリマー又はポリアダクト類、カルボン酸類、ケトン類、アミン類等が挙げられるが、これらに限定されない。
上記共界面活性剤に使用できる、重合体、重合体を含む組成物には、例えば、他の単量体との共重合体、ブロック共重合体、混合物等を含むことができる。また、複数の共界面活性剤を併用することもできる。
共界面活性剤は、油相及び水相のいずれにも添加することができる。
非イオン系界面活性剤は、前記アニオン系界面活性剤又はカチオン系界面活性剤と併用することが好ましい。前記界面活性剤は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用して使用してもよい。
また、常温で固体の水性ポリマー等も分散安定剤として用いることができる。具体的には、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース等のセルロース系化合物、ポリビニルアルコール、ゼラチン、デンプン、アラビアゴム等が使用できる。
本発明において、トナーは、結着樹脂として、前記コアシェル粒子以外に他の結着樹脂を用いることもできる。
他の結着樹脂としては、エチレン系樹脂、スチレン系樹脂、ポリメチルメタアクリレート、(メタ)アクリル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリエステル樹脂及びこれらの共重合樹脂が好ましく挙げられ、スチレン系樹脂、(メタ)アクリル樹脂、ポリエステル樹脂及びこれらの共重合樹脂がより好ましく挙げられる。
ポリエステル樹脂としては、前述したコアシェル粒子に用いることができるポリエステルを好ましく挙げることができる。ポリエステル樹脂の製造方法としては、前述の方法の他、例えば、「重縮合」(化学同人、1971年刊)、「高分子実験学(重縮合と重付加)」(共立出版、1958年刊)や「ポリエステル樹脂ハンドブック」(日刊工業新聞社編、1988年刊)等に記載の従来公知の方法を用いて合成することができ、また、エステル交換法や直接重縮合法等を単独で、又は、組み合わせて用いて合成することができる。
スチレン−(メタ)アクリル系共重合樹脂としては、例えば、エチレン性不飽和基を有する芳香族単量体(スチレン系単量体)60〜90重量部、エチレン性不飽和カルボン酸エステル単量体((メタ)アクリル酸エステル系単量体)10〜40重量部、及びエチレン性不飽和酸単量体1〜3重量部よりなる単量体混合物を重合して得られる共重合体を界面活性剤で分散安定化したラテックスを好ましく使用することができる。上記の共重合体のガラス転移温度は50〜70℃であることが好ましい。
スチレン系単量体としては、スチレン、ビニルナフタレンや、2−メチルスチレン、3−メチルスチレン、4−メチルスチレン、2−エチルスチレン、3−エチルスチレン、4−エチルスチレン等のアルキル鎖を持つアルキル置換スチレン、2−クロロスチレン、3−クロロスチレン、4−クロロスチレン等のハロゲン置換スチレン、4−フルオロスチレン、2,5−ジフルオロスチレン等のフッ素置換スチレン等がある。スチレン系単量体としては、スチレンが好ましい。
ここで、上記の「(メタ)アクリル酸エステル」の表記は、メタクリル酸エステル及びアクリル酸エステルの両方の構造を取り得ることを表す省略的表記である。
前記スチレン系樹脂、(メタ)アクリル酸エステル系樹脂及びスチレン−(メタ)アクリル酸エステル系共重合樹脂にカルボキシル基を含有させる場合は、カルボキシル基を有する重合性単量体とともに共重合させることによって得ることができる。
分子量が上記範囲内であると、常温常圧におけるトナーの粉体特性を良好に保ち、定着時に定着画像のオフセットを防止することができるので好ましい。
ガラス転移温度が上記範囲内であると、離型剤による粉体特性の悪化を防止し、定着時の離型剤のしみだしを容易にすることができるので好ましい。
本発明において、トナーには、必要に応じて帯電制御剤が添加されてもよい。
帯電制御剤としては、公知のものを使用することができるが、アゾ系金属錯化合物、サリチル酸の金属錯化合物、極性基を含有するレジンタイプの帯電制御剤を用いることができる。湿式製法でトナーを製造する場合、イオン強度(%)の制御と廃水汚染の低減との点で、水に溶解しにくい素材を使用するのが好ましい。なお、本発明において、トナーは、磁性材料を内包する磁性トナー及び磁性材料を含有しない非磁性トナーのいずれであってもよい。
本発明において、トナーの製造に乳化凝集合一法を用いた場合、凝集工程においてpH変化により凝集を発生させ、粒子を調製することができる。同時に粒子の凝集を安定に、また迅速に、又はより狭い粒度分布を持つ凝集粒子を得るため、凝集剤を添加してもよい。
該凝集剤としては一価以上の電荷を有する化合物が好ましく、その化合物の具体例としては、前述のイオン性界面活性剤、ノニオン系界面活性剤等の水溶性界面活性剤類、塩酸、硫酸、硝酸、酢酸、シュウ酸等の酸類、塩化マグネシウム、塩化ナトリウム、塩化アルミニウム(ポリ塩化アルミニウムを含む)、硫酸アルミニウム、硫酸カルシウム、硫酸アンモニウム、硝酸アルミニウム、硝酸銀、硫酸銅、炭酸ナトリウム等の無機酸の金属塩、酢酸ナトリウム、蟻酸カリウム、シュウ酸ナトリウム、フタル酸ナトリウム、サリチル酸カリウム等の脂肪族酸、芳香族酸の金属塩、ナトリウムフェノレート等のフェノール類の金属塩、アミノ酸の金属塩、トリエタノールアミン塩酸塩、アニリン塩酸塩等の脂肪族、芳香族アミン類の無機酸塩類等が挙げられる。
これらの凝集剤の添加量は、電荷の価数により異なるが、いずれも少量であって、一価の場合トナーの全量に対して3重量%以下程度、二価の場合は1重量%以下程度、三価の場合は0.5重量%以下程度である。凝集剤の量は少ない方が好ましいため、価数の多い化合物を用いることが好ましい。
本発明に用いることができる着色剤としては特に制限はなく公知の着色剤が挙げられ、目的に応じて適宜選択することができる。着色剤を1種単独で用いてもよいし、同系統の着色剤を2種以上混合して用いてもよい。また異系統の着色剤を2種以上混合して用いてもよい。さらに、これらの着色剤を表面処理して用いてもよい。
黒色顔料としては、カーボンブラック、アニリンブラック、活性炭、非磁性フェライト、マグネタイト等の有機、無機系着色剤類が例示できる。
黄色顔料としては、黄鉛、亜鉛黄、黄色酸化カルシウム、カドミウムイエロー、クロムイエロー、ファストイエロー、ファストイエロー5G、ファストイエロー5GX、ファストイエロー10G、ベンジジンイエローG、ベンジジンイエローGR、スレンイエロー、キノリンイエロー、パーマネントイエローNCG等が例示できる。
橙色顔料としては、赤色黄鉛、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、ベンジジンオレンジG、インダスレンブリリアントオレンジRK、インダスレンブリリアントオレンジGK等が例示できる。
赤色顔料としては、ベンガラ、カドミウムレッド、鉛丹、硫化水銀、ウオッチヤングレッド、パーマネントレッド4R、リソールレッド、ブリリアンカーミン3B、ブリリアンカーミン6B、デイポンオイルレッド、ピラゾロンレッド、ローダミンBレーキ、レーキレッドC、ローズベンガル、エオキシンレッド、アリザリンレーキ等が例示できる。
青色顔料としては、紺青、コバルトブルー、アルカリブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、ファストスカイブルー、インダスレンブルーBC、ウルトラマリンブルー、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン等の等の有機、無機系着色剤類が例示できる。
紫色顔料としては、マンガン紫、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ等の有機、無機系着色剤類が例示できる。
緑色顔料としては、酸化クロム、クロムグリーン、ピグメントグリーンB、マラカイトグリーンレーキ、ファナルイエローグリーンG等の有機、無機系着色剤類が例示できる。
白色顔料としては、亜鉛華、酸化チタン、アンチモン白、硫化亜鉛等が例示できる。
体質顔料としては、バライト粉、炭酸バリウム、クレー、シリカ、ホワイトカーボン、タルク、アルミナホワイト等が例示できる。
本発明において、トナーにおける着色剤は、公知の方法を用いて結着樹脂中に分散することができる。トナーが混練粉砕法によるものであれば、そのまま用いてもよく、また予め樹脂中に高濃度に分散させた後、混練時に結着樹脂とともに混練する、いわゆるマスターバッチを用いてもよく、さらには着色剤合成後に乾燥前のウェットケーキの状態で樹脂中に分散させるフラッシングを用いてもよい。
上記の着色剤は、懸濁重合法によるトナー作製にそのまま用いることができ、懸濁重合法においては、樹脂中に分散させた着色剤を重合性単量体中に溶解、又は分散させることにより、造粒粒子中に着色剤を分散することができる。
機械的な衝撃等による着色剤分散の具体例としては、例えば、回転せん断型ホモジナイザーやボールミル、サンドミル、アトライター等のメディア式分散機、高圧対向衝突式の分散機等を用いて着色剤粒子の分散液を調製することができる。また、これらの着色剤は極性を有する界面活性剤を用いて、ホモジナイザーによって水系に分散することもできる。
本発明において、トナーには、必要に応じて、離型剤を添加してもよい。離型剤は一般に離型性を向上させる目的で使用される。
前記離型剤の具体例としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン等の低分子量ポリオレフィン類;パルミチン酸等の長鎖脂肪酸、加熱により軟化点を有するシリコーン類;オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、リシノール酸アミド、ステアリン酸アミド等の脂肪酸アミド類;カルナバワックス、ライスワックス、キャンデリラワックス、木ロウ、ホホバ油等の植物系ワックス;ミツロウ等の動物系ワックス;モンタンワックス、オゾケライト、セレシン、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、フィッシャートロプシュワックス等の鉱物・石油系ワックス;脂肪酸エステル、モンタン酸エステル、カルボン酸エステル等のエステル系ワックスなどが例示できる。本発明において、これらの離型剤は1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明において、トナーは、必要に応じ磁性体を含有してもよい。
前記磁性体としては、フェライト、マグネタイトを始めとする鉄、コバルト、ニッケルなどの強磁性を示す金属若しくは合金又はこれらの元素を含む化合物、あるいは強磁性元素を含まないが適当な熱処理を施すことによって強磁性を示すようになる合金、例えばマンガン−銅−アルミニウム、マンガン−銅−錫などのマンガンと銅とを含むホイスラー合金と呼ばれる種類の合金、又は二酸化クロム、その他を挙げることができる。例えば黒色のトナーを得る場合においては、それ自身黒色であり着色剤としての機能をも発揮するマグネタイトを特に好ましく用いることができる。またカラートナーを得る場合においては、金属鉄などのように黒みの少ないものが好ましい。またこれらの磁性体のなかには着色剤としての機能をも果たすものがあり、その場合には着色剤として兼用してもよい。これらの磁性体の含有量は、磁性トナーとする場合にはトナー100重量部当り20〜70重量部が好ましく、より好ましくは40〜70重量部である。
本発明において、トナー内部に内添剤を添加してもよい。内添剤は一般に定着画像の粘弾性制御の目的で使用される。
前記内添剤の具体例としては、シリカ、チタニアのような無機粒子や、ポリメチルメタクリレート等の有機粒子などが例示でき、また、分散性を高める目的で表面処理されていてもよい。またそれらは単独でも、2種以上の内添剤を併用してもよい。
本発明において、トナーには流動化剤や帯電制御剤等の外添剤を添加処理してもよい。
外添剤としては、表面をシランカップリング剤などで処理したシリカ粒子、酸化チタン粒子、アルミナ粒子、酸化セリウム粒子、カーボンブラック等の無機粒子やポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、シリコーン樹脂等のポリマー粒子、アミン金属塩、サリチル酸金属錯体等、公知の材料を用いることができる。本発明に用いることができる外添剤は、単独で使用しても、2種以上を併用してもよい。
また、本発明においてトナーの体積平均粒度分布指標GSDvは1.30以下であることが好ましい。GSDvが1.30を以下であると解像性が良好であり、トナー飛散やカブリ等が起こりにくく、画像欠陥が生じにくいため好ましい。
SF1は、トナー粒子表面の凹凸の度合いを示す形状係数であり、以下のようにして算出される。トナー形状係数SF1は、スライドグラス上に散布したトナーの光学顕微鏡像を、ビデオカメラを通じてルーゼックス画像解析装置に取り込み、50個のトナー粒子についてトナー粒子の最大長の2乗/投影面積((ML)2/A)から、下記式のSF1を計算し、平均値を求めることにより得られたものである。
本発明において、トナーの製造方法としては、粉砕法等の機械的製法、又は、該結着樹脂を使用して樹脂粒子分散液を製造し、樹脂粒子分散液からトナーを製造する、いわゆる化学製法によりトナーを製造することができる。本発明において、トナーは、いわゆる、粉砕トナー又は重合トナーのいずれであってもよいが、重合トナーであることが好ましい。
本発明において、トナーの製造方法としては、混練粉砕法、凝集合一法、懸濁重合法等、公知の方法であれば、特に制限はないが、凝集合一法が好ましく、その中でも特に好ましいのは乳化重合凝集法である。
本発明において、トナーの製造方法は、凝集合一法であることが好ましく、少なくとも結着樹脂粒子を含む分散液中で該樹脂粒子を凝集して凝集粒子を得る工程(以下、「凝集工程」ともいう。)、及び、該凝集粒子を加熱して融合させる工程(以下、「融合工程」ともいう。)を含む方法であることが好ましい。
結着樹脂を水系媒体中に分散、粒子化する方法としては、例えば、強制乳化法、自己乳化法、転相乳化法など、既知の方法からも選択することができる。これらのうち、乳化に要するエネルギー、得られる乳化物の粒子径制御性、安定性等を考慮すると、自己乳化法、転相乳化法が好ましく適用される。
自己乳化法、転相乳化法に関しては、「超微粒子ポリマーの応用技術(シーエムシー出版)」に記載されている。自己乳化に用いる極性基としては、カルボキシル基、スルホン基等を用いることができる。
また、後述するように、ミニエマルジョン法等で乳化重合させた結着樹脂の分散液を結着樹脂粒子分散液として使用することも好ましい。
例えば、結着樹脂含有物を乳化後、有機溶剤の一部を除去することにより粒子として固形化するのが好ましい。固形化の具体的方法としては、重縮合樹脂含有物を水系媒体中に乳化分散した後、溶液を撹拌しながら空気、あるいは窒素等の不活性ガスを送り込みながら、気液界面での有機溶剤の乾燥を行う方法(廃風乾燥法)、又は、減圧下に保持し必要に応じて不活性ガスをバブリングしながら乾燥を行う方法(減圧トッピング法)、さらには、重縮合樹脂含有物を水系媒体中に乳化分散した乳化分散液若しくは重縮合樹脂含有物の乳化液を細孔からシャワー状に放出し例えば皿状の受けに落としこれを繰り返しながら乾燥させる方法(シャワー式脱溶剤法)などがある。使用する有機溶剤の蒸発速度、水への溶解度などからこれら方式を適時選択、あるいは組み合わせて脱溶剤を行うのが好ましい。
なお、樹脂粒子のメジアン径は、例えば、レーザー回析式粒度分布測定装置(堀場製作所製、LA−920)で測定することができる。
コアシェル粒子によるトナー中の相分離構造を維持するためには、シェルに用いる樹脂のガラス転移温度の+50℃以内の条件で溶融すること好ましい。シェルに用いる樹脂のガラス転移温度の+50℃以内の条件で融合すると、コア成分の低粘度化が起こりにくく、コア用樹脂同士の合一が進行しにくく、ミクロな相分離構造が維持でき、圧力可塑挙動が十分となるため好ましい。
その後、凝集物を水系媒体から分離、必要に応じて洗浄、乾燥させることによってトナー粒子を形成する。
以上説明したトナー(静電荷像現像用トナー)は、現像剤(静電荷像現像剤)として使用することができる。この現像剤は、このトナーを含有することのほかは特に制限はなく、目的に応じて適宜の成分組成をとることができる。トナーを単独で用いると一成分系の現像剤として調製され、また、キャリアと組み合わせて用いると二成分系の現像剤として調製される。
本発明に用いることができるキャリアとしては、特に限定されないが、通常、鉄粉、フェライト、酸化鉄粉、ニッケル等の磁性体粒子;磁性体粒子を芯材としてその表面をスチレン系樹脂、ビニル系樹脂、エチレン系樹脂、ロジン系樹脂、ポリエステル系樹脂、メラミン系樹脂などの樹脂やステアリン酸等のワックスで被覆し、樹脂被覆層を形成させてなる樹脂被覆キャリア;結着樹脂中に磁性体粒子を分散させてなる磁性体分散型キャリア等が挙げられる。中でも、樹脂被覆キャリアは、トナーの帯電性やキャリア全体の抵抗を樹脂被覆層の構成により制御可能となるため特に好ましい。
二成分系の静電荷像現像剤におけるトナーとキャリアとの混合割合は、通常、キャリア100重量部に対して、トナー2〜10重量部であることが好ましい。また、現像剤の調製方法は、特に限定されないが、例えば、Vブレンダー等で混合する方法等が挙げられる。
本発明の画像形成方法は、(a)潜像保持体表面に静電潜像を形成する潜像形成工程、(b)前記潜像保持体表面に形成された静電潜像をトナーを含む現像剤により現像して、トナー像を形成する現像工程、(c)前記静電潜像保持体表面に形成されたトナー像を被転写体表面に転写して、転写トナー像を得る転写工程、及び、(d)前記被転写体表面に転写された転写トナー像を定着する定着工程を含み、前記定着工程が、転写トナー像を加熱なしに加圧して定着する工程であることを特徴とする。
また、本発明の画像形成装置は、潜像保持体表面に静電潜像を形成する潜像形成手段、該静電潜像をトナーを含む現像剤により現像してトナー像を形成する現像手段、前記トナー像を被転写体表面に転写する転写手段、及び、前記被転写体上に転写されたトナー像を定着させる定着手段と、を含み、前記トナーがコアシェル構造を有する樹脂粒子を凝集して得られるトナーであり、コアとシェルを構成する樹脂がいずれも非結晶性樹脂であり、コアを構成する樹脂のガラス転移温度とシェルを構成する樹脂のガラス転移温度とが20℃以上異なり、シェルを構成する樹脂中に、酸性若しくは塩基性の極性基、又は、アルコール性水酸基を含有し、前記定着手段が、加圧手段であり、かつ、加温手段を有していないことを特徴とする。
さらに、前記画像形成方法は、例えば、潜像保持体表面をクリーニングするクリーニング工程等、上記した工程以外の工程を含むものであってもよく、前記画像形成装置は潜像保持体表面をクリーニングするクリーニング手段等を含むものであってもよい。
本発明において、定着工程は加熱なしに加圧することによって行われる。また、定着手段は加熱手段を有していない。
定着圧力は、1.5MPa以上10MPa以下であることが好ましく、より好ましくは2MPa以上8MPa以下であり、更に好ましくは3MPa以上7MPa以下である。
定着時の圧力(定着圧力)が1.5MPa以上であると、十分な定着性が得られるので好ましい。また、10MPa以下であると、オフセットの発生等により画像汚れや定着ロール汚染、用紙の巻き付きの発生が少なく、また、定着後の用紙が曲がる(用紙カールという。)といった問題を生じ難いので好ましい。
ここで、定着圧力とは、下記の最大定着圧力を意味する。
定着ロールとしては、上記定着圧力が印加可能である範囲で、従来公知の定着ロールを適宜選択して使用することができる。
例えば、円筒の芯金上にフッ素系樹脂(例えばテフロン(登録商標))、シリコン系樹脂、パーフルオロあるキレート等が被覆された定着ロールが例示でき、また、高い定着圧力を得るためには、SUS製の定着ロールを使用することもできる。定着工程は、一般に2つのロール間に被転写体を通過させることにより行われるが、2つのロールを同一の材料で形成することもできるし、異なる材料で形成してもよい。例えば、SUS/SUS、SUS/シリコン樹脂、SUS/PFA、PFA/PFA等の組み合わせが挙げられる。
定着温度は、15〜50℃であることが好ましく、15〜45℃であることがより好ましく、15〜40℃であることが更に好ましい。
定着温度が上記範囲内であると、良好な定着性を得ることができるので好ましい。
本発明の画像形成方法は、更に転写工程後に、潜像保持体表面に残留するトナーをクリーニングするクリーニング工程を有し、クリーニング工程がブラシにより残留トナーをクリーニングする、ブラシクリーニング工程であることが好ましい。また、本発明の画像形成装置は、クリーニング手段を有することが好ましく、クリーニング手段は、ブラシクリーニング手段であることがより好ましい。
感光体上の転写残トナーのクリーニングには、個々のトナーへの応力が少ないブラシクリーニングシステムが適する。また補助的には、押し当て圧力を下げた状態での弾性ブレードを用いてもよいが、クリーニングの主体はブラシでおこなうことが好ましい。
ブラシクリーニング工程では、残留トナーへの加圧が少なく、感光体への付着を生じることがないので好ましい。一方、ブレードクリーニングの場合には、クリーニングブレードからの応力によって残留トナーが流動化し、感光体へ付着する場合があり、フィルミング等が発生する場合がある。
ブラシの繊維としては天然セルロース繊維、レーヨンなどの再生セルロース繊維、ナイロン繊維、ポリプロピレン繊維、ポリエステル繊維、ポリウレタン繊維、ポリオレフィン繊維、アクリル繊維、ポリアミド繊維、ポリアミドイミド繊維、ポリエーテルアミド繊維、ポリフェニレンサルファイド繊維、ポリベンゾイミダゾール繊維、ポリビニル繊維などが挙げられるがこれに限定されるものではない。
ここで、図1においてクリーニング装置113は、ブラシクリーニング装置であり、ブラシ部材により、電子写真感光体107に残留しているトナーを除去している。また、定着装置115は、加圧定着装置であり、加温手段を有していない。
なお、本発明においては、除電器114が設けられていない画像形成装置であってもよい。また、図1では、帯電装置108は接触型の帯電装置を示しているが、コロトロン帯電器のような非接触型の帯電装置であってもよい。
本発明において、被転写体としては、いずれのものを使用してもよい。本発明において、被転写体として、地合い指数が20以上の転写用紙を使用することが好ましい。地合い指数は、23以上であることがより好ましく、25以上であることが更に好ましい。
用紙については、用紙内画像の均一な定着性を実現するためには、地合いむらの低減が重要である。地合いむらが小さくなることによって、トナーが用紙へ圧力定着する際の圧力の分布が小さくなり、小径トナーであっても均一な定着が可能となり、画質と圧力定着性とを両立することが可能となる。
地合い指数画20以上の転写用紙は、地合いむらが小さいので、画質と圧力定着性とを両立することができるので好ましい。
M/K Systems, Inc. (MKS社)製の3Dシートアナライザー(M/K950)を使い、そのアナライザーの絞りを直径1.5mmとし、マイクロフォーメーションテスター(MFT)を用いて測定したものである。すなわち、3Dシートアナライザーにおける回転するドラム上にサンプルを取り付け、ドラム軸上に取り付けられた光源と、ドラムの外側に光源と対応して取り付けられたフォトディテクターによって、サンプルにおける局部的な坪量差を光量差として測定する。この時の測定対象範囲は、フォトディテクターの入光部に取り付けられる絞りの径で設定される。次にその光量差(偏差)を増幅し、A/D変換し、64の光測定的な坪量階級に分級し、1回のスキャンで1000000個のデータを取り、そのデータ分のヒストグラム度数を得る。そしてそのヒストグラムの最高度数(ピーク値)を64の微小坪量に相当する階級に分級されたもののうち100以上の度数を持つ階級の数で割り、それを1/100にした値が地合い指数として算出される。FIは、以下の式で表される。
FI=((ピーク値(度数))/(100度数以上の階級の数))×(1/100)
転写用紙の地合い指数は、その値が大きい方が紙質にむらが少なく地合いがよいことを示す。
平均的な質量比は、原紙70%に対し、顔料25%、バインダー樹脂5%前後である。
なお、以下に示す実施例及び比較例において「部」と示した場合は、特に断りのない限り、「重量部」を示すものである。
分子量の測定には、ゲル・パーミュエーション・クロマトグラフィ(GPC)によって
以下に記す条件で重量平均分子量Mw及び数平均分子量Mnを測定した。温度40℃に
おいて、溶媒(テトラヒドロフラン)を毎分1.2mlの流速で流し、濃度0.2g/2
0mlのテトラヒドロフラン試料溶液を試料重量として3mg注入し測定を行う。試料の
分子量測定にあたっては、当該試料の有する分子量が数種の単分散ポリスチレン標準試料により、作製された検量線の分子量の対数とカウント数が直線となる範囲内に包含される測定条件を選択する。なお、測定結果の信頼性は、上述の測定条件で行ったNBS706ポリスチレン標準試料が、
重量平均分子量Mw=28.8×104
数平均分子量Mn=13.7×104
となることにより確認することができる。
また、GPCのカラムとしては、前記条件を満足するTSK−GEL、GMH(東ソー
社製)等を用いた。
メジアン径は、測定する粒子の粒径により異なり、1μm未満の場合はレーザー回析式粒度分布測定装置(堀場製作所製、LA−920)、1μm以上の場合は、コールターマルチサイザーII(ベックマン−コールター社製)により測定した。
樹脂のガラス転移温度、及び、融点は、(株)島津製作所製示差走査熱量計(DSC−50)を用いて測定した。
地合い指数は、以下の方法によって測定した。
MKS社のMicro Formation Testerを使用し、透明なパイレックス(登録商標)のドラムに貼り付けた転写用紙の裏面から光を照射し、紙を透過した光の微小面積部分の光量をディテクターで受け、光電変換した後、AD変換してデータ化した。その際、ドラムの回転ドラム軸方向への高源、ディテクターの移動により、180×250mmの面積全域にわたってデータを採取した。そのデータの光量分布を64等分(階級わけ)し、その光量あたりの頻度数のヒストグラムを書かかせた。その際、100以上の度数が出現した階級の数とピーク階級の頻度数の比を取ったものが、Formation Index(FI地合い指数)となる。
FI=((ピーク値(度数))/(100度数以上の階級の数))×(1/100)
定着及び画質維持性試験には富士ゼロックス(株)製 DocuPrintC2425改造機を用いた。このプリンターは、感光体上の転写残トナーのクリーニングにブラシクリーナーを用いるようになっている。
また、定着機については最大定着圧力を調整できる2ロール型の定着機を改造し、さらに、画像側圧力ロールをSUS管にテフロン(登録商標)をコートした高硬度ロールに変更した。
転写用紙としては上記のC2紙、JD紙、S紙を用いた。
丸型ガラスフラスコ中に、300重量部のイオン交換水と1.5重量部のTTAB(テトラデシルトリメチルアンモニウムブロマイド、シグマ社製)を入れ、20分間、窒素バブリングを実施し、撹拌しながら65℃まで昇温した。n−ブチルアクリレートモノマー40重量部を加え、更に20分間撹拌を行った。開始剤V−50(2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)ジヒドロクロリド、和光純薬工業(株)製)0.5重量部を予め、10重量部のイオン交換水に溶解後、フラスコ中に投入した。65℃で、3時間保持し、スチレンモノマー55重量部と、n−ブチルアクリレートモノマー15重量部、アクリル酸2.5重量部及び0.8重量部のドデカンチオールを0.5重量部のTTABを溶解したイオン交換水100重量部に乳化した乳化液を2時間かけて定量ポンプを用いてフラスコ中に連続的に投入した。温度を70℃に昇温、更に2時間保持して、重合を完了した。重量平均分子量Mwは25,000、平均粒子径は150nm、固形分量が25重量%のコアシェル型樹脂粒子分散液(A1)を得た。
なお、コアシェル型樹脂粒子であることはエポキシ樹脂に包埋し、ダイアモンドナイフにより樹脂粒子の断面切片を作成、その後ルテニウム蒸気中で染色し、透過型電子顕微鏡観察により確認した。
樹脂を40℃で風乾後、−150℃から(株)島津製作所製示差走査熱量計(DSC)でTg挙動を分析すると、−50℃付近にポリブチルアクリレートによるガラス転移が観測され、また、56℃付近にスチレン−ブチルアクリレート−アクリル酸共重合体からなると考えられる共重合体によるガラス転移が観測された(ガラス転移温度差:106℃)。
丸型ガラスフラスコ中に、300重量部のイオン交換水と1.5重量部のTTAB(テトラデシルトリメチルアンモニウムブロマイド、シグマ社製)を入れ、20分間、窒素バブリングを実施し、撹拌しながら65℃まで昇温した。2−エチルヘキシルアクリレートモノマー40重量部とを加え、更に20分間撹拌を行った。開始剤V−50(2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)ジヒドロクロリド、和光純薬工業(株)製)0.5重量部を予め、10重量部のイオン交換水に溶解後、フラスコ中に投入した。65℃で、3時間保持し、スチレンモノマー55重量部と、n−ブチルアクリレートモノマー15重量部、アクリル酸ジエチルアミノエチル1.2重量部及び0.8重量部のドデカンチオールを0.5重量部のTTABを溶解したイオン交換水100重量部に乳化した乳化液を2時間かけて定量ポンプを用いてフラスコ中に連続的に投入した。温度を70℃に昇温、更に2時間保持して、重合を完了した。重量平均分子量Mwは25,000、平均粒子径は130nm、固形分量が25重量%のコアシェル型樹脂粒子分散液(A2)を得た。
なお、コアシェル型樹脂粒子であることはエポキシ樹脂に包埋し、ダイアモンドナイフにより樹脂粒子の断面切片を作成、その後ルテニウム蒸気中で染色し、透過型電子顕微鏡観察により確認した。
樹脂を40℃で風乾後、−150℃から(株)島津製作所製示差走査熱量計(DSC)でTg挙動を分析すると、−65℃付近にポリ(2−エチルヘキシルアクリレート)によるガラス転移が観測され、また54℃付近にスチレン−ブチルアクリレート−アクリル酸ジエチルアミノエチル共重合体からなると考えられる共重合体によるガラス転移が観測された(ガラス転移温度差:119℃)。
丸型ガラスフラスコ中に、300重量部のイオン交換水と1.5重量部のTTAB(テトラデシルトリメチルアンモニウムブロマイド、シグマ社製)を入れ、20分間、窒素バブリングを実施し、撹拌しながら65℃まで昇温した。n−ブチルメタクリレートモノマー40重量部とを加え、更に20分間撹拌を行った。開始剤V−50(2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)ジヒドロクロリド、和光純薬工業(株)製)0.5重量部を予め、10重量部のイオン交換水に溶解後、フラスコ中に投入した。65℃で、3時間保持し、スチレンモノマー55重量部と、n−ブチルアクリレートモノマー20重量部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート2重量部及び0.8重量部のドデカンチオールを0.5重量部のTTABを溶解したイオン交換水100重量部に乳化した乳化液を2時間かけて定量ポンプを用いてフラスコ中に連続的に投入した。温度を70℃に昇温、更に2時間保持して、重合を完了した。重量平均分子量Mwは25,000、平均粒子径は、260nm、固形分量が25重量%のコアシェル型樹脂粒子分散液(A3)を得た。
なお、コアシェル型樹脂粒子であることはエポキシ樹脂に包埋し、ダイアモンドナイフにより樹脂粒子の断面切片を作成、その後ルテニウム蒸気中で染色し、透過型電子顕微鏡観察により確認した。
樹脂を40℃で風乾後、−150℃から(株)島津製作所製示差走査熱量計(DSC)でTg挙動を分析すると、25℃付近にポリブチルメタクリレートによるガラス転移が観測され、また48℃付近にスチレン−ブチルアクリレート−2−ヒドロキシエチルメタクリレート共重合体からなると考えられる共重合体によるガラス転移が観測された(ガラス転移温度差:23℃)。
酸性極性基系)>
スチレン 460重量部
n−ブチルアクリレート 140重量部
アクリル酸 12重量部
ドデカンチオール 9重量部
前記成分を混合溶解して溶液を調製した。
他方、アニオン性界面活性剤(ダウケミカル社製、ダウファックス)12重量部をイオン交換水250重量部に溶解し、前記溶液を加えてフラスコ中で分散し乳化した(単量体乳化液A)。
さらに、同じくアニオン性界面活性剤(ダウケミカル社製、ダウファックス)1重量部
を555重量部のイオン交換水に溶解し、重合用フラスコに仕込んだ。
重合用フラスコを密栓し、還流管を設置し、窒素を注入しながら、ゆっくりと撹拌しな
がら、75℃まで重合用フラスコをウォーターバスで加熱し、保持した。
過硫酸アンモニウム9重量部をイオン交換水43重量部に溶解し、重合用フラスコ中に定量ポンプを介して、20分かけて滴下した後、単量体乳化液Aをやはり定量ポンプを介して200分かけて滴下した。その後、ゆっくりと撹拌を続けながら重合用フラスコを75℃に、3時間保持して重合を終了した。
これにより粒子の中心径が210nm、ガラス転移温度が53.5℃、重量平均分子量が31,000、固形分量が42%の非結晶性樹脂粒子分散液(A4)を得た。
丸型ガラスフラスコ中に、300重量部のイオン交換水と1.5重量部のTTAB(テトラデシルトリメチルアンモニウムブロマイド、シグマ社製)を入れ、20分間、窒素バブリングを実施し、撹拌しながら65℃まで昇温した。n−ブチルメタクリレートモノマー40重量部とを加え、更に20分間撹拌を行った。開始剤V−50(2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)ジヒドロクロリド、和光純薬工業(株)製)0.5重量部を予め、10重量部のイオン交換水に溶解後、フラスコ中に投入した。65℃で、3時間保持し、スチレンモノマー50重量部と、n−ブチルアクリレートモノマー30重量部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート2重量部及び0.8重量部のドデカンチオールを0.5重量部のTTABを溶解したイオン交換水100重量部に乳化した乳化液を2時間かけて定量ポンプを用いてフラスコ中に連続的に投入した。温度を70℃に昇温、更に2時間保持して、重合を完了した。重量平均分子量Mwは25,000、平均粒子径は、280nm、固形分量が25重量%のコアシェル型樹脂粒子分散液(A5)を得た。
なお、コアシェル型樹脂粒子であることはエポキシ樹脂に包埋し、ダイアモンドナイフにより樹脂粒子の断面切片を作成、その後ルテニウム蒸気中で染色し、透過型電子顕微鏡観察により確認した。
樹脂を40℃で風乾後、−150℃から(株)島津製作所製示差走査熱量計(DSC)でTg挙動を分析すると、25℃付近にポリブチルメタクリレートによるガラス転移が観測され、また40℃付近にスチレン−ブチルアクリレート−2−ヒドロキシエチルメタクリレート共重合体からなると考えられる共重合体によるガラス転移が観測された(ガラス転移温度差:15℃)。
極性基系)>
丸型ガラスフラスコ中に、300重量部のイオン交換水と1.5重量部のTTAB(テトラデシルトリメチルアンモニウムブロマイド、シグマ社製)を入れ、20分間、窒素バブリングを実施し、撹拌しながら65℃まで昇温した。n−ブチルアクリレートモノマー40重量部を加え、更に20分間撹拌を行った。開始剤V−50(2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)ジヒドロクロリド、和光純薬工業(株)製)0.5重量部を予め、10重量部のイオン交換水に溶解後、フラスコ中に投入した。65℃で、3時間保持し、メチルメタクリレートモノマー60重量部と、n−ブチルアクリレートモノマー15重量部、アクリル酸2重量部及び0.8重量部のドデカンチオールを0.5重量部のTTABを溶解したイオン交換水100重量部に乳化した乳化液を2時間かけて定量ポンプを用いてフラスコ中に連続的に投入した。温度を70℃に昇温、更に2時間保持して、重合を完了した。重量平均分子量Mwは25,000、平均粒子径は110nm、固形分量が25重量%のコアシェル型樹脂粒子分散液(A6)を得た。
なお、コアシェル型樹脂粒子であることはエポキシ樹脂に包埋し、ダイアモンドナイフにより樹脂粒子の断面切片を作成、その後ルテニウム蒸気中で染色し、透過型電子顕微鏡観察により確認した。
樹脂を、40℃で風乾後、−150℃から(株)島津製作所製示差走査熱量計(DSC)でTg挙動を分析すると、−50℃付近にポリブチルアクリレートによるガラス転移が観測され、また、50℃付近にメチルメタクリレート−n−ブチルアクリレート−アクリル酸共重合体からなると考えられる共重合体によるガラス転移が観測された(ガラス転移温度差:100℃)。
樹脂粒子分散液(A1)〜(A6)について以下の表に記載する。
シアン顔料(大日精化社製、銅フタロシアニン C.I.Pigment Blue
15:3) 50重量部
アニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株)製、ネオゲンRK) 5重量部
イオン交換水 200重量部
前記成分を混合溶解し、ホモジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックス)5分と超音波バスにより10分間分散し、中心径190nm、固形分量21.5%のシアン着色剤粒子分散液(P1)を得た。
着色剤粒子分散液(1)の調製において、シアン顔料の代わりにマゼンタ顔料(大日インキ化学社製、C.I.Pigment Red 122)を用いた以外は、着色剤粒子分散液(1)と同様に調製して、中心径165nm、固形分量21.5%のマゼンタ着色剤粒子分散液(P2)を得た。
ドデシル硫酸 30重量部
イオン交換水 852重量部
を混合し、ドデシル硫酸水溶液を調製した。
パルミチン酸 188重量部
ペンタエリスリトール 25重量部
を混合し、250℃に加熱し融解した後、上記のドデシル硫酸水溶液に投入し、ホモジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックス)で5分間乳化した後、更に超音波バス中で
15分乳化後、乳化物を撹拌しながらフラスコ中で70℃に維持し、15時間保持した。
これにより粒子の中心径が200nm、融点が72℃、固形分量が20%の離型剤粒子分散液(W1)を得た。
アニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株)製、ネオゲンRK) 2重量部
イオン交換水 800重量部
カルナバワックス 200重量部
を混合し、100℃に加熱し融解した後、ホモジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックス)で15分間乳化した後、更にゴーリンホモジナイザーを用いて100℃にて乳化を行った。
これにより粒子の中心径が170nm、融点が83℃、固形分量が20%の離型剤微粒子分散液(W2)を得た。
<トナー粒子の調製>
・樹脂粒子分散液(A1) 168重量部(樹脂42重量部)
・着色剤粒子分散液(P1) 40重量部(顔料8.6重量部)
・離型剤粒子分散液(W1) 40重量部(離型剤8.6重量部)
・ポリ塩化アルミニウム 0.15重量部
・イオン交換水 300重量部
上記配合にしたがって、上記成分を丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)で十分に混合・分散した後、加熱用オイルバスでフラスコを撹拌しながら42℃まで加熱し、42℃で60分間保持した後、樹脂粒子分散液(A1)を84重量部(樹脂21重量部)追加して緩やかに撹拌した。
その後、0.5モル/リットルの水酸化ナトリウム水溶液で系内のpHを6.0に調整した後、撹拌を継続しながら95℃まで加熱した。95℃までのあいだ、水酸化ナトリウム水溶液を追加滴下し、pHが5.0以下とならない様にした。95℃で、3時間保持した。
反応終了後、冷却し、濾過し、イオン交換水で十分に洗浄した後、ヌッチェ式吸引濾過で固液分離した。そして、40℃のイオン交換水3リットル中に再分散し、15分、300rpmで撹拌、洗浄した。この洗浄操作を5回繰り返し、ヌッチェ式吸引濾過で固液分離し、次いで、真空乾燥を12時間行いトナー粒子を得た。
上記トナー粒子50重量部に対し、疎水性シリカ(キャボット社製、TS720)1.5重量部を添加し、サンプルミルで混合して外添トナーを得た。
そして、ポリメチルメタアクリレート(総研化学社製)を1%被覆した平均粒子径50μmのフェライトキャリアを用い、トナー濃度が5%になるように前記の外添トナーを秤量し、両者をボールミルで5分間撹拌・混合して現像剤を調製した。
上記現像剤を使用し、上述の富士ゼロックス社製のDocuPrintC2425改造機を用いてトナーの評価を行った。最大定着圧力が、5MPa(50kgf/cm2)となるように2ロール型の定着機を改造し、転写用紙として富士ゼロックス社のC2紙(地合い指数23)を使用し、プロセススピードを180mm/secに調整した。なお、本改造機は、定着機に加熱手段を有していない。また、感光体上の転写残トナーのクリーニングはブラシクリーナーを用いている。
トナーの定着性を調べたところ、オイルレス圧力定着性は良好であった。圧力定着均一性も良好であった。現像性、転写性とも良好であり、画像欠陥もなく高品質で良好な画像(○)を示した。また、上記改造機において、23℃55%RHで5万枚の連続プリント試験を行ったが、初期の良好な画質を最後まで維持した(連続試験維持性:○)。
a.オイルレス定着性
加熱ロールにオイルを塗布せずとも、ロールへ巻きつきが発生しない場合を良好とした。
b.圧力定着均一性
定着画像全体面をガーゼ布で強く摺擦して、定着像の欠損が発生しない状態を良好とした。
c.画像品質
画像品質は、細線を定着した画質の細線再現性と、非定着部分のかぶり(目視)をルーペで測定し、以下のように判定した。
○ ・・・ 細線にむらがなく、かぶりも全くない
△ ・・・ 画質にわずかにむらがある
× ・・・ 画質にむらがある
d.連続試験維持性
23℃55%RHの条件で5万枚の連続画像出力試験を行い、以下のように判定した。
○ ・・・ 初期の良好な画質を最後まで維持した
○−・・・ 初期の良好な画質からは若干劣化がみられたが、実用上問題ない範囲であった
△ ・・・ 若干の画質劣化がみられた
× ・・・ 明らかな画質劣化が発生した
樹脂粒子分散液(A2)と離型剤粒子分散液(W1)、着色剤粒子分散液(P2)を用い、ポリ塩化アルミニウムを硫酸アルミニウムに代え、95℃に昇温する際のpHを7.
0にした他はトナー実施例1と同様にしてトナーを作製して評価を行った。オイルレス圧力定着性は良好であった。圧力定着均一性も良好であった。現像性、転写性とも良好であり、画像欠陥もなく高品質で良好な画像(○)を示した。また、上記改造機において、23℃55%RHで5万枚の連続プリント試験を行ったが、初期の良好な画質を最後まで維持した(連続試験維持性:○)。
樹脂粒子分散液(A3)と離型剤粒子分散液(W2)、着色剤粒子分散液(P2)を用い、トナー実施例1と同様にしてトナーを作製した。
転写用紙として富士ゼロックスJD紙(地合い指数38)を用いた以外は、実施例1と同様に評価を実施した。
オイルレス圧力定着性は良好であった。圧力定着均一性も良好であった。現像性、転写性とも良好であり、画像欠陥もなく高品質で良好な画像(○)を示した。また、上記改造機において、上記改造機において、23℃55%RHで5万枚の連続プリント試験を行ったが、初期の良好な画質からは若干劣化がみられたが、実用上問題ない範囲であった(連続試験維持性:○−)。
実施例1において樹脂粒子分散液(A1)を樹脂粒子分散液(A1)と樹脂粒子分散液(A4)との1:1の混合物とした他はトナー実施例1と同様にしてトナーを作製した。
転写用紙として富士ゼロックスJD紙(地合い指数38)を用いた以外は、実施例1と同様に評価を実施した。
オイルレス圧力定着性は良好であった。圧力定着均一性も良好であった。現像性、転写性とも良好であり、画像欠陥もなく高品質で良好な画像(○)を示した。また、上記改造機において、23℃55%RHで5万枚の連続プリント試験を行ったが、初期の良好な画質を最後まで維持した(連続試験維持性:○)。
樹脂粒子分散液(A5)を用いた以外は、トナー実施例1と同様にしてトナーを作製した。評価も同様に行った。オイルレス圧力定着性は良好であった。圧力定着均一性も良好であった。初期画質においてわずかに画像むらがみられた(画像評価:△)。連続試験においては、1万枚前後で感光体上にトナーフィルミングが発生し、筋状の欠陥が観察された(連続試験維持性:×)。
樹脂粒子分散液(A4)を用いた以外は、トナー実施例1と同様にしてトナーを作製した。評価も同様に行った。オイルレス圧力定着性は不十分で、ロールへの巻きつきが発生し(不良)、圧力定着均一性も不良でガーゼ摺擦で画像欠損が多く発生した。現像性、転写性は良好であったが、定着性の問題から連続試験を行うことができなかった。
樹脂粒子分散液(A6)を用いた以外は、トナー実施例1と同様にしてトナーを作製した。オイルレス圧力定着性は良好であった。圧力定着均一性も良好であった。現像性、転写性とも良好であり、画像欠陥もなく高品質で良好な画像(○)を示した。また、上記改造機において、23℃55%RHで5万枚の連続プリント試験を行ったが、初期の良好な画質を最後まで維持した(連続試験維持性:○)。
転写用紙として富士ゼロックスS紙(地合い指数13)を用いた以外は、トナー実施例1と同様にして評価を行った。オイルレス圧力定着性は良好であったが、圧力定着均一性は不十分であり、ガーゼ摺擦で許容レベルではあるもののの若干の画像欠損が発生した(△)。現像性、転写性とも良好であり、画像欠陥もなく高品質で良好な画像(○)を示した。また、上記改造機において、23℃55%RHで5万枚の連続プリント試験を行ったが圧力定着均一性が不良である以外は、初期の良好な画質を最後まで維持した(連続試験維持性:○)。
富士ゼロックス(株)製 DocuPrintC2425改造機のブラシクリーナーをブレードクリーナーに変更した以外は実施例1と同様にして評価を行った。
その結果、オイルレス定着性は良好であり、圧力定着均一性は良好であった。また、現像性、定着性は良好であり、画像欠陥は○であった。また、上記改造機において23℃55%RHで5万枚の連続プリント試験を行ったところ、△であった。
富士ゼロックス(株)製 DocuPrintC2425改造機の最大定着圧力を8.5MPaとなるように変更した他は実施例1と同様にして評価を行った。
その結果、オイルレス定着性は良好であり、圧力定着均一性も良好であった。また、現像性、定着性は良好であり、画像欠陥は○であった。また、上記改造機において23℃55%RHで5万枚の連続プリント試験を行ったところ、○であった。
107 電子写真感光体(像保持体)
108 帯電装置
109 電源
110 露光装置(潜像形成手段)
111 現像装置(現像手段)
112 転写装置(転写手段)
113 クリーニング装置
114 除電器
115 定着装置(定着手段)
500 転写体
Claims (6)
- 潜像保持体表面に静電潜像を形成する潜像形成工程、
前記静電潜像をトナーを含む現像剤により現像して、トナー像を形成する現像工程、
前記トナー像を被転写体表面に転写して、転写トナー像を得る転写工程、及び、
前記転写トナー像を定着する定着工程を含み、
前記トナーがコアシェル構造を有する樹脂粒子を凝集して得られる静電荷像現像用トナーであり、
コアとシェルを構成する樹脂がいずれも非結晶性樹脂であり、
コアを構成する樹脂のガラス転移温度とシェルを構成する樹脂のガラス転移温度とが20℃以上異なり、
シェルを構成する樹脂のガラス転移温度が、コアを構成する樹脂のガラス転移温度よりも高く、
シェルを構成する樹脂中に、酸性若しくは塩基性の極性基、又は、アルコール性水酸基を含有し、
前記定着工程が、転写トナー像を加熱なしに加圧して定着する工程であることを特徴とする
画像形成方法。 - 前記定着工程における定着圧力が1.5MPa以上10MPa以下である請求項1に記載の画像形成方法。
- 前記定着工程における定着温度が15℃以上50℃以下である請求項1又は2に記載の画像形成方法。
- 前記転写工程後に、前記潜像保持体表面に残留する残留トナーをクリーニングする工程を有し、前記クリーニング工程がブラシにより残留トナーをクリーニングする工程である請求項1〜3いずれか1つに記載の画像形成方法。
- 前記被転写体が、地合い指数20以上の転写用紙である請求項1〜4いずれか1つに記載の画像形成方法。
- 潜像保持体表面に静電潜像を形成する潜像形成手段、
前記静電潜像をトナーを含む現像剤により現像してトナー像を形成する現像手段、
前記トナー像を被転写体表面に転写する転写手段、及び
前記被転写体上に転写されたトナー像を定着させる定着手段、を含み、
前記トナーがコアシェル構造を有する樹脂粒子を凝集して得られる静電荷像現像用トナーであり、
コアとシェルを構成する樹脂がいずれも非結晶性樹脂であり、
コアを構成する樹脂のガラス転移温度とシェルを構成する樹脂のガラス転移温度とが20℃以上異なり、
シェルを構成する樹脂のガラス転移温度が、コアを構成する樹脂のガラス転移温度よりも高く、
シェルを構成する樹脂中に、酸性若しくは塩基性の極性基、又は、アルコール性水酸基を含有し、
前記定着手段が、加圧手段であり、かつ、加温手段を有していないことを特徴とする
画像形成装置。
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