CN1938393A - 用于化学机械抛光金属表面的含金属氧化物颗粒及阳离子聚合物的分散体 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于对金属表面实施化学机械抛光的含水分散体，其含有金属氧化物粉末及阳离子表面活性聚合物，其特征在于，所述金属氧化物粉末是二氧化硅、氧化铝或二氧化硅与氧化铝的混合氧化物，而所述阳离子表面活性聚合物是溶解在所述分散体中且重均分子量小于100,000克/摩尔的聚烯丙基胺或聚二烯丙基胺。该分散体可用于对施加在绝缘阻挡层上的金属层及金属膜实施化学机械抛光。
Description
技术领域
本申请涉及用于对金属表面实施化学机械抛光的分散体。
背景技术
用于制造半导体的方法通常包括化学机械抛光(CMP)步骤。
在该步骤中去除过量的金属，如铜或钨。在特定的具体实施方案中，导体金属不直接位于通常由二氧化硅构成的绝缘层上，这是因为在这些层之间会发生非期望的反应。为了避免这一现象，在金属与二氧化硅层之间施加阻挡层。该阻挡层例如可由氮化钛(TiN)、钛(Ti)、钽(Ta)、氮化钽(TaN)或其组合构成。这导致金属层粘附在二氧化硅层上。在后序的抛光步骤中，分散体形式的研磨剂对阻挡层具有高的金属选择性则是重要的。
许多用于抛光金属表面的分散体是已知的。这些分散体通常含有金属氧化物形式的研磨剂颗粒。这些分散体还可额外含有pH调节剂、氧化剂、缓蚀剂及表面活性物质。
虽然这些分散体通常具有良好的选择性，但金属去除速率过慢。或者，金属去除速率是足够的，但选择性不足。此外，具有良好的去除速率及良好的选择性值的分散体的稳定性低，例如在研磨剂的沉淀方面。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于对金属表面实施化学机械抛光的分散体，其具有高的金属去除速率并且对阻挡层具有良好的选择性，同时还具有良好的稳定性。
本发明提供用于对金属表面实施化学机械抛光的含有金属氧化物粉末及阳离子表面活性聚合物的含水分散体，其特征在于，
-所述金属氧化物粉末是二氧化硅、氧化铝或二氧化硅与氧化铝的混合氧化物，及
-所述阳离子表面活性聚合物是溶解在所述分散体中且重均分子量小于100,000克/摩尔的聚烯丙基胺或聚二烯丙基胺。
根据本发明的分散体中的阳离子表面活性聚合物优选可基于二烯丙基铵化合物。由二烷基二烯丙基化合物起始的聚合物是特别优选的，该化合物可通过二烯丙基胺化合物的基团成环反应获得并且具有结构1或2。
具有结构3及4的阳离子表面活性聚合物同样也是特别优选的。它们是由二烷基二烯丙基化合物起始的共聚物。此处R1及R2是氢原子、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基或叔丁基，其中R1及R2可相同或不同。烷基的氢原子可进一步被羟基取代。Y代表可自由基聚合的单体单元，如磺酰基、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸。X-代表阴离子。
阳离子表面活性聚合物的重均分子量优选可为2000至50,000克/摩尔。
相对于阳离子聚合物及混合氧化物颗粒的量，阳离子表面活性聚合物的含量可为0.1至15重量％，更优选为0.5至10重量％，特别优选为0.8至5重量％。
特别合适的阳离子表面活性聚合物可以polyDADMAC的商品名购得。
对于根据本发明的分散体中的金属氧化物粉末的种类没有限制。它们可为通过沉淀、溶胶-凝胶法、水热法、等离子法、气凝胶法以及诸如火焰水解作用及火焰氧化作用的热解法制成的粉末。
然而，由火焰水解法制成的金属氧化物粉末优选可存在于根据本发明的分散体内。
火焰水解作用应理解为金属化合物，通常为金属氯化物，于气相中在由氢与氧的反应产生的火焰中的水解作用。在该方法中，最初形成高度分散的无孔初级颗粒，这些初级颗粒随着反应继续进行聚结形成聚集体，然后可聚集形成附聚物。这些初级颗粒的BET表面积为5至600平方米/克。这些颗粒的表面可具有酸性或碱性中心。
在本发明意义上的金属氧化物是二氧化硅、氧化铝或二氧化硅与氧化铝的混合氧化物。混合氧化物应理解为金属氧化物成分在原子水平上的紧密混合物。此处的粉末颗粒具有Si-O-Al。此外，还可存在与氧化铝相临的二氧化硅区域。
该混合氧化物粉末例如可利用“共热解(co-fumed)”法制得，其中将二氧化硅和氧化铝的前体物质混合，然后在火焰中燃烧。DE-A-198 47161中所述的混合氧化物粉末也是合适的。部分地由氧化铝涂覆的二氧化硅粉末或部分地由二氧化硅涂覆的氧化铝粉末也适合于根据本发明的分散体。这些粉末的制造方法如US-A-2003/22081所述。
根据本发明的分散体的混合氧化物粉末中的氧化铝作为金属氧化物粉末的混合氧化物成分的含量优选为60至99.9重量％或0.01至10重量％。
以下混合氧化物粉末是特别合适的：根据DE-A-198 47 161，用0.1至0.5重量％氧化铝掺杂且BET表面积为50至70平方米/克的二氧化硅。此外，根据US-A-2003/22081，部分地由Al2O3涂覆的二氧化硅的氧化铝含量为3.5至7重量％且BET表面积为40至60平方米/克。此外，通过“共热解”法制得的混合氧化物粉末的氧化铝含量为85至95重量％且BET表面积为85至110平方米/克。此外，通过“共热解”法制得的混合氧化物粉末的氧化铝含量为60至70重量％且BET表面积为85至110平方米/克。
存在于分散体中的金属氧化物粉末的颗粒或聚集体的最优直径取决于抛光工作。在对具有位于下方的阻挡层的金属表面实施抛光的特殊情况下，已证明若分散体中的金属氧化物粉末的颗粒或聚集体的平均直径小于300纳米则是有利的。小于150纳米的数值是特别优选的。取决于金属氧化物粉末的来源，其可为独立的、主要为球形的颗粒的形式，或在优选通过火焰水解作用制得的金属氧化物的情况下是聚集体的形式。颗粒或聚集体的尺寸可利用动态光散射法加以测定。
金属氧化物粉末的含量可在宽的范围内变化。例如，金属氧化物粉末含量高的分散体可有利于运输，同时明显更低的含量用于实际的抛光过程。相对于分散体的总量，金属氧化物粉末在根据本发明的分散体中的含量可为1至50重量％。在实施抛光时，该含量通常为1至10重量％。
根据本发明的分散体的pH优选可为3至7，特别优选为4至6。
根据本发明的分散体还可含有选自以下组中的添加剂：氧化剂、pH调节物质、氧化作用活化剂和/或缓蚀剂。
合适的氧化剂可为：过氧化氢、过氧化氢加合物，如尿素加合物，有机过酸、无机过酸、亚氨基过酸、过硫酸盐、过硼酸盐、过碳酸盐、氧化性金属盐或上述物质的混合物。特别优选使用过氧化氢。
由于一些氧化剂对于根据本发明的分散体的其他成分具有降低的稳定性，仅在使用分散体之前才立即添加氧化剂是有利的。
可利用酸或碱调节pH。可使用无机酸、有机酸或上述物质的混合物作为酸。
作为无机酸，特别可使用磷酸、亚磷酸、硝酸、硫酸、其混合物以及它们的酸反应形成的盐。
作为有机酸，优选使用具有通式CnH2n+1CO2H的羧酸，其中n＝0-6或n＝8、10、12、14、16；或具有通式HO2C(CH2)nCO2H的二羧酸，其中n＝0-4；或具有通式R1R2C(OH)CO2H的羟基羧酸，其中R1代表H，R2代表CH3、CH2CO2H、CH(OH)CO2H；或邻苯二甲酸或水杨酸，或上述酸的酸反应性(acid-reacting)盐，或上述酸的混合物及其盐。
可通过添加氨、碱金属氢氧化物或胺提高pH。特别优选为氨及氢氧化钾。
合适的氧化作用活化剂可为Ag、Co、Cr、Cu、Fe、Mo、Mn、Ni、Os、Pd、Ru、Sn、Ti、V及其混合物的金属盐。羧酸、腈、脲、酰胺及酯也是合适的。特别优选可为硝酸亚铁(II)。取决于氧化剂及抛光工作，氧化作用催化剂的浓度可在0.001至2重量％的范围内变化。特别优选可为0.01至0.05重量％的范围。
可以0.001至2重量％的比例存在于根据本发明的分散体中的合适的缓蚀剂包括以下的组：含氮的杂环化合物，如苯并三唑、经取代的苯并咪唑、经取代的吡嗪、经取代的吡唑、甘氨酸及其混合物。
可利用能够产生至少200千焦/立方米的输入能量的分散和/或研磨装置制得根据本发明的分散体。它们包括基于转子-定子原理的系统，如Ultra-Turrax机，或碾磨机。可利用行星式捏和机/混合机获得更高的输入能量。但该系统的效率取决于待处理的混合物的足够高的粘度，从而引入破碎颗粒所需的高剪切能。
利用高压均化器可获得分散体，其中金属氧化物粉末的颗粒或聚集体的尺寸小于150纳米，特别优选小于100纳米。
在这些装置中，两股在高压下被预分散的悬浮液流经过喷嘴减压。两股分散体的射流准确地相互撞击，而颗粒相互研磨。在另一个具体实施方案中，同样将预分散体置于高压下，但颗粒撞击带壳的墙壁区域。可重复该操作任意次数，以获得更小的颗粒尺寸。
该分散及研磨装置还可组合使用。可在分散操作的任意时刻添加氧化剂及添加剂。例如直至分散操作结束时才任选以更低的输入能量引入氧化剂及氧化作用活化剂也是有利的。
本发明还提供根据本发明的分散体用于对金属表面实施化学机械抛光的用途。它们可为由铜、铝、钨、钛、钼、铌、钽及其合金构成的层。
本发明还提供根据本发明的分散体用于对施加在绝缘阻挡层上的金属表面实施化学机械抛光的用途。该金属表面包括金属铜、铝、钨、钛、钼、铌、钽及其合金。阻挡层例如可由氮化钛或氮化钽构成。
含有阳离子表面活性聚合物的分散体目前主要在造纸工业中用于分散体的稳定化(比较EP-A-13 31 254)。由于其负载的表面电荷，含有固体的分散体在预期的酸性pH范围内具有低稳定性或不具有稳定性。通过添加阳离子表面活性物质，该分散体可在酸性至中性pH范围内被稳定化。
这些分散体用于对金属表面实施化学机械抛光的用途，其中重均分子量小于100,000克/摩尔的聚烯丙基胺或聚二烯丙基胺溶解在该分散体中作为阳离子表面活性成分，并非现有技术的一部分。
根据本发明的分散体使得金属层/阻挡层选择性数值惊人地明显优于不含阳离子表面活性成分的对应分散体。该成分的这一效应目前尚未公开。然而在酸性范围内本来已经具有正的表面电荷的分散体中，如氧化铝分散体或氧化铝含量为90重量％或更高的硅-铝混合氧化物粉末的分散体中，也产生该积极的效应。
具体实施方式
实施例：
实施例1中使用Al2O3含量为66重量％且BET表面积为90平方米/克的硅-铝混合氧化物粉末。
实施例2和3中使用Al2O3含量为90重量％且BET表面积为90平方米/克的硅-铝混合氧化物粉末。
实施例1：
将33.5千克软化水及500克CatiofastPR 8153(BASF)置于60升的不锈钢分批容器中。吸入5千克粉末，并借助于Ystral提供的分散及抽吸混合器(4500rpm)粗略地实施预分散。引入粉末之后，利用具有4个加工环、定子槽宽度为1毫米且转速为11,500rpm的Ystral Z 66型连续转子/定子均化器制成分散体。在引入粉末的过程中，通过添加乙酸(100％的冰醋酸)使pH维持在4.0+/-0.3。通过添加其他的软化水使研磨剂浓度为12.5重量％。利用湿喷磨，Sugino Machine有限公司的Ultimaizer系统，HJP-25050型，在250MPa的压力下并以0.3毫米的金刚石喷嘴直径及双研磨循环，研磨该“预分散体”。
实施例2是以与实施例1相同的方式实施的。
实施例3也是以与实施例1相同的方式实施的，但不使用阳离子化剂Catiofast。
抛光工具及抛光参数
抛光机：MECAPOL E460(STEAG)，其具有46厘米的台板及6”的晶片托架
抛光垫：IC1400(RODEL Corp)；每次抛光晶片之后，用金刚石刀头清洗抛光垫
浆料的量：所有实验均为120毫升/分钟
抛光参数：pA操作压力：10-125kPa＝1.45-18.13psi缺省为45及60kPa
pR后压力为10kPa
ωp＝ωc＝40rpm(对于所有实验均为恒定)
清扫＝4厘米(对于所有实验均为恒定)
抛光时间：2分钟
后序清洗：抛光之后，在去离子水中清洗晶片30秒，然后在具有喷雾器及兆频超声波支架的洗涤单元中对双面进行清洗，并在离心干燥器中进行干燥。
由来自实施例1至3的分散体起始，通过稀释至粉末含量为5重量％，添加1.3重量％的甘氨酸作为络合剂并添加7.5重量％的过氧化氢作为氧化剂，从而制得适用于Cu的CMP过程的抛光浆料。用乙酸将pH调节至4。利用这些浆料获得的抛光结果如表1所示。
表1：抛光结果
| 实施例 | 去除速率nm Cu/min60kPa | 去除速率nm TaN/min60kPa | 选择性Cu:TaN | Rq*60kPa |
| 1 | 455 | 3 | 152 | 14 |
| 2 | 210 | 2 | 105 | 13 |
| 3 | 205 | 4 | 51 | 35 |
*Rq代表Cu的均方粗糙度；未经抛光的Cu晶片的Rq值为11纳米
抛光结果表明，使用阳离子化的混合氧化物浆料在选择性和Rq值方面具有优势。
Claims (12)
1、用于对金属表面实施化学机械抛光的含水分散体，其含有金属氧化物粉末及阳离子表面活性聚合物，其特征在于，
所述金属氧化物粉末是二氧化硅、氧化铝或二氧化硅与氧化铝的混合氧化物，及
所述阳离子表面活性聚合物是溶解在所述分散体中且重均分子量小于100,000克/摩尔的聚烯丙基胺或聚二烯丙基胺。
2、根据权利要求1所述的用于对金属表面实施化学机械抛光的含水分散体，其特征在于，所述阳离子表面活性聚合物的重均分子量为2000至50,000克/摩尔。
3、根据权利要求1或2所述的用于对金属表面实施化学机械抛光的含水分散体，其特征在于，相对于聚合物与金属氧化物的量，所述阳离子表面活性聚合物的含量为0.1至15重量％。
4、根据权利要求1至3之一所述的用于对金属表面实施化学机械抛光的含水分散体，其特征在于，所述金属氧化物粉末是通过火焰水解作用制得的。
5、根据权利要求1至4之一所述的用于对金属表面实施化学机械抛光的含水分散体，其特征在于，所述金属氧化物粉末是热解法制得的二氧化硅。
6、根据权利要求1至5之一所述的用于对金属表面实施化学机械抛光的含水分散体，其特征在于，作为金属氧化物粉末的混合氧化物成分的氧化铝含量为60至99.9重量％或0.01至10重量％。
7、根据权利要求1至6之一所述的用于对金属表面实施化学机械抛光的含水分散体，其特征在于，所述分散体中金属氧化物粉末的平均颗粒直径或聚集体直径小于300纳米。
8、根据权利要求1至7之一所述的用于对金属表面实施化学机械抛光的含水分散体，其特征在于，相对于分散体的总量，所述分散体中金属氧化物的含量为1至50重量％。
9、根据权利要求1至8之一所述的用于对金属表面实施化学机械抛光的含水分散体，其特征在于，pH为3至7。
10、根据权利要求1至9之一所述的用于对金属表面实施化学机械抛光的含水分散体，其特征在于含有选自以下组中的添加剂：pH调节物质、氧化剂、氧化作用活化剂和/或缓蚀剂。
11、根据权利要求1至10之一所述的含水分散体用于对金属层实施化学机械抛光的用途。
12、根据权利要求1至10之一所述的含水分散体用于对施加在绝缘阻挡层上的金属层实施化学机械抛光的用途。
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