KR100806995B1 - 금속 산화물 입자 및 양이온성 폴리머를 함유하는, 금속표면의 화학-기계적 연마를 위한 분산물 - Google Patents
금속 산화물 입자 및 양이온성 폴리머를 함유하는, 금속표면의 화학-기계적 연마를 위한 분산물Info
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Abstract
금속 산화물 분말 및 양이온성, 계면-활성 폴리머를 함유하는, 금속 표면의 화학-기계적 연마를 위한 수성 분산물에 있어서, 금속 산화물 분말은 이산화규소, 산화 알루미늄 또는 이산화규소와 산화 알루미늄의 혼합 산화물이며, 양이온성, 계면-활성 폴리머는 분산물에 용해된, 100,000 g/mol 미만의 중량 평균 분자량을 가지는 폴리알릴 아민 또는 폴리디알릴 아민임을 특징으로 하는 수성 분산물. 분산물은 절연 장벽층에 적용되는 금속성 층 및 금속성 필름의 화학-기계적 연마에 사용될 수 있다.
Description
본원은 금속 표면의 화학-기계적 연마를 위한 분산액에 관계한다.
반도체 제조를 위한 공정은 일반적으로 화학-기계적 연마 (CMP) 단계를 포함한다.
과량의 금속, 예를 들면, 구리 또는 텅스텐은 이러한 연마 단계에서 제거된다. 특수한 구체예에서 전도성 금속은, 일반적으로 이산화규소로 구성되는 절연층에 직접 대면하지 않는데, 이것은 이들 층 사이에서 바람직하지 않은 반응이 일어날 수 있기 때문이다. 이를 방지하기 위하여, 금속과 이산화규소층 사이에 장벽층이 적용된다. 장벽층은, 예를 들면, 티타늄 니트라이드 (TiN), 티타늄 (Ti), 탄탈륨 (Ta), 탄탈륨 니트라이드 (TaN) 또는 이들의 조합으로 구성될 수 있다. 장벽층은 금속층이 이산화규소층에 부착되게 한다. 후속적인 연마 단계에서 분산물의 형태인 연마재는 장벽층에 대한 금속의 높은 선택성을 보여준다는 것이 중요하다.
금속 표면을 연마하기 위한 수많은 분산물이 설명되어 있다. 이러한 분산물은 일반적으로 금속 산화물의 형태로 연마 입자를 함유한다. 또한 이러한 분산물은 추가적으로 pH 조절을 위한 제제, 산화제, 부식 저해제 및 계면 활성 물질을 함유할 수 있다.
이러한 분산물이 우수한 선택성을 보인다 하더라도, 금속 제거 속도가 너무 느리다. 그렇지 않으면, 금속 제거 속도는 적절하지만 선택성은 적절하지 않다. 더욱이, 우수한 제거 속도 및 우수한 선택성 수치를 보이는 분산물은 예를 들면, 연마과제의 해결이라는 면에서 낮은 안정성만을 보여줄 수 있다.
본원 발명의 목적은 장벽층에 대한 우수한 선택성과 결합된 금속에 대한 높은 제거 속도 및 그와 동시에 우수한 안정성을 가지는, 금속 표면의 화학-기계적 연마를 위한 분산물을 제공하는 것이다.
본원 발명은 금속 산화물 분말 및 양이온성 계면-활성 폴리머를 함유하는, 금속 표면의 화학-기계적 연마를 위한 수성 분산물을 제공하는데,
- 상기 금속 산화물 분말은 이산화규소, 산화 알루미늄 또는 이산화규소와 산화 알루미늄의 혼합 산화물이며, 그리고
- 상기 양이온성, 계면-활성 폴리머는 상기 분산물에 용해되고, 100,000 g/mol 미만의 중량-평균 분자량을 가지는 폴리알릴아민 또는 폴리디알릴 아민이다.
본원 발명에 따른 분산물에서 양이온성, 계면-활성 폴리머는 바람직하게는 디알릴 암모늄 화합물에 기초한 것 중 하나 일 수 있다. 디알릴 아민 화합물의 라디칼 고리화 반응에 의하여 수득될 수 있으며 구조 1 또는 2로 나타내어지는 디알킬 디알릴 화합물로부터 출발하는 폴리머가 본원에서 특히 바람직하다.
구조 3 및 4를 가지는 양이온성, 계면-활성 폴리머도 유사하게 특히 바람직할 수 있다. 이들은 디알킬 디알릴 화합물로부터 출발하는 코폴리머이다. 여기서 R1과 R2는 수소 원자, 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, n-부틸, 이소부틸 또는 tert-부틸기이며, R1과 R2는 동일하거나 상이할 수 있다. 알킬기의 수소 원자는 수산기에 의하여 더욱 치환될 수 있다. Y는 예컨대, 술포닐, 아크릴아미드, 메트아크릴아미드, 아크릴산, 메트아크릴산과 같은 자유 라디칼-중합성 모노머 유닛을 나타낸다. X-는 음이온을 나타낸다.
양이온성, 계면-활성 폴리머의 중량-평균 분자량은 바람직하게는 2000 내지 50,000 g/mol일 수 있다.
양이온성, 계면-활성 폴리머의 함량은 양이온성 폴리머 및 혼합된 산화물 입자의 양의 0.1 내지 15, 특히 바람직하게는 0.5 내지 10, 가장 특히 바람직하게는 0.8 내지 5 중량%일 수 있다.
특히 적합한 양이온성, 계면-활성 폴리머는 polyDADMAC 이라는 명칭으로 수득가능하다. 본원 발명에 따른 분산물에서 금속 산화물 분말의 유형에 대한 제한은 없다. 이들은 침전에 의해, 졸-겔 과정, 열수 과정, 플라즈마 과정, 에어로졸 과정에 의하여, 그리고 화염 가수분해 및 화염 산화와 같은 발열 과정에 의하여 수득되는 분말일 수 있다.
그러나 화염 가수분해 절차로부터 수득되는 금속 산화물 분말은 바람직하게는 본원 발명에 따른 분산물에 존재할 수 있다.
화염 가수분해는 수소와 산소의 반응에 의하여 발생되는 화염에서 기체 상태의 금속 화합물, 일반적으로 금속 염화물의 가수분해인 것으로 이해된다. 이 공정에서, 매우 분산된, 비-다공성 제 1 입자들이 처음에 형성되는데, 반응은 계속하여 화합하여 집합체를 형성하고, 이것은 차례로 모여서 응집체를 형성할 수 있다. 이러한 제 1 입자들의 BET 표면적은 5 내지 600 m2/g 이다. 이러한 입자들의 표면은 산 또는 염기 중심을 나타낼 수 있다.
본원 발명에 속하는 금속 산화물은 이산화규소, 산화 알루미늄 또는 이산화규소와 산화 알루미늄의 혼합 산화물이다. 혼합 산화물은 원자 수준의 금속 산화물 성분들의 초기 혼합물인 것으로 이해된다. 분말 입자들은 여기서 Si-O-Al을 나타낸다. 또한 산화 알루미늄에 인접한 이산화규소의 구역이 존재할 수 있다.
혼합 산화물 분말은 예를 들면, "코-흄드" 공정에 의하여 제조될 수 있는데, 여기서 이산화규소와 산화 알루미늄의 전구체는 혼합되고, 이후 화염에서 연소된다. DE-A-19847161에 설명되어 있는 혼합 산화물 분말 또한 적합하다. 산화 알루미늄으로 부분적으로 코팅된 이산화규소 분말 또는 이산화규소로 부분적으로 코팅된 산화 알루미늄 분말 또한 본원 발명에 따른 분산물에 적합하다. 이러한 분말의 제조는 US-A-2003/22081에 기술되어 있다.
본원 발명에 따른 분산물의 혼합 산화물 분말은 바람직하게는 금속 산화물 분말의 혼합 산화물 성분으로서 60 내지 99.9 중량% 또는 0.01 내지 10 중량%의 산화 알루미늄 함량을 가진다.
다음의 혼합 산화물 분말이 특히 적합하다: 0.1 내지 0.5 중량%의 산화 알루미늄으로 도프되고 50 내지 70 m2/g의 BET 표면적을 가지는, DE-A-19847161에 따른 이산화규소. 더욱이, 3.5 내지 7 중량%의 산화 알루미늄 함량 및 40 내지 60 m2/g의 BET 표면적을 가지는, US-A-2003/22081에 따른, Al2O3로 부분적으로 코팅된 이산화규소. 또한, 85 내지 95 중량%의 산화 알루미늄 함량을 가지며 85 내지 110 m2/g의 BET 표면적을 가지는, "코-흄드" 공정에 의하여 제조된 혼합 산화물 분말. 또한, 60 내지 70 중량%의 산화 알루미늄 함량 및 85 내지 110 m2/g의 BET 표면적을 가지는, "코-흄드" 공정에 의하여 제조된 혼합 산화물 분말.
분산물에 존재하는 금속 산화물 분말의 입자 또는 응집체의 최적의 직경은 연마 작업에 따라 다르다. 기저 장벽층을 가지는 금속 표면을 연마하는 특수한 경우에, 분산물 중의 금속 산화물 분말의 평균 입자 또는 응집체 직경이 300 nm 미만이 유리한 것으로 증명되었다. 150 nm 미만의 값이 특히 바람직하다. 금속 산화물 분말의 기원에 따라, 고립된 형태이거나 거의 구형의 입자이거나, 또는, 화염 가수분해에 의하여 제조된 바람직한 금속 산화물의 경우에는 응집체의 형태일 수 있다. 입자 또는 응집체 크기는 동적 광산란을 사용하여 측정될 수 있다.
금속 산화물 분말의 함량은 광범위한 한계 내에서 변화할 수 있다. 예를 들면, 높은 함량의 금속 산화물 분말을 가지는 분산물은 운반에 유리할 수 있으며, 현저히 낮은 함량의 분산물은 실제 연마 공정에서 사용된다. 본원 발명에 따른 분산물에서 금속 산화물 분말의 함량은 분산물의 총량에 대하여 1 내지 50 중량%일 수 있다. 연마 적용에서, 함량은 일반적으로 1 내지 10 중량%이다.
본원 발명에 따른 분산물의 pH는 바람직하게는 3 내지 7 이며, 4 내지 6의 범위가 특히 바람직하다.
본원 발명에 따른 분산물은 또한 산화제, pH-조절 물질, 산화 활성화제 및/또는 부식 저해제를 포함하는 그룹으로부터의 첨가제를 함유할 수 있다.
적합한 산화제는 다음과 같을 수 있다: 과산화수소, 예컨대, 요소 부가 생성물과 같은 과산화수소 부가 생성물, 유기 과산, 무기 과산, 이미노 과산, 과황산, 과붕소산, 과탄산, 산화 금속 염 또는 이들의 혼합물. 과산화수소가 특히 바람직하게 사용될 수 있다.
본원 발명에 따른 분산물의 그밖의 다른 성분들에 대한 몇몇 산화제의 감소된 안정성으로 인하여, 산화제는 분산물이 사용되기 직전에만 첨가하는 것이 유용할 수 있다.
pH는 산 또는 염기에 의하여 조절될 수 있다. 무기산, 유기산 또는 전술한 것들의 혼합물이 산으로서 사용될 수 있다.
특히, 인산, 아인산, 질산, 황산, 이들의 혼합물 및 이들의 산-반응 염은 무기산으로서 사용될 수 있다.
n=0-6 또는 n= 8, 10, 12, 14, 16이고 CnH2n +1CO2H의 일반 구조식을 가지는 카르복시산, 또는 n=0-4이고 HO2C(CH2)nCO2H의 일반 구조식을 가지는 디카르복시산, R1=H, R2=CH3, CH2CO2H, CH(OH)CO2H이고 R1R2C(OH)CO2H의 일반 구조식을 가지는 하이드록시카르복시산, 또는 프탈산 또는 살리실산, 또는 전술한 산들의 산-반응염 또는 전술한 산들과 이들의 염들의 혼합물이 유기산으로서 바람직하게 사용된다.
암모니아, 알칼리 금속 수산화물 또는 아민에 의하여 pH를 올릴 수 있다. 암모니아와 수산화 칼륨이 특히 바람직하다.
적합한 산화 활성화제는 Ag, Co, Cr, Cu, Fe, Mo, Mn, Ni, 0s, Pd, Ru, Sn, Ti, V 및 이들 혼합물의 금속염일 수 있다. 카르복시산, 니트릴, 요소, 아미드 및 에스테르 또한 적합하다. 질산철(II)이 특히 바람직할 수 있다. 산화 촉매의 농도는 산화제 및 연마 작업에 따라 0.001 내지 2 중량% 범위에서 변화할 수 있다. 0.01 내지 0.05 중량% 범위가 특히 바람직할 수 있다.
본원 발명에 따른 분산물에 0.001 내지 2 중량%의 비율로 존재할 수 있는 적합한 부식 저해제는 벤조트리아졸, 치환된 벤즈이미다졸, 치환된 피라진, 치환된 피라졸, 글리신 및 이들의 혼합물과 같은 질소-함유 헤테로고리 화합물의 그룹을 포함한다.
본원 발명에 따른 분산물은 분산 및/또는 그라인딩 장치에 의하여 제조될 수 있는데, 이것은 200 kJ/m3 이상의 에너지 투입을 발생시킨다. 이들은 예를 들면 Ultra-Turrax 기기, 또는 마모 분쇄기 등과 같은 로터-스테이터 원리에 기초한 시스템을 포함한다. 행성식 반죽/혼합기에 대하여는 더욱 높은 에너지 투입이 가능하다. 이러한 시스템의 효율성은 가공되는 혼합물의 적절하제 높은 점성에 따라 다르지만, 고전단 에너지를 편입시키기 위하여는 입자들을 파쇄할 필요가 있다.
고압 균질기를 사용하면, 금속 산화물 분말의 입자 또는 응집체가 150 nm 미만, 특히 바람직하게는 100 nm 미만의 크기를 보이는 분산물을 수득할 수 있다.
이러한 장치에서, 고압하에서 현탁액의 두 개의 사전분산된 스트림이 노즐을 통하여 감압된다. 두 개의 분산물 분사는 서로에 정확하게 부딪히고, 입자들은 입자들 자신을 연마한다. 또다른 구체예에서 사전분산물은 유사하게 고압하에 배치되지만, 입자들은 벽의 강화된 구역에 마주하여 충돌한다. 작업은 더욱 작은 입자 크기를 수득하기 위하여 수회 반복될 수 있다.
또한 분산 및 연마 장치는 조합하여 사용될 수 있다. 산화제 및 첨가제는 분산 작업의 어느 시점에서도 첨가될 수 있다. 또한 분산 작업이 끝날때까지, 예를 들면, 선택적으로 적은 에너지를 투입하여 산화제와 산화 활성화제를 편입시키지 않는 것이 유리할 수 있다.
또한 본원 발명은 금속성 표면의 화학-기계적 연마를 위하여 본원 발명에 따른 분산물의 용도를 제공한다. 이들은 구리, 알루미늄, 텅스텐, 티타늄, 몰리브덴, 니오븀, 탄탈륨 및 이들의 합금으로 구성되는 층들일 수 있다.
또한 본원 발명은 절연 장벽층에 적용되는 금속성 표면의 화학-기계적 연마를 위한 본원 발명에 따른 분산물의 용도를 제공한다. 금속 표면은 구리, 알루미늄, 텅스텐, 티타늄, 몰리브덴, 니오븀, 탄탈륨 금속 및 이들의 합금을 포함한다. 장벽층은, 예를 들면, 티타늄 니트라이드 또는 탄탈륨 니트라이드로 이루어질 수 있다. 양이온성, 계면-활성 폴리머를 함유하는 분산물은 지금까지 분산물의 안정화를 위하여 제지 산업에서 주로 사용되어 왔다(EP-A-1331254 참조). 이들은 원하는 산의 pH범위에서 음성 표면 전하로 인하여 안정성을 거의 또는 전혀 보이지 않는 고체를 함유하는 분산물이다. 양이온성, 표면-활성 물질의 첨가에 의하여 이러한 분산물은 중성의 pH 범위까지 산에서 안정화될 수 있다.
우리의 의견으로는, 100,000 g/mol 미만의 중량-평균 분자량을 가지는 폴리알릴 아민 또는 폴리디알릴 아민이 양이온성, 표면-활성 성분으로서 분산물에 용해되어 있는, 금속 표면의 화학-기계적 연마에 사용하기 위한 이러한 분산물의 용도는 선행 기술의 일부가 아니다.
본원 발명에 따른 분산물이 양이온성, 표면-활성 성분이 없는 분산물보다 현저히 더 우수한 금속층/장벽층 선택도 값의 원인이 된다는 것은 놀랍다. 이러한 성분의 효과는 아직 설명되지 않았다. 그러나 예를 들면, 산화 알루미늄 분산물과 같이 또는 90 중량% 이상의 산화 알루미늄 함량을 가지는 규소-알루미늄 혼합 산화물 분말의 분산물과 같이 본래 산 범위의 양성 표면 전하를 이미 보였던 분산물에서 긍정적인 효과가 발생한다는 점은 놀랍다.
실시예
:
66 중량%의 Al2O3 함량 및 90 m2/g의 BET 표면적을 가지는 규소-알루미늄 혼합 산화물 분말이 실시예 1에서 사용된다.
90 중량%의 Al2O3 함량 및 90 m2/g의 BET 표면적을 가지는 규소-알루미늄 혼합 산화물 분말이 실시예 2 및 3에서 사용된다.
실시예 1: 33.5 kg의 탈미네랄수 및 500 g의 Catiofast® PR 8153 (BASF)를 60ℓ의 스테인레스 강 배취 컨테이너에 넣는다. 5 kg의 분말을 흡입시키고 Ystral사에 의하여 공급되는 분산 및 흡입 혼합기(4500 rpm)의 도움으로 거칠게 사전분산시킨다. 분말을 도입한 후, 네 개의 가공 링(machining rings)을 가지며, 1mm의 스테이터 슬롯 폭과 11,500 rpm의 속도를 가지는 Ystral Z 66 연속성 로터/스테이터 균질기를 사용하여 분산을 완료시킨다. 분말을 도입하는 동안, 아세트산(100%의 글라시알 아세트산)의 첨가에 의하여 4.0 +/- 0.3의 pH가 유지된다. 탈미네랄수를 더 첨가함으로써 12.5 중량%의 연마 바디 농도가 이루어진다. 이러한 "사전분산물"은 0.3 mm의 다이아몬드 노즐 직경 및 두 개의 연마 사이클을 가지는 Sugino Machine Ltd 사의 Ultimaizer system인 습식-제트 밀, 모델 HJP-25050을 사용하여 250 MPa의 압력하에서 연마된다.
실시예 2는 실시예 1과 동일한 방법으로 수행된다.
실시예 3 또한 실시예 1과 동일한 방법으로, 그러나 양이온화제 Catiofast® 없이 수행된다.
연마 공구 및 연마 변수
연마 기기: 46 cm의 플레이튼 및 6"의 웨이퍼 캐리어를 구비한 MECAPOL E460 (STEAG)
연마 패드: IC1400 (RODEL 사) ;
각 웨이퍼를 연마한 후 다이아몬드 단편으로 패드 전처리
슬러리 양: 모든 실험에 대하여 120 ml/min
연마 변수 : PA 작업 압력: 10-125 kPa = 1.45-18.13 psi
디폴트값 45 및 60 kPa
PR 후미 압력 10 kPa
ωp=ωc= 40 rpm (모든 실험에서 일정) Sweep = 4 cm (모든 실험에 대하여 일정)
연마 시간: 2 분
차후 세정: 연마 후, 웨이퍼를 탈이온수로 30초간 헹군 후, 분사 제트 및 메가소닉 지지체를 구비한 세정 유닛에서 양쪽 면 위를 세정하였으며, 원심 건조기에서 건조시켰다.
실시예 1 내지 3으로부터의 분산물에서 출발하여, 착화제로서 1.3 중량%의 글리신을 첨가하고, 산화제로서 7.5 중량%의 과산화수소를 첨가함으로써 5 중량%의 분말 함량까지 희석시켜 Cu CMP 처리를 위한 적합한 연마 슬러리를 제조한다. 아세트산으로 pH를 4로 조절하였다. 상기 슬러리로 수득된 연마 결과가 표 1에 나타나있다.
| 연마 결과 | ||||
| 실시예 | 제거nm Cu/분60kPa | 제거nm TaN/분60kPa | 선택도Cu : TaN | Rq*60kPa |
| 1 | 455 | 3 | 152 | 14 |
| 2 | 210 | 2 | 105 | 13 |
| 3 | 205 | 4 | 51 | 35 |
* Rq = Cu에 대한 제곱근 평균 거칠음; 연마되지 않은 Cu에 대한 Rq값은 11nm 였다.
상기 연마 결과는 선택도 및 Rq 값에 관하여 양이온화된 혼합 산화물 슬러리를 사용하는 것의 이점을 증명한다.
금속 산화물 분말 및 양이온성, 계면-활성 폴리머를 함유하는, 금속 표면의 화학-기계적 연마를 위한 수성 분산물에 있어서, 금속 산화물 분말은 이산화규소, 산화 알루미늄 또는 이산화규소와 산화 알루미늄의 혼합 산화물이며, 양이온성, 계면-활성 폴리머는 분산물에 용해된, 100,000 g/mol 미만의 중량 평균 분자량을 가지는 폴리알릴 아민 또는 폴리디알릴 아민임을 특징으로 하는 수성 분산물. 분산물은 절연 장벽층에 적용되는 금속성 층 및 금속성 필름의 화학-기계적 연마에 사용될 수 있다.
Claims (12)
- 다음을 특징으로 하고, 금속 산화물 분말과 양이온성, 계면-활성 폴리머를 함유하는, 금속 표면의 화학-기계적 연마를 위한 수성 분산물.- 상기 금속 산화물 분말은 이산화규소, 산화 알루미늄 또는 이산화규소와 산화 알루미늄의 혼합 산화물이며,- 상기 양이온성, 계면-활성 폴리머는 상기 분산물에 용해되고, 100,000 g/mol 미만의 중량-평균 분자량을 가지는 폴리알릴 아민 또는 폴리디알릴 아민임.
- 제 1항에 있어서, 상기 양이온성, 계면-활성 폴리머의 중량-평균 분자량은 2000 내지 50,000 g/mol임을 특징으로 하는 금속 표면의 화학-기계적 연마를 위한 수성 분산물.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 양이온성, 계면-활성 폴리머의 함량은 폴리머와 금속 산화물의 양에 대하여 0.1 내지 15 중량% 임을 특징으로 하는 금속 표면의 화학-기계적 연마를 위한 수성 분산물.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 금속 산화물 분말은 화염 가수분해에 의하여 제조됨을 특징으로 하는 금속 표면의 화학-기계적 연마를 위한 수성 분산물.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 금속 산화물 분말은 발열적으로(pyrogenically) 제조된 이산화규소임을 특징으로 하는 금속 표면의 화학-기계적 연마를 위한 수성 분산물.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 금속 산화물 분말의 혼합 산화물 성분으로서의 산화 알루미늄의 함량은 60 내지 99.9 중량% 또는 0.01 내지 10 중량% 임을 특징으로 하는 금속 표면의 화학-기계적 연마를 위한 수성 분산물.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 분산물에서 금속 산화물 분말의 평균 입자 직경 또는 응집체 직경은 300 nm 미만임을 특징으로 하는 금속 표면의 화학-기계적 연마를 위한 수성 분산물.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 분산물에서 금속 산화물의 함량은 분산물의 총량에 대하여 1 내지 50 중량%임을 특징으로 하는 금속 표면의 화학-기계적 연마를 위한 수성 분산물.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, pH는 3 내지 7임을 특징으로 하는 금속 표면의 화학-기계적 연마를 위한 수성 분산물.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 수성 분산물은 pH-조절 물질, 산화제, 산화 활성화제 또는 부식 저해제를 포함하는 그룹으로부터의 첨가제를 함유함을 특징으로 하는 금속 표면의 화학-기계적 연마를 위한 수성 분산물.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 금속층의 화학-기계적 연마를 위하여 사용됨을 특징으로 하는 금속 표면의 화학-기계적 연마를 위한 수성 분산물.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 절연 장벽층에 적용되는 금속층의 화학-기계적 연마를 위하여 사용됨을 특징으로 하는 금속 표면의 화학-기계적 연마를 위한 수성 분산물.
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