KR20020068960A - 수성 분산액, 이의 제조방법 및 용도 - Google Patents
수성 분산액, 이의 제조방법 및 용도 Download PDFInfo
- Publication number
- KR20020068960A KR20020068960A KR1020020009289A KR20020009289A KR20020068960A KR 20020068960 A KR20020068960 A KR 20020068960A KR 1020020009289 A KR1020020009289 A KR 1020020009289A KR 20020009289 A KR20020009289 A KR 20020009289A KR 20020068960 A KR20020068960 A KR 20020068960A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- aqueous dispersion
- aluminum
- oxide
- aluminum oxide
- silicon dioxide
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
- C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09G—POLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
- C09G1/00—Polishing compositions
- C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
- C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
- C09K3/1436—Composite particles, e.g. coated particles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
- C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
- C09K3/1454—Abrasive powders, suspensions and pastes for polishing
- C09K3/1463—Aqueous liquid suspensions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/50—Solid solutions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
- Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
- Y10T428/2991—Coated
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
- Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
- Y10T428/2991—Coated
- Y10T428/2993—Silicic or refractory material containing [e.g., tungsten oxide, glass, cement, etc.]
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
본 발명은 Al2O30.1 내지 99.9중량%와 Si-O-Al- 결합을 함유하는 규소-알루미늄 혼합 산화물 분말을 함유하는 수성 분산액에 관한 것이다. 당해 분산액은 200KJ/m3이상의 에너지 유입을 통해 성취되는 분산 및/또는 분쇄 장치를 사용하여 제조할 수 있다. 본 발명의 분산액은 반도체 기판의 화학적-기계적 연마에 사용될 수 있다.
Description
본 발명은 규소-알루미늄 혼합 산화물 분말을 함유하는 수성 분산액, 이의 제조방법 및 반도체 기판을 연마하기 위한 이의 용도에 관한 것이다.
화학적-기계적 연마(CMP 공정)는 반도체 웨이퍼 상에 서브마이크로미터 범위로 표면을 설계하고 구조물을 형성하기 위해 사용되는 기술이다. 여기서, 사용되는 분산액은 화학적 활성 화합물 뿐만 아니라 연마제를 함유한다. 후자가 특히 중요한데, 그 이유는 연마되는 표면에 스크래칭없이 높은 표면 제거율을 가져야 하기 때문이다.
본 발명에 이르러 관련된 연마 조작에 따라, 연마제 입자들의 물리적 혼합물을 사용함으로써 혼합물중의 두 성분의 장점을 조합하는데 유용할 수 있음이 밝혀졌다.
미국 특허 제5,891,205호는 산화세륨과 이산화규소의 물리적 혼합물을 연마제로서 함유하는, CMP 공정에서 사용하기 위한 분산액을 기술하고 있다. 여기서,용어 "물리적"이란 분산액이 산화세륨 입자와 이산화규소 입자를 별도의 화합물로서 함유함을 의미한다.
미국 특허 제5,382,272호는 산화세륨 입자와 이산화규소 입자의 물리적 혼합물을 기술하고 있으며, 여기서 이산화규소 입자 상에 산화세륨 입자를 흡착시키면 화학적-기계적 연마 동안 포지티브 효과를 유도하는 것으로 기록되어 있다. 이와 관련하여, 빈번한 문제점은 예를 들면, 입자 크기 및 상이한 pH 범위 내에서의 성능과 같은 중요한 변수가 혼화적이지 않다는 것이다. 이의 결과는 상이한 입자로부터 적합한 수성 분산액이 생성될 수 없는 경우, 예상 효과가 이미 예비 단계에서 실패된다.
금속 산화물 또는 비금속 산화물의 화학적 혼합물의 사용은 여러 특허에 기술되어 있다. 예를 들면, 미국 특허 제5,858,813호 및 제5,954,997호는 CMP 공정에서의 산화물의 화학적 혼합물의 용도를 기술하고 있다. 이들 문헌에 기술된 화학적 혼합물을 단지 한가지 형태의 분자로 이루어진 연마제와 비교하면, 이들의 연마 성능에 있어서 차이점을 나타내지 않는다. 이것은 예를 들면 이산화규소 또는 산화알루미늄을 사용하여 성취되는 특정 연마 효과가 또한 상기 문헌에 기술된 혼합된 산화물을 사용하여 수득할 수 있음을 의미한다.
CMP 분산액와 관련하여, WO 제9905232 A1호는 도핑제를 사용하여 이산화규소를 제조하는 방법을 기술하고 있다. 화학적-기계적 연마 공정 동안에 연마제 입자의 경도가 도핑 결과에 따라 변화할 수 있음이 보고되어 있다. 단점은 상기 도핑제가 매우 한정된 범위로만 첨가될 수 있으며, 따라서 화학적-기계적 연마 동안의효과가 경미하다.
따라서, 화학적-기계적 연마에서 혼합된 산화물의 용도가 주요 관심사이다. 그러나, 본 발명 이전까지 화학적-기계적 연마에서 화학적으로 혼합된 산화물의 장점에 대한 입증은 전혀 없었거나 극히 제한적이었다. 또한, 이는 지금까지 공지된 특허 문헌에서 분산액중에 현탁된 입자는 전혀 기술되지 않거나 부정확하게 기술되었다는 것으로 생각된다. 따라서, 일관되게 재현가능한 연마 효과를 예측할 수 없다.
본 발명의 목적은 정확하게 정의된 입자로 이루어진 혼합 산화물을 연마제로서 함유하는 수성 분산액을 제공하는 데 있다.
본 발명은 Al2O3를0.1 내지 99.9중량% 함유하며, Si-O-Al- 결합과 무정형 및/또는 결정성 이산화규소 부분 및 결정성 산화알루미늄 부분을 함유하는 구조를 포함함을 특징으로 하는 규소-알루미늄 혼합 산화물 분말을 함유하는 수성 분산액을 제공한다.
바람직한 수성 분산액은 주요 입자로 화염 가수분해법으로부터 수득한 무정형 이산화규소 및 결정성 산화알루미늄으로 이루어진 분말을 함유하는 분산액이다.
이들 입자의 제조법은 유럽 특허원 제1048617호에 이미 기술되어 있다. 할로겐화규소 및 할로겐화알루미늄은 캐리어 기체를 사용하여 각각 주어진 비율로 증발되며, 공기, 산소 및 수소와 함께 혼합 단위로 균일하게 혼합되고, 당해 혼합물은 공지된 구조의 연소기속에서 연소시키고, 증기상으로부터 고체를 분리한 후, 추가의 가공 단계에서 생성물에 부착될 수 있는 모든 할로겐화물을 습윤 공기에 의해 승온하에서 제거한다.
또한, 분산액은 3Al2O3x 2SiO2내지 2Al2O3x SiO2의 화학적 조성을 갖는 뮬라이트(mullite) 구조를 갖는 규소-알루미늄 혼합 산화물을 함유할 수 있다. 이들 입자의 합성법은 문헌[참조: Ullmanns Enzyklopadie der technischen Chemie, 4th Edition, Volume A 23, p. 694]에 공개되어 있다.
또한, 수성 분산액은 화염 가수분해법으로 제조되고 독일 특허원 제19847161호에 기술된 바와 같은 분무 도핑법을 사용하여 수득가능한, 에어로졸에 의해 산화알루미늄으로 도핑시킨 이산화규소 입자를 함유할 수도 있다.
에어로졸에 의해 산화알루미늄으로 도핑시킨 열분해적으로 제조된 이산화규소는 에어로졸을 화염 산화 또는 바람직하게는 화염 가수분해에 의해 실리카의 열분해 제조에 사용되는 형태의 불꽃에 도입하고, 반응 전에 화염 산화 또는 화염 가수분해의 기체 혼합물과 에어로졸을 균일하게 혼합한 다음, 에어로졸-기체 혼합물을 불꽃중에 반응시켜, 공지된 방법으로 기체 유동으로부터 산화알루미늄으로 도핑시킨 열분해적으로 생성된 이산화규소를 분리시켜 제조한다. 여기서, 에어로졸을제조하기 위하여, 알루미늄의 염 또는 염 혼합물의 수용액, 또는 용해 또는 현탁된 형태의 활성 금속, 또는 이의 혼합물이 사용된다. 사용되는 염은 AlCl3, Al2(SO4)3, Al(NO3)3일 수 있다.
또한, 본 발명은 이산화규소를 사용하여 도핑시킨 유사하게 제조가능한 산화알루미늄 입자를 포함한다.
또한, 당해 분산액은 산화알루미늄으로 완전하게 또는 부분적으로 피복된 이산화규소 입자, 또는 이산화규소로 완전하게 또는 부분적으로 피복된 산화알루미늄 입자를 함유할 수 있으며, 이들은 선행 기술에 따라 하소 및 분쇄로 수득가능하다.
특히, 수성 분산액은 2가지 이상의 상기 언급된 입자, 즉 Si-O-Al 단위에 의해 함께 결합된 무정형 이산화규소 및 결정성 산화알루미늄의 주요 입자의 혼합물, 3Al2O3x 2SiO2내지 2Al2O3x SiO2의 화학적 조성을 갖는 뮬라이트 구조물, 이산화규소로 도핑된 산화알루미늄, 또는 산화알루미늄으로 도핑된 이산화규소를 함유할 수 있다.
결정성 산화알루미늄은 변형체 α-, γ-, δ-, θ- 및 κ-산화알루미늄 뿐만 아니라, 이의 제조 공정 후에 명명되는 열분해성 산화알루미늄 및 이들 산화알루미늄의 혼합물일 수 있다.
본 발명의 바람직한 양태에서, 분산액 중에서 규소-알루미늄 혼합 산화물 입자의 BET 표면적은 5 내지 600m2/g이다. 50 내지 200m2/g의 범위가 특히 바람직하다. 분산액은 상기 범위 내에서 양호한 안정성을 나타낸다.
혼합 산화물을 함유하는 분산액의 고체 함량은 주로 목적하는 용도에 따라 결정된다. 운송비를 절감하기 위하여, 가능한 한 높은 고체 함량을 갖는 분산액이 요구되는 반면, 예를 들면 화학적-기계적 연마과 같은 특정 적용을 위하여 낮은 고체 함량을 갖는 분산액이 사용된다. 본 발명에 따라, 0.1 내지 70중량%의 고체 함량이 바람직하다. 1 내지 30중량%의 범위가 특히 바람직하다. 분산액은 상기 범위 내에서 양호한 안정성을 나타낸다.
분산액의 pH 값은 염기성 또는 산성 물질의 첨가에 의해 약 4 내지 12.5의 광범위한 pH 범위 내에서 변화할 수 있다. 특히 사용된 염기성 물질은 암모니아, 수산화칼륨 및 테트라메틸암모늄 수산화물이다. 사용될 수 있는 산성 물질은 무기 광산 및 카복실산이다.
또한, 본 발명에 따르는 분산액은 금속 피복물의 화학적-기계적 연마시, 금속을 상응하는 산화물로 산화시킨 다음, 기계적으로 제거되는 산화제를 함유할 수도 있다. 사용할 수 있는 산화제는 과산화수소, 과산화수소 부가물, 유기 및 무기 과산, 이미노 과산, 퍼설페이트, 퍼보레이트, 퍼카보네이트, 산화 금속 염 및/또는 이들의 혼합물이다.
산화제는 혼합 산화물 입자로 인한 분해를 통해 산화제의 손실을 최소화시키기 위하여, 연마 공정 직전에 분산액중에 첨가될 수 있다.
또한, 본 발명에 따르는 분산액은 화학적-기계적 연마 동안의 산화율을 감소시키기 위한 목적으로 산화 활성화제를 함유할 수도 있다. 촉매는 산화제 및 금속 표면 사이의 전자-전달자로서 작용하거나, 산화제와 함께 활성 종을 형성할 수 있다. 이의 예는 하이드록시 라디칼의 형성 또는 과산화수소로부터 퍼카복실산의 형성이다. 적합한 산화 촉매는 Ag, Co, Cr, Cu, Fe, Mo, Mn, Ni, Os, Pd, Ru, Sn, Ti, V의 금속 염 및 이들의 혼합물이다. 카복실산, 니트릴, 우레아, 아미드 및 에스테르가 또한 적합하다.
또한, 본 발명에 따르는 분산액은 부식 억제제를 함유할 수도 있다. 이들은 금속 표면의 부식을 통한 가용성 화합물로의 변화를 억제한 다음, 금속의 금속 산화물로의 산화에 대해 금속 표면을 보호하고, 이어서 연마제에 의한 기계적 제거를 목적으로 한다. 적합한 억제제는 벤조트리아졸, 치환된 벤조이미다졸, 치환된 피라진, 치환된 피라졸 및 이의 혼합물과 같은 질소-함유 헤테로사이클을 포함한다.
특정 부식 억제제는 동시에 산화제를 분해할 수 있기 때문에, 분산액을 사용하기 직전에 부식 억제제를 첨가할 수 있다.
비이온성, 양이온성, 음이온성 및/또는 양쪽성 형태인 계면-활성 물질이 예를 들면 연마제의 침전, 응집 및 산화제의 분해에 대해서 이를 안정화시키기 위하여 분산액중에 첨가될 수 있다.
분산액중의 혼합 산화물의 입자 크기는 150nm 미만이 바람직하다. 100nm 미만이 특히 바람직하다. 구성 부품의 점진적인 소형화로 인해 반도체 산업에서의 증대되는 엄격한 표준에 효과적으로 적합한 입자의 규격은 극히 미세한 연마제 입자를 요구한다.
또한 본 발명은 200KJ/m3이상의 에너지 유입으로 성취되는 분산 및/또는 분쇄 장치를 사용하여 규소-알루미늄 혼합 산화물을 함유하는 분산액을 제조하는 방법을 제공한다. 이들은 회전자 고정자 특징을 기본으로 하는 시스템, 예를 들면 울트라 튜렉스(Ultra Turrax) 장치 또는 교반 볼 밀을 포함한다. 고에너지 공급은 유성연동 혼련기/혼합기를 사용함으로써 가능하다. 그러나, 이러한 시스템의 효율성에 있어서, 가공된 혼합물은 입자를 분산시키는데 요구되는 높은 전단 에너지를 생성하기에 매우 충분한 점도를 가져야 한다.
150nm 미만, 바람직하게는 100nm 미만인 규소-알루미늄 혼합 산화물 입자를 함유하는 수성 분산액은 고압 균질기를 사용함으로써 수득할 수 있다.
이들 장치에서, 고압하에 2개의 예비 분산된 현탁액의 흐름은 노즐을 통해 팽창된다. 분산액을 함유하는 2개의 분출물은 서로 정확하게 타격하며, 입자들은 자동적으로 분쇄된다. 또다른 양태에서, 예비 분산액은 마찬가지로 고압 하에 놓이지만, 입자의 충돌은 벽의 장갑-플레이팅된 영역에 대해 발생한다. 이러한 조작은 더 작은 입자 크기를 수득하기 위하여 수회 반복할 수 있다.
90nm의 평균 입자 크기 d50을 갖는 매우 미분된 분산액은 유럽 특허원 제1048617호에 따라 생성된 규소-알루미늄 혼합 산화물 및 약 70중량%의 산화알루미늄을 함유하는 12.5%의 분산액을 pH 10.5 및 1500kg/cm3의 압력에서 분산 장치를 통해 5회 통과시킨 후, 분산 및 분쇄시킴으로써 수득한다.
동일한 물질을 사용하여, 산의 pH 범위내에서 매우 미분된 분산액을 제조하는 것이 가능하다. pH 4에서, 118nm의 평균 입자 크기 d50는 약 70중량%의 산화알루미늄을 함유하는 혼합 산화물의 6% 분산액의 경우, 1500kg/cm3의 압력에서 분산 장치에 3회 통과시킨 후에 결정된다.
독일 특허원 제19847161호에 따라 제조되며, 고체 물질을 기준으로 하여 0.25중량%의 산화알루미늄을 함유하는 도핑된 규소-알루미늄 혼합 산화물을 pH 10.5에서 25% 수성 분산액에 사용하는 경우, 110nm의 평균 입자 직경이 측정되었다.
이들 장치들은 지금까지 단지 산화아연, 이산화규소, 산화알루미늄과 같은 화학적으로 균일한 산화물을 분산시키기 위해 사용되어 왔다[참조: 영국 특허원 제2 063 695호, 유럽 특허원 제876 841호 및 제773 270호, WO 제00/17 282 A1호]. 본 발명의 기초를 형성하는, 이들 장치를 사용하는 혼합 산화물의 분쇄 및 분산은 지금까지 기재되어 있지 않았다.
또한, 본 발명은 반도체 기판 및 적용 층의 화학적-기계적 연마를 위한 본 발명에 따르는 분산액의 용도를 제공한다. 당해 분산액은 특히 산화물 표면의 연마용으로 적합하다. 염기 pH 범위 내에서의 분산액의 안정성은 심지어 고농도의 산화알루미늄에서도 높은 표면 제거율을 효과적으로 허용하여, 표면에 미세한 긁힘이 거의 없다.
산 범위 내에서의 본 발명의 분산액의 양호한 안정성은 산화제 및 계면-활성 물질과 같은 추가의 첨가제의 존재 하에서 금속 피복물을 효과적으로 연마할 수 있게 한다. 여기서, 알루미늄 금속 피복물/이산화규소 표면의 선택성을 규소-알루미늄 혼합 산화물 대신 단지 산화알루미늄만을 함유하는 선행 기술의 분산액와 비교해 보면, 3가지 이하의 요소에 의해 개선시킬 수 있음이 명백하다. 산화물 표면에 적용되는 금속 피복물을 연마시키기 위한 사용은 알루미늄으로 제한되지 않는다. 본 발명에 따르는 분산액은 알루미늄, 알루미늄 합금, 구리, 구리 합금, 텅스텐, 티타늄, 질화티타늄을 함유하는 금속성 필름의 화학적-기계적 연마용으로 적합하다.
또한, 본 발명에 따르는 분산액은 제지 산업에서 매우 미분된 표면 피복물을 제조하거나 또는 특수 유리를 제조하는 데 적합하다.
실시예
분석 기술
분산액의 평균 입자 크기(정량적 분포로부터 측정됨)는 제타사이저(Zetasizer) 3000 Hsa[제조원: 말베른(Malvern)]를 사용하여 측정한다.
입자의 BET 표면적은 DIN 66131에 따라 측정된다.
생성된 분산액의 점도는 회전 유량계[제조원: 피지카(Physica), 모델명: MCR 300] 및 CC 27의 측정 컵을 사용하여 측정한다. 점도 값은 500ℓ/초의 전단 속도에서 측정된다. 이러한 전단 속도는 점도가 전단 응력에 거의 무관한 범위 내이다.
입자의 제조
분산액 1 내지 3에 대하여 사용되는 66중량%의 산화알루미늄을 함유하는 규소-알루미늄 혼합 산화물은 유럽 특허원 제1048617호에 기술된 방법에 의해 제조된다. 분산액 4에 대해 사용되는 0.25중량%의 산화알루미늄을 함유하는 규소-알루미늄 혼합 산화물은 독일 특허원 제19847161호에 기술된 방법에 의해 제조된다.
분산액의 제조
분산액 1
탈이온수 29.0kg 및 30% KOH 수용액 90g을 60ℓ의 스테인레스 스틸 배치 탱크중에 넣는다. 66중량%의 산화알루미늄을 함유하는 규소-알루미늄 혼합 산화물 4.35kg을 흡수시키고, 4500rev/분으로 조작된 분산 및 흡입 혼합기[제조원: 이스트랄(Ystral)]을 사용하여 거칠게 예비분산시킨다. 분말을 도입하는 동안, 30% KOH 수용액을 첨가하여 pH 값을 약 10.5로 유지시킨다. 이러한 예비 분산을 4개의 작업 면, 직경 1mm의 고정자 슬롯을 갖는 회전자/고정자 연속 균질기[Type Z 66, 제조원: 이스트랄]로 3000rpm에서 수행한다. 분말을 도입한 후, 분산을 동일한 균질기를 사용하여 11,500rpm의 속도로 15분 내에 완료한다. 동시에, pH 값을 추가로 30% KOH 수용액 160g을 첨가하여 10.5로 조정하고 유지시킨다. 탈이온수 1.25kg을 첨가하여 고체 농도를 12.5중량%로 설정한다. 이어서, 직경 0.3mm의 다이아몬드-노즐 및 분쇄기를 통한 2개의 도관을 갖는 울티마이저 시스템[Ultimaizer System, 모델 HJP-25050, 제조원: 서지노 머신 리미티드(Sugino Machine Ltd.)]의 고압 균질기를 사용하여 250MPa의 압력에서 분쇄시켜, 예비 분산액을 수득한다.
pH 10.5, 4mPa·s의 점도 및 90nm의 평균 입자 크기 d50을 갖는 분산액 12.5중량%를 수득한다.
분산액 2
제조는 분산액 1에 대해 기술한 바와 같이 수행하되, 34.75kg의 탈이온수 및 66중량%의 산화알루미늄을 함유하는 규소-알루미늄 혼합 산화물 5.00kg을 사용하고, KOH 용액을 첨가하지 않는다.
pH 4.5, 4mPa·s의 점도 및 118nm의 평균 입자 크기 d50을 갖는 분산액 12.5중량%를 수득한다.
2주 후, 분산액은 250nm의 평균 입자 크기 d50및 5mPa·s의 약간 증가된 점도를 나타낸다.
분산액 3
제조는 분산액 1에 대해 기술한 바와 같이 수행하되, 22.80kg의 탈이온수 및 66중량%의 산화알루미늄을 함유하는 규소-함유 혼합 산화물 30.73kg을 사용하고, KOH 용액 대신 25% 테트라메틸암모늄 하이드록사이드 2.34kg을 사용한다.
약 10.5의 pH 값에서 혼합 산화물 함량이 약 35중량%가 될 때까지 회전자/고정자 연속 균질기를 사용하여 예비 분산 및 분산을 수행한다. 이어서, 추가의 혼합 산화물을 가하고, 100MPa의 개시 압력에서 고압 균질기에 의해 분쇄한다. 동시에, 분산을 3 ℓ/분의 유속에서 배치 탱크로 되돌린다. 혼합 산화물 함량이 약 45중량% 이상이 되는 경우, 250MPa로 압력을 증가시켜 추가로 격렬하게 분쇄하며, 분산액은 항상 배치 탱크로 되돌려진다. 분말의 추가적인 첨가 및 pH 조정의 결과, 10.5의 pH, 4mPa·s의 점도 및 70nm의 평균 입자 크기 d50에서 혼합 산화물은 55중량%의 최종 농도로 수득된다.
분산액 4
제조는 분산액 1에 대해 기술된 바와 같이 수행하되, 29.0kg의 탈이온수 및 0.25중량%의 산화알루미늄을 함유하는 규소-알루미늄 혼합 산화물 10.00kg을 사용한다.
pH 10.5 및 110nm의 평균 입자 크기 d50을 갖는 25중량%의 분산액을 수득한다.
본 발명은 금속 필름/산화물 층의 선택성이 우수한 규소-알루미늄 혼합 산화물 분말을 함유하는 수성 분산액을 제공한다.
Claims (15)
- Al2O3를 0.1 내지 99.9중량% 함유하며, Si-O-Al- 결합과 무정형 및/또는 결정성 이산화규소 부분 및 결정성 산화알루미늄 부분을 포함하는 구조를 가짐을 특징으로 하는, 규소-알루미늄 혼합 산화물 분말을 함유하는 수성 분산액.
- 제1항에 있어서, 분말이 화염 가수분해 공정으로부터 수득한 무정형 이산화규소 및 결정성 산화알루미늄의 주요 입자, 3Al2O3x 2SiO2내지 2Al2O3x SiO2의 화학적 조성을 갖는 뮬라이트(mullite) 구조물, 에어로졸에 의해 이산화규소로 도핑된 산화알루미늄 또는 화염 가수분해 공정으로부터 수득되며 에어로졸에 의해 산화알루미늄으로 도핑된 이산화규소 및/또는 이산화규소로 완전하게 또는 부분적으로 피복된 산화알루미늄 분말, 또는 산화알루미늄으로 완전하게 또는 부분적으로 피복된 이산화규소 분말을 함유함을 특징으로 하는 수성 분산액.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 결정성 산화알루미늄이 α-, γ-, δ-, θ- 및 κ-산화알루미늄, 열분해적으로 생성된 산화알루미늄 및 이들 산화알루미늄의 혼합물을 포함함을 특징으로 하는 수성 분산액.
- 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 분말의 비표면적이 5 내지300m2/g임을 특징으로 하는 수성 분산액.
- 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서, 고체 함량이 0.1 내지 70중량%임을 특징으로 하는 수성 분산액.
- 제1항 내지 제5항 중의 어느 한 항에 있어서, pH 값이 4 내지 12.5임을 특징으로 하는 수성 분산액.
- 제1항 내지 제6항 중의 어느 한 항에 있어서, 과산화수소, 과산화수소 부가물, 유기 및 무기 과산, 이미노 과산, 퍼설페이트, 퍼보레이트, 퍼카보네이트, 산화 금속 염 및/또는 이들의 혼합물로부터 선택된 산화제를 함유함을 특징으로 하는 수성 분산액.
- 제1항 내지 제7항 중의 어느 한 항에 있어서, Ag, Co, Cr, Cu, Fe, Mo, Mn, Ni, Os, Pd, Ru, Sn, Ti, V의 금속 염 및 이들의 혼합물 및/또는 카복실산, 니트릴, 우레아, 아미드 및/또는 에스테르로부터 선택된 산화 활성화제를 함유함을 특징으로 하는 수성 분산액.
- 제1항 내지 제8항 중의 어느 한 항에 있어서, 벤조트리아졸, 치환된 벤즈이미다졸, 치환된 피라진 및/또는 치환된 피라졸로부터 선택된 부식 억제제를 함유함을 특징으로 하는 수성 분산액.
- 제1항 내지 제9항 중의 어느 한 항에 있어서, 비이온성, 양이온성, 음이온성 또는 양쪽성 계면-활성 물질 및/또는 이들의 혼합물을 함유함을 특징으로 하는 수성 분산액.
- 규소-알루미늄 혼합 산화물을 200KJ/m3이상의 에너지 유입에 의해 수성 매질 속에 분산시킴을 특징으로 하는, 제1항 내지 제10항 중의 어느 한 항에 따르는 수성 분산액의 제조방법.
- 제11항에 있어서, 규소-알루미늄 혼합 산화물을 수성 매질 속에 분쇄 및 분산시키기 위하여, 분산될 입자가 고압하에 존재하고 노즐을 통해 방출되며 서로 충돌하거나 장치의 벽 부분에 충돌하는 장치가 사용됨을 특징으로 하는 방법.
- 산화물 표면의 화학적-기계적 연마를 위한, 제1항 내지 제10항 중의 어느 한 항에 따르는 수성 분산액의 용도.
- 규소-알루미늄 혼합 산화물 입자를 함유하는 본 발명에 따르는 분산액을 사용하여 수득한 금속 막/산화물 층의 선택성이 단지 산화알루미늄 입자만을 함유하는 분산액을 사용하여 수득한 것보다 우수한, 알루미늄, 알루미늄 합금, 구리, 구리 합금, 텅스텐, 티타늄 및 질화티타늄으로부터 선택된 금속 피복물의 화학적-기계적 연마를 위한, 제1항 내지 제10항 중의 어느 한 항에 따르는 수성 분산액의 용도.
- 제지 산업에서 미분 표면 피복물을 제조하기 위한, 또는 특수 유리를 제조하기 위한, 제1항 내지 제10항 중의 어느 한 항에 따르는 수성 분산액의 용도.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
EP01104269.4 | 2001-02-22 | ||
EP01104269A EP1234800A1 (de) | 2001-02-22 | 2001-02-22 | Wässrige Dispersion, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
KR20020068960A true KR20020068960A (ko) | 2002-08-28 |
Family
ID=8176562
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
KR1020020009289A KR20020068960A (ko) | 2001-02-22 | 2002-02-21 | 수성 분산액, 이의 제조방법 및 용도 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US7169322B2 (ko) |
EP (1) | EP1234800A1 (ko) |
JP (1) | JP2002332476A (ko) |
KR (1) | KR20020068960A (ko) |
IL (1) | IL148265A0 (ko) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101144839B1 (ko) * | 2005-08-05 | 2012-05-11 | 삼성코닝정밀소재 주식회사 | 감마 알루미나가 표면-결합된 실리카를 포함하는 수성 연마슬러리 및 그 제조방법 |
Families Citing this family (28)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2004050350A1 (en) * | 2002-11-27 | 2004-06-17 | Nanoproducts Corporation | Nano-engineered inks, methods for their manufacture and their applications |
DE10123950A1 (de) * | 2001-05-17 | 2002-11-28 | Degussa | Granulate auf Basis von mittels Aerosol mit Aluminiumoxid dotiertem, pyrogen hergestelltem Siliziumdioxid, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung |
DE10152745A1 (de) * | 2001-10-25 | 2003-05-15 | Degussa | Dispersion von Aluminiumoxid |
DE10205280C1 (de) | 2002-02-07 | 2003-07-03 | Degussa | Dispersion zum chemisch-mechanischen Polieren |
DE10317066A1 (de) * | 2003-04-14 | 2004-11-11 | Degussa Ag | Verfahren zur Herstellung von Metalloxid- und Metalloidoxid-Dispersionen |
DE10320854A1 (de) * | 2003-05-09 | 2004-12-09 | Degussa Ag | Dispersion zum chemisch-mechanischen Polieren |
DE102004010504B4 (de) * | 2004-03-04 | 2006-05-04 | Degussa Ag | Hochtransparente lasermarkierbare und laserschweißbare Kunststoffmaterialien, deren Verwendung und Herstellung sowie Verwendung von Metallmischoxiden und Verfahren zur Kennzeichnung von Produktionsgütern |
DE102004016600A1 (de) * | 2004-04-03 | 2005-10-27 | Degussa Ag | Dispersion zum chemisch-mechanischen Polieren von Metalloberflächen enthaltend Metalloxidpartikel und ein kationisches Polymer |
KR20120031242A (ko) * | 2004-05-04 | 2012-03-30 | 캐보트 코포레이션 | 원하는 응집체 입자 직경을 갖는 응집체 금속 산화물 입자 분산액의 제조 방법 |
DE102004037118A1 (de) * | 2004-07-30 | 2006-03-23 | Degussa Ag | Titandioxid enthaltende Dispersion |
US7704586B2 (en) * | 2005-03-09 | 2010-04-27 | Degussa Ag | Plastic molded bodies having two-dimensional and three-dimensional image structures produced through laser subsurface engraving |
KR101100861B1 (ko) * | 2005-04-21 | 2012-01-02 | 삼성코닝정밀소재 주식회사 | 금속 산화물 서스펜션 제조 방법 |
DE102005032427A1 (de) * | 2005-07-12 | 2007-01-18 | Degussa Ag | Aluminiumoxid-Dispersion |
US7553465B2 (en) * | 2005-08-12 | 2009-06-30 | Degussa Ag | Cerium oxide powder and cerium oxide dispersion |
DE102005059960A1 (de) * | 2005-12-15 | 2007-06-28 | Degussa Gmbh | Hochgefüllte Übergangs-Aluminiumoxid enthaltende Dispersion |
US7846492B2 (en) * | 2006-04-27 | 2010-12-07 | Guardian Industries Corp. | Photocatalytic window and method of making same |
DE102007021199B4 (de) * | 2006-07-17 | 2016-02-11 | Evonik Degussa Gmbh | Zusammensetzungen aus organischem Polymer als Matrix und anorganischen Partikeln als Füllstoff, Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung und damit hergestellte Formkörper |
EP2137759B1 (en) * | 2007-04-13 | 2019-02-20 | Solvay Sa | Use of oxidants for the processing of semiconductor wafers, and composition therefore |
DE102007054885A1 (de) * | 2007-11-15 | 2009-05-20 | Evonik Degussa Gmbh | Verfahren zur Fraktionierung oxidischer Nanopartikel durch Querstrom-Membranfiltration |
ES2644759T3 (es) * | 2008-07-18 | 2017-11-30 | Evonik Degussa Gmbh | Dispersión de partículas de dióxido de silicio hidrofobizadas y granulado de la misma |
JP5566723B2 (ja) * | 2010-03-01 | 2014-08-06 | 古河電気工業株式会社 | 微粒子混合物、活物質凝集体、正極活物質材料、正極、2次電池及びこれらの製造方法 |
US8967472B2 (en) * | 2012-05-02 | 2015-03-03 | Disney Enterprises, Inc. | High frequency antenna formed on a compound surface |
DE102013101701A1 (de) * | 2013-02-20 | 2014-08-21 | Sasol Olefins & Surfactants Gmbh | Fließfähige Dispersion enthaltend partikuläre Metalloxide, Metalloxidhydrate und/oder Metallhydroxide, ein Dispergiermittel und ein organisches Dispersionsmedium |
KR102441869B1 (ko) * | 2014-02-06 | 2022-09-07 | 아사히 가세이 고교 가부시키가이샤 | 연마용 연마입자와 그 제조 방법과 연마 방법과 연마 장치와 슬러리 |
US10723628B2 (en) * | 2015-07-10 | 2020-07-28 | Evonik Operations Gmbh | SiO2 containing dispersion with high salt stability |
WO2017009032A1 (de) * | 2015-07-10 | 2017-01-19 | Evonik Degussa Gmbh | Metalloxid enthaltende dispersion mit hoher salzstabilität |
EP3319907B1 (de) * | 2015-07-10 | 2020-08-05 | Evonik Operations GmbH | Sio2 enthaltende dispersion mit hoher salzstabilität |
US10767103B2 (en) | 2015-10-26 | 2020-09-08 | Evonik Operations Gmbh | Method of obtaining mineral oil using a silica fluid |
Family Cites Families (27)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5915005B2 (ja) | 1979-10-17 | 1984-04-07 | コニカ株式会社 | 分散方法 |
AU650382B2 (en) * | 1992-02-05 | 1994-06-16 | Norton Company | Nano-sized alpha alumina particles |
US6258137B1 (en) * | 1992-02-05 | 2001-07-10 | Saint-Gobain Industrial Ceramics, Inc. | CMP products |
US5334335A (en) * | 1992-10-19 | 1994-08-02 | Clearfix Corporation | Compositions and methods for repairing and removing scratches and other imperfections from plastic surfaces |
US5382272A (en) | 1993-09-03 | 1995-01-17 | Rodel, Inc. | Activated polishing compositions |
DE69611653T2 (de) * | 1995-11-10 | 2001-05-03 | Tokuyama Corp., Tokuya | Poliersuspensionen und Verfahren zu ihrer Herstellung |
US5858813A (en) | 1996-05-10 | 1999-01-12 | Cabot Corporation | Chemical mechanical polishing slurry for metal layers and films |
KR19980019046A (ko) * | 1996-08-29 | 1998-06-05 | 고사이 아키오 | 연마용 조성물 및 이의 용도(Abrasive composition and use of the same) |
US5783489A (en) * | 1996-09-24 | 1998-07-21 | Cabot Corporation | Multi-oxidizer slurry for chemical mechanical polishing |
US5954997A (en) | 1996-12-09 | 1999-09-21 | Cabot Corporation | Chemical mechanical polishing slurry useful for copper substrates |
KR100510815B1 (ko) * | 1997-05-07 | 2005-10-24 | 제이에스알 가부시끼가이샤 | 무기입자의 수성분산체 및 그의 제조방법 |
KR100452493B1 (ko) | 1997-07-25 | 2004-10-08 | 인피니언 테크놀로지스 아게 | 반도체 기판용 연마제 |
US5891205A (en) | 1997-08-14 | 1999-04-06 | Ekc Technology, Inc. | Chemical mechanical polishing composition |
US6217416B1 (en) * | 1998-06-26 | 2001-04-17 | Cabot Microelectronics Corporation | Chemical mechanical polishing slurry useful for copper/tantalum substrates |
KR20000006595A (ko) | 1998-09-22 | 2000-02-07 | 유현식 | 반도체소자 cmp용 금속산화물 슬러리의 제조방법 |
JP2000109810A (ja) * | 1998-10-08 | 2000-04-18 | Hitachi Chem Co Ltd | Cmp研磨剤及び基板の研磨方法 |
DE19847161A1 (de) * | 1998-10-14 | 2000-04-20 | Degussa | Mittels Aerosol dotiertes pyrogen hergestelltes Siliciumdioxid |
WO2000023534A1 (en) * | 1998-10-21 | 2000-04-27 | W.R. Grace & Co.-Conn. | Slurries of abrasive inorganic oxide particles and method for adjusting the abrasiveness of the particles |
JP2000133621A (ja) * | 1998-10-27 | 2000-05-12 | Tokyo Magnetic Printing Co Ltd | 化学機械研磨組成物 |
JP3523107B2 (ja) * | 1999-03-17 | 2004-04-26 | 株式会社東芝 | Cmp用スラリおよびcmp法 |
DE19919635A1 (de) * | 1999-04-30 | 2000-11-23 | Degussa | Silicium-Aluminium-Mischoxid |
US6455455B1 (en) * | 1999-04-30 | 2002-09-24 | Degussa Ag | Silicon-aluminum mixed oxide |
US6375693B1 (en) * | 1999-05-07 | 2002-04-23 | International Business Machines Corporation | Chemical-mechanical planarization of barriers or liners for copper metallurgy |
JP4132432B2 (ja) * | 1999-07-02 | 2008-08-13 | 日産化学工業株式会社 | 研磨用組成物 |
EP1188714B1 (en) * | 2000-01-25 | 2015-03-04 | Nippon Aerosil Co., Ltd. | Oxide powder and method for preparing the same, and product using the same |
EP1148026B1 (de) * | 2000-04-12 | 2016-08-10 | Evonik Degussa GmbH | Dispersionen |
DE10135452A1 (de) * | 2001-07-20 | 2003-02-06 | Degussa | Pyrogen hergestellte Aluminium-Silicium-Mischoxide |
-
2001
- 2001-02-22 EP EP01104269A patent/EP1234800A1/de not_active Withdrawn
-
2002
- 2002-02-20 IL IL14826502A patent/IL148265A0/xx unknown
- 2002-02-21 US US10/078,373 patent/US7169322B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2002-02-21 KR KR1020020009289A patent/KR20020068960A/ko not_active Application Discontinuation
- 2002-02-22 JP JP2002046607A patent/JP2002332476A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101144839B1 (ko) * | 2005-08-05 | 2012-05-11 | 삼성코닝정밀소재 주식회사 | 감마 알루미나가 표면-결합된 실리카를 포함하는 수성 연마슬러리 및 그 제조방법 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US20020121156A1 (en) | 2002-09-05 |
IL148265A0 (en) | 2002-09-12 |
EP1234800A1 (de) | 2002-08-28 |
US7169322B2 (en) | 2007-01-30 |
JP2002332476A (ja) | 2002-11-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR20020068960A (ko) | 수성 분산액, 이의 제조방법 및 용도 | |
KR100596355B1 (ko) | 화염 가수분해에 의해 생성된, 2가 금속 산화물로 도핑된 산화알루미늄 및 이의 수성 분산액 | |
JP3990559B2 (ja) | 半導体基板またはその上に施こされた層をポリシングするための水性分散液およびその製造法 | |
JP3883969B2 (ja) | 水性分散液、その製造方法及びその使用 | |
KR100526916B1 (ko) | 수성 분산액, 및 이의 제조방법 및 사용방법 | |
EP1732999B1 (en) | Dispersion for the chemical-mechanical polishing of metal surfaces containing metal oxide particles and a cationic polymer | |
US6887566B1 (en) | Ceria composition and process for preparing same | |
JP4215692B2 (ja) | 多結晶酸化セリウム粉末、その製造法、該粉末の使用、該粉末を含有する分散液および該粉末の製造法 | |
EP1232117A1 (en) | Ceria composition and process for preparing same | |
WO2001032799A1 (en) | Particle dispersions | |
US20030100187A1 (en) | Dispersion containing pyrogenically manufactured abrasive particles with superparamagnetic domains | |
US7888396B2 (en) | Silicon dioxide dispersion | |
JP2003055648A (ja) | 研磨剤及び基板の研磨方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A201 | Request for examination | ||
E902 | Notification of reason for refusal | ||
E601 | Decision to refuse application |