DE102013208034A1 - Verfahren zum chemisch-mechanischen Polieren mittels einer Siliciumdioxidpartikel und Kationisierungsmittel aufweisenden Dispersion - Google Patents

Verfahren zum chemisch-mechanischen Polieren mittels einer Siliciumdioxidpartikel und Kationisierungsmittel aufweisenden Dispersion Download PDF

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    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • C09G1/00Polishing compositions
    • C09G1/02Polishing compositions containing abrasives or grinding agents

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  • Organic Chemistry (AREA)

Abstract

Verfahren zum chemisch-mechanischen Polieren bei dem eine wässerige, ein Kationisierungsmittel enthaltende Dispersion eingesetzt wird, wobei das Kationisierungsmittel wenigstens ein oder mehrere quartäre, aminofunktionelle, siliciumorganische Verbindungen umfasst, die erhältlich sind, indem man a) mindestens ein halogenalkylfunktionelles Alkoxysilan, dessen Hydrolyseprodukte oder Kondensationsprodukte und/oder ein Gemisch der vorgenannten Stoffe mit b) mindestens einem b1) Aminoalkohol oder b2) tertiären Amin und c) einer definierten Menge Wasser umsetzt und d) den gebildeten Hydrolysealkohol zumindest teilweise aus dem Reaktionsgemisch entfernt.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum chemisch-mechanischen Polieren, bei dem eine Siliciumdioxidpartikel und Kationisierungsmittel enthaltende Dispersion eingesetzt wird.
  • Es sind zahlreiche Dispersionen zum Polieren von Metalloberflächen beschrieben. Oft zeigen solche Dispersionen zwar eine gute Selektivität, jedoch sind die Abtragsraten zu niedrig. Oder die Abtragsraten sind ausreichend, die Selektivität jedoch nicht. Ferner kann eine Dispersion, die gute Abtragsraten und gute Selektivitäten zeigt, eine nur geringe Stabilität, beispielsweise gegenüber dem Absetzen des Abrasives, aufweisen.
  • In EP-A-1732999 wird diese Aufgabe gelöst durch eine wässerige Dispersion, enthaltend ein Metalloxidpulver und ein gelöst in der Dispersion vorliegendes Polyallylamin oder Polydiallylamin mit einer massengemittelten Molmasse von weniger als 100 000 g/mol.
  • Es wurde jetzt überraschend gefunden, dass Kationisierungsmittel, welche in der WO2010/121878 und WO2012/004044 offenbart und dort im Ink-Jet Bereich eingesetzt werden, ebenfalls im Bereich des chemisch-mechanischen Polierens eingesetzt werden können.
  • Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum chemisch-mechanischen Polieren bei dem eine wässerige, ein Kationisierungsmittel enthaltende Dispersion eingesetzt wird, wobei das Kationisierungsmittel wenigstens ein oder mehrere quartäre, aminofunktionelle, siliciumorganische Verbindungen umfasst, die erhältlich sind, indem man
    • a) mindestens ein halogenalkylfunktionelles Alkoxysilan, dessen Hydrolyseprodukte oder Kondensationsprodukte und/oder ein Gemisch der vorgenannten Stoffe mit
    • b) mindestens einem b1) Aminoalkohol oder b2) tertiären Amin und
    • c) einer definierten Menge Wasser umsetzt und
    • d) den gebildeten Hydrolysealkohol zumindest teilweise aus dem Reaktionsgemisch entfernt, wobei
    • a) das halogenalkylfunktionelle Alkoxysilan die allgemeine Formel I (R1O)3-x-y(R2)xSi[(R3)nCH2Hal]1+y(I), besitzt, worin Gruppen R1 gleich oder verschieden sind und R1 für ein Wasserstoff, eine lineare, verzweigte oder cyclische Alkyl-Gruppe mit 1 bis 8 C-Atomen, eine Aryl-, Arylalkyl- oder Acyl-Gruppe steht, Gruppen R2 gleich oder verschieden sind und R2 für eine lineare, verzweigte oder cyclische Alkyl-Gruppe mit 1 bis 8 C-Atomen oder für eine Aryl-, Arylalkyl- oder Acyl-Gruppe steht, Gruppen R3 gleich oder verschieden sind und R3 eine lineare, verzweigte oder cyclische Alkylengruppe mit 1 bis 18 C-Atomen darstellt, n gleich 0 oder 1 ist und Hal für Chlor oder Brom steht, und x gleich 0, 1 oder 2, y gleich 0, 1 oder 2 und (x + y) gleich 0, 1 oder 2 sind,
    • b1) der Aminoalkohol die allgemeine Formel II [HO-(CH2)m-]zN(R4)3-z(II), besitzt, worin Gruppen R4 gleich oder verschieden sind und R4 für eine Gruppe umfassend C1- bis C16-Atome steht, m für eine ganze Zahl zwischen 1 und 16 und z für 1 oder 2 oder 3 stehen,
    • b2) das tertiäre Amin die allgemeine Formel N(R5)3(II) aufweist, worin die Gruppen R5 gleich oder verschieden sind und R5 für eine Gruppe (R1O)3-x-y(R2)xSi[(R3)nCH2-]1+y steht, wobei R1, R2, R3, n, x, y und (x+y) die zuvor genannte Bedeutung haben, oder R5 für eine lineare, verzweigte oder cyclische Alkylgruppe mit 1 bis 30 C-Atomen steht, die darüber hinaus substituiert sein kann, wobei gegebenenfalls zwei Gruppen R5 ihrerseits miteinander verknüpft sind und mit dem Stickstoff des tertiären Amins einen Cyclus bilden.
  • In den weiteren Ausführungen zur Erfindung soll das halogenalkylfunktionelle Alkoxysilan, dessen Hydrolyseprodukte oder Kondensationsprodukte und/oder ein Gemisch der vorgenannten Stoffe als Komponente A und der Aminoalkohol oder das tertiäre Amin als Komponente B bezeichnet werden.
  • Halogenalkylfunktionelles Alkoxysilan
  • Bevorzugt einsetzbare halogenalkylfunktionelle Alkoxysilane sind 3-Chlorpropyltrimethoxysilan, 3-Chlorpropyltriethoxysilan, 3-Chlorpropyltripropoxysilan, Chlorpropyl-methyldimethoxysilan, Chlorpropylmethyldiethoxysilan, Chlorpropyldimethylethoxysilan, Chlorpropyldimethylmethoxysilan, Chlorethyltrimethoxysilan, Chlorethyltriethoxysilan, Chlorethylmethyldimethoxysilan, Chlorethylmethyldiethoxysilan, Chlorethyldimethylmethoxysilan, Chlorethyldimethylethoxysilan, Chlormethyltriethoxysilan, Chlormethyltrimethoxysilan, Chlormethylmethyldimethoxysilan, Chlormethylmethyldiethoxysilan, Chlormethyldimethylmethoxysilan, Chlormethyldimethylethoxysilan, 2-Chlorisopropyltris(methoxyethoxy)silan, 3-Chlorpropylcyclohexyldiethoxyslan, 3-Chlorisobutyltrimethoxysilan, 3-Chlorisobutyltriethoxysilan, 3-Chlorpropylcyclohexyldimethoxysilan, 3-Bromisropyldiethylcyclohexoxysilan, 3-Bromisobutyltrimethoxysilan 3-Chlorpropylcyclopentyldienethoxysilan, 3-Chlorisobutylbis(ethoxyethoxy)methylsilan, 4-Brom-n-butyltriethoxysilan, 4-Chlor-n-butyldiethoxycyclopentylsilan, 5-Chlor-n-pentyltri-n-butoxysilan, 5-Brom-n-pentyltriethoxysilan, 4-Brom-3-methylbutyldimethoxyphenylsilan, 5-Brom-n-pentyltri-n-butoxysilan, 5-Chlor-n-pentyltriethoxysilan, 6-Chlor-n-hexylethoxydimethylsilan, 6-Brom-n-hexylpropyldipropoxysilan, 6-Chlor-n-hexyldiethoxyethylsilan, 7-Chlor-n-heptyltriethoxysilan, 7-Chlorheptyldimethoxycycloheptylsilan, 7-Brom-n-heptyl-, diethoxycyclooctylsilan, 8-Chlor-n-oxtyltriethoxysilan, 8-Brom-n-octyldimethylcyclohexoxysilan, 3-Chlorpropyldiethoxyphenylsilan, 3-Chlorpropylmethoxyethoxybenzylsilan, 3-Brompropyldimethoxybenzylsilan und/oder deren Hydrolyse- und/oder Homo- und/oder Co-Kondensations-Produkte oder zweckmäßig 1,4-Chlorphenyltrimethoxysilan, 1,4-Chlorbenzyltriethoxysilan und Chlormethyl-p-methylphenyl-trimethoxysilan und/oder deren Hydrolyse- und/oder Homo- und/oder Co-Kondensations-Produkte.
  • Besonders bevorzugt können 3-Chlorpropyltrimethoxysilan, 3-Chlorpropyltriethoxysilan, 3-Chlorpropyl-methyldimethoxysilan, 3-Chlorpropyl-methyldiethoxysilan, 3-Chlorpropyl-dimethylethoxysilan oder 3-Chlorpropyl-dimethylmethoxysilan oder ein Hydrolyse- oder Kondensationsprodukt der zuvor genannten Alkoxysilane eingesetzt werden.
  • Aminoalkohol
  • Bevorzugt einsetzbare Aminoalkohole werden aus der Gruppe bestehend aus N,N-Dimethylethanolamin, N,N-Diethylethanolamin, N-Methyldiethanolamin, N-Ethyldiethanolamin und Triethanolamin ausgewählt.
  • Tertiäres Amin
  • Bevorzugt einsetzbare tertiäre Amine werden aus der Gruppe bestehend aus Tetramethylethylendiamin, Pentamethyldiethylentriamin, Hexadecyldimethylamin, Octadecyldimetylamin, Tetradecyldimethylamin, Dodecyldimethylamin, Decyldimethylamin, Octyldimethylamin, Tetraethylethylendiamin, Pentaethyldiethylentriamin, Hexadecyldiethylamin, Octadecyldietylamin, Tetradecyldiethylamin, Dodecyldiethylamin, Decyldiethylamin, Octyldiethylamin, iso-Hexadecyldimethylamin, iso-Octadecyldimetylamin, iso-Tetradecyldimethylamin, iso-Dodecyldimethylamin, iso-Decyldimethylamin, iso-Octyldimethylamin, Tetraethylethylendiamin, iso-Pentaethyldiethylentriamin, iso-Hexadecyldiethylamin, iso-Octadecyldietylamin, iso-Tetradecyldiethylamin, iso-Dodecyldiethylamin, iso-Decyldiethylamin, iso-Octyldiethylamin, Tris(trimethoxysilylpropyl)amin, Tris(triethoxysilylpropyl)amin, Tris(trimethoxysilylmethyl)amin und Tris(triethoxysilylmethyl)amin und Gemischen daraus ausgewählt.
  • Umsetzung des halogenalkylfunktionellen Alkoxysilanes mit Aminoalkohol oder tertiärem Amin
  • Die Umsetzung der Komponente A und der Komponente B führt man in Gegenwart einer definierten Menge Wasser durch oder setzt die Komponente A mit Komponente B um und hydrolysiert anschließend in Gegenwart einer definierten Menge Wasser, vorzugsweise weist die Komponente A, insbesondere der Formel I R1 gleich Alkyl mit 1 bis 4 C-Atomen, Acyl, und R3 eine lineare Alkylengruppe mit 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 C-Atomen, bevorzugt mit 2 C-Atomen auf.
  • Besonders vorteilhaft setzt man die Komponenten A und B in Bezug auf die Halogenalkyl-Gruppe der Komponente A und den tertiären Stickstoff der Komponente B in einem molaren Verhältnis von 2:1 bis 1:100 ein, insbesondere von 2:1 bis 1:10, bevorzugt von 2:1 bis 1:5, besonders bevorzugt von etwa 1:1 bis etwa 1:1,5, wobei man gegebenenfalls zunächst ein Verhältnis von 1:1 einstellt und nachfolgend noch je Charge etwa 0,2 der Komponente B in Bezug auf die vorliegende Komponente A in 1 bis 4 Chargen zugibt.
  • Als besonders vorteilhaft hat sich eine Verfahrensführung erwiesen bei der man Wasser in einer Menge von 0,5 bis 500 mol Wasser je mol vorliegenden Silicium-Atome der Komponente A einsetzt, bevorzugt in mindestens einem der Hydrolyse-Schritte 0,5 mol Wasser je mol hydrolysierbarer Alkoxy-Gruppe am Silan, wobei insgesamt bevorzugt insbesondere 0,5 bis 25 mol Wasser, bevorzugt 5 bis 25 mol Wasser je mol Silicium-Atome bezüglich der eingesetzten Komponente A, besonders bevorzugt 10 bis 25 mol Wasser je mol der Silicium-Atome, insbesondere 12 bis 25 mol Wasser je mol Silicium-Atome eingesetzt werden.
  • Es kann vorteilhaft sein, wenn man die Umsetzung in Gegenwart eines Lösemittels, insbesondere Alkohols, durchführt, bevorzugt in Gegenwart des bei der Hydrolyse des Alkoxysilanes entstehenden Alkohols, besonders bevorzugt in Gegenwart von Ethanol, Methanol, n-Propanol oder iso-Propanol. Dabei entfernt man das zugesetzte Lösemittel geeigneterweise bei der Entfernung des bei der Umsetzung entstandenen Hydrolysealkohols aus dem System. Der bei der Umsetzung gebildete Hydrolysealkohol wird im Wesentlichen vollständig entfernt, vorzugsweise durch Destillation, insbesondere bereits während der Umsetzung. Gemäß einer besonders bevorzugten Verfahrensführung kann etwa die durch Destillation entfernte Menge an Hydrolyselalkohol und Wasser im azeotropen Gemisch durch zusätzliche Zugabe von Wasser ausgeglichen werden. Flüchtige Lösemittel, wie ein zugesetztes Lösemittel und/oder der bei der Umsetzung durch Hydrolyse gebildete Alkohol, d.h. gegebenenfalls zu flüchtigem Lösemittel hydrolysierbare Gruppen, insbesondere Hydrolysealkohol, entfernt man bis auf ein Gehalt in der Gesamtzusammensetzung von unter 12 Gew.-% bis 0 Gew.-%, vorzugsweise durch Destillation nach dem Fachmann geläufigen Verfahren. Als frei von Lösemitteln gilt eine Zusammensetzung, wenn der Gehalt an Lösemitteln in der Gesamtzusammensetzung auf unter 10 Gew.-% bis 0 Gew.-%, besonders bevorzugt unter 5 Gew.-%, ganz besonders bevorzugt unter 2 Gew.-% bis 0,0001 Gew.-%, insbesondere 1 bis < 0,5 Gew.-%, bevorzugt 0,5 bis < 0,1 Gew.-% eingestellt werden konnte, wobei das Entfernen von flüchtigem Lösemittel während der Umsetzung und/oder danach durch Destillation, insbesondere unter vermindertem Druck im Bereich von 1 bis 1000 mbar, bevorzugt von 80 bis 300 mbar, besonders bevorzugt im Bereich von 80 bis 180 mbar, erfolgen kann. Geeigneterweise kann man aber auch den Druck im Laufe der Umsetzung von Umgebungsdruck auf einen verminderten Druck absenken. Die Destillation kann diskontinuierlich oder auch kontinuierlich mittels Destillationskolonne, Dünnschichtverdampfer sowie weitere dem Fachmann geläufigen Apparaten erfolgen. Bei der Destillation wird vorzugsweise destilliert bis am Kopf der Trennkolonne nur noch Wasser nachweisbar ist. Abdestilliertes Wasser kann durch erneute Wasserzugabe ergänzt werden. Am Ende der Destillation kann die gewünschte Endkonzentration der Lösung durch Zugabe von weiterem Wasser eingestellt werden. Die Umsetzung führt man bevorzugt bei einem Druck von 1 mbar bis 100 bar, vorzugsweise um etwa 1 mbar bis 1,1 bar, bevorzugt bei Umgebungsdruck (Normaldruck), und einer Temperatur von 20 und 150°C durch, bevorzugt zwischen 40 bis 120°C, besonders bevorzugt zwischen 60 bis 100°C, insbesondere von 80 bis 95°C aus.
  • Es ist möglich, einen Hydrolyse- und/oder Kondensationskatalysator zuzusetzen, beispielsweise eine organische oder anorganische Säure, wie Ameisensäure, Essigsäure, Propionsäure, Citronensäure, Chlorwasserstoff, als Gas, konzentrierte oder wässrige Salzsäure, Borsäure, Salpetersäure, Schwefelsäure oder Phosphorsäure. Entsprechend kann auch zur Einstellung des pH-Wertes der Zusammensetzung oder Reaktionsmischung zu jederzeit eine anorganische oder organische Säure zugesetzt werden.
  • Als flüchtige Lösemittel oder zu flüchtigen Lösemitteln hydrolysierbare Gruppen werden Alkohole, wie Methanol, Ethanol, iso-Propanol, n-Propanol, und Alkoxygruppen, die zu Alkoholen hydrolysieren, Acyloxy-Gruppen enthaltende Reste sowie, die durch Hydrolyse abgeleitete Essigsäure oder Ameisensäure, oder auch Aryloxy-Gruppen, die Phenole bilden können und auch Glykole sowie teilveretherte Glykole, wie Ethylenglykol, Diethylenglykol oder Methoxyethanol, die entweder der Formulierung zugegeben werden oder durch Hydrolyse ihrer Silylester entstehen, aufgefasst.
  • Spezielle Kationisierungsmittel
  • Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein Verfahren bei dem eine spezielle Dispersion, bei der das Kationisierungsmittel der allgemeinen Formel III und/oder Kondensationsprodukte hiervon entspricht, wobei Ru und Rv, jeweils unabhängig voneinander, eine Alkylgruppe mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen ist, m = 2 bis 5 und n = 2 bis 5 ist, eingesetzt wird,
    Figure 00070001
  • Besonders bevorzugt ist eine Ausführungsform bei der u = v = Me, m = 3 und n = 2 ist.
  • Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein Verfahren bei dem eine spezielle Dispersion, bei der das Kationisierungsmittel der allgemeinen Formel IV und/oder V und deren Kondensationsprodukte hiervon entspricht, wobei Ru und Rv, jeweils unabhängig voneinander, eine Alkylgruppe mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen ist, m = 2 bis 5 und n = 2 bis 5 ist, eingesetzt wird.
    Figure 00080001
  • Die quartären, aminofunktionellen, siliciumorganischen Verbindungen weisen bevorzugt lineare, verzweigte und/oder cyclische Strukturen bzw. Strukturbereiche mit M-, D-, T-Strukturen auf.
    Figure 00080002
  • Laut 29Si-NMR Spektroskopie sind dies bevorzugt 0,5 bis 5 %, besonders bevorzugt 1 bis 3%, monomere Strukturen, bevorzugt 3 bis 15%, besonders bevorzugt 5 bis 10%, M-Strukturen und bevorzugt jeweils 35 bis 60%, besonders bevorzugt 40 bis 55%, D-Strukturen. Eine Definition von M- D-, T-Strukturen findet sich in Walter Noll, Chemie und Technologie der Silicone, 1968, Verlag Chemie GmbH, Weinheim, Kap. 1. Der hohe Anteil an D-Strukturen zeugt von einem partikulären Zustand der quartären, aminofunktionellen, siliciumorganischen Verbindungen. Je nach Molekulargewicht kann man von Partikelgrößen von 0,5 bis 5 nm sprechen.
  • Dispersionen dieser feinen Partikel können selbst ohne zusätzliche Abrasivpartikel als CMP-Slurry dienen. Das zahlenmittlere Molekulargewicht Mn beträgt bevorzugt 500 bis 50000, bevorzugt 1000 bis 10000, besonders bevorzugt 1000 bis 2500.
  • Abrasivpartikel enthaltende Dispersionen
  • Die verwendete Dispersion kann einen Anteil an quartären, aminofunktionellen, siliciumorganischen Verbindungen von 0,1 bis 50 Gew.-% aufweisen. Weist die Dispersion daneben noch weitere Abrasivpartikel auf, so richtet sich der an Anteil an quartären, aminofunktionellen, siliciumorganischen Verbindungen in der Dispersion bevorzugt nach der Art, BET-Oberfläche und der Menge der verwendeten Abrasivpartikel. Es werden bevorzugt 50 bis 500 µg pro Quadratmeter BET-Oberfläche der Abrasivpartikel eingesetzt. Der Anteil an Abrasivpartikeln kann 1% bis 50 Gew.-% betragen, bevorzugt 5% bis 40% enthält.
  • Die Abrasivpartikel werden bevorzugt aus der Gruppe bestehend aus Siliciumdioxid, Aluminiumoxid, Ceroxid, Titandioxid und deren Mischoxiden ausgewählt.
  • Die wichtigsten Abrasivpartikel sind Siliciumdioxidpartikel. Bei den eingesetzten Siliciumdioxidpartikeln handelt es sich um amorphe Siliciumdioxidpartikel. Die Siliciumdioxidpartikel tragen auf ihrer Oberfläche kondensierbare Gruppen, beispielsweise OH-Gruppen. Mit umfasst sollen auch Mischoxide mit Siliciumdioxid als Bestandteil oder mit Siliciumdioxid umhüllte Metalloxidpartikel sein. Die amorphen Siliciumdioxidpartikel können beispielsweise mittels elektrischer Lichtbogenverfahren, Plasmaverfahren, nasschemischer Verfahren, wie Fällungs- und Gelierungsverfahren, sowie durch pyrogene Verfahren hergestellt werden. Bevorzugt handelt es sich bei den Siliciumdioxidpartikeln um pyrogen hergestellte Partikel. Unter pyrogen ist die Hydrolyse oder Oxidation von Siliciumverbindungen in der Gasphase in einer Flamme, erzeugt in der Regel durch die Reaktion von Wasserstoff und Sauerstoff, zu verstehen. Dabei werden zunächst hochdisperse, nicht poröse Primärpartikel gebildet, die im weiteren Reaktionsverlauf zu Aggregaten zusammenwachsen und diese weiter zu Agglomeraten zusammenlagern können.
  • Die BET-Oberfläche der eingesetzten Siliciumdioxidpartikel beträgt bevorzugt 30 bis 400 m2/g und besonders bevorzugt 50 bis 200 m2/g.
  • Bevorzugt kann eine Dispersion eingesetzt werden, bei der der mittels dynamischer Lichtstreuung ermittelte mittlere Teilchendurchmesser 50 bis 250 nm, besonders bevorzugt von 80 bis 180 nm, beträgt.
  • Der pH-Wert der verwendeten Dispersion beträgt bevorzugt 2 bis 5.
  • In der Regel wird bei der Herstellung der Dispersion so vorgegangen, dass zunächst unter geringem Energieeintrag, beispielsweise mittels eines Dissolvers, eine Vordispersion herstellt, indem man Siliciumdioxidpartikel zu den flüssigen Komponenten der Dispersion gibt. In einem zweiten Schritt erfolgt dann die eigentliche Dispergierung, bei der der Energieeintrag höher ist als im ersten Schritt. Geeignete Disperegieraggregate sind dem Fachmann bekannt. Exemplarisch sei ein Rotor-Stator-Aggregat genannt. Gewöhnlich wird die Dispersion auf den gewünschten Gehalt verdünnt.
  • Weitere Inhaltsstoffe der verwendeten Dispersion anorganische Säuren oder Carbonsäuren sein. Daneben kann die die verwendete Dispersion noch im Bereich CMP übliche Additive wie Phosphonsäuren, Aminosäuren oder Korrosionsinhibitoren enthalten.
  • Die erfindungsgemäße Dispersion kann weiterhin Additive aus der Gruppe Oxidationsmittel, pH-Wert regulierender Substanzen, Oxidationsaktivatoren und/oder Korrosionsinhibitoren enthalten.
  • Geeignete Oxidationsmittel können sein: Wasserstoffperoxid, ein Wasserstoffperoxid-Addukt, wie zum Beispiel das Harnstoff-Addukt, eine organische Persäure, eine anorganische Persäure, eine Iminopersäure, ein Persulfate, Perborat, Percarbonat, oxidierende Metallsalze oder Mischungen der vorgenannten. Besonders bevorzugt kann Wasserstoffperoxid eingesetzt werden. Aufgrund der verringerten Stabilität einiger Oxidationsmittel gegenüber anderen Bestandteilen der erfindungsgemäßen Dispersion kann es sinnvoll sein, dieses erst unmittelbar vor der Benutzung der Dispersion hinzuzufügen.
  • Die Einstellung des pH-Wertes kann durch Säuren oder Basen erfolgen. Als Säuren können anorganische Säuren, organische Säuren oder Mischungen der vorgenannten eingesetzt werden.
  • Als anorganische Säuren können insbesondere Phosphorsäure, Phosphorige Säure, Salpetersäure, Schwefelsäure, Mischungen daraus, und ihre sauer reagierenden Salze eingesetzt werden.
  • Als organische Säuren finden bevorzugt Carbonsäuren der allgemeinen Formel CnH2n+1CO2H, mit n = 0–6 oder n = 8, 10, 12, 14, 16, oder Dicarbonsäuren der allgemeinen Formel HO2C(CH2)nCO2H, mit n = 0–4, oder Hydroxycarbonsäuren der allgemeinen Formel R1R2C(OH)CO2H, mit R1 = H, R2=CH3, CH2CO2H, CH(OH)CO2H, oder Phthalsäure oder Salicylsäure, oder sauer reagierende Salze der vorgenannten Säuren oder Mischungen der vorgenannten Säuren und ihrer Salze.
  • Eine Erhöhung des pH-Wertes kann durch Addition von Ammoniak, Alkalihydroxiden oder Aminen erfolgen. Besonders bevorzugt sind Ammoniak und Kaliumhydroxid.
  • Geeignete Oxidationsaktivatoren können die Metallsalze von Ag, Co, Cr, Cu, Fe, Mo, Mn, Ni, Os, Pd, Ru, Sn, Ti, V und Mischungen daraus sein. Weiterhin sind Carbonsäuren, Nitrile, Harnstoffe, Amide und Ester geeignet. Besonders bevorzugt kann Eisen-II-nitrat sein. Die Konzentration des Oxidationskatalysators kann abhängig vom Oxidationsmittel und der Polieraufgabe in einem Bereich zwischen 0,001 und 2 Gew.-% variiert werden. Besonders bevorzugt kann der Bereich zwischen 0,01 und 0,05 Gew.-% sein.
  • Geeignete Korrosionsinhibitoren, die mit einem Anteil von 0,001 bis 2 Gew.-% in der erfindungsgemäßen Dispersion vorhanden sein können, umfassen die Gruppe von Stickstoff enthaltenden Heterocyclen wie Benzotriazol, substituierte Benzimidazole, substituierte Pyrazine, substituierte Pyrazole, Glycin und deren Mischungen.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • EP 1732999 A [0003]
    • WO 2010/121878 [0004]
    • WO 2012/004044 [0004]

Claims (13)

  1. Verfahren zum chemisch-mechanischen Polieren bei dem eine wässerige, ein Kationisierungsmittel enthaltende Dispersion eingesetzt wird, wobei das Kationisierungsmittel wenigstens ein oder mehrere quartäre, aminofunktionelle, siliciumorganische Verbindungen umfasst, die erhältlich sind, indem man a) mindestens ein halogenalkylfunktionelles Alkoxysilan, dessen Hydrolyseprodukte oder Kondensationsprodukte und/oder ein Gemisch der vorgenannten Stoffe mit b) mindestens einem b1) Aminoalkohol oder b2) tertiären Amin und c) einer definierten Menge Wasser umsetzt und d) den gebildeten Hydrolysealkohol zumindest teilweise aus dem Reaktionsgemisch entfernt, wobei a) das halogenalkylfunktionelle Alkoxysilan die allgemeine Formel I (R1O)3-x-y(R2)xSi[(R3)nCH2Hal]1+y(I), besitzt, worin Gruppen R1 gleich oder verschieden sind und R1 für ein Wasserstoff, eine lineare, verzweigte oder cyclische Alkyl-Gruppe mit 1 bis 8 C-Atomen, eine Aryl-, Arylalkyl- oder Acyl-Gruppe steht, Gruppen R2 gleich oder verschieden sind und R2 für eine lineare, verzweigte oder cyclische Alkyl-Gruppe mit 1 bis 8 C-Atomen oder für eine Aryl-, Arylalkyl- oder Acyl-Gruppe steht, Gruppen R3 gleich oder verschieden sind und R3 eine lineare, verzweigte oder cyclische Alkylengruppe mit 1 bis 18 C-Atomen darstellt, n gleich 0 oder 1 ist und Hal für Chlor oder Brom steht, und x gleich 0, 1 oder 2, y gleich 0, 1 oder 2 und (x + y) gleich 0, 1 oder 2 sind, b1) der Aminoalkohol die allgemeine Formel II [HO-(CH2)m-]zN(R4)3-z(II) besitzt, worin Gruppen R4 gleich oder verschieden sind und R4 für eine Gruppe umfassend C1- bis C16-Atome steht, m für eine ganze Zahl zwischen 1 und 16 und z für 1 oder 2 oder 3 stehen, b2) das tertiäre Amin die allgemeine Formel N(R5)3(II) aufweist, worin die Gruppen R5 gleich oder verschieden sind und R5 für eine Gruppe (R1O)3-x-y(R2)xSi[(R3)nCH2-]1+y steht, wobei R1, R2, R3, n, x, y und (x + y) die zuvor genannte Bedeutung haben, oder R5 für eine lineare, verzweigte oder cyclische Alkylgruppe mit 1 bis 30 C-Atomen steht, die darüber hinaus substituiert sein kann, wobei gegebenenfalls zwei Gruppen R5 ihrerseits miteinander verknüpft sind und mit dem Stickstoff des tertiären Amins einen Cyclus bilden.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das halogenalkylfunktionelles Alkoxysilan aus der Gruppe bestehend aus 3-Chlorpropyltrimethoxysilan, 3-Chlorpropyltriethoxysilan, 3-Chlorpropyl-methyldimethoxysilan, 3-Chlorpropyl-methyldiethoxysilan, 3-Chlorpropyl-dimethylethoxysilan, 3-Chlorpropyl-dimethylmethoxysilan, Hydrolyse- oder Kondensationsprodukten der zuvor genannten Alkoxysilane und Gemischen der vorgenannten Verbindungen ausgewählt ist.
  3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Aminoalkohol aus der Gruppe bestehend aus N,N-Dimethylethanolamin, N,N-Diethylethanolamin, N-Methyldiethanolamin, N-Ethyldiethanolamin und Triethanolamin ausgewählt ist.
  4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das tertiäre Amin aus der Gruppe bestehend aus Tetramethylethylendiamin, Pentamethyldiethylentriamin, Hexadecyldimethylamin, Octadecyldimetylamin, Tetradecyldimethylamin, Dodecyldimethylamin, Decyldimethylamin, Octyldimethylamin, Tetraethylethylendiamin, Pentaethyldiethylentriamin, Hexadecyldiethylamin, Octadecyldietylamin, Tetradecyldiethylamin, Dodecyldiethylamin, Decyldiethylamin, Octyldiethylamin, iso-Hexadecyldimethylamin, iso-Octadecyldimetylamin, iso-Tetradecyldimethylamin, iso-Dodecyldimethylamin, iso-Decyldimethylamin, iso-Octyldimethylamin, iso-Tetraethylethylendiamin, iso-Pentaethyldiethylentriamin, iso-Hexadecyldiethylamin, iso-Octadecyldietylamin, iso-Tetradecyldiethylamin, iso-Dodecyldiethylamin, iso-Decyldiethylamin, iso-Octyldiethylamin, Tris(trimethoxysilylpropyl)amin, Tris(triethoxysilylpropyl)amin, Tris(trimethoxysilylmethyl)amin und Tris(triethoxysilylmethyl)amin und Gemischen daraus, ausgewählt ist.
  5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die quartäre, aminofunktionelle, siliciumorganische Verbindung Verbindungen der allgemeinen Formel III und/oder deren Kondensationsprodukte umfasst, wobei Ru und Rv, jeweils unabhängig voneinander, eine Alkylgruppe mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen ist, m = 2 bis 5 und n = 2 bis 5 ist.
    Figure 00140001
  6. Verfahren nach den Ansprüchen 1, 2 und 4, dadurch gekennzeichnet, dass die quartäre, aminofunktionelle, siliciumorganische Verbindung Verbindungen der allgemeinen Formel IV und V und deren Kondensationsprodukte umfasst,
    Figure 00140002
    mit Ru und Rv, jeweils unabhängig voneinander, eine Alkylgruppe mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen ist, m = 2 bis 5 und n = 2 bis 5 ist.
  7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die quartäre, aminofunktionelle, siliciumorganische Verbindung ein zahlenmittleres Molekulargewicht Mn von 500 bis 50000 aufweist.
  8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil an quartären, aminofunktionellen, siliciumorganischen Verbindung 0,1 bis 50 Gew.-% ist.
  9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Dispersion 1 bis 50 Gew.-% Abrasivpartikel enthält.
  10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Dispersion 50 bis 500 µg Kationisierungsmittel pro Quadratmeter BET-Oberfläche der Abrasivpartikel aufweist.
  11. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Abrasivpartikel aus der Gruppe bestehend aus Siliciumdioxid, Aluminiumoxid, Ceroxid und Mischoxiden ausgewählt sind.
  12. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Siliciumdioxidpartikel pyrogene Siliciumdioxidpartikel oder kolloidale Siliciumdioxidpartikel sind.
  13. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass der pH-Wert der Dispersion 2 bis 5 ist.
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