TWI297719B - Dispersion for the chemical-mechanical polishing of metal surfaces containing metal oxide particles and a cationic polymer - Google Patents
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Description
1297719 (1) 九、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本申請案係有關於一種供金屬表面之化學機械拋光用 的分散液。 【先前技術】 半導體的製造方法通常包括一個化學機械拋光（CMP )步驟。 過量的金屬，例如銅或鎢，可在此步驟中移除。在特 別的具體實例中，導電性金屬並不直接地塗覆至通常由二 氧化矽所組成之絕緣層，這是因爲在這些層之間會產生不 欲的反應。爲了避免此情形，一阻片層即施加在金屬與二 氧化矽層之間。該阻片層可由例如氮化鈦（TiN )、鈦（ Ti )、鉅（Ta )、氮化鉅（TaN )或包含它們的組合所組 成。此舉可使金屬層黏著至二氧化矽層。在接著的拋光步 驟中，重要的是屬於分散液形式之硏磨劑可表現出阻片層 對金屬的高選擇性。 多種供金屬表面拋光用的分散液已被揭示。這些分散 液通常含有屬於金屬氧化物形式的硏磨劑粒子。這些分散 液亦可額外地含有pH調節劑、氧化劑、腐蝕抑制劑和表 面活化物質。 雖然這些分散液常表現出良好的選擇性，但金屬移除 率過低。亦可能爲金屬移除率爲適當，但選擇性則非如所 願。此外，可表現出良好移除率以及良好選擇性的分散液
-4- (2) 1297719 僅表現出低的穩定性，亦即例如硏磨劑沈降。 【發明內容】 本發明的標的爲提供一種供金屬表面之化學機械拋光 用的分散液，其可表現出高的金屬移除率以及對阻片層的 良好選擇性、同時具有良好穩定性。 本發明提供一種供金屬表面之化學機械拋光用的水性 分散液，其包含金屬氧化物粉末和陽離子性表面活性聚合 物，其特徵在於 …金屬氧化物粉末爲二氧化矽、氧化鋁或二氧化矽與 氧化鋁的混合氧化物，及 --陽離子性表面活性聚合物爲溶解於分散液且具有重 量平均分子量低於⑽g/nr〇l之聚烯丙胺或聚二烯 丙胺。 於本發明分散液內的陽離子性表面活性聚合物較佳爲 以二烯丙基銨化合物爲基礎者。特別佳者爲由得自二烯丙 胺化合物之自由基環化反應的二烷基二烯丙基化合物起始 ，並顯現結構1或2之聚合物。 具有結構3和4的陽離子性表面活性聚合物同樣地特 別佳。它們是由二烷基二烯丙基化合物起始的共聚物。其 中的R1和R2爲氫原子、甲基、乙基、正丙基、異丙基 、正丁基、異丁基或第三丁基，其中R1和R2可相同或 不同。於烷基中的氫原子可再被羥基取代。Y代表可聚合 自由基的單體單位’例如磺醯基、丙烯醯胺、異丁烯醯胺
-5- (3) 1297719 、丙燃酸、異丁燦酸。χ-代表陰離子。 一H2C .CH2 、 k ch2 ch2-V ¥ r/、R2 l J n In 一 f—H2c .CHsH 「(y)瓜— V (Y)m Θ 1 r/ R2 n X 1 一 r/ 乂 I i n 3 4 陽離子性表面活性聚合物的重量平均分子量較佳爲 2000 至 50,000 g/mol 〇 陽離子性表面活性聚合物含量，相對於陽離子性聚合 物和混合之氧化物粒子重，爲介於〇 · 1至1 5重量％之間 r別佳爲介於0.5至1 0重量％之間、及最佳爲介於〇 . § 至5重量％之間。 特別適合的陽離子性表面活性聚合物可依 polyDADMAC之商品名購得。 在本發明分散液中的金屬氧化物粉末並未有類型的限 制。它們可能得自沈澱作用、溶膠-凝膠方法、水熱法、 電獎法、氣凝膠法、及熱解法如火焰水解和火焰氧化。 但是本發明分散液中較佳存有得自火焰水解法的金屬
-6- (4) 1297719 氧化物粉末。 火焰水解可理解是爲金屬化合物，通常爲金屬氯化物 ，在由氫與氧反應下所生成之火焰內於氣相中水解。在這 種方法中，最初係形成高度分散、非多孔性初級粒子，當 反應繼續時則聚結形成聚集體，其可依次集合形成附聚物 。這些初級粒子的BET表面積介於5至600 m2/ g之間 。這些粒子的表面可顯示酸或鹼中心。 涵蓋於本發明內的金屬氧化物爲二氧化矽、氧化鋁或 二氧化矽與氧化鋁的混合氧化物。可理解者爲混合氧化物 爲金屬氧化物成分以原子水平的完全混合物。本文中之粉 末粒子顯現出S i - Ο - A1。除此之外亦可有二氧化矽緊鄰 氧化鋁的區域。 混合氧化物粉末可利用例如『共燻蒸』（co-fumed ) 方法製得，其中二氧化矽與氧化鋁的前趨物經混合後於火 焰中燃燒。在DE-A- 1 9847 1 6 1中所述及的混合氧化物粉 末亦可適用。經氧化鋁部份塗覆之二氧化矽粉末、或經二 氧化矽部份塗覆之氧化鋁粉末亦適用於本發明之分散液。 這些粉末的製造述於US-A_2003/2208 1。 本發明分散液的混合氧化物粉末所具有之氧化鋁爲金 屬氧化物粉末之混合氧化物成分，較佳含量爲介於6 0至 99.9重量％之間或介於〇.〇1至10重量％之間。 下列之混合氧化物粉末爲特別地適合··依據 DE-A-19847161之摻雜0.1至0.5重量％氧化銘之二氧化 矽且具有BET表面積爲50至70 m2/ g。此外爲依據 (5) 1297719 US-A-2003/2208 1之經Al2〇3部份塗覆之二氧化矽，其具 有3.5至7重量％之氧化鋁含量及BET表面積40至60 m2 / g。另外爲由『共燻蒸』方法生成之混合氧化物粉末 ，其具有85至95重量％之氧化鋁含量及BET表面積85 至110 m2/g。另有由『共燻蒸』方法生成之混合氧化物 粉末，其具有60至70重量％之氧化鋁含量及BET表面 積 85 至 1 10 m2/ g。 存在於分散液中的金屬氧化物粉末粒子或聚集體的最 適直徑係依拋光任務而定。當具有底阻片層之金屬表面拋 光的特定案例下，已證實較佳者爲分散液中的金屬氧化物 粉末之平均粒子或聚集體直徑爲低於3 00 nm。低於1 50 nm的數値爲特別佳。依金屬氧化物粉末的原型而定，其 可爲分離形式、大的球形粒子、或在由火焰水解生成較佳 之金屬氧化物情況下之附聚物形式。粒子或附聚物大小可 藉由動態光掃描方式測定。 金屬氧化物粉末的含量可在寬廣限度內改變。例如， 具有高含量金屬氧化物粉末的分散液有利於運輸，同時顯 著低的含量係用於實質的拋光方法。於本發明分散液中金 屬氧化物粉末之含量，相對於分散液總量，爲1至5 0重 量％。於拋光應用中，該含量通常介於1至10重量％之 間。 本發明分散液之pH較佳介於3至7之間，特別佳者 爲介於4至6之間的範圍。 本發明分散液亦含有添加劑，其係選自包含氧化劑、
-8- (6) 1297719 pH調節物質、氧化活化劑及/或腐蝕抑制劑之群組中。 適當的氧化劑可爲：過氧化氫、過氧化氫加合物如尿 素加合物、有機性過酸、無機性過酸、亞胺基過酸、過硫 酸鹽、過硼酸鹽、過碳酸鹽、氧化金屬鹽或上述的混合物 。可使用特別佳之過氧化氫。 由於一些氧化劑會使本發明分散液的其他成份穩定性 降低，較佳爲僅在使用該分散液之前將其加入。 可藉由酸或鹼來調節pH。無機酸、有機酸或上述之 混合物可用做爲酸。 特別是磷酸、膦酸、氮酸、硫酸、它們之混合物及它 們的酸反應鹽可被用做爲無機酸。 具有一般式CnH2n + iC〇2H且其中n=0— 6或11=8、 10、12、14、16之羧酸，或具有一般式 H02C(CH2) nC02H且其中n=〇-4之二羧酸，或具有一 般式 R】R2C ( OH ) C02H 且其中 Ri = Η、R2 = CH3、 CH2C02H、CH ( OH) C02H之羥基羧酸，或苯二甲酸或水 楊酸，或上述酸或上述酸混合物的酸反應鹽，或它們的鹽 類較佳可使用爲有機酸。 pH可藉由氨水、鹼性氫氧化物或胺的加入而提高。 氨水和氫氧化鉀爲特別佳者。 適當的氧化活化劑可爲Ag、Co、Cr、Cu、Fe、Mo、 Μη、’ Ni、Os、Pd、RU、Sn、Ti、V和它們混合物的金屬 鹽類。羧酸、腈、尿素、醯胺和酯類亦爲適當者。 硝化鐵（11 )可爲特別佳者。依據氧化劑及拋光任務
-9- (7) 1297719 而定，氧化催化劑的濃度可在Ο · Ο 〇 1至2重量％之間的範 圍中改變。介於〇·〇1至〇·〇5重量％之間的範圍爲特別佳 者。 以0 · 0 0 1至2重量％之比率存在於本發明分散液中的 適當腐蝕抑制劑包括含氮雜環的群組，例如苯並三唑、經 取代苯並咪唑、經取代吡嗪、經取代吡唑、甘胺酸和它們 的混合物。 本發明的分散液可藉由分散及/或硏磨裝置生產，其 可將能量輸入提高至至少200 kJ/m3。這些包括以轉子-疋子原則爲基礎的系統，例如超分散（U 11 r a - T u r r a X )機 器、或摩擦磨機。較高能量輸入可使用行星式揉合機/混 合器。然而，爲了將粒子碎裂時所需的高剪切能量倂入， 這種系統的效力有賴於欲加工混合物中的足夠高黏度。 使用高壓均合器時，所得到之分散液爲金屬氧化物粉 末的粒子或集聚體顯示出大小爲低於1 5 0 nm，特別佳爲 低於1 0 0 n m。 在這些裝置中，在高壓下分散液的二股預分散流藉由 噴嘴而減壓。分散液的二股噴射流準確地相互撞撃使粒子 可自行硏磨。在另一個具體實例中，預分散流同樣地置於 高壓下，但粒子向著壁面的鎧裝區域碰撞。可重複操作任 何次數而得到更小的粒子大小。 亦可將分散和硏磨裝置組合使用。氧化劑和添加劑可 在分散操作中的任一點加入。亦可有利地不倂入氧化劑和 氧化活性劑，直至分散操作結束，例如視情況使用之較低
-10- (8) 1297719 能量輸入。 本發明亦提供本發明分散液使用於金屬表面之化學機 械拋光的用途。這些表面可爲由銅、鋁、鎢、鈦、鉬、鈮 、鉅和它們的合金所組成之層。 本發明亦提供本發明分散液使用於塗覆至絕緣阻片層 之金屬表面之化學機械拋光的用途。金屬表面包含金屬銅 、鋁、鎢、鈦、鉬、鈮、鉅和它們的合金。這些阻片層可 由例如氮化鈦或氮化钽所組成。 包含陽離子性表面活性聚合物的分散液至目前爲止係 主要地使用於造紙工業中的分散液穩定作用（參見 EP-A- 1 3 3 1 254 )。這些分散液含有之固體在所需的酸性 pH範圍中由於其負的表面電荷而顯示出很小的穩定性或 甚至不具有。藉著陽離子性表面活性物質的加入，這些分 散液可在酸性至中性的pH範圍中穩定化。 基於本案的觀點，將重量平均分子量低於1〇〇,〇〇〇 g /mol的聚烯丙基胺或聚二烯丙基胺溶解於分散液做爲陽 離子性表面活性成份，及該分散液使用於金屬表面之化學 機械拋光並不屬於前案技藝的一部份。 令人驚訝者爲，本發明分散液相較於未存有陽離子性 表面活性成份的相對應分散液，其可得到顯著更佳之金屬 層/阻片層選擇性價値。此成份的效果尙未被述及。然而 令人驚訝者爲該正面效果亦發生於在酸性範圍中本質上已 顯現出正表面電荷的分散液，例如氧化鋁分散液，或具有 氧化鋁含量爲9 0重量％或更高的矽-鋁的混合氧化物粉
-11 - (9) 1297719 末之分散液。 【實施方式】 具有66重量％Al2〇3含量及BET表面積90 m2/g之 矽-鋁的混合氧化物粉末被使用至實施例1中。 具有90重量％ A1203含量及BET表面積90 m2/g 之矽一鋁的混合氧化物粉末被使用至實施例2及3中。 實施例1 :將33.5公斤的去離子水和5 00克的 Catiofast ® PR 8 153 ( BASF )置於60升的不鏽鋼批次容 器內。泵入5公斤的粉末並藉助於購自Ystral的分散和抽 氣攪拌器（於4500 rpm )大略地預分散化。接著導入粉 末，利用具有有四個機製環、定子槽寬度1 mm及速度 11,500 rpm之Ystral Z 66連續式轉子/定子均合器完成 分散。.在導入粉末期間，藉由乙酸（100%冰醋酸）的加 入使pH維持在4.0 + / - 0.3。藉由更多去離子水的加入而 達到硏磨主體濃度1 2 · 5重量％。該『預分散液』使用購 自Siigino機器公司的HJP-25050型Ultimaizer系統，在 25 0 MPa壓力下以0.3 mm的鑽石噴嘴直徑和二次硏磨循 環硏磨。 實施例2以相同於實施例1的方式進行。 實施例3亦以相同於實施例1的方式進行，但未含有 陽離子試劑Catiofast ®。 拋光工具及拋光參數
-12- (10) 1297719 拋光機器··具有46 cm壓板和6〃圓片托架的 MECAPOL E460 ( STEAG) 拋光墊·· 1C 1 400 ( RODEL公司）；在每次的圓片拋 光後該墊以鑽石刀頭修整 發料量：所有實驗均爲120 ml/min 拋光參數：Pa 操作壓力：10-125 kPa= 1.45-18.13 psi 預設値45和60 kPa Pr後壓力10 kPa ωρ = rpm (在所有實驗中不變） 掃描=4 cm (在所有實驗中不變） 抛光時間：2 min 後淸潔：拋光後，圓片在去離子水中淸洗3 0 s然後 在具有噴霧槍和MHz超音波支援設備之洗淨單元中淸潔 兩側，再於離心乾燥器中乾燥。 由實施例1至3的分散液起始，用於Cu CMP方法的 適當拋光漿料之製備係爲稀釋至粉末含量5重量％，加入 1.3重量％之甘油爲配位劑及加入7.5重量％之過氧化氫 爲氧化劑。以乙酸調整pH至4。利用這些漿料所得到的 拋光結果示於表1。 (11) 1297719 表1 :拋光結果 實施例 Cu 移除 nm/min TaN 移除 nm/min 選擇性 Rq* 60 kPa 60 kPa Cu:TaN 60 kPa 1 455 3 152 14 2 210 2 105 13 3 205 4 51 35 *Rq =在Cii上的粗糙度平方均値；未拋光Cu圓片之Rq 値爲1 1 nm。 由抛光結果顯不使用陽離子化混合氧化物獎料的優 與選擇性和Rq値相關。 -14-
Claims (1)
- (1) 1297719 十、申請專利範圍 1 · 一種供金屬表面之化學機械拋光用的水性分散、液 ，其包含金屬氧化物粉末和陽離子性表面活性聚合物，其 特徵在於 一金屬氧化物粉末爲二氧化矽、氧化鋁或二氧化矽與 氧化鋁的混合氧化物’及 一陽離子性表面活性聚合物爲溶解於分散液且具有重 量平均分子量低於100，000 g/mol之聚烯丙胺或聚二烯 丙胺。 2 ·如申請專利範圍第1項之供金屬表面之化學機械 拋光用的水性分散液，其特徵在於陽離子性表面活性聚合 物之重量平均分子量爲至5〇,〇〇〇 g/m〇i。 3. 如申請專利範圍第1或2項之供金屬表面之化學 機械拋光用的水性分散液’其特徵在於陽離子性表面活性 聚合物之含量，相對於聚合物和金屬氧化物之含量，爲介 於0.1至1 5重量％之間。 4. 如申請專利範圍第1或2項之供金屬表面之化學 機械拋光用的水性分散液’其特徵在於金屬氧化物粉末係 由火焰水解生成。 5. 如申請專利範圍第1或2項之供金屬表面之化學 機械拋光用的水性分散液，其特徵在於金屬氧化物粉末係 爲以高溫生成之二氧化矽。 6. 如申請專利範圍第1或2項之供金屬表面之化學 機械拋光用的水性分散液，其特徵在於金屬氧化物粉末中-15- 1297719 (2) 爲混合氧化物成分之氧化鋁含量爲介於60至99.9重量％ 之間，或介於0.01至10重量％之間。 7. 如申請專利範圍第i或2項之供金屬表面之化學 機械拋光用的水性分散液，其特徵在於在分散液中金屬氧 化物粉末的平均粒子直徑或聚集體直徑爲低於3 00 nm。 8. 如申請專利範圍第1或2項之供金屬表面之化學 機械拋光用的水性分散液，其特徵在於在分散液中金屬氧 化物之含量，相對於分散液總量，爲1至5 0重量％。 9 ·如申請專利範圍第1或2項之供金屬表面之化學 機械拋光用的水性分散液，其特徵在於pH爲3至7。 10.如申請專利範圍第1或2項之供金屬表面之化學 機械拋光用的水性分散液，其特徵在於其含有之添加劑係 選自包含pH調節物質、氧化劑、氧化活化劑及/或腐蝕 抑制劑之群組中。 1 1 · 一種如申請專利範圍第1或2項之水性分散液使 用於金屬層之化學機械拋光的用途。 1 2 · —種如申請專利範圍第1或2項之水性分散液使用 於塗覆至絕緣阻片層之金屬層之化學機械拋光的用途。
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