CN102533220A - 磁盘基板用研磨液组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种磁盘基板用研磨液组合物及使用该组合物的磁盘基板的制造方法,所述磁盘基板用研磨液组合物可以在不损伤生产率的情况下减少残留无机粒子及划痕。所述磁盘基板用研磨液组合物含有无机粒子、二烯丙基胺聚合物、酸及水,其中,所述二烯丙基胺聚合物具有选自下述通式(i-a)、(i-b)、(i-c)及(i-d)所示的结构单元中的1种以上结构单元,研磨液组合物中的所述二烯丙基胺聚合物的含量为0.008~0.100重量%。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁盘基板用研磨液组合物及使用该组合物的磁盘基板的制造方法。
背景技术
近年来,磁盘驱动器的小型化、大容量化的进展,要求高记录密度化。为了进行高记录密度化,为了缩小单位记录面积,提高变弱的磁信号的检测灵敏度,正在进行用于进一步降低磁头的飞浮高度的技术开发。为了应对磁头的低飞浮化和确保记录面积,对于磁盘基板而言,对于平滑性及平坦性的提高(表面粗糙度、表面波纹、端面下沉的减少)和表面缺陷减少(残留磨粒、划痕、突起、坑等减少)的要求变得比较苛刻。
针对这样的要求,从兼备如更平滑且伤痕少这样的表面品质提高和生产率的提高的观点考虑,在硬盘基板的制造方法中,大多采用具有2阶段以上的研磨工序的多段研磨方式。通常在多段研磨方式的最终研磨工序即精加工研磨工序中,为了满足表面粗糙度的降低、划痕、突起、坑等损伤的减少的要求,可以使用包含胶态二氧化硅粒子的精加工用研磨液组合物,在精加工研磨工序之前的研磨工序(也称为粗研磨工序)中,从提高生产率的观点考虑,可以使用包含氧化铝粒子的研磨液组合物(例如,日本特开2005-63530号公报及日本特开平11-010492号公报)。
但是,在将氧化铝粒子用作磨粒的情况下,有时因由于氧化铝粒子扎入基板而引起的网纹划痕(texture scratch),而引起介质的缺陷。为了解决该问题,提出了包含特定粒径的氧化铝粒子和具有特定粒度分布的二氧化硅粒子的研磨液组合物(例如日本特开2009-176397号公报)。
另外,在粗研磨工序中使用的磨粒残留于硬盘基板上时,有时在精加工研磨工序中诱发产生划痕或坑,使基板收率降低。为了解决该问题,提出了含有在分子内具有2个以上氨基和/或亚氨基的有机氮化合物的研磨液组合物(日本特开2006-150534号公报)。
进而,为了将被研磨物的表面进行改性并调整研磨速度,提出了含有在分子内具有2个以上氨基和/或亚氨基的有机氮化合物的研磨液组合物(日本特开2008-252022号公报、日本特开2010-541203号公报、日本特开2005-515646号公报)。
发明内容
伴随磁盘驱动器的大容量化,对基板的表面品质的要求特性变得更加苛刻,要求开发出在粗研磨工序中维持生产率的同时,可以进一步减少氧化铝粒子等无机粒子在基板中的残留(例如氧化铝附着、氧化铝扎入)的研磨液组合物。
因此,本发明提供一种研磨液组合物及使用有该研磨液组合物的磁盘基板的制造方法,所述研磨液组合物可以在不损害生产率的情况下,使基板表面的氧化铝粒子等无机粒子的残留少且减少基板表面的划痕。
本发明在一方式中涉及一种磁盘基板用研磨液组合物,其含有无机粒子、二烯丙基胺聚合物、酸及水,其中,所述二烯丙基胺聚合物具有选自由下述通式(I-a)、(I-b)、(I-c)及(I-d)所示的结构单元构成的组中的1种以上的结构单元,研磨液组合物中的所述二烯丙基胺聚合物的含量为0.008~0.100重量%。
[上述式(I-a)及(I-b)中,R1表示氢原子、可以具有羟基的碳原子数1~10的烷基或碳原子数7~10的芳烷基,
上述式(I-c)及(I-d)中,R2表示可以具有羟基的碳原子数1~10的烷基或碳原子数7~10的芳烷基,R3表示碳原子数1~4的烷基或碳原子数7~10的芳烷基,D-表示一价的阴离子。]
另外,本发明在其它方式中涉及一种磁盘基板的制造方法,其包含使用本发明的研磨液组合物研磨镀Ni-P铝合金基板或玻璃基板的工序。本发明在又一其它方式中涉及一种磁盘基板的研磨方法,其包含使用本发明的研磨液组合物研磨镀Ni-P铝合金基板或玻璃基板的工序。
通过使用本发明的研磨液组合物,能够起到如下效果:可以在不损害生产率的情况下有效地制造研磨后的残留无机粒子(例如残留氧化铝)及划痕减少的基板,由此,可以生产率良好地制造基板品质提高的磁盘基板。
具体实施方式
[残留无机粒子及残留氧化铝]
本说明书中“残留无机粒子”或“残留氧化铝”是指主要将无机粒子或氧化铝粒子用作磨粒的研磨后的上述无机粒子或上述氧化铝粒子向基板的扎入和/或上述无机粒子或上述氧化铝粒子向基板的附着。
本发明基于如下见解:使用含有二烯丙基胺聚合物的研磨液组合物进行研磨时,可以不损伤研磨速度并减少研磨后的基板上的残留无机粒子(残留氧化铝)及划痕。本发明还基于如下见解:通过将研磨液组合物的使用时的二烯丙基胺聚合物的含量设为0.008~0.100重量%的范围,可以进一步提高维持研磨速度的同时减少研磨后的基板上的残留无机粒子(残留氧化铝)及划痕的效果。
即,本发明在一方式中涉及一种磁盘基板用研磨液组合物(以下,也称为“本发明的研磨液组合物”。),其含有无机粒子、二烯丙基胺聚合物、酸及水,其中,所述二烯丙基胺聚合物为具有选自由下述通式(I-a)、(I-b)、(I-c)及(I-d)所示的结构单元构成的组中的1种以上的结构单元的聚合物,研磨液组合物中的所述二烯丙基胺聚合物的含量为0.008~0.100重量%。需要说明的是,本说明书中“研磨液组合物中的含有成分的含量”是指将研磨液组合物用于研磨那一时刻的上述成分的含量。因而,在以浓缩物的形式制造本发明的研磨液组合物的情况下,就上述成分的含量而言因浓缩而提高。
[上述式(I-a)及(I-b)中,R1表示氢原子、可以具有羟基的碳原子数1~10的烷基或碳原子数7~10的芳烷基,上述式(I-c)及(I-d)中,R2表示可以具有羟基的碳原子数1~10的烷基或碳原子数7~10的芳烷基,R3表示碳原子数1~4的烷基或碳原子数7~10的芳烷基,D-表示一价的阴离子。]
通过使用本发明的研磨液组合物可以有效地减少残留无机粒子(例如残留氧化铝)的理由尚未明确,但推定为:通过在基板表面和无机粒子上吸附二烯丙基胺聚合物而赋予基板和无机粒子以正电荷,利用电荷排斥抑制无机粒子残留于基板表面。另外,通过使用本发明的研磨液组合物可以有效地减少划痕的产生的理由尚不明确,但推定为:通过在基板上吸附二烯丙基胺聚合物而形成保护膜,从而抑制由无机粒子(例如氧化铝粒子)引起的局部的深的切削来减少划痕。另一方面,通过使用本发明的研磨液组合物来维持高的研磨速度的理由尚未明确,但推定为:对于基板的二烯丙基胺聚合物的吸附强度适当且没有较大地阻碍基于无机粒子(例如氧化铝粒子)的机械研磨力,因此,可以维持高的研磨速度。但是,本发明并不限定于这些机理。
[无机粒子]
本发明中所使用的无机粒子可以使用通常用于研磨液组合物的磨粒用的无机粒子。作为该无机粒子的实例,可列举:金属;金属或半金属的碳化物、氮化物、氧化物、硼化物;金刚石等。金属或半金属元素为来自元素周期表的IIA、IIB、IIIB、IIIA、IVB、IVA、VB、VIB、VIIB或者VIIIB族元素。作为无机粒子的具体例,可列举:氧化铝粒子、碳化硅粒子、金刚石粒子、氧化镁粒子、氧化锌粒子、氧化铈粒子、氧化钛粒子、氧化锆粒子、二氧化硅粒子等。其中,从提高研磨速度、提高表面品质的观点考虑,优选氧化铝粒子、氧化铈粒子、氧化锆粒子、二氧化硅粒子,更优选氧化铝粒子、二氧化硅粒子。
[氧化铝粒子]
作为上述氧化铝粒子,从提高研磨速度的观点考虑,优选α-氧化铝,从降低基板表面的波纹、表面粗糙度的观点考虑,优选中间氧化铝。中间氧化铝是α-氧化铝以外的结晶性氧化铝粒子的总称,具体而言,可列举:γ-氧化铝、δ-氧化铝、θ-氧化铝、η-氧化铝、κ-氧化铝及它们的混合物等。在中间氧化铝中,从降低基板的表面波纹及表面粗糙度的观点、提高研磨速度的观点考虑,优选γ-氧化铝、δ-氧化铝、θ-氧化铝及它们的混合物,更优选为γ-氧化铝及θ-氧化铝,进一步优选为θ-氧化铝。从提高研磨速度的观点、降低基板的表面波纹及表面粗糙度的观点、减少残留氧化铝的观点考虑,优选将α-氧化铝和中间氧化铝混合使用,更优选将α-氧化铝和θ-氧化铝混合使用。
另外,从提高研磨速度的观点及减少残留氧化铝的观点考虑,氧化铝粒子中的α-氧化铝的含量优选为30~90重量%,更优选为40~85重量%,进一步优选为50~80重量%,进一步更优选为60~80重量%。另外,从提高研磨速度的观点、降低波纹的观点及减少残留氧化铝的观点考虑,氧化铝粒子中的中间氧化铝的含量优选为10~70重量%,更优选为15~60重量%,进一步优选为20~50重量%,进一步更优选为20~40重量%,进一步更优选为20~30重量%。
在将α-氧化铝和中间氧化铝混合使用的情况下,从提高研磨速度、降低基板的表面波纹的观点、减少残留氧化铝的观点考虑,α-氧化铝和中间氧化铝的重量比(α-氧化铝的重量%/中间氧化铝的重量%)优选为95/5~10/90,更优选为90/10~40/60,进一步优选为85/15~50/50,进一步更优选为85/15~60/40,进一步更优选为85/15~65/35,进一步更优选为85/15~70/30,进一步更优选为80/20~70/30。
从提高研磨速度、降低基板的表面波纹及减少残留氧化铝的观点考虑,氧化铝粒子的二次粒子的平均粒径优选为0.01~0.8μm,更优选为0.1~0.6μm,进一步优选为0.2~0.5μm,进一步更优选为0.25~0.4μm。需要说明的是,该平均粒径可以利用实施例中记载的方法进行测定。
从提高研磨速度、降低基板的表面波纹及减少残留氧化铝的观点考虑,α-氧化铝的二次粒子的平均粒径优选为0.1~0.8μm,更优选为0.15~0.6μm,进一步优选为0.18~0.5μm,进一步更优选为0.2~0.4μm。需要说明的是,该平均粒径可以利用与上述氧化铝粒子的情况同样的方法求出。
从提高研磨速度、降低基板的表面波纹及减少残留氧化铝的观点考虑,中间氧化铝的二次粒子的平均粒径优选为0.05~0.5μm,更优选为0.08~0.4μm,进一步优选为0.1~0.35μm,进一步更优选为0.1~0.3μm,进一步更优选为0.1~0.2μm。需要说明的是,该平均粒径可以利用与上述氧化铝粒子的情况同样的方法求出。
在将α-氧化铝和中间氧化铝混合使用的情况下,从减少残留氧化铝、提高研磨速度及降低基板的表面波纹、表面粗糙度的观点考虑,α-氧化铝和中间氧化铝的二次粒子的平均粒径之比(α-氧化铝/中间氧化铝)优选为0.5~10,更优选为1~5,进一步优选为1.5~3。
从提高研磨速度的观点考虑,研磨液组合物中的氧化铝粒子的含量优选为0.05重量%以上,更优选为0.1重量%以上,进一步优选为0.5重量%以上,进一步更优选为0.75重量%以上。另外,从降低基板的表面波纹及减少残留氧化铝的观点考虑,该含量优选为30重量%以下,更优选为20重量%以下,进一步优选为15重量%以下,进一步更优选为10重量%以下。从提高研磨速度、降低基板的表面波纹及减少残留氧化铝的观点考虑,研磨液组合物中的氧化铝粒子的含量优选为0.05~30重量%,更优选为0.1~20重量%,进一步优选为0.5~15重量%,进一步更优选为0.75~10重量%,进一步更优选为0.8~5重量%,进一步更优选为0.9~1.2重量%。
[二烯丙基胺聚合物]
本说明书中“二烯丙基胺聚合物”是指具有将具有2个烯丙基的胺化合物(二烯丙基胺类)作为单体导入的结构单元的聚合物。另外,本发明中所使用的二烯丙基胺聚合物为水溶性。在此,“水溶性”是指相对于20℃的水100g的溶解度为2g以上。一般认为,二烯丙基胺聚合物在酸性研磨液中为带正电,吸附于基板表面而形成保护膜,减少残留无机粒子(残留氧化铝)、划痕。
从减少残留无机粒子(残留氧化铝)及划痕的观点考虑,本发明的研磨液组合物含有具有选自下述通式(I-a)、(I-b)、(I-c)及(I-d)所示的结构单元中的1种以上的结构单元的二烯丙基胺聚合物。
在上述通式(I-a)及(I-b)中,R1表示氢原子、可以具有羟基的碳原子数1~10的烷基或碳原子数7~10的芳烷基。从减少残留无机粒子(残留氧化铝)及划痕的观点考虑,优选氢原子、可以具有羟基的碳原子数1~10的烷基。在此,可以具有羟基的碳原子数1~10的烷基可以为直链状、支链状、环状的任一种,从减少残留氧化铝的观点考虑,优选可以具有羟基的碳原子数1~4的烷基,更优选为可以具有羟基的甲基、乙基、正丙基、异丙基、各种丁基、2-羟基乙基、2-羟基丙基、3-羟基丙基,进一步优选为可以具有羟基的甲基、乙基,进一步更优选为可以具有羟基的甲基。另外,作为碳原子数7~10的芳烷基,从减少残留无机粒子(残留氧化铝)及划痕的观点考虑,可以优选列举苄基、苯乙基等。其中,从减少残留无机粒子(残留氧化铝)及划痕的观点考虑,R1优选氢原子、甲基、乙基、苄基,更优选氢原子、甲基、乙基,进一步优选氢原子、甲基,更进一步优选甲基。在二烯丙基胺聚合物具有上述通式(I-a)及(I-b)的结构单元的情况下,R1可以相同或不同。
上述通式(I-a)及(I-b)所示的结构单元可以为酸加成盐的形态。作为酸加成盐,可列举例如盐酸盐、氢溴酸盐、乙酸盐、硫酸盐、硝酸盐、亚硫酸盐、磷酸盐、酰胺硫酸盐、甲磺酸盐等。其中,从减少残留无机粒子(残留氧化铝)及划痕的观点考虑,优选盐酸盐、氢溴酸盐、乙酸盐,更优选盐酸盐。
在上述通式(I-c)及(I-d)中,R2表示可以具有羟基的碳原子数1~10的烷基或碳原子数7~10的芳烷基。可以具有羟基的碳原子数1~10的烷基或碳原子数7~10的芳烷基的优选的形态如上述R1中说明的那样。
另外,在上述通式(I-c)及(I-d)中,R3表示碳原子数1~4的烷基或碳原子数7~10的芳烷基,D-表示1价的阴离子。
上述碳原子数1~4的烷基可以为直链状、支链状的任一种,可列举例如甲基、乙基、丙基、异丙基、各种丁基,其中,从减少残留无机粒子(残留氧化铝)及划痕的观点考虑,优选甲基、乙基。作为上述碳原子数7~10的芳烷基,从减少残留无机粒子(残留氧化铝)及划痕的观点考虑,优选列举苄基、苯乙基等。作为D-所示的一价的阴离子,可以列举例如卤离子、硫酸二甲酯离子、硫酸乙酯离子等。
在通式(I-c)及(I-d)中,作为>N+R2R3·D-所示的部分结构(季铵盐结构单元的部分结构)的具体例,可以列举:N,N-二甲基氯化铵、N,N-二乙基氯化铵、N,N-二丙基氯化铵、N,N-二丁基氯化铵、N-甲基-N-苄基氯化铵、N-乙基-N-苄基氯化铵、N-甲基-N-乙基氯化铵及与这些氯化物类对应的溴化物类、碘化物类、硫酸二甲酯类、硫酸二甲酯类等。其中,从经济性的观点考虑,优选N,N-二甲基氯化铵、N,N-二乙基氯化铵、N,N-二乙基铵硫酸乙酯、N-甲基-N-乙基铵硫酸乙酯。
上述通式(I-a)、(I-b)、(I-c)及(I-d)所示的结构单元中,从减少残留无机粒子(残留氧化铝)及划痕的观点考虑,优选具有选自上述通式(I-a)及(I-c)所示的结构单元中的一种以上,更优选具有上述通式(I-c)所示的结构单元。
从减少残留无机粒子(残留氧化铝)及划痕以及提高研磨速度的观点考虑,上述二烯丙基胺聚合物的总结构单元中的上述通式(I-a)、(I-b)、(I-c)及(I-d)所示的结构单元的合计含量优选30~100摩尔%,更优选为35~90摩尔%,进一步优选为40~80摩尔%,进一步更优选为40~60摩尔%。
从减少划痕的观点考虑,上述二烯丙基胺聚合物进一步优选具有下述通式(II)所示的结构单元。
从减少残留无机粒子(残留氧化铝)及划痕的观点以及提高研磨速度的观点考虑,上述二烯丙基胺聚合物的总结构单元中的上述通式(II)所示的结构单元的含量优选10~60摩尔%,更优选为20~60摩尔%,进一步优选为30~60摩尔%,进一步更优选为40~60摩尔%。
从减少残留无机粒子(残留氧化铝)及划痕以及提高研磨速度的观点考虑,上述二烯丙基胺聚合物的总结构单元中的通式(I-a)~(I-d)的结构单元和通式(II)的结构单元的摩尔比(通式(I-a)~(I-d)/通式(II))优选为90/10~30/70,更优选为80/20~40/60,进一步优选为70/30~40/60,进一步更优选为60/40~40/60。
上述二烯丙基胺聚合物可以具有上述通式(I-a)~(I-d)及通式(II)以外的结构单元。作为其它的结构单元,可列举来自乙烯性不饱和磺酸化合物的结构单元、来自乙烯性不饱和羧酸化合物的结构单元、来自丙烯酰胺化合物、来自三烯丙基胺的结构单元的结构单元。
作为上述乙烯性不饱和磺酸化合物,可列举:苯乙烯磺酸、α-甲基苯乙烯磺酸、乙烯基甲苯磺酸、乙烯基萘磺酸、乙烯基苄基磺酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰氧基乙基磺酸、甲基丙烯酰氧基丙基磺酸等。这些磺酸也可以用作碱金属盐、铵盐。作为碱金属盐,可以例示锂盐、钠盐、钾盐。其中,从减少残留无机粒子(残留氧化铝)及划痕以及提高研磨速度的观点考虑,优选苯乙烯磺酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸及它们的钠盐。
作为上述乙烯性不饱和羧酸化合物,可列举:2-丙烯酸、3-丁烯酸、2-甲基-2-丙烯酸、丁烯二酸、4-戊烯酸、5-己烯酸、6-庚烯酸、7-辛烯酸、8-壬烯酸、9-癸烯酸、10-十一烯酸、11-十二烯酸等。这些羧酸也可以用作碱金属盐、铵盐。作为碱金属盐,可以例示锂盐、钠盐、钾盐。其中,从减少残留无机粒子(残留氧化铝)及划痕以及提高研磨速度的观点考虑,优选2-丙烯酸、3-丁烯酸、2-甲基-2-丙烯酸、丁烯二酸、4-戊烯酸、5-己烯酸及它们的盐,更优选丁烯二酸及其盐。
作为上述丙烯酰胺化合物的构成,可列举:丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰胺、N-(羟基甲基)丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、N-(异丙基)丙烯酰胺等。其中,从减少残留无机粒子(残留氧化铝)及划痕的观点以及提高研磨速度的观点考虑,优选丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰胺。
从减少残留无机粒子(残留氧化铝)及划痕的观点以及提高研磨速度的观点考虑,上述二烯丙基胺聚合物的总结构单元中的通式(I-a)~(I-d)的结构单元及通式(II)的结构单元以外的结构单元的含量优选为0~30摩尔%,更优选为0~20摩尔%,进一步优选为0~10摩尔%,进一步更优选为0~5摩尔%,进一步更优选为实质上不含有。
另外,从减少残留无机粒子(残留氧化铝)及划痕的观点以及提高研磨速度的观点考虑,上述二烯丙基胺聚合物的总结构单元中的通式(I-a)~(I-d)的结构单元和通式(II)的结构单元的合计含量优选为70摩尔%以上,更优选为80摩尔%以上,进一步优选为90摩尔%以上,进一步更优选为100摩尔%。
作为上述二烯丙基胺聚合物的具体例,可列举:二烯丙基胺盐-丙烯酰胺、二烯丙基胺盐-甲基丙烯酰胺、二烯丙基胺盐-丙烯酸、二烯丙基胺盐-甲基丙烯酸、二烯丙基胺盐-马来酸的共聚物、甲基二烯丙基胺盐-丙烯酰胺、甲基二烯丙基胺盐-甲基丙烯酰胺、甲基二烯丙基胺盐-丙烯酸、甲基二烯丙基胺盐-甲基丙烯酸、甲基二烯丙基胺盐-马来酸的共聚物、二烯丙基二甲基铵盐-丙烯酰胺、二烯丙基甲基胺盐-丙烯酰胺、二烯丙基二甲基铵盐-甲基丙烯酰胺、二烯丙基甲基乙基铵盐-甲基丙烯酰胺、二烯丙基二甲基铵盐-丙烯酸、二烯丙基甲基乙基铵盐-丙烯酸、二烯丙基二甲基铵盐-甲基丙烯酸、二烯丙基甲基乙基铵盐-甲基丙烯酸、二烯丙基二甲基铵盐-马来酸、二烯丙基甲基乙基铵盐-马来酸等的共聚物或二烯丙基二甲基铵盐-马来酸-二氧化硫、二烯丙基甲基乙基铵盐-马来酸-二氧化硫、丙烯酸-二烯丙基二甲基铵盐-丙烯酰胺、丙烯酸-二烯丙基甲基乙基铵盐-丙烯酰胺等3元系共聚物。其中,从减少残留无机粒子(残留氧化铝)及划痕以及提高研磨速度的观点考虑,优选二烯丙基二甲基铵盐-二氧化硫、二烯丙基二乙基铵盐-二氧化硫的共聚物。
[上述二烯丙基胺聚合物的制造方法]
上述二烯丙基胺聚合物可以通过在极性溶剂中、在自由基引发剂的存在下、使二烯丙基胺类的酸加成盐和/或季铵盐和根据需要添加的用于导入二氧化硫及其它的结构单元的上述化合物聚合来制造。
作为上述极性溶剂,可以列举例如:水、无机酸(盐酸、硫酸、磷酸、聚磷酸等)或其水溶液、无机酸的金属盐(氯化锌、氯化钙、氯化镁等)的水溶液、有机酸(甲酸、乙酸、丙酸、乳酸等)或其水溶液或极性有机溶剂(醇、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺等)等,但也可以为它们的混合物。另外,其中优选水系溶剂。
作为上述自由基引发剂,可以优选使用例如在分子中具有偶氮基的自由基引发剂或过硫酸盐系自由基引发剂,作为自由基引发剂,优选过硫酸盐系自由基引发剂。
作为上述二烯丙基胺类的酸加成盐,可列举:二烯丙基胺、N-甲基二烯丙基胺、N-乙基二烯丙基胺、N-丙基二烯丙基胺、N-丁基二烯丙基胺、N-2-羟基乙基二烯丙基胺、N-2-羟基丙基二烯丙基胺、N-3-羟基丙基二烯丙基胺等的盐酸盐、氢溴酸盐、硫酸盐、硝酸盐、亚硫酸盐、磷酸盐、酰胺硫酸盐、甲磺酸盐。作为上述二烯丙基胺类的季铵盐,可列举:二烯丙基二甲基氯化铵、二烯丙基二甲基溴化铵、二烯丙基二甲基碘化铵、甲基硫酸二烯丙基二甲基铵、二烯丙基二乙基氯化铵、二烯丙基二乙基溴化铵、二烯丙基二乙基碘化铵、甲基硫酸二烯丙基二乙基铵、二烯丙基甲基苄基氯化铵、二烯丙基甲基苄基溴化铵、二烯丙基甲基苄基碘化铵、甲基硫酸二烯丙基甲基苄基铵、二烯丙基乙基苄基氯化铵、二烯丙基乙基苄基溴化铵、二烯丙基乙基苄基碘化铵、甲基硫酸二烯丙基乙基苄基铵、乙基硫酸二烯丙基二甲基铵、乙基硫酸二烯丙基二乙基铵等。其中,从减少残留无机粒子(残留氧化铝)及划痕以及提高研磨速度的观点考虑,优选二烯丙基二甲基氯化铵、二烯丙基二乙基氯化铵、乙基硫酸二烯丙基二甲基铵、乙基硫酸二烯丙基二乙基铵、乙基硫酸二烯丙基甲基乙基铵,优选二烯丙基二甲基氯化铵、乙基硫酸二烯丙基二乙基铵、乙基硫酸二烯丙基甲基乙基铵。
从提高研磨速度以及减少残留无机粒子(残留氧化铝)及划痕的观点考虑,二烯丙基胺聚合物的重均分子量优选为1000~500000,更优选为1000~200000,进一步优选为1000~150000,进一步更优选为1000~100000,进一步更优选为1500~50000,进一步更优选为1500~25000,进一步更优选为1500~4000。需要说明的是,该重均分子量可以利用实施例中记载的方法求出。
从研磨速度的观点考虑,研磨液组合物中的二烯丙基胺聚合物的含量的上限优选为0.100重量%以下,更优选为0.080重量%以下,进一步优选为0.050重量%以下,进一步更优选为0.040重量%以下。从减少残留无机粒子(残留氧化铝)及划痕的观点考虑,下限值优选为0.008重量%以上,更优选为0.010重量%以上,进一步优选为0.020重量%以上。因此,从提高研磨速度以及减少残留无机粒子(残留氧化铝)及划痕的观点考虑,二烯丙基胺聚合物的含量优选为0.008~0.100重量%,更优选为0.010~0.080重量%,进一步优选为0.010~0.050重量%,进一步更优选为0.010~0.040重量%,进一步更优选为0.020~0.040重量%。
从减少残留无机粒子(残留氧化铝)及划痕以及提高研磨速度的观点考虑,研磨液组合物中的二烯丙基胺聚合物和氧化铝的含量比(二烯丙基胺聚合物的含量/氧化铝含量)优选为0.001~0.1,更优选为0.005~0.06,进一步优选为0.005~0.05,进一步更优选为0.01~0.035,进一步更优选为0.01~0.02。
[酸]
从提高研磨速度的观点考虑,本发明的研磨液组合物含有酸。本发明的研磨液组合物中的酸的使用包含酸及或其盐的使用。作为研磨液组合物中所使用的酸,可列举:硝酸、硫酸、亚硫酸、过硫酸、盐酸、高氯酸、磷酸、膦酸、次膦酸、焦磷酸、三聚磷酸、氨基磺酸等无机酸;2-氨基乙基膦酸、1-羟基亚乙基-1,1-二膦酸、氨基三(亚甲基膦酸)、乙二胺四(亚甲基膦酸)、二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)、乙烷-1,1,-二膦酸、乙烷-1,1,2-三膦酸、乙烷-1-羟基-1,1-二膦酸、乙烷-1-羟基-1,1,2-三膦酸、乙烷-1,2-二羧基-1,2-二膦酸、甲烷羟基膦酸、2-膦酸丁烷-1,2-二羧酸、1-膦酸丁烷-2,3,4-三羧酸、α-甲基膦酰基琥珀酸等有机膦酸、谷氨酸、吡啶甲酸、天冬氨酸等氨基羧酸;柠檬酸、酒石酸、草酸、硝基乙酸、马来酸、草酰乙酸等羧酸等。其中,从研磨速度以及降低塌边(roll off)的观点考虑,优选无机酸、羧酸、有机膦酸。另外,在无机酸中,更优选磷酸、硫酸。在羧酸中,更优选柠檬酸、酒石酸、马来酸,进一步优选柠檬酸、酒石酸。在有机膦酸中,更优选1-羟基亚乙基-1,1-二膦酸、氨基三(亚甲基膦酸)、乙二胺四(亚甲基膦酸)、二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)及它们的盐,进一步优选1-羟基亚乙基-1,1-二膦酸、氨基三(亚甲基膦酸)。这些酸及其盐可以单独使用或混合使用2种以上,但从提高研磨速度以及减少残留无机粒子(残留氧化铝)及划痕的观点考虑,优选混合使用2种以上,进一步优选混合使用选自由磷酸、硫酸、柠檬酸、酒石酸及1-羟基亚乙基-1,1-二膦酸构成的组中的2种以上的酸。
使用这些酸的盐的情况没有特别限定,具体而言,可列举金属、铵、烷基铵等。作为上述金属的具体例,可列举属于元素周期表(长周期型)IA、IB、IIB、IIA、IIIB、IIIA、IVB、VIB、VIIB或VIIIB的金属。其中,从提高研磨速度的观点考虑,优选与属于IA族的金属或铵的盐。
从提高研磨速度以及减少残留无机粒子(残留氧化铝)及划痕的观点考虑,研磨液组合物中的上述酸的总含量优选为0.001~5重量%,更优选为0.01~4重量%,进一步优选为0.05~3重量%,进一步更优选为0.1~2重量%。
[水]
本发明的研磨液组合物含有水作为介质。作为水,可以使用蒸馏水、离子交换水、纯水及超纯水等。由于研磨液组合物的操作变容易,因此,研磨液组合物中的水的含量优选为65~99重量%,更优选为70~98重量%,进一步优选为80~97重量%,进一步更优选为85~97重量%。
[二氧化硅粒子]
从减少残留氧化铝及划痕的观点以及降低基板的表面波纹的观点考虑,本发明的研磨液组合物优选与上述氧化铝粒子一起还含有二氧化硅粒子作为无机粒子。并用胺化合物和二氧化硅粒子时,有时二氧化硅粒子凝聚而招致研磨速度的降低,上述二烯丙基胺聚合物即使与二氧化硅粒子并用也不易引起研磨速度的降低。因此,可以不损伤生产率并有效地减少残留氧化铝和划痕。作为二氧化硅粒子,可列举胶态二氧化硅、热解法二氧化硅、表面修饰后的二氧化硅等。其中,从降低基板的表面波纹、减少残留氧化铝的观点考虑,优选胶态二氧化硅。
从减少残留氧化铝及划痕、降低基板的表面波纹以及提高研磨速度的观点考虑,二氧化硅粒子的一次粒子的平均粒径优选为35~150nm,更优选为40~100nm,进一步优选为45~80nm,进一步更优选为45~60nm。需要说明的是,该平均粒径可以利用实施例中记载的方法求出。
另外,从减少残留氧化铝及划痕、降低基板的表面波纹以及提高研磨速度的观点考虑,二氧化硅粒子的个数基准中的粒径的标准偏差优选为8~35nm,更优选为10~30nm,进一步更优选为15~25nm。需要说明的是,该标准偏差可以利用实施例中记载的方法求出。
在混合使用氧化铝粒子和二氧化硅粒子的情况下,从减少残留氧化铝及划痕、提高研磨速度以及降低基板表面的波纹的观点考虑,氧化铝粒子和二氧化硅粒子的重量比(氧化铝重量/二氧化硅重量)优选为10/90~60/40,更优选为15/85~50/50,进一步优选为20/80~40/60,进一步更优选为20/80~35/65,进一步更优选为20/80~30/70。
在混合使用α-氧化铝和二氧化硅粒子的情况下,从减少残留氧化铝及划痕、提高研磨速度以及降低基板的表面波纹的观点考虑,α-氧化铝的二次粒子的平均粒径和二氧化硅粒子的一次粒子的平均粒径之比(α-氧化铝的二次粒子的平均粒径/二氧化硅粒子的一次粒子的平均粒径)优选为1~100,更优选为2~50,进一步优选为5~20,进一步优选为5~10。
从减少残留氧化铝及划痕、降低基板的表面波纹以及提高研磨速度的观点考虑,本发明的研磨液组合物中所含的二氧化硅粒子的含量优选为0.1重量%以上,更优选为0.5重量%以上,进一步优选为1重量%以上,进一步更优选为2重量%以上。另外,从降低基板的表面波纹及经济性的观点考虑,该含量优选为30重量%以下,更优选为25重量%以下,进一步优选为20重量%以下,进一步更优选为15重量%以下,进一步更优选为10重量%以下,进一步更优选为5重量%以下。因此,从减少残留氧化铝、降低基板的表面波纹及提高研磨速度以及经济性的观点考虑,二氧化硅粒子的含量优选为0.1~30重量%,更优选为0.5~25重量%,进一步优选为1~20重量%,进一步更优选为2~15重量%,进一步更优选为2~10重量%,进一步更优选为2~5重量%。
[氧化剂]
从提高研磨速度以及减少残留无机粒子(残留氧化铝)及划痕的观点考虑,本发明的研磨液组合物优选包含氧化剂。作为可以在本发明的研磨液组合物中使用的氧化剂,从降低研磨速度以及减少残留无机粒子(残留氧化铝)及划痕的观点考虑,可列举:过氧化物、高锰酸或其盐、铬酸或其盐、过氧酸或其盐、含氧酸或其盐、金属盐类、硝酸类、硫酸类等。
作为上述过氧化物,可列举过氧化氢、过氧化钠、过氧化钡等,作为高锰酸或其盐,可列举高锰酸钾等,作为铬酸或其盐,可列举铬酸金属盐、重铬酸金属盐等,作为过氧酸或其盐,可列举过氧二硫酸、过氧二硫酸铵、过氧二硫酸金属盐、过氧磷酸、过氧硫酸、过氧硼酸钠、过甲酸、过乙酸、过苯甲酸、过邻苯二甲酸等,作为含氧酸或其盐,可列举次氯酸、次溴酸、次碘酸、氯酸、溴酸、碘酸、次氯酸钠、次氯酸钙等,作为金属盐类,可列举氯化铁(III)、硫酸铁(III)、硝酸铁(III)、柠檬酸铁(III)、硫酸铵铁(III)等。
作为优选的氧化剂,可列举过氧化氢、硝酸铁(III)、过乙酸、过氧二硫酸铵、硫酸铁(III)及硫酸铵铁(III)等。作为更优选的氧化剂,从不使金属离子附着于表面而通用地使用且廉价的观点考虑,可列举过氧化氢。这些氧化剂可以单独使用或混合使用2种以上。
从提高研磨速度的观点考虑,研磨液组合物中的上述氧化剂的含量优选为0.01重量%以上,更优选为0.05重量%以上,进一步优选为0.1重量%以上,从减少研磨速度及残留磨粒的观点考虑,优选为4重量%以下,更优选为2重量%以下,进一步优选为1.5重量%以下。因此,为了保持表面品质的同时提高研磨速度,上述含量优选为0.01~4重量%,更优选为0.05~2重量%,进一步优选为0.1~1.5重量%。
[其它成分]
可以在本发明的研磨液组合物中根据需要配合其它的成分。作为其它的成分,可列举:增稠剂、分散剂、防锈剂、碱性物质、表面活性剂、高分子化合物等。研磨液组合物中的这些其它的任意成分的含量优选为0~10重量%,更优选为0~5重量%。
[研磨液组合物的pH]
从提高研磨速度以及减少残留无机粒子(残留氧化铝)及划痕的观点考虑,本发明的研磨液组合物的pH优选使用上述酸调整为pH1~6,更优选为pH1~4,进一步优选为pH1~3,进一步更优选为pH1~2。
[研磨液组合物的制备方法]
本发明的研磨液组合物例如可以通过将氧化铝粒子、二烯丙基胺聚合物、酸及水和进一步根据期望将二氧化硅粒子、氧化剂及其它的成分用公知的方法进行混合来制备。在将二氧化硅粒子进行混合的情况下,可以在浓缩的浆料的状态下进行混合,也可以用水等稀释后进行混合。本发明的研磨液组合物中的各成分的含量以及浓度为上述的范围,但作为其它方式,可以将本发明的研磨液组合物作为浓缩物来制备。上述混合没有特别限制,可以使用均相混合机、均化器、超声波分散机及湿式球磨机等搅拌机等进行。
[磁盘基板的制造方法]
本发明作为其它方式,涉及一种磁盘基板的制造方法(以下,也称为本发明的基板制造方法。)。本发明的基板制造方法为包含使用上述的本发明的研磨液组合物研磨被研磨基板的工序(以下,也称为“使用有本发明的研磨液组合物的研磨工序”。)的磁盘基板的制造方法。由此,可以提供一种磁盘基板,所述磁盘基板经由研磨速度提高了的研磨工序,研磨后的基板的残留无机粒子(残留氧化铝)及划痕减少。本发明的基板制造方法尤其适于垂直磁记录方式用磁盘基板的制造方法。因此,本发明的基板制造方法作为其它方式,为包含使用有本发明的研磨液组合物的研磨工序的垂直磁记录方式用磁盘基板的制造方法。
作为使用本发明的研磨液组合物研磨被研磨基板的方法的具体例,可列举如下方法:用贴付有无纺布状的有机高分子系研磨布等研磨垫的定盘夹持被研磨基板,边将本发明的研磨液组合物供给至研磨机边使平板或被研磨基板移动而研磨被研磨基板。
在被研磨基板的研磨工序分多阶段进行的情况下,使用有本发明的研磨液组合物的研磨工序更优选进行至最终研磨的前工序。此时,为了避免前工序的研磨材料或研磨液组合物的混入,优选分别使用其它的研磨机,更优选每个研磨工序具有清洗被研磨基板的工序。另外,在再利用使用过的研磨液的循环研磨中,也可以使用本发明的研磨液组合物。需要说明的是,作为研磨机,没有特别限定,可以使用磁盘基板研磨用的公知的研磨机。使用有本发明的研磨液组合物的研磨工序优选包含如下工序:将本发明的研磨液组合物供给至被研磨基板的研磨对象面,使研磨垫与上述研磨对象面接触,使上述研磨垫和/或上述被研磨基板移动而进行研磨。
[研磨垫]
作为本发明中所使用的研磨垫,没有特别限制,可以使用绒面型、无纺布型、聚氨脂独立发泡型、或者将它们层叠而成的双层型等的研磨垫,但是从研磨速度的观点考虑,优选绒面型的研磨垫。
[研磨负载]
研磨负载是指在研磨时施加于被研磨基板的研磨面的定盘的压力。从减少残留氧化铝的观点考虑,本发明的基板制造方法中的研磨负载优选为50kPa以下,更优选为40kPa以下,进一步优选为30kPa以下,进一步更优选为15kPa以下。另外,从提高研磨速度的观点考虑,上述研磨负载优选为3kPa以上,更优选为5kPa以上,进一步优选为7kPa以上,进一步更优选为10kPa以上。因此,上述研磨负载优选为3~50kPa,更优选为5~40kPa,进一步优选为7~30kPa,进一步更优选为10~15kPa。上述研磨负载的调整可以通过对定盘或基板等的空气压或重量的负载来进行。
[研磨液组合物的供给]
从降低成本的观点考虑,研磨工序中的研磨液组合物的供给速度以每1cm2被研磨基板计,优选为0.25mL/分钟以下,更优选为0.2mL/分钟以下,进一步优选为0.15mL/分钟以下,进一步更优选为0.1mL/分钟以下。另外,从提高研磨速度的观点考虑,上述供给速度以每1cm2被研磨基板计,优选为0.01mL/分钟以上,更优选为0.025mL/分钟以上,进一步优选为0.05mL/分钟以上。因此,上述供给速度以每1cm2被研磨基板计,优选为0.01~0.25mL/分钟,更优选为0.025~0.2mL/分钟,进一步优选为0.05~0.15mL/分钟,进一步更优选为0.05~0.1mL/分钟。
作为将本发明的研磨液组合物供给研磨机的方法,可列举使用例如泵等连续进行供给的方法。将研磨液组合物供给研磨机时,除用包含全部的成分的1液供给的方法之外,考虑研磨液组合物的保存稳定性等,也可以分成多种配合用成分液,用2液以上供给。在后者的情况下,例如在供给配管中或被研磨基板上混合上述多种配合用成分液,成为本发明的研磨液组合物。
[被研磨基板]
本发明的基板制造方法中的被研磨基板为磁盘基板,具体而言,可列举:镀有Ni-P的铝合金基板、硅酸玻璃、铝硅酸玻璃、结晶化玻璃、强化玻璃等玻璃基板。其中,适于镀有Ni-P的铝合金基板。
另外,根据本发明,可以提供一种研磨速度提高的研磨和研磨后的基板的残留氧化铝减少的磁盘基板,因此,可以优选用于要求高度的表面平滑性的垂直磁记录方式的磁盘基板的研磨中。
上述被研磨基板的形状没有特别限制,例如只要是盘状、板状、扁坯状、棱状等具有平面部的形状或透镜等具有曲面部的形状即可。其中,优选盘状的被研磨基板。在盘状的被研磨基板的情况下,其外径例如为2~95mm左右,其厚度例如为0.5~2mm左右。
[研磨方法]
本发明作为其它方式,涉及一种研磨方法,其包含:将本发明的研磨液组合物供给被研磨基板的研磨对象面,使研磨垫与上述研磨对象面接触,使上述研磨垫和/或上述被研磨基板移动而进行研磨。通过使用本发明的研磨方法,可以优选提供一种研磨速度提高了的研磨及研磨后的基板的残留氧化铝减少了的磁盘基板、特别是垂直磁记录方式的磁盘基板。作为本发明的研磨方法中的上述被研磨基板,如上所述,可列举用于磁盘基板或磁记录用介质的基板的制造的基板,其中,优选用于垂直磁记录方式用磁盘基板的制造的基板。需要说明的是,具体的研磨的方法及条件可以设为上述那样。另外,本发明的研磨方法可以包含将使用过的本发明的研磨液组合物进行再利用的循环研磨。
[实施例]
[实施例1~11及比较例1~7]
制备实施例1~11及比较例1~7的研磨液组合物并进行被研磨基板的研磨,进行研磨速度以及研磨后的基板表面的残留氧化铝及划痕的评价。研磨液组合物的制备方法、使用的共聚物、各参数的测定方法、研磨条件(研磨方法)及评价方法如下所述。
1.研磨液组合物的制备
使用α-氧化铝(二次粒子的平均粒径:0.3μm)、θ-氧化铝(二次粒子的平均粒径:0.16μm)、胶态二氧化硅(一次粒子的平均粒径:48.1nm、粒径的标准偏差:20.7nm)、下述表1所示的二烯丙基胺聚合物(均为日东纺织公司制)、柠檬酸、酒石酸、硫酸、过氧化氢及水,制备实施例1~11及比较例1~7的研磨液组合物。
研磨液组合物中的各成分的含量为α-氧化铝:0.72重量%、θ-氧化铝:0.24重量%(氧化铝粒子合计0.96重量%)、胶态二氧化硅:2.88重量%、硫酸:0.4重量%、酒石酸:0.01重量%、柠檬酸:0.5重量%、过氧化氢:1.2重量%,研磨液组合物的pH为1.4。
需要说明的是,实施例1~11的研磨液组合物中的二烯丙基胺聚合物的含量均为0.01重量%。在比较例2~7中,使用下述胺化合物代替二烯丙基胺聚合物。这些物质的含量均为0.01重量%。比较例1为不包含胺化合物的实例。
比较例2:聚乙烯亚胺(日本触媒公司制)
比较例3:十二烷基三甲基氯化铵(东京化成公司制)
比较例4:烷基苄基氯化铵(SANISOL C、花王公司制)
比较例5:月桂基二甲基氨基乙酸甜菜碱(AMPHITOL 24B、花王公司制)
比较例6:乙二胺(和光纯药工业公司制)
比较例7:三亚乙基四胺(东曹公司制)
2.各参数的测定方法
[氧化铝粒子的二次粒子的平均粒径的测定]
以0.5%聚丙烯酸钠水溶液(POIZ 530(花王公司制)、分子量4000)作为分散介质,投入到下述测定装置内,接着,以透过率为75~95%的方式投入样品,然后,施加5分钟超声波后,测定粒径。
测定设备:堀场制作所 制激光衍射/散射式粒度分布测定装置LA920
循环强度:4
超声波强度:4
[二氧化硅粒子的一次粒子的平均粒径及个数基准的粒径的标准偏差的测定]
将用日本电子制透射型电子显微镜(TEM)(商品名“JEM-2000FX”、80kV、1~5万倍)观察二氧化硅粒子所得的照片用扫描仪作为图像数据输入于笔记本电脑,使用解析软件“WinROOF”(硝售处:三谷商事)对1000个以上的二氧化硅粒子数据求出1个1个的二氧化硅粒子的当量圆直径,将其设为直径,用表计算软件“EXCEL”(微软件公司制)得到个数基准的粒径的标准偏差(标本标准偏差)。另外,用上述表计算软件“EXCEL”,基于由粒子直径换算为粒子体积而得到的二氧化硅的粒径分布数据,将总粒子中的某粒径的粒子的比例(体积基准%)作为从小粒径侧累计的累积频率表示,得到累积体积频率(%)。基于所得的二氧化硅的粒径及累积体积频率数据,相对于粒径标绘出累积体积频率,由此可以得到粒径对累积体积频率图表。在上述图表中,将从小粒径侧累计的累积体积频率为50%的粒径设为二氧化硅的一次粒子的平均粒径。
[重均分子量的测定]
对于二烯丙基胺聚合物的重均分子量(Mw),使用日立L-6000型高效液相色谱,利用凝胶渗透色谱法(GPC)进行测定。洗脱液流路泵使用日立L-6000,检测器使用Showdex RISE-61差示折射率检测器,色谱柱使用将Asahipak的水系凝胶过滤型的GS-220HQ(排阻极限分子量3,000)和GS-620HQ(排阻极限分子量200万)连接的色谱柱。样品用洗脱液调整为0.5g/100ml的浓度,使用20μl。洗脱液使用0.4mol/L的氯化钠水溶液。色谱柱温度为30℃,以流速为1.0ml/分钟实施。作为标准样品,使用分子量106、194、440、600、1470、4100、7100、10300、12600、23000的聚乙二醇求出校正曲线,以该校正曲线为基础,求出聚合物的重均分子量(Mw)。
3.基板的研磨
使用制备的实施例1~11及比较例1~7的研磨液组合物,在下述研磨条件下研磨被研磨基板,用纯水进行清洗,制成评价用基板。
[被研磨基板]
被研磨基板使用镀有Ni-P的铝合金基板。需要说明的是,该被研磨基板的厚度为1.27mm,直径为95mm。
[研磨条件]
研磨试验机:两面研磨机(9B型两面研磨机、speedfam公司制)
研磨垫:厚度1.04mm、平均孔径43μm(FILWEL公司制)
定盘转速:45rpm
研磨负载:12.3kPa(设定值)
研磨液供给量:100mL/分钟(0.076mL/(cm2·分钟))
研磨量(单面):120mg
投入的基板的张数:10张
4.评价方法
[研磨速度的评价]
研磨液组合物的研磨速度用以下的方法进行评价。首先,使用秤(Sartorius公司制“BP-210S”)测定研磨前后的各基板的重量,求出各基板的重量变化,将10张的平均值设为重量减少量,将其除以研磨时间所得的值设为重量减少速度。将该重量减少速度导入于下述式,变换为研磨速度(μm/分钟)。
将其结果作为将比较例1设为100的相对值示于下述表2。
研磨速度(μm/分钟)=重量减少速度(g/分钟)/基板单面面积(mm2)/镀Ni-P密度(g/cm3)×106
(以基板单面面积:6597mm2、镀Ni-P密度:7.9g/cm3算出)
[残留无机粒子及划痕的评价方法]
测定设备:KLA Tencor公司制、OSA7100
评价:在投入于研磨试验机的基板中随机选择4张,对各个基板以10000rpm照射激光,测定残留无机粒子及划痕。位于该4张基板的各自两面的残留无机粒子(个)、划痕数(根)的合计除以8,算出每个基板面的残留无机粒子(个)及划痕的数目(根)。将其结果作为将比较例1设为100的相对值示于下述表2。
【表2】
如表2所示,实施例1~11的研磨液组合物与比较例1~7的研磨液组合物相比,显示在维持高的研磨速度的情况下可以减少残留无机粒子及划痕。
[实施例12~15及比较例8~10]
将二烯丙基胺聚合物(No.1)的添加量变更为0或0.005~1.0重量%,除此之外,与实施例1同样地制作实施例12~14及比较例8~11的研磨液组合物,在与实施例1同样的研磨条件下研磨被研磨基板,评价研磨速度、残留无机粒子及划痕。将其结果作为将比较例8设为100的相对值示于下述表3。
【表3】
如上述表3所示,实施例12~15的研磨液组合物与比较例8~10的研磨液组合物相比,显示在维持高的研磨速度的情况下可以减少残留无机粒子及划痕。
[实施例16、17及比较例11]
作为磨粒不使用二氧化硅粒子而仅使用氧化铝磨粒(α-氧化铝:3.00重量%、θ-氧化铝:1.00重量%(氧化铝粒子合计4.00重量%)),除此之外,与实施例1、7及比较例1同样地分别制作实施例16、17及比较例11的研磨液组合物,在与实施例1同样的研磨条件下研磨被研磨基板,评价研磨速度、残留氧化铝及划痕。将其结果作为将比较例11设为100的相对值示于下述表4。
【表4】
如上述表4所示,实施例16、17的研磨液组合物与比较例11的研磨液组合物相比,显示在维持高的研磨速度的情况下可以减少残留氧化铝及划痕。
本发明的研磨液组合物例如可以优选用于存储硬盘等磁盘用基板的制造工序。
本发明可以涉及下述的任一项:
<1>一种磁盘基板用研磨液组合物,含有无机粒子、二烯丙基胺聚合物、酸及水,所述二烯丙基胺聚合物具有选自由下述通式(I-a)、(I-b)、(I-c)及(I-d)所示的结构单元构成的组中的1种以上的结构单元,研磨液组合物中的所述二烯丙基胺聚合物的含量为0.008~0.100重量%;
[上述式(I-a)及(I-b)中,R1表示氢原子、可以具有羟基的碳原子数1~10的烷基或碳原子数7~10的芳烷基,
上述式(I-c)及(I-d)中,R2表示可以具有羟基的碳原子数1~10的烷基或碳原子数7~10的芳烷基,R3表示碳原子数1~4的烷基或碳原子数7~10的芳烷基,D-表示一价的阴离子]
<2>如<1>所述的磁盘基板用研磨液组合物,其中,所述二烯丙基胺聚合物还具有下述通式(II)所示的结构单元;
<3>如<1>或<2>所述的磁盘基板用研磨液组合物,其中,所述无机粒子含有氧化铝粒子;
<4>如<3>所述的磁盘基板用研磨液组合物,其中,所述无机粒子还含有二氧化硅粒子;
<5>如<1>~<4>中任一项所述的磁盘基板用研磨液组合物,其中,所述二烯丙基胺聚合物的重均分子量为1,000~500,000,优选为1000~200000,更优选为1000~150000,进一步优选为1000~100000,进一步更优选为1500~50000,进一步更优选为1500~25000,进一步更优选为1500~4000;
<6>如<1>~<5>中任一项所述的磁盘基板用研磨液组合物,其中,所述二烯丙基胺聚合物的总结构单元中的所述通式(I-a)、(I-b)、(I-c)及(I-d)所示的结构单元的合计含量为30~100摩尔%,优选为35~90摩尔%,更优选为40~80摩尔%,进一步优选为40~60摩尔%;
<7>如<2>~<6>中任一项所述的磁盘基板用研磨液组合物,其中,所述二烯丙基胺聚合物的总结构单元中的所述通式(II)所示的结构单元的含量为10~60摩尔%,优选为20~60摩尔%,更优选为30~60摩尔%,进一步优选为40~60摩尔%;
<8>如<2>~<7>中任一项所述的磁盘基板用研磨液组合物,其中,所述二烯丙基胺聚合物的总结构单元中的通式(I-a)~(I-d)的结构单元和通式(II)的结构单元的摩尔比(通式(I-a)~(I-d)/通式(II))为90/10~30/70,优选为80/20~40/60,更优选为70/30~40/60,进一步优选为60/40~40/60;
<9>如<2>~<8>中任一项所述的磁盘基板用研磨液组合物,其中,所述二烯丙基胺聚合物的总结构单元中的通式(I-a)~(I-d)的结构单元和通式(II)的结构单元的合计含量为70摩尔%以上,优选为80摩尔%以上,更优选为90摩尔%以上,进一步优选为100摩尔%;
<10>如<1>~<9>中任一项所述的磁盘基板用研磨液组合物,其中,所述研磨液组合物中的所述二烯丙基胺聚合物的含量为0.100重量%以下,优选为0.080重量%以下,更优选为0.050重量%以下,进一步优选为0,040重量%以下,且/或0.008重量%以上,优选为0.010重量%以上,更优选为0.020重量%以上;
<11>如<1>~<10>中任一项所述的磁盘基板用研磨液组合物,其中,所述研磨液组合物中的所述二烯丙基胺聚合物的含量为0.008~0.100重量%,优选为0.010~0.080重量%,更优选为0.010~0.050重量%,进一步优选为0.010~0.040重量%,进一步更优选为0.020~0.040重量%;
<12>如<1>~<11>中任一项所述的磁盘基板用研磨液组合物,其中,所述研磨液组合物的pH为1~3;
<13>如<4>~<12>中任一项所述的磁盘基板用研磨液组合物,其中,所述氧化铝粒子和所述二氧化硅粒子的重量比(氧化铝粒子重量/二氧化硅粒子重量)为10/90~70/30;
<14>如<3>~<13>中任一项所述的磁盘基板用研磨液组合物,其中,所述研磨液组合物中的所述二烯丙基胺聚合物和所述氧化铝的含量比(二烯丙基胺聚合物的含量/氧化铝含量)为0.001~0.1,优选为0.005~0.06,更优选为0.005~0.05,进一步优选为0.01~0.035,进一步更优选为0.01~0.02;
<15>如<3>~<14>中任一项所述的磁盘基板用研磨液组合物,其中,所述氧化铝粒子含有α-氧化铝及中间氧化铝;
<16>如<15>所述的磁盘基板用研磨液组合物,其中,所述氧化铝粒子中的α-氧化铝的含量为30~90重量%,优选为40~85重量%,进一步优选为50~80重量%,进一步更优选为60~80重量%;
<17>如<15>或<16>所述的磁盘基板用研磨液组合物,其中,所述氧化铝粒子中的中间氧化铝的含量为10~70重量%,优选为15~60重量%,更优选为20~50重量%,进一步优选为20~40重量%,进一步更优选为20~30重量;
<18>如<15>~<17>中任一项所述的磁盘基板用研磨液组合物,其中,所述氧化铝粒子中的α-氧化铝和中间氧化铝的重量比(α-氧化铝的重量%/中间氧化铝的重量%)为95/5~10/90,优选为90/10~40/60,更优选为85/15~50/50,进一步优选为85/15~60/40,进一步更优选为85/15~65/35,进一步更优选为85/15~70/30,进一步更优选为80/20~70/30;
<19>如<3>~<18>中任一项所述的磁盘基板用研磨液组合物,其中,所述研磨液组合物中的氧化铝粒子的含量为0.05重量%以上,优选为0.1重量%以上,更优选为0.5重量%以上,进一步优选为0.75重量%以上,且/或30重量%以下,优选为20重量%以下,更优选为15重量%以下,进一步优选为10重量%以下;
<20>如<3>~<19>中任一项所述的磁盘基板用研磨液组合物,其中,所述研磨液组合物中的氧化铝粒子的含量为0.05~30重量%,优选为0.1~20重量%,更优选为0.5~15重量%,进一步优选为0.75~10重量%,进一步更优选为0.8~5重量%,进一步更优选为0.9~1.2重量%;
<21>如<1>~<20>中任一项所述的磁盘基板用研磨液组合物,其中,所述二烯丙基胺聚合物为二烯丙基二甲基氯化铵和二氧化硫的共聚物;
<22>一种磁盘基板的制造方法,其包含使用<1>~<21>中任一项所述的研磨液组合物研磨镀Ni-P铝合金基板或玻璃基板的工序;
<23>一种磁盘基板的研磨方法,其包含使用<1>~<21>中任一项所述的研磨液组合物研磨镀Ni-P铝合金基板或玻璃基板的工序。
Claims (23)
3.如权利要求1或2所述的磁盘基板用研磨液组合物,其中,所述无机粒子含有氧化铝粒子。
4.如权利要求3所述的磁盘基板用研磨液组合物,其中,所述无机粒子还含有二氧化硅粒子。
5.如权利要求1~4中任一项所述的磁盘基板用研磨液组合物,其中,所述二烯丙基胺聚合物的重均分子量为1,000~500,000。
6.如权利要求1~5中任一项所述的磁盘基板用研磨液组合物,其中,所述二烯丙基胺聚合物的总结构单元中的所述通式(I-a)、(I-b)、(I-c)及(I-d)所示的结构单元的合计含量为30~100摩尔%。
7.如权利要求2~6中任一项所述的磁盘基板用研磨液组合物,其中,所述二烯丙基胺聚合物的总结构单元中的所述通式(II)所示的结构单元的含量为10~60摩尔%。
8.如权利要求2~7中任一项所述的磁盘基板用研磨液组合物,其中,所述二烯丙基胺聚合物的总结构单元中的通式(I-a)~(I-d)的结构单元和通式(II)的结构单元的摩尔比即通式(I-a)~(I-d)/通式(II)为90/10~30/70。
9.如权利要求2~8中任一项所述的磁盘基板用研磨液组合物,其中,所述二烯丙基胺聚合物的总结构单元中的通式(I-a)~(I-d)的结构单元和通式(II)的结构单元的合计含量为70摩尔%以上。
10.如权利要求1~9中任一项所述的磁盘基板用研磨液组合物,其中,所述研磨液组合物中的所述二烯丙基胺聚合物的含量为0.100重量%以下,且/或为0.008重量%以上。
11.如权利要求1~10中任一项所述的磁盘基板用研磨液组合物,其中,所述研磨液组合物中的所述二烯丙基胺聚合物的含量为0.008~0.100重量%。
12.如权利要求1~11中任一项所述的磁盘基板用研磨液组合物,其中,所述研磨液组合物的pH为1~3。
13.如权利要求4~12中任一项所述的磁盘基板用研磨液组合物,其中,所述氧化铝粒子和所述二氧化硅粒子的重量比即氧化铝粒子重量/二氧化硅粒子重量为10/90~70/30。
14.如权利要求3~13中任一项所述的磁盘基板用研磨液组合物,其中,所述研磨液组合物中的所述二烯丙基胺聚合物和所述氧化铝的含量比即二烯丙基胺聚合物的含量/氧化铝含量为0.001~0.1。
15.如权利要求3~14中任一项所述的磁盘基板用研磨液组合物,其中,所述氧化铝粒子含有α-氧化铝及中间氧化铝。
16.如权利要求15所述的磁盘基板用研磨液组合物,其中,所述氧化铝粒子中的α-氧化铝的含量为30~90重量%。
17.如权利要求15或16所述的磁盘基板用研磨液组合物,其中,所述氧化铝粒子中的中间氧化铝的含量为10~70重量%。
18.如权利要求15~17中任一项所述的磁盘基板用研磨液组合物,其中,所述氧化铝粒子中的α-氧化铝和中间氧化铝的重量比即α-氧化铝的重量%/中间氧化铝的重量%为95/5~10/90。
19.如权利要求3~18中任一项所述的磁盘基板用研磨液组合物,其中,所述研磨液组合物中的氧化铝粒子的含量为0.05重量%以上且/或为30重量%以下。
20.如权利要求3~19中任一项所述的磁盘基板用研磨液组合物,其中,所述研磨液组合物中的氧化铝粒子的含量为0.05~30重量%。
21.如权利要求1~20中任一项所述的磁盘基板用研磨液组合物,其中,所述二烯丙基胺聚合物为二烯丙基二甲基氯化铵和二氧化硫的共聚物。
22.一种磁盘基板的制造方法,其包含使用权利要求1~21中任一项所述的研磨液组合物研磨镀Ni-P铝合金基板或玻璃基板的工序。
23.一种磁盘基板的研磨方法,其包含使用权利要求1~21中任一项所述的研磨液组合物研磨镀Ni-P铝合金基板或玻璃基板的工序。
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