TWI609071B - 磁碟基板用研磨液組合物 - Google Patents

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Description

磁碟基板用研磨液組合物
本發明係關於一種磁碟基板用研磨液組合物、及使用其之磁碟基板之製造方法。
近年來，磁碟驅動器之小型化、大容量化不斷發展，而要求高記錄密度化。為實現高記錄密度化，而縮小單位記錄面積，提高變弱之磁信號之檢測靈敏度，因此正在進行用以進一步降低磁頭之懸浮高度之技術開發。磁碟基板為對應於磁頭之低懸浮化與記錄面積之確保，而嚴格要求平滑性及平坦性之提高(表面粗糙度、起伏、端面毛邊之減少)或表面缺陷減少(殘留研磨粒、刮痕、突起、凹坑等之減少)。
對於此種要求，就使更平滑且瑕疵較少等表面品質之提高與生產性之提高並存之觀點而言，於硬碟基板之製造方法中，大多係採用具有2階段以上之研磨步驟之多段研磨方式。通常，於多段研磨方式之最終研磨步驟、即精研磨步驟中，為滿足表面粗糙度之降低、刮痕、突起、凹坑等瑕疵之減少等要求，而使用包含膠體二氧化矽粒子之精加工用研磨液組合物，於精研磨步驟之前之研磨步驟(亦稱為粗研磨步驟)中，就生產性提高之觀點而言，使用包含氧化鋁粒子之研磨液組合物(例如日本專利特開2005-63530號公報及日本專利特開平11-010492號公報)。
然而，於使用氧化鋁粒子作為研磨粒之情形時，存在由於起因於氧化鋁粒子對基板之紮刺之紋理刮痕而引起媒體之缺陷之情況。為解決該問題，揭示有包含特定粒徑之氧化鋁粒子與具有特定粒度分佈之二氧化矽粒子之研磨液組合物(例如日本專利特開2009-176397號公報)。
又，若粗研磨步驟中所使用之研磨粒殘留於硬碟基板上，則存在於精研磨步驟中誘發刮痕或凹坑之產生而降低基板產率之情況。為解決該問題，揭示有含有於分子內具有2個以上之胺基及/或亞胺基之有機氮化合物之研磨液組合物(日本專利特開2006-150534號公報)。
進而，為改質被研磨物之表面、調整研磨速度，而揭示有含有於分子內具有2個以上之胺基及/或亞胺基之有機氮化合物之研磨液組合物(日本專利特開2008-252022號公報、日本專利特開2010-541203號公報、日本專利特開2005-515646號公報)。
隨著磁碟驅動器之大容量化，對於基板之表面品質之要求特性變得更加嚴格，於粗研磨步驟中，要求可於維持生產性之情況下進一步減少氧化鋁粒子等無機粒子於基板上之殘留(例如氧化鋁附著、氧化鋁紮刺)的研磨液組合物之開發。
因此，本發明係於無損生產性之情況下提供一種基板表面之氧化鋁粒子等無機粒子之殘留較少，且可減少基板表面之刮痕的研磨液組合物；及使用該研磨液組合物之磁碟基板之製造方法。
本發明於一態樣中係關於一種磁碟基板用研磨液組合物，其含有無機粒子、二烯丙基胺聚合物、酸及水，且上述二烯丙基胺聚合物具有選自由下述通式(I-a)、(I-b)、(I-c)及(I-d)所表示之結構單元所組成之群中之1種以上之結構單元，研磨液組合物中之上述二烯丙基胺聚合物之含量為0.008~0.100重量%。
[上述式(I-a)及(I-b)中，R1表示氫原子、可具有羥基之碳數1~10之烷基或碳數7~10之芳烷基，上述式(I-c)及(I-d)中，R2表示可具有羥基之碳數1~10之烷基或碳數7~10之芳烷基，R3表碳數1~4之烷基或碳數7~10之芳烷基，D-表示一價陰離子]
又，本發明於其他態樣中係關於一種磁碟基板之製造方法，其包含使用本發明之研磨液組合物而研磨鍍Ni-P之鋁合金基板或玻璃基板之步驟。進而，本發明於其他態樣中係關於一種磁碟基板之研磨方法，其包含使用本發明之研磨液組合物而研磨鍍Ni-P之鋁合金基板或玻璃基板之步驟。
藉由使用本發明之研磨液組合物，可於無損生產性之情況下高效率地製造研磨後之殘留無機粒子(例如殘留氧化鋁)及刮痕得以減少之基板，藉此能夠發揮可生產性良好地製造基板品質提高之磁碟基板之效果。
[殘留無機粒子及殘留氧化鋁]
於本說明書中，所謂「殘留無機粒子」或「殘留氧化鋁」，主要係指使用無機粒子或氧化鋁粒子作為研磨粒之研磨後之上述無機粒子或上述氧化鋁粒子對基板之紮刺、及/或上述無機粒子或上述氧化鋁粒子於基板上之附著。
本發明係基於如下見解：若使用含有二烯丙基胺聚合物之研磨液組合物進行研磨，則可於無損研磨速度之情況下減少研磨後之基板上之殘留無機粒子(殘留氧化鋁)及刮痕。進而，本發明係基於如下見解：藉由將研磨液組合物之使用時之二烯丙基胺聚合物之含量設為0.008~0.100重量%之範圍，可進一步提高於維持研磨速度之同時減少研磨後之基板上之殘留無機粒子(殘留氧化鋁)及刮痕的效果。
即，本發明於一態樣中係關於一種磁碟基板用研磨液組合物，其含有無機粒子、二烯丙基胺聚合物、酸及水，且上述二烯丙基胺聚合物為具有選自由下述通式(I-a)、(I-b)、(I-c)及(I-d)所表示之結構單元所組成之群中之1種以上之結構單元之聚合物，研磨液組合物中之上述二烯丙基胺聚合物之含量為0.008~0.100重量%(以下亦稱為「本發明之研磨液組合物」)。再者，於本說明書中，所謂「研磨液組合物中之含有成分之含量」，係指於研磨中使用研磨液組合物時之上述成分之含量。因此，於將本發明之研磨液組合物製成濃縮物之情形時，上述成分之含量可相應於其濃縮程度而變高。
[上述式(I-a)及(I-b)中，R1表示氫原子、可具有羥基之碳數1~10之烷基或碳數7~10之芳烷基，上述式(I-c)及(I-d)中，R2表示可具有羥基之碳數1~10之烷基或碳數7~10之芳烷基，R3表示碳數1~4之烷基或碳數7~10之芳烷基，D-表示一價陰離子]
藉由本發明之研磨液組合物可有效地減少殘留無機粒子(例如殘留氧化鋁)之原因並不明確，但推測其原因在於：二烯丙基胺聚合物藉由吸附於基板表面與無機粒子而對基板與無機粒子賦予正電荷，藉由電荷斥力而抑制無機粒子殘留於基板表面。又，藉由使用本發明之研磨液組合物可有效地減少刮痕之產生之原因並不明確，但推測其原因在於：藉由二烯丙基胺聚合物吸附於基板表面而形成保護膜，抑制由無機粒子(例如氧化鋁粒子)引起之局部較深之切削，從而減少刮痕。另一方面，藉由使用本發明之研磨液組合物而維持較高之研磨速度之原因並不明確，但推測其原因在於：二烯丙基胺聚合物對基板之吸附強度適度而不會嚴重阻礙無機粒子(例如氧化鋁粒子)之機械研磨力，因此維持較高之研磨速度。然而，本發明亦可不限定於該等機制。
[無機粒子]
本發明所使用之無機粒子可使用通常用作研磨液組合物之研磨粒之無機粒子。作為該無機粒子之例，可列舉：金屬；金屬或半金屬之碳化物、氮化物、氧化物、硼化物；金剛石等。金屬或半金屬元素係源自週期表(長週期型)之2A、2B、3A、3B、4A、4B、5A、6A、7A或8族者。作為無機粒子之具體例，可列舉：氧化鋁粒子、碳化矽粒子、金剛石粒子、氧化鎂粒子、氧化鋅粒子、氧化鈰粒子、氧化鈦粒子、氧化鋯粒子、二氧化矽粒子等。其中，就提高研磨速度、提高表面品質之觀點而言，較佳為氧化鋁粒子、氧化鈰粒子、氧化鋯粒子、二氧化矽粒子，更佳為氧化鋁粒子、二氧化矽粒子。
[氧化鋁粒子]
作為上述氧化鋁粒子，就提高研磨速度之觀點而言，較佳為α-氧化鋁，就減小基板之表面起伏、表面粗糙度之觀點而言，較佳為中間氧化鋁。所謂中間氧化鋁，係除α-氧化鋁以外之結晶性氧化鋁粒子之總稱，具體而言可列舉γ-氧化鋁、δ-氧化鋁、θ-氧化鋁、η-氧化鋁、κ-氧化鋁、及該等之混合物等。中間氧化鋁之中，就減小基板之表面起伏及表面粗糙度之觀點、提高研磨速度之觀點而言，較佳為γ-氧化鋁、δ-氧化鋁、θ-氧化鋁及該等之混合物，更佳為γ-氧化鋁及θ-氧化鋁，進而較佳為θ-氧化鋁。就提高研磨速度之觀點、減小基板之表面起伏及表面粗糙度之觀點、減少殘留氧化鋁之觀點而言，較佳為混合使用α-氧化鋁與中間氧化鋁，更佳為混合使用α-氧化鋁與θ-氧化鋁。
又，就提高研磨速度之觀點及減少殘留氧化鋁之觀點而言，氧化鋁粒子中之α-氧化鋁之含量較佳為30~90重量%，更佳為40~85重量%，進而較佳為50~80重量%，進而更佳為60~80重量%。又，就提高研磨速度之觀點、減小起伏之觀點、及減少殘留氧化鋁之觀點而言，氧化鋁粒子中之中間氧化鋁之含量較佳為10~70重量%，更佳為15~60重量%，進而較佳為20~50重量%，進而更佳為20~40重量%，進而更佳為20~30重量%。
於混合使用α-氧化鋁與中間氧化鋁之情形時，就提高研磨速度、減小基板之表面起伏之觀點、減少殘留氧化鋁之觀點而言，α-氧化鋁與中間氧化鋁之重量比(α-氧化鋁之重量%/中間氧化鋁之重量%)較佳為95/5~10/90，更佳為90/10~40/60，進而較佳為85/15~50/50，進而更佳為85/15~60/40，進而更佳為85/15~65/35，進而更佳為85/15~70/30，進而更佳為80/20~70/30。
就提高研磨速度、減小基板之表面起伏、及減少殘留氧化鋁之觀點而言，氧化鋁粒子之二次粒子之平均粒徑較佳為0.01~0.8 μm，更佳為0.1~0.6 μm，進而較佳為0.2~0.5 μm，進而更佳為0.25~0.4 μm。再者，該平均粒徑可藉由實施例中所記載之方法測定。
就提高研磨速度、減小基板之表面起伏、及減少殘留氧化鋁之觀點而言，α-氧化鋁之二次粒子之平均粒徑較佳為0.1~0.8 μm，更佳為0.15~0.6 μm，進而較佳為0.18~0.5 μm，進而更佳為0.2~0.4 μm。再者，該平均粒徑可藉由與上述氧化鋁粒子之情形相同之方法求出。
就提高研磨速度、減小基板之表面起伏、及減少殘留氧化鋁之觀點而言，中間氧化鋁之二次粒子之平均粒徑較佳為0.05~0.5 μm，更佳為0.08~0.4 μm，進而較佳為0.1~0.35 μm，進而更佳為0.1~0.3 μm，進而更佳為0.1~0.2 μm。再者，該平均粒徑可藉由與上述氧化鋁粒子之情形相同之方法求出。
於混合使用α-氧化鋁與中間氧化鋁之情形時，就減少殘留氧化鋁、提高研磨速度及減小基板之表面起伏、表面粗糙度之觀點而言，α-氧化鋁與中間氧化鋁之二次粒子之平均粒徑之比(α-氧化鋁/中間氧化鋁)較佳為0.5~10，更佳為1～5，進而較佳為1.5～3。
就提高研磨速度之觀點而言，研磨液組合物中之氧化鋁粒子之含量較佳為0.05重量%以上，更佳為0.1重量%以上，進而較佳為0.5重量%以上，進而更佳為0.75重量%以上。又，就減小基板之表面起伏及減少殘留氧化鋁之觀點而言，該含量較佳為30重量%以下，更佳為20重量%以下，進而較佳為15重量%以下，進而更佳為10重量%以下。就提高研磨速度、減小基板之表面起伏、及減少殘留氧化鋁之觀點而言，研磨液組合物中之氧化鋁粒子之含量較佳為0.05～30重量%，更佳為0.1～20重量%，進而較佳為0.5～15重量%，進而更佳為0.75～10重量%，進而更佳為0.8～5重量%，進而更佳為0.9～1.2重量%。
[二烯丙基胺聚合物]
於本說明書中，所謂「二烯丙基胺聚合物」，係指具有導入有具有2個烯丙基之胺化合物(二烯丙基胺類)作為單體之結構單元之聚合物。又，本發明中所使用之二烯丙基胺聚合物為水溶性。此處所謂「水溶性」，係指於20℃之水100 g中之溶解度為2 g以上。認為二烯丙基胺聚合物於酸性研磨液中正帶電，吸附於基板表面而形成保護膜，而減少殘留無機粒子(殘留氧化鋁)或刮痕。
就減少殘留無機粒子(殘留氧化鋁)及刮痕之觀點而言，本發明之研磨液組合物含有具有選自下述通式(I-a)、(I-b)、(I-c)及(I-d)所表示之結構單元中之1種以上之結構單元之二烯丙基胺聚合物。
於上述通式(I-a)及(I-b)中，R1表示氫原子、可具有羥基之碳數1~10之烷基或碳數7~10之芳烷基。就減少殘留無機粒子(殘留氧化鋁)及刮痕之觀點而言，較佳為氫原子、可具有羥基之碳數1~10之烷基。此處，可具有羥基之碳數1~10之烷基可為直鏈狀、支鏈狀、環狀中之任一者，就減少殘留氧化鋁之觀點而言，較佳為可具有羥基之碳數1~4之烷基，更佳為可具有羥基之甲基、乙基、正丙基、異丙基、各種丁基、2-羥基乙基、2-羥基丙基、3-羥基丙基，進而較佳為可具有羥基之甲基、乙基，進而更佳為可具有羥基之甲基。又，作為碳數7~10之芳烷基，就減少殘留無機粒子(殘留氧化鋁)及刮痕之觀點而言，可較佳地列舉苄基、苯乙基等。該等之中，就減少殘留無機粒子(殘留氧化鋁)及刮痕之觀點而言，R1較佳為氫原子、甲基、乙基、苄基，更佳為氫原子、甲基、乙基，進而較佳為氫原子、甲基，進而更佳為甲基。於二烯丙基胺聚合物具有上述通式(I-a)及(I-b)之結構單元之情形時，R1可相同亦可不同。
上述通式(I-a)及(I-b)所表示之結構單元亦可為酸加成鹽之形態。作為酸加成鹽，例如可列舉：鹽酸鹽、氫溴酸鹽、乙酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽、亞硫酸鹽、磷酸鹽、胺基磺酸鹽、甲磺酸鹽等。該等之中，就減少殘留無機粒子(殘留氧化鋁)及刮痕之觀點而言，較佳為鹽酸鹽、氫溴酸鹽、乙酸鹽，更佳為鹽酸鹽。
於上述通式(I-c)及(I-d)中，R2表示可具有羥基之碳數1~10之烷基或碳數7~10之芳烷基。可具有羥基之碳數1~10之烷基或碳數7~10之芳烷基之較佳形態如上述R1中所說明。
又，於上述通式(I-c)及(I-d)中，R3表示碳數1~4之烷基或碳數7~10之芳烷基，D-表示1價陰離子。
上述碳數1~4之烷基可為直鏈狀、支鏈狀中之任一者，例如可列舉甲基、乙基、丙基、異丙基、各種丁基，其中，就減少殘留無機粒子(殘留氧化鋁)及刮痕之觀點而言，較佳為甲基、乙基。作為上述碳數7~10之芳烷基，就減少殘留無機粒子(殘留氧化鋁)及刮痕之觀點而言，可較佳地列舉苄基、苯乙基等。作為D-所表示之一價陰離子，例如可列舉鹵素離子、甲基硫酸根離子、乙基硫酸根離子等。
於通式(I-c)及(I-d)中，作為>N+R2R3-D-所表示之部分結構(四級銨鹽結構單元之部分結構)之具體例，可列舉：N,N-二甲基氯化銨、N,N-二乙基氯化銨、N,N-二丙基氯化銨、N,N-二丁基氯化銨、N-甲基-N-苄基氯化銨、N-乙基-N-苄基氯化銨、N-甲基-N-乙基氯化銨及對應於該等氯化物類之溴化物類、碘化物類、甲基硫酸鹽類、乙基硫酸鹽類等。其中，就經濟性之觀點而言，較佳為N,N-二甲基氯化銨、N,N-二乙基氯化銨、乙基硫酸N,N-二乙基銨、乙基硫酸N-甲基-N-乙基銨。
上述通式(I-a)、(I-b)、(I-c)及(I-d)所表示之結構單元之中，就減少殘留無機粒子(殘留氧化鋁)及刮痕之觀點而言，較佳為具有選自由上述通式(I-a)及(I-c)所表示之結構單元中之一種以上，更佳為具有上述通式(I-c)所表示之結構單元。
就減少殘留無機粒子(殘留氧化鋁)及刮痕之觀點、及提高研磨速度之觀點而言，上述二烯丙基胺聚合物之全部結構單元中之上述通式(I-a)、(I-b)、(I-c)及(I-d)所表示之結構單元之總計含量較佳為30~100莫耳%，更佳為35~90莫耳%，進而較佳為40~80莫耳%，進而更佳為40~60莫耳%。
就減少刮痕之觀點而言，上述二烯丙基胺聚合物進而較佳為具有下述通式(II)所表示之結構單元。
就減少殘留無機粒子(殘留氧化鋁)及刮痕之觀點、及提高研磨速度之觀點而言，上述二烯丙基胺聚合物之全部結構單元中之上述通式(II)所表示之結構單元之含量較佳為10~60莫耳%，更佳為20~60莫耳%，進而較佳為30~60莫耳%，進而更佳為40~60莫耳%。
就減少殘留無機粒子(殘留氧化鋁)及刮痕、及提高研磨速度之觀點而言，上述二烯丙基胺聚合物之全部結構單元中之通式(I-a)~(I-d)之結構單元與通式(II)之結構單元的莫耳比(通式(I-a)~(I-d)/通式(II))較佳為90/10~30/70，更佳為80/20~40/60，進而較佳為70/30~40/60，進而更佳為60/40~40/60。
上述二烯丙基胺聚合物亦可具有除上述通式(I-a)~(I-d)及通式(II)以外之結構單元。作為其他結構單元，可列舉：源自乙烯性不飽和磺酸化合物之結構單元、或源自乙烯性不飽和羧酸化合物之結構單元、源自丙烯醯胺化合物、三烯丙基胺之結構單元之結構單元。
作為上述乙烯性不飽和磺酸化合物，可列舉：苯乙烯磺酸、α-甲基苯乙烯磺酸、乙烯基甲苯磺酸、乙烯基萘磺酸、乙烯基苄基磺酸、2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸、丙烯醯氧基乙基磺酸、甲基丙烯醯氧基丙基磺酸等。該等磺酸亦可作為鹼金屬鹽、銨鹽而使用。作為鹼金屬鹽，可例示鋰鹽、鈉鹽、鉀鹽。其中，就減少殘留無機粒子(殘留氧化鋁)及刮痕及提高研磨速度之觀點而言，較佳為苯乙烯磺酸、2-丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸、及該等之鈉鹽。
作為上述乙烯性不飽和羧酸化合物，可列舉：2-丙烯酸、3-丁烯酸、2-甲基丙-2-烯酸、丁烯二酸、4-戊烯酸、5-己烯酸、6-庚烯酸、7-辛烯酸、8-壬烯酸、9-癸烯酸、10-十一烯酸、11-十二烯酸等。該等羧酸亦可作為鹼金屬鹽、銨鹽而使用。作為鹼金屬鹽，可例示鋰鹽、鈉鹽、鉀鹽。該等之中，就殘留無機粒子(殘留氧化鋁)及刮痕之減少及研磨速度之提高之觀點而言，較佳為2-丙烯酸、3-丁烯酸、2-甲基丙-2-烯酸、丁烯二酸、4-戊烯酸、5-己烯酸及該等之鹽，更佳為丁烯二酸及其鹽。
作為上述丙烯醯胺化合物之構成，可列舉：丙烯醯胺、N-甲基丙烯醯胺、N-(羥基甲基)丙烯醯胺、N,N-二甲基丙烯醯胺、N-乙基丙烯醯胺、N,N-二乙基丙烯醯胺、N-(異丙基)丙烯醯胺等。該等之中，就減少殘留無機粒子(殘留氧化鋁)及刮痕及提高研磨速度之觀點而言，較佳為丙烯醯胺、N-甲基丙烯醯胺。
就減少殘留無機粒子(殘留氧化鋁)及刮痕之觀點、及提高研磨速度之觀點而言，上述二烯丙基胺聚合物之全部結構單元中之除通式(I-a)~(I-d)之結構單元及通式(II)之結構單元以外之結構單元之含量較佳為0~30莫耳%，更佳為0~20莫耳%，進而較佳為0~10莫耳%，進而更佳為0~5莫耳%，進而更佳為實質上不含有。
又，就減少殘留無機粒子(殘留氧化鋁)及刮痕、及提高研磨速度之觀點而言，上述二烯丙基胺聚合物之全部結構單元中之通式(I-a)~(I-d)之結構單元與通式(II)之結構單元之總計含量較佳為70莫耳%以上，更佳為80莫耳%以上，進而較佳為90莫耳%以上，進而更佳為100莫耳%。
作為上述二烯丙基胺聚合物之具體例，可列舉：二烯丙基胺鹽-丙烯醯胺、二烯丙基胺鹽-甲基丙烯醯胺、二烯丙基胺鹽-丙烯酸、二烯丙基胺鹽-甲基丙烯酸、二烯丙基胺鹽-順丁烯二酸之共聚物、甲基二烯丙基胺鹽-丙烯醯胺、甲基二烯丙基胺鹽-甲基丙烯醯胺、甲基二烯丙基胺鹽-丙烯酸、甲基二烯丙基胺鹽-甲基丙烯酸、甲基二烯丙基胺鹽-順丁烯二酸之共聚物、二烯丙基二甲基銨鹽-丙烯醯胺、二烯丙基甲基胺鹽-丙烯醯胺、二烯丙基二甲基銨鹽-甲基丙烯醯胺、二烯丙基甲基乙基銨鹽-甲基丙烯醯胺、二烯丙基二甲基銨鹽-丙烯酸、二烯丙基甲基乙基銨鹽-丙烯酸、二烯丙基二甲基銨鹽-甲基丙烯酸、二烯丙基甲基乙基銨鹽-甲基丙烯酸、二烯丙基二甲基銨鹽-順丁烯二酸、二烯丙基甲基乙基銨鹽-順丁烯二酸等共聚物或二烯丙基二甲基銨鹽-順丁烯二酸-二氧化硫、二烯丙基甲基乙基銨鹽-順丁烯二酸-二氧化硫、丙烯酸-二烯丙基二甲基銨鹽-丙烯醯胺、丙烯酸-二烯丙基甲基乙基銨鹽-丙烯醯胺等3元系共聚物。該等之中，就減少殘留無機粒子(殘留氧化鋁)及刮痕、及提高研磨速度之觀點而言，較佳為二烯丙基二甲基銨鹽-二氧化硫、二烯丙基二乙基銨鹽-二氧化硫之共聚物。
[上述二烯丙基胺聚合物之製造方法]
上述二烯丙基胺聚合物可藉由如下方法製造：於極性溶劑中，於自由基起始劑之存在下，使二烯丙基胺類之酸加成鹽及/或四級銨鹽與視需要之用以導入二氧化硫及其他結構單元之上述化合物進行聚合。
作為上述極性溶劑，例如可列舉：水、無機酸(鹽酸、硫酸、磷酸、聚磷酸等)或其水溶液、無機酸之金屬鹽(氯化鋅、氯化鈣、氯化鎂等)之水溶液、有機酸(甲酸、乙酸、丙酸、乳酸等)或其水溶液、或極性有機溶劑(醇、二甲基亞碸、二甲基甲醯胺等)等，亦可為該等之混合物。又，該等之中，較佳為水系溶劑。
作為上述自由基起始劑，例如可較佳地使用於分子中具有偶氮基之自由基起始劑或過硫酸鹽系自由基起始劑，作為自由基起始劑，較佳為過硫酸鹽系自由基起始劑。
作為上述二烯丙基胺類之酸加成鹽，可列舉：二烯丙基胺、N-甲基二烯丙基胺、N-乙基二烯丙基胺、N-丙基二烯丙基胺、N-丁基二烯丙基胺、N-2-羥基乙基二烯丙基胺、N-2-羥基丙基二烯丙基胺、N-3-羥基丙基二烯丙基胺等之鹽酸鹽、氫溴酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽、亞硫酸鹽、磷酸鹽、胺基磺酸鹽、甲磺酸鹽。作為上述二烯丙基胺類之四級銨鹽，可列舉：氯化二烯丙基二甲基銨、溴化二烯丙基二甲基銨、碘化二烯丙基二甲基銨、甲基硫酸二烯丙基二甲基銨、氯化二烯丙基二乙基銨、溴化二烯丙基二乙基銨、碘化二烯丙基二乙基銨、甲基硫酸二烯丙基二乙基銨、氯化二烯丙基甲基苄基銨、溴化二烯丙基甲基苄基銨、碘化二烯丙基甲基苄基銨、甲基硫酸二烯丙基甲基苄基銨、氯化二烯丙基乙基苄基銨、溴化二烯丙基乙基苄基銨、碘化二烯丙基乙基苄基銨、甲基硫酸二烯丙基乙基苄基銨、乙基硫酸二烯丙基二甲基銨、乙基硫酸二烯丙基二乙基銨等。該等之中，就減少殘留無機粒子(殘留氧化鋁)及刮痕及提高研磨速度之觀點而言，較佳為氯化二烯丙基二甲基銨、氯化二烯丙基二乙基銨、乙基硫酸二烯丙基二甲基銨、乙基硫酸二烯丙基二乙基銨、乙基硫酸二烯丙基甲基乙基銨，較佳為氯化二烯丙基二甲基銨、乙基硫酸二烯丙基二乙基銨、乙基硫酸二烯丙基甲基乙基銨。
就提高研磨速度、及減少殘留無機粒子(殘留氧化鋁)及刮痕之觀點而言，二烯丙基胺聚合物之重量平均分子量較佳為1000~500000，更佳為1000~200000，進而較佳為1000~150000，進而更佳為1000~100000，進而更佳為1500~50000，進而更佳為1500~25000，進而更佳為1500~4000。再者，該重量平均分子量可藉由實施例中所記載之方法求出。
就研磨速度之觀點而言，研磨液組合物中之二烯丙基胺聚合物之含量之上限較佳為0.100重量%以下，更佳為0.080重量%以下，進而較佳為0.050重量%以下，進而更佳為0.040重量%以下。就減少殘留無機粒子(殘留氧化鋁)及刮痕之觀點而言，下限值較佳為0.008重量%以上，更佳為0.010重量%以上，進而較佳為0.020重量%以上。因此，就提高研磨速度、及減少殘留無機粒子(殘留氧化鋁)及刮痕之觀點而言，二烯丙基胺聚合物之含量較佳為0.008~0.100重量%，更佳為0.010~0.080重量%，進而較佳為0.010~0.050重量%，進而更佳為0.010~0.040重量%，進而更佳為0.020~0.040重量%。
就減少殘留無機粒子(殘留氧化鋁)及刮痕及提高研磨速度之觀點而言，研磨液組合物中之二烯丙基胺聚合物與氧化鋁之含量比(二烯丙基胺聚合物之含量/氧化鋁含量)較佳為0.001~0.1，更佳為0.005~0.06，進而較佳為0.005~0.05，進而更佳為0.01~0.035，進而更佳為0.01~0.02。
[酸]
就提高研磨速度之觀點而言，本發明之研磨液組合物含有酸。本發明之研磨液組合物中之酸之使用包含酸及或其鹽之使用。作為研磨液組合物中所使用之酸，可列舉：硝酸、硫酸、亞硫酸、過硫酸、鹽酸、過氯酸、磷酸、膦酸、次膦酸、焦磷酸、三聚磷酸、胺基磺酸等無機酸，2-胺基乙基膦酸、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、胺基三(亞甲基膦酸)、乙二胺四(亞甲基膦酸)、二乙三胺五(亞甲基膦酸)、乙烷-1,1,-二膦酸、乙烷-1,1,2-三膦酸、乙烷-1-羥基-1,1-二膦酸、乙烷-1-羥基-1,1,2-三膦酸、乙烷-1,2-二羧基-1,2-二膦酸、甲烷羥基膦酸、2-膦酸基丁烷-1,2-二羧酸、1-膦酸基丁烷-2,3,4-三羧酸、α-甲基膦基琥珀酸等有機膦酸，穀胺酸、吡啶甲酸、天冬胺酸等胺基羧酸，檸檬酸、酒石酸、草酸、硝乙酸、順丁烯二酸、草醯乙酸等羧酸等。其中，就研磨速度及減少塌邊之觀點而言，較佳為無機酸、羧酸、有機膦酸。又，無機酸之中，更佳為磷酸、硫酸。羧酸之中，更佳為檸檬酸、酒石酸、順丁烯二酸，進而較佳為檸檬酸、酒石酸。有機膦酸之中，更佳為1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、胺基三(亞甲基膦酸)、乙二胺四(亞甲基膦酸)、二乙三胺五(亞甲基膦酸)及該等之鹽，進而較佳為1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、胺基三(亞甲基膦酸)。該等酸及其鹽可單獨使用或亦可混合2種以上使用，就提高研磨速度及減少殘留無機粒子(殘留氧化鋁)及刮痕之觀點而言，較佳為混合2種以上使用，進而較佳為混合選自由磷酸、硫酸、檸檬酸、酒石酸及1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸所組成之群中之2種以上之酸使用。
使用該等酸之鹽之情形並無特別限定，具體而言可列舉金屬、銨、烷基銨等。作為上述金屬之具體例，可列舉屬於週期表(長週期型)1A、1B、2A、2B、3A、3B、4A、6A、7A或8族之金屬。該等之中，就提高研磨速度之觀點而言，較佳為與屬於1A族之金屬或銨之鹽。
就提高研磨速度及減少殘留無機粒子(殘留氧化鋁)及刮痕之觀點而言，研磨液組合物中之上述酸之總含量較佳為0.001~5重量%，更佳為0.01~4重量%，進而較佳為0.05~3重量%，進而更佳為0.1~2重量%。
[水]
本發明之研磨液組合物含有水作為媒體。作為水，可使用蒸餾水、離子交換水、純水及超純水等。為使研磨液組合物之處理變得容易，研磨液組合物中之水之含量較佳為65~99重量%，更佳為70~98重量%，進而較佳為80~97重量%，進而更佳為85~97重量%。
[二氧化矽粒子]
就減少殘留氧化鋁及刮痕、及減小基板之表面起伏之觀點而言，本發明之研磨液組合物較佳為於含有上述氧化鋁粒子之同時進而含有二氧化矽粒子作為無機粒子。若併用胺化合物與二氧化矽粒子，則存在二氧化矽粒子凝集而導致研磨速度下降之情況，但上述二烯丙基胺聚合物即便與二氧化矽粒子併用亦難以引起研磨速度之下降。因此，可於無損生產性之情況下有效地減少殘留氧化鋁與刮痕。作為二氧化矽粒子，可列舉膠體二氧化矽、煙熏二氧化矽、經表面修飾之二氧化矽等。其中，就減小基板之表面起伏、減少殘留氧化鋁之觀點而言，較佳為膠體二氧化矽。
就減少殘留氧化鋁及刮痕、減小基板之表面起伏及提高研磨速度之觀點而言，二氧化矽粒子之一次粒子之平均粒徑較佳為35~150 nm，更佳為40~100 nm，進而較佳為45~80 nm，進而更佳為45~60 nm。再者，該平均粒徑可藉由實施例中所記載之方法求出。
又，就減少殘留氧化鋁及刮痕、減小基板之表面起伏及提高研磨速度之觀點而言，二氧化矽粒子之個數基準中之粒徑之標準偏差較佳為8~35 nm，更佳為10~30 nm，進而更佳為15~25 nm。再者，該標準偏差可藉由實施例中所記載之方法求出。
於混合使用氧化鋁粒子與二氧化矽粒子之情形時，就減少殘留氧化鋁及刮痕、提高研磨速度及減小基板表面之起伏之觀點而言，氧化鋁粒子與二氧化矽粒子之重量比(氧化鋁重量/二氧化矽重量)較佳為10/90~60/40，更佳為15/85~50/50，進而較佳為20/80~40/60，進而更佳為20/80~35/65，進而更佳為20/80~30/70。
於混合使用α-氧化鋁與二氧化矽粒子之情形時，就減少殘留氧化鋁及刮痕、提高研磨速度及減小基板之表面起伏之觀點而言，α-氧化鋁之二次粒子之平均粒徑與二氧化矽粒子之一次粒子之平均粒徑的比(α-氧化鋁之二次粒子之平均粒徑/二氧化矽粒子之一次粒子之平均粒徑)較佳為1~100，更佳為2~50，進而較佳為5~20，進而較佳為5~10。
就減少殘留氧化鋁及刮痕、減小基板之表面起伏及提高研磨速度之觀點而言，本發明之研磨液組合物中所含有之二氧化矽粒子之含量較佳為0.1重量%以上，更佳為0.5重量%以上，進而較佳為1重量%以上，進而更佳為2重量%以上。又，就減小基板之表面起伏及經濟性之觀點而言，該含量較佳為30重量%以下，更佳為25重量%以下，進而較佳為20重量%以下，進而更佳為15重量%以下，進而更佳為10重量%以下，進而更佳為5重量%以下。因此，就減少殘留氧化鋁、減小基板之表面起伏及提高研磨速度、及經濟性之觀點而言，二氧化矽粒子之含量較佳為0.1~30重量%，更佳為0.5~25重量%，進而較佳為1~20重量%，進而更佳為2~15重量%，進而更佳為2~10重量%，進而更佳為2~5重量%。
[氧化劑]
就提高研磨速度及減少殘留無機粒子(殘留氧化鋁)及刮痕之觀點而言，本發明之研磨液組合物較佳為含有氧化劑。作為於本發明之研磨液組合物中可使用之氧化劑，就研磨速度及減少殘留無機粒子(殘留氧化鋁)及刮痕之觀點而言，可列舉：過氧化物、過錳酸或其鹽、鉻酸或其鹽、過氧酸或其鹽、含氧酸或其鹽、金屬鹽類、硝酸類、硫酸類等。
作為上述過氧化物，可列舉過氧化氫、過氧化鈉、過氧化鋇等，作為過錳酸或其鹽，可列舉過錳酸鉀等，作為鉻酸或其鹽，可列舉鉻酸金屬鹽、重鉻酸金屬鹽等，作為過氧酸或其鹽，可列舉過氧二硫酸、過氧二硫酸銨、過氧二硫酸金屬鹽、過氧磷酸、過氧硫酸、過氧硼酸鈉、過甲酸、過乙酸、過苯甲酸、過鄰苯二甲酸等，作為含氧酸或其鹽，可列舉次氯酸、次溴酸、次碘酸、氯酸、溴酸、碘酸、次氯酸鈉、次氯酸鈣等，作為金屬鹽類，可列舉氯化鐵(III)、硫酸鐵(III)、硝酸鐵(III)、檸檬酸鐵(III)、硫酸銨鐵(III)等。
作為較佳之氧化劑，可列舉過氧化氫、硝酸鐵(III)、過乙酸、過氧二硫酸銨、硫酸鐵(III)及硫酸銨鐵(III)等。作為更佳之氧化劑，就金屬離子不會附著於表面、通用、價格低廉等觀點而言，可列舉過氧化氫。該等氧化劑可單獨使用或亦可混合2種以上使用。
就提高研磨速度之觀點而言，研磨液組合物中之上述氧化劑之含量較佳為0.01重量%以上，更佳為0.05重量%以上，進而較佳為0.1重量%以上，就研磨速度及減少殘留研磨粒之觀點而言，較佳為4重量%以下，更佳為2重量%以下，進而較佳為1.5重量%以下。因此，為了於確保表面品質之同時提高研磨速度，上述含量較佳為0.01~4重量%，更佳為0.05~2重量%，進而較佳為0.1~1.5重量%。
[其他成分]
於本發明之研磨液組合物中，視需要可調配其他成分。作為其他成分，可列舉增黏劑、分散劑、防銹劑、鹼性物質、界面活性劑、高分子化合物等。研磨液組合物中之該等其他任意成分之含量較佳為0~10重量%，更佳為0~5重量%。
[研磨液組合物之pH值]
就提高研磨速度及減少殘留無機粒子(殘留氧化鋁)及刮痕之觀點而言，本發明之研磨液組合物之pH值較佳為使用上述酸而調整成pH值1~6，更佳為pH值1~4，進而較佳為pH值1~3，進而更佳為pH值1~2。
[研磨液組合物之製備方法]
本發明之研磨液組合物例如可藉由利用公知之方法將氧化鋁粒子、二烯丙基胺聚合物、酸及水、進而視期望之二氧化矽粒子、氧化劑、及其他成分混合而製備。於混合二氧化矽粒子之情形時，可以經濃縮之漿料之狀態進行混合，亦可利用水等加以稀釋後進行混合。本發明之研磨液組合物中之各成分之含量或濃度為上述範圍，作為其他態樣，亦可將本發明之研磨液組合物製備成濃縮物。上述混合並無特別限制，可使用均質攪拌機、均質機、超音波分散機及濕式球磨機等攪拌機等而進行。
[磁碟基板之製造方法]
本發明作為其他態樣，係關於一種磁碟基板之製造方法(以下，亦稱為本發明之基板製造方法)。本發明之基板製造方法係包含使用上述本發明之研磨液組合物而研磨被研磨基板之步驟(以下，亦稱為「使用本發明之研磨液組合物之研磨步驟」)之磁碟基板之製造方法。藉此，可經由研磨速度得以提高之研磨步驟，而提供研磨後之基板之殘留無機粒子(殘留氧化鋁)及刮痕得以減少之磁碟基板。本發明之基板製造方法尤其適於垂直磁記錄方式用磁碟基板之製造方法。因此，本發明之基板製造方法作為其他態樣，係關於一種包含使用本發明之研磨液組合物之研磨步驟的垂直磁記錄方式用磁碟基板之製造方法。
作為使用本發明之研磨液組合物而研磨被研磨基板之方法之具體例，可列舉如下方法：利用貼附有不織布狀之有機高分子系研磨布等研磨墊之定盤夾持被研磨基板，一面對研磨機供給本發明之研磨液組合物，一面使定盤或被研磨基板運動而研磨被研磨基板。
於被研磨基板之研磨步驟係以多階段進行之情形時，使用本發明之研磨液組合物之研磨步驟更佳為進行至最終研磨之前一步驟為止。此時，為避免前一步驟之研磨材或研磨液組合物之混入，較佳為分別使用不同之研磨機，更佳為於每一研磨步驟中具有清洗被研磨基板之步驟。又，即便於再利用已使用過之研磨液之循環研磨中，亦可使用本發明之研磨液組合物。再者，作為研磨機，並無特別限定，可使用磁碟基板研磨用之公知之研磨機。使用本發明之研磨液組合物之研磨步驟較佳為包含如下步驟：將本發明之研磨液組合物供給至被研磨基板之研磨對象面，使研磨墊接觸上述研磨對象面，使上述研磨墊及/或上述被研磨基板運動而進行研磨。
[研磨墊]
作為本發明中所使用之研磨墊，並無特別限制，可使用麂皮型、不織布型、聚胺基甲酸酯獨立發泡型、或積層該等而成之二層型等之研磨墊，就研磨速度之觀點而言，較佳為麂皮型之研磨墊。
[研磨荷重]
研磨荷重係指於研磨時施加於被研磨基板之研磨面之定盤之壓力。就減少殘留氧化鋁之觀點而言，本發明之基板製造方法中之研磨荷重較佳為50 kPa以下，更佳為40 kPa以下，進而較佳為30 kPa以下，進而更佳為15 kPa以下。又，就提高研磨速度之觀點而言，上述研磨荷重較佳為3 kPa以上，更佳為5 kPa以上，進而較佳為7 kPa以上，進而更佳為10 kPa以上。因此，上述研磨荷重較佳為3~50 kPa，更佳為5~40 kPa，進而較佳為7~30 kPa，進而更佳為10~15 kPa。上述研磨荷重之調整可藉由對定盤或基板等之空氣壓或重物之負荷而進行。
[研磨液組合物之供給]
就減少成本之觀點而言，研磨步驟中之研磨液組合物之供給速度較佳為被研磨基板每1 cm2為0.25 mL/min以下，更佳為0.2 mL/min以下，進而較佳為0.15 mL/min以下，進而更佳為0.1 mL/min以下。又，就提高研磨速度之觀點而言，上述供給速度較佳為被研磨基板每1 cm2為0.01 mL/min以上，更佳為0.025 mL/min以上，進而較佳為0.05 mL/min以上。因此，上述供給速度較佳為被研磨基板每1 cm2為0.01~0.25 mL/min，更佳為0.025~0.2 mL/min，進而較佳為0.05~0.15 mL/min，進而更佳為0.05~0.1 mL/min。
作為將本發明之研磨液組合物供給至研磨機之方法，例如可列舉使用泵等而連續地進行供給之方法。於將研磨液組合物供給至研磨機時，除以包含所有成分之1液之形式進行供給之方法以外，考慮到研磨液組合物之保存穩定性等，亦可分成複數種調配用成分液而以2液以上之形式進行供給。於後者之情形時，例如於供給配管中或被研磨基板上將上述複數種調配用成分液進行混合而成為本發明之研磨液組合物。
[被研磨基板]
本發明之基板製造方法中之被研磨基板為磁碟基板，具體而言，可列舉鍍Ni-P之鋁合金基板、或矽酸玻璃、鋁矽玻璃、結晶化玻璃、強化玻璃等玻璃基板。其中，適於鍍Ni-P之鋁合金基板。
又，藉由本發明，可提供一種研磨速度得以提高之研磨與研磨後之基板之殘留氧化鋁得以減少之磁碟基板，因此可較佳地用於要求高度之表面平滑性之垂直磁記錄方式之磁碟基板之研磨中。
上述被研磨基板之形狀並無特別限制，例如只要為碟片狀、板狀、平板狀、稜鏡狀等具有平面部之形狀、或透鏡等具有曲面部之形狀即可。其中，適合為碟片狀之被研磨基板。於碟片狀之被研磨基板之情形時，其外徑例如為2~95 mm左右，其厚度例如為0.5~2 mm左右。
[研磨方法]
本發明作為其他態樣，係關於一種研磨方法，其包含如下步驟：將本發明之研磨液組合物供給至被研磨基板之研磨對象面，使研磨墊接觸上述研磨對象面，使上述研磨墊及/或上述被研磨基板運動而進行研磨。藉由使用本發明之研磨方法，可較佳地提供研磨速度得以提高之研磨、及研磨後之基板之殘留氧化鋁得以減少之磁碟基板、尤其是垂直磁記錄方式之磁碟基板。作為本發明之研磨方法中之上述被研磨基板，如上所述，可列舉磁碟基板或磁記錄用媒體之基板之製造中所使用者，其中，較佳為垂直磁記錄方式用磁碟基板之製造中所使用之基板。再者，具體之研磨方法及條件可設為如上所述。又，本發明之研磨方法亦可包含再利用已使用過之本發明之研磨液組合物之循環研磨。
[實施例]
[實施例1~11及比較例1~7]
製備實施例1~11及比較例1~7之研磨液組合物而進行被研磨基板之研磨，進行研磨速度、及研磨後之基板表面之殘留氧化鋁及刮痕之評價。研磨液組合物之製備方法、所使用之共聚物、各參數之測定方法、研磨條件(研磨方法)及評價方法如下所示。
1.研磨液組合物之製備
使用α-氧化鋁(二次粒子之平均粒徑：0.3 μm)、θ-氧化鋁(二次粒子之平均粒徑：0.16 μm)、膠體二氧化矽(一次粒子之平均粒徑：48.1 nm，粒徑之標準偏差：20.7 nm)、下述表1所示之二烯丙基胺聚合物(均為日東紡績公司製造)、檸檬酸、酒石酸、硫酸、過氧化氫及水，製備實施例1~11及比較例1~7之研磨液組合物。
研磨液組合物中之各成分之含量為α-氧化鋁：0.72重量%、θ-氧化鋁：0.24重量%(氧化鋁粒子總計0.96重量%)、膠體二氧化矽：2.88重量%、硫酸：0.4重量%、酒石酸：0.01重量%、檸檬酸：0.5重量%、過氧化氫：1.2重量%，研磨液組合物之pH值為1.4。
再者，實施例1~11之研磨液組合物中之二烯丙基胺聚合物之含量均設為0.01重量%。於比較例2~7中，使用下述胺化合物代替二烯丙基胺聚合物。該等之含量均設為0.01重量%。比較例1為不包含胺化合物之例。
比較例2：聚乙烯亞胺(日本觸媒公司製造) 比較例3：十二烷基三甲基氯化銨(東京化成公司製造) 比較例4：烷基苄基氯化銨(SanisolC，花王公司製造) 比較例5：月桂基二甲基胺基乙酸甜菜鹼(Amphitol24B，花王公司製造) 比較例6：乙二胺(和光純藥工業公司製造) 比較例7：三伸乙四胺(Tosoh公司製造)
2.各參數之測定方法
[氧化鋁粒子之二次粒子之平均粒徑之測定]
使用0.5%之聚丙烯酸鈉水溶液(POIZ530(花王公司製造)，分子量4000)作為分散媒，將其投入下述測定裝置內，繼而以穿透率成為75~95%之方式投入樣品，其後，施加5分鐘之超音波後，測定粒徑。
測定機器：堀場製作所製造之雷射繞射/散射式粒度分佈測定裝置LA920 循環強度：4 超音波強度：4
[二氧化矽粒子之一次粒子之平均粒徑及個數基準之粒徑之標準偏差之測定]
利用掃描儀將利用日本電子製造之穿透型電子顯微鏡(TEM，Transmission Electron Microscopy)(商品名「JEM-2000FX」，80 kV，1~5萬倍)觀察二氧化矽粒子之照片作為圖像資訊而錄入電腦中，使用解析軟體「WinROOF」(販賣商：三谷商事)，針對1000個以上之二氧化矽粒子資訊而求出各個二氧化矽粒子之投影面積直徑，將其設為直徑，利用表格計算軟體「EXCEL」(Microsoft公司製造)而獲得個數基準之粒徑之標準偏差(標本標準偏差)。又，利用上述表格計算軟體「EXCEL」，基於自粒子直徑換算為粒子體積而獲得之二氧化矽之粒徑分佈資訊，將全部粒子中之某粒徑之粒子之比例(體積基準%)作為自小粒徑側開始之累積頻率而表示，獲得累積體積頻率(%)。基於所獲得之二氧化矽之粒徑及累積體積頻率資訊，相對於粒徑而將累積體積頻率作圖，藉此獲得粒徑相對於累積體積頻率圖表。於上述圖表中，將自小粒徑側開始之累積體積頻率成為50%之粒徑設為二氧化矽之一次粒子之平均粒徑。
[重量平均分子量之測定]
二烯丙基胺聚合物之重量平均分子量(Mw)係使用日立L-6000型高速液體層析儀，藉由凝膠滲透層析法(GPC，Gel Permeation Chromatography)而測定。溶離液流路泵係使用日立L-6000，檢測器係使用ShodexRISE-61示差折射率檢測器，管柱係使用將Asahipak之水系凝膠過濾型之GS-220HQ(排除極限分子量3,000)與GS-620HQ(排除極限分子量200萬)雙重連接而成者。利用溶離液將樣品之濃度調整成0.5 g/100 ml，使用20 μl。於溶離液中使用0.4 mol/L之氯化鈉水溶液。於管柱溫度30℃、流速1.0 mL/min下實施。使用分子量106、194、440、600、1470、4100、7100、10300、12600、23000之聚乙二醇作為標準樣品而求出校準曲線，以該校準曲線為基準而求出聚合物之重量平均分子量(Mw)。
3.基板之研磨
使用所製備之實施例1~11及比較例1~7之研磨液組合物，以下述研磨條件研磨被研磨基板，利用純水進行清洗，將其作為評價用基板。
[被研磨基板]
被研磨基板係使用鍍Ni-P之鋁合金基板。再者，該被研磨基板之厚度為1.27 mm，直徑為95 mm。
[研磨條件]
研磨試驗機：雙面研磨機(9B型雙面研磨機，SpeedFam公司製造)
研磨墊：厚度1.04 mm，平均開孔徑43 μm(FILWEL公司製造)
定盤轉速：45 rpm 研磨荷重：12.3 kPa(設定值) 研磨液供給量：100 mL/min(0.076 mL/(cm2‧min)) 研磨量(單面)：120 mg 所投入之基板之片數：10片
4.評價方法
[研磨速度之評價]
研磨液組合物之研磨速度係利用以下之方法評價。首先，使用稱(Sartorius公司製造之「BP-210S」)測定研磨前後之各基板之重量，求出各基板之重量變化，將10片之平均值設為重量減少量，將該重量減少量除以研磨時間所得之值設為重量減少速度。將該重量減少速度導入下述式中而轉換成研磨速度(μm/min)。
將其結果作為將比較例1設為100之相對值而示於下述表2。
研磨速度(μm/min)=重量減少速度(g/min)/基板單面面積(mm2)/Ni-P鍍敷密度(g/cm3)×106
(將基板單面面積設為6597 mm2，Ni-P鍍敷密度設為7.9 g/cm3而計算)
[殘留無機粒子及刮痕之評價方法]
測定機器：KLA Tencor公司製造，OSA7100
評價：於投入研磨試驗機中之基板中，隨機選擇4片，以10000 rpm對各個基板照射雷射而測定殘留無機粒子及刮痕。將該4片基板之各自兩面上所存在之殘留無機粒子(個)、刮痕數(條)之總計除以8，算出每個基板面之殘留無機粒子(個)及刮痕之數(條)。將結果作為將比較例1設為100之相對值而示於下述表2。
如表2所示，可知與比較例1~7之研磨液組合物相比，實施例1~11之研磨液組合物可於維持較高之研磨速度之情況下減少殘留無機粒子及刮痕。
[實施例12~15及比較例8~10]
將二烯丙基胺聚合物(No.1)之添加量變為0或0.005~1.0重量%，除此以外以與實施例1相同之方式製作實施例12~15及比較例8~10之研磨液組合物，於與實施例1相同之研磨條件下研磨被研磨基板，評價研磨速度、殘留無機粒子、及刮痕。將其結果作為將比較例8設為100之相對值而示於下述表3。
如上述表3所示，可知與比較例8~10之研磨液組合物相比，實施例12~15之研磨液組合物可於維持較高之研磨速度之情況下減少殘留無機粒子及刮痕。
[實施例16、17及比較例11]
不使用二氧化矽粒子而僅使用氧化鋁研磨粒(α-氧化鋁：3.00重量%、θ-氧化鋁：1.00重量%(氧化鋁粒子總計4.00重量%))作為研磨粒，除此以外，以與實施例1、7及比較例1相同之方式分別製作實施例16、17及比較例11之研磨液組合物，於與實施例1相同之研磨條件下研磨被研磨基板，評價研磨速度、殘留氧化鋁、及刮痕。將其結果作為將比較例11設為100之相對值而示於下述表4。
如上述表4所示，可知與比較例11之研磨液組合物相比，實施例16、17之研磨液組合物於維持較高之研磨速度之情況下殘留氧化鋁及刮痕得以減少。
本發明之研磨液組合物例如可較佳地用於記憶硬碟等磁碟用基板之製造步驟中。
本發明可關於下述任一者：
<1>　一種磁碟基板用研磨液組合物，其含有無機粒子、二烯丙基胺聚合物、酸及水，且上述二烯丙基胺聚合物具有選自由下述通式(I-a)、(I-b)、(I-c)及(I-d)所表示之結構單元所組成之群中之1種以上之結構單元，研磨液組合物中之上述二烯丙基胺聚合物之含量為0.008~0.100重量%，
[上述式(I-a)及(I-b)中，R1表示氫原子、可具有羥基之碳數1~10之烷基或碳數7~10之芳烷基，上述式(I-c)及(I-d)中，R2表示可具有羥基之碳數1~10之烷基或碳數7~10之芳烷基，R3表示碳數1~4之烷基或碳數7~10之芳烷基，D-表示一價陰離子]；
<2>　如<1>之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述二烯丙基胺聚合物進而具有下述通式(II)所表示之結構單元；
<3>　如<1>或<2>之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述無機粒子含有氧化鋁粒子；
<4>　如<3>之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述無機粒子進而含有二氧化矽粒子；
<5>　如<1>至<4>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述二烯丙基胺聚合物之重量平均分子量為1,000~500,000，較佳為1000~200000，更佳為1000~150000，進而較佳為1000~100000，進而更佳為1500~50000，進而更佳為1500~25000，進而更佳為1500~4000；
<6>　如<1>至<5>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述二烯丙基胺聚合物之全部結構單元中之上述通式(I-a)、(I-b)、(I-c)及(I-d)所表示之結構單元之總計含量為30~100莫耳%，較佳為35~90莫耳%，更佳為40~80莫耳%，進而較佳為40~60莫耳%；
<7>　如<2>至<6>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述二烯丙基胺聚合物之全部結構單元中之上述通式(II)所表示之結構單元之含量為10~60莫耳%，較佳為20~60莫耳%，更佳為30~60莫耳%，進而較佳為40~60莫耳%；
<8>　如<2>至<7>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述二烯丙基胺聚合物之全部結構單元中之通式(I-a)~(I-d)之結構單元與通式(II)之結構單元的莫耳比(通式(I-a)~(I-d)/通式(II))為90/10~30/70，較佳為80/20~40/60，更佳為70/30~40/60，進而較佳為60/40~40/60；
<9>　如<2>至<8>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述二烯丙基胺聚合物之全部結構單元中之通式(I-a)~(I-d)之結構單元與通式(II)之結構單元的總計含量為70莫耳%以上，較佳為80莫耳%以上，更佳為90莫耳%以上，進而較佳為100莫耳%；
<10>　如<1>至<9>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述研磨液組合物中之上述二烯丙基胺聚合物之含量為0.100重量%以下，較佳為0.080重量%以下，更佳為0.050重量%以下，進而較佳為0.040重量%以下，且/或為0.008重量%以上，較佳為0.010重量%以上，更佳為0.020重量%以上；
<11>　如<1>至<10>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述研磨液組合物中之上述二烯丙基胺聚合物之含量為0.008~0.100重量%，較佳為0.010~0.080重量%，更佳為0.010~0.050重量%，進而較佳為0.010~0.040重量%，進而更佳為0.020~0.040重量%；
<12>　如<1>至<11>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述研磨液組合物之pH值為1~3；
<13>　如<4>至<12>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述氧化鋁粒子與上述二氧化矽粒子之重量比(氧化鋁粒子重量/二氧化矽粒子重量)為10/90~70/30；
<14>　如<3>至<13>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述研磨液組合物中之上述二烯丙基胺聚合物與上述氧化鋁之含量比(二烯丙基胺聚合物之含量/氧化鋁含量)為0.001~0.1，較佳為0.005~0.06，更佳為0.005~0.05，進而較佳為0.01~0.035，進而更佳為0.01~0.02；
<15>　如<3>至<14>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述氧化鋁粒子含有α-氧化鋁及中間氧化鋁；
<16>　如<15>之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述氧化鋁粒子中之α-氧化鋁之含量為30~90重量%，較佳為40~85重量%，進而較佳為50~80重量%，進而更佳為60~80重量%；
<17>　如<15>或<16>之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述氧化鋁粒子中之中間氧化鋁之含量為10~70重量%，較佳為15~60重量%，更佳為20~50重量%，進而較佳為20~40重量%，進而更佳為20~30重量；
<18>　如<15>至<17>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述氧化鋁粒子中之α-氧化鋁與中間氧化鋁之重量比(α-氧化鋁之重量%/中間氧化鋁之重量%)為95/5~10/90，較佳為90/10~40/60，更佳為85/15~50/50，進而較佳為85/15~60/40，進而更佳為85/15~65/35，進而更佳為85/15~70/30，進而更佳為80/20~70/30；
<19>　如<3>至<18>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述研磨液組合物中之氧化鋁粒子之含量為0.05重量%以上，較佳為0.1重量%以上，更佳為0.5重量%以上，進而較佳為0.75重量%以上，且/或為30重量%以下，較佳為20重量%以下，更佳為15重量%以下，進而較佳為10重量%以下；
<20>　如<3>至<19>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述研磨液組合物中之氧化鋁粒子之含量為0.05~30重量%，較佳為0.1~20重量%，更佳為0.5~15重量%，進而較佳為0.75~10重量%，進而更佳為0.8~5重量%，進而更佳為0.9~1.2重量%；
<21>　如<1>至<20>中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述二烯丙基胺聚合物為二烯丙基二甲基氯化銨與二氧化硫之共聚物；
<22>　一種磁碟基板之製造方法，其包含使用如<1>至<21>中任一項之研磨液組合物而研磨鍍Ni-P之鋁合金基板或玻璃基板之步驟；
<23>　一種磁碟基板之研磨方法，其包含使用如<1>至<21>中任一項之研磨液組合物而研磨鍍Ni-P之鋁合金基板或玻璃基板之步驟。

Claims (21)

  1. 一種磁碟基板用研磨液組合物，其含有無機粒子、二烯丙基胺聚合物、酸及水，且上述二烯丙基胺聚合物具有選自由下述通式(I-a)、(I-b)、(I-c)及(I-d)所表示之結構單元所組成之群中之1種以上之結構單元，研磨液組合物中之上述二烯丙基胺聚合物之含量為0.008~0.100重量%，上述無機粒子含有氧化鋁粒子； [上述式(I-a)及(I-b)中，R1表示氫原子、可具有羥基之碳數1~10之烷基或碳數7~10之芳烷基，上述式(I-c)及(I-d)中，R2表示可具有羥基之碳數1~10之烷基或碳數7~10之芳烷基，R3表示碳數1~4之烷基或碳數7~10之芳烷基，D-表示一價陰離子]。
  2. 如請求項1之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述二烯丙基胺聚合物進而具有下述通式(II)所表示之結構單 元：
  3. 如請求項1之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述無機粒子進而含有二氧化矽粒子。
  4. 如請求項1之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述二烯丙基胺聚合物之重量平均分子量為1,000~500,000。
  5. 如請求項1之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述二烯丙基胺聚合物之全部結構單元中之上述通式(I-a)、(I-b)、(I-c)及(I-d)所表示之結構單元之總計含量為30~100莫耳%。
  6. 如請求項2之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述二烯丙基胺聚合物之全部結構單元中之上述通式(II)所表示之結構單元之含量為10~60莫耳%。
  7. 如請求項2之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述二烯丙基胺聚合物之全部結構單元中之通式(I-a)~(I-d)之結構單元與通式(II)之結構單元的莫耳比(通式(I-a)~(I-d)/通式(II))為90/10~30/70。
  8. 如請求項2之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述二烯丙基胺聚合物之全部結構單元中之通式(I-a)~(I-d)之結構單元與通式(II)之結構單元的莫耳比(通式(I-a)~(I-d)/通式(II))為60/40~40/60。
  9. 如請求項2之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述二烯丙基胺聚合物之全部結構單元中之通式(I-a)~(I-d)之結構 單元與通式(II)之結構單元之總計含量為70莫耳%以上。
  10. 如請求項1之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述研磨液組合物之pH值為1~3。
  11. 如請求項3之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述氧化鋁粒子與上述二氧化矽粒子之重量比(氧化鋁粒子重量/二氧化矽粒子重量)為10/90~70/30。
  12. 如請求項1之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述研磨液組合物中之上述二烯丙基胺聚合物與上述氧化鋁之含量比(二烯丙基胺聚合物之含量/氧化鋁含量)為0.001~0.1。
  13. 如請求項1之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述氧化鋁粒子含有α-氧化鋁及中間氧化鋁。
  14. 如請求項13之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述氧化鋁粒子中之α-氧化鋁之含量為30~90重量%。
  15. 如請求項13之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述氧化鋁粒子中之中間氧化鋁之含量為10~70重量%。
  16. 如請求項13之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述氧化鋁粒子中之α-氧化鋁與中間氧化鋁之重量比(α-氧化鋁之重量%/中間氧化鋁之重量%)為95/5~10/90。
  17. 如請求項1之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述研磨液組合物中之氧化鋁粒子之含量為0.05~30重量%。
  18. 如請求項1之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述研磨液組合物中之上述二烯丙基胺聚合物之含量為0.020~0.080重量%。
  19. 如請求項1至18中任一項之磁碟基板用研磨液組合物，其中上述二烯丙基胺聚合物為二烯丙基二甲基氯化銨與二氧化硫之共聚物。
  20. 一種磁碟基板之製造方法，其包含使用如請求項1至19中任一項之研磨液組合物而研磨鍍Ni-P之鋁合金基板或玻璃基板之步驟。
  21. 一種磁碟基板之研磨方法，其包含使用如請求項1至19中任一項之研磨液組合物而研磨鍍Ni-P之鋁合金基板或玻璃基板之步驟。
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