JP7031485B2 - Cmp研磨剤及びその製造方法、並びにcmp研磨方法 - Google Patents
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Description
[式(1)中、Xはハロゲン基を示し、R1及びR2は、それぞれ独立して、水素原子又はハロゲン基で置換されていてもよい炭素数1~5の炭化水素基を示し、nは1~3の整数を示す。]
[式(1)中、Xはハロゲン基を示し、R1及びR2は、それぞれ独立して、水素原子又はハロゲン基で置換されていてもよい炭素数1~5の炭化水素基を示し、nは1~3の整数を示す。]
本実施形態のCMP研磨剤は、砥粒と、水と、を含有する。本実施形態のCMP研磨剤は、例えば、酸化ケイ素を含む被研磨面を有する被研磨体を研磨するために用いられる。ここで、被研磨体は、研磨によって除去される部分(被研磨部)を有しており、被研磨面は被研磨部に含まれる。したがって、被研磨体を研磨するとは、被研磨体の被研磨部(被研磨面)を研磨することを意味する。
本実施形態の砥粒(研磨粒子)は、エポキシド化合物で表面修飾された金属酸化物粒子又は金属水酸化物粒子を含む。このような砥粒は、金属酸化物粒子又は金属水酸化物粒子の表面をエポキシド化合物で修飾することによって得られる。
[式(1)中、Xはハロゲン基を示し、R1及びR2は、それぞれ独立して、水素原子又はハロゲン基で置換されていてもよい炭素数1~5の炭化水素基を示し、nは1~3の整数を示す。]
液状媒体(分散媒)としては、特に制限されないが、水を主成分とするものが好ましい。例えば、液状媒体中の水の含有量は、液状媒体の全質量を基準として、50質量%以上、75質量%以上又は90質量%以上であってよく、100質量%以下であってよい。好適な液状媒体の具体例としては、脱イオン水、イオン交換水、超純水等が挙げられる。なお、CMP研磨剤は、必要に応じて水以外の液状媒体(例えばエタノール、酢酸、アセトン等の極性溶媒など)をさらに含有してもよい。
本実施形態のCMP研磨剤は、pH調整剤をさらに含んでいてもよい。pH調整剤として酸又は塩基を用いることにより、CMP研磨剤の所望のpHが得られる。また、pH調整剤が分散剤としての機能を有する場合があり、砥粒(例えば金属酸化物粒子及び金属水酸化物粒子)の平均粒径を制御できる場合がある。
本実施形態のCMP研磨剤は、例えば、窒化ケイ素膜に対して酸化ケイ素膜を選択的に研磨する目的で用いられてもよい。そこで、CMP研磨剤は、窒化ケイ素膜に対する酸化ケイ素膜の研磨速度の選択比をさらに向上させる目的、又は、その他の研磨特性を向上させる目的で、必要に応じて、その他の成分をさらに含むことができる。
水溶性高分子としては、例えば、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸共重合体、ポリアクリル酸塩、ポリアクリル酸共重合体塩、ポリメタクリル酸、ポリメタクリル酸塩等を挙げることができる。これらの成分の添加量は、エポキシド化合物で金属酸化物粒子又は金属水酸化物粒子の表面を修飾することによって研磨速度が向上する効果を妨げない範囲の量とすることが好ましい。
本実施形態の砥粒の製造方法は、上述したエポキシド化合物により金属酸化物粒子又は金属水酸化物粒子の表面を修飾することにより、エポキシド化合物で表面修飾された金属酸化物粒子又は金属水酸化物粒子を含む砥粒を得る工程を備える。ここで、金属酸化物粒子又は金属水酸化物粒子としては、セリウム酸化物粒子が好ましく用いられる。
本実施形態のCMP研磨剤の製造方法は、上述したエポキシド化合物により金属酸化物粒子又は金属水酸化物粒子の表面を修飾することにより、エポキシド化合物で表面修飾された金属酸化物粒子又は金属水酸化物粒子を含む砥粒を得る工程を備える。砥粒を得る工程の詳細は、上述した砥粒の製造方法における砥粒を得る工程と同じである。
本実施形態のCMP研磨剤は、研磨に用いる際に、上述した特徴を具備しているものであればよい。CMP研磨剤は、研磨に使用する時以外(保存時・輸送時等)は、例えば、以下の通常タイプ、濃縮タイプ、2液タイプ等の形態を有することができる。
本実施形態のCMP研磨方法は、被研磨体と研磨布との間に、上述したCMP研磨剤又は上述した方法により製造されるCMP研磨剤を供給して、被研磨体を研磨する研磨工程を備える。研磨工程では、CMP研磨剤を供給しながら、被研磨体を研磨してもよい。
炭酸セリウム水和物40kgを、アルミナ製容器に入れ、空気中で800℃にて2時間焼成して、黄白色の焼成粉末20kgを得た。この焼成粉末は、X線回折法で相同定を行ったところ、セリウム酸化物粒子からなる粉末(以下、「セリウム酸化物粒子粉末」という。)であることが確認された。得られたセリウム酸化物粒子粉末の粒子径は、20~100μmであった。得られたセリウム酸化物粒子粉末20kgを、ジェットミルを用いて乾式粉砕した。
容器内に、1Lの0.1規定水酸化カリウム水溶液と上記で得られたセリウム酸化物粒子粉末100gを加えて撹拌した。さらに、20mLのエピクロロヒドリン、5mLの2規定水酸化カリウム水溶液を加え、室温下で6時間撹拌させて反応を完了させた。これにより、エポキシド化合物で表面修飾されたセリウム酸化物粒子を得た。
容器内に、遠心分離で得られたエポキシド化合物で表面修飾されたセリウム酸化物粒子の沈殿物120g及び脱イオン水880gを入れて混合し、さらに酢酸を0.2g添加して、10分間撹拌し、エポキシド化合物で表面修飾されたセリウム酸化物粒子を含む混合液を得た。
容器内に、乾式粉砕で得られたセリウム酸化物粒子粉末15.0kg及び脱イオン水84.7kgを入れて混合し、さらに1規定の酢酸を0.3kg添加して、10分間撹拌し、セリウム酸化物粒子を含む混合液を得た。
上記で得られた濃縮エポキシド修飾セリウム酸化物スラリ(固形分濃度:5質量%)100gに、脱イオン水を900g添加し、混合して、CMP研磨剤を得た。
上記で得られた濃縮セリウム酸化物スラリ(固形分濃度:5質量%)100gに、脱イオン水を900g添加し、混合して、CMP研磨剤を得た。
研磨特性の評価には、市販の酸化ケイ素膜ウエハ(評価用ウエハ)を用いた。このウエハはシリコン基板上にCVD法により厚さ1000nmの酸化ケイ素膜を形成することにより作製されたものである。
研磨実験は、基板ホルダーと、研磨定盤とを備える研磨装置(APPLIED MATERIALS社製、商品名「Mirra-3400」)を用いて行った。まず、基板ホルダーに上記評価用ウエハを固定し、研磨定盤に多孔質ウレタン樹脂製の研磨布(研磨パッド)「IC-1010」(ニッタ・ハース株式会社製)を貼り付けた。次いで、評価用ウエハの酸化ケイ素膜(絶縁膜、被研磨膜)が研磨布に接するように、評価用ウエハを研磨布及び研磨定盤に対し、加工荷重20kPaにて押し付けた。そして、研磨布上に、上記実施例及び比較例で調製したCMP研磨剤を200mL/分の速度で滴下しながら、研磨定盤と基板ホルダーとをそれぞれ93回転/分と87回転/分で作動させることにより、評価用ウエハを30秒間研磨した。研磨後の評価用ウエハを、純水で十分に洗浄した後、乾燥させた。
Claims (11)
- 前記エポキシド化合物が、エピクロロヒドリン、2-クロロメチル-1,2-エポキシプロパン及び2-クロロメチル-1,2-エポキシブタンからなる群より選択される少なくとも一種である、請求項1に記載のCMP研磨剤。
- 前記砥粒が、エポキシド化合物で表面修飾されたセリウム酸化物粒子を含む、請求項1又は2に記載のCMP研磨剤。
- 酸化ケイ素を含む被研磨面を有する被研磨体の研磨用である、請求項1~3のいずれか一項に記載のCMP研磨剤。
- 砥粒と、液状媒体と、を含有するCMP研磨剤の製造方法であって、
エポキシド化合物により金属酸化物粒子又は金属水酸化物粒子の表面を修飾することにより、前記エポキシド化合物で表面修飾された金属酸化物粒子又は金属水酸化物粒子を含む砥粒を得る工程を備え、
前記砥粒を得る工程が、金属酸化物粒子又は金属水酸化物粒子を含む水分散液に、前記エポキシド化合物及び塩基性化合物を加えて撹拌することを含む、CMP研磨剤の製造方法。 - 前記エポキシド化合物が、ハロゲン基を少なくとも1つ有する、請求項5に記載の製造方法。
- 前記エポキシド化合物が、エピクロロヒドリン、2-クロロメチル-1,2-エポキシプロパン及び2-クロロメチル-1,2-エポキシブタンからなる群より選択される少なくとも一種である、請求項7に記載の製造方法。
- 前記砥粒を得る工程では、エポキシド化合物でセリウム酸化物粒子の表面を修飾する、請求項5~8のいずれか一項に記載の製造方法。
- 被研磨体と研磨布との間に、請求項1~4のいずれか一項に記載のCMP研磨剤又は請求項5~9のいずれか一項に記載の方法により製造されるCMP研磨剤を供給して、前記被研磨体を研磨する、CMP研磨方法。
- 前記被研磨体が酸化ケイ素を含む被研磨面を有する、請求項10に記載のCMP研磨方法。
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