CN1646633A - 导电性组合物、导电性覆膜和导电性覆膜的形成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种导电性组合物,该导电性组合物不依赖于高温制膜条件,同时具有与金属银可比的高导电性,并且可以得到富有柔软性的导电性覆膜。用粒子状银化合物和粘结剂或者粒子状银化合物和还原剂和粘结剂组成的组合物构成导电性组合物。该粒子状银化合物可以使用氧化银、碳酸银、醋酸银等。还原剂可以使用乙二醇、二乙二醇、二乙酸乙二醇酯等,粘结剂可以使用多元酚化合物、酚醛树脂、醇酸树脂、聚酯树脂等的热固性树脂,苯乙烯树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯等的热塑性树脂的平均粒径20nm~5μm的微细粉末等。另外优选设定粒子状银化合物的平均粒径为0.01~10μm。
Description
技术领域
本发明涉及可用作导电性浆料、导电性涂料、导电性粘接剂等的导电性组合物,使用该导电性组合物的导电性覆膜的形成方法以及利用该形成方法可以得到的导电性覆膜,其可以充分地提高所得的导电性覆膜的导电性,得到接近金属银的导电性。
背景技术
现有的导电浆料中具有代表性的是银浆,其是在薄片状的银粒子中添加并混合丙烯酸树脂、醋酸乙烯树脂等热塑性树脂、环氧树脂、聚酯树脂等热固性树脂等的粘结剂、溶剂、硬化剂、催化剂等得到的。
该银浆料作为导电性粘接剂、导电性涂料等被广泛地应用在各种电子仪器、电子部件、电子电路等中。而且通过丝网印刷等将该银浆料印刷在聚对苯二甲酸乙二醇酯等塑料薄膜上形成电路的挠性电路板也被用作键盘、各种开关等的印刷电路板。
该银浆料的使用方法是通过各种方法涂敷在对象物上,在常温下干燥或者加热至120℃左右,做成导电性覆膜。
并且,这样得到的导电性覆膜的体积电阻率尽管因制膜条件的不同而不同,但是其范围为10-4~10-5Ω·cm,与金属银的体积电阻率1.6×10-6Ω·cm相比,是银的10~100倍,该值难以达到金属银的导电性。
该导电性低的原因是由于在由银浆料得到的导电性覆膜内,只有一部分银离子物理接触,接触点少;而且在接触点处存在接触电阻;在一部分银粒子之间残存粘接剂,该粘接剂阻碍银粒子的直接接触等所致。
为了改善这样低的导电性,有方法将银浆料涂敷在对象物上,加热至800℃左右,烧掉除去粘结剂的同时熔融银粒子,银粒子熔融从而形成同样连续的金属银的覆膜。这样得到的导电性覆膜的体积电阻率为10-6Ω·cm左右,具有接近银的导电性。
但是,上述方法的缺点是限于对象物能够耐加热至高温的玻璃、陶瓷、搪瓷制品等耐热性材料。
另外,在上述挠性电路板中,要求其中形成的电路的线宽尽可能细,但是由于现有的银浆料中银粒子是粒径为50~100m的薄片状,原理上是不可能印刷薄片状银粒子以下的线宽。
并且,不仅要求减小电路中的线宽,同时也要求使其具有足够的导电性,为了适应该要求需要使电路的厚度足够厚。但是一旦增加电路的厚度,则带来制膜困难,同时电路本身的可挠性也降低的不便。
因此,本发明的目的在于得到一种导电性组合物,该组合物不依赖高温制膜的条件,同时可以得到具有与金属银可比的低体积电阻率、高导电性的导电性覆膜,而且在形成挠性电路板等电路的情况下,可以充分地减小其电路的线宽,没有必要加厚其厚度。
发明内容
为了达到上述目的,本发明的导电性组合物含有粒子状银化合物和粘结剂。另外,也可以含有粒子状银化合物和还原剂和粘结剂。该粒子状银化合物可以使用氧化银、碳酸银、醋酸银等中的1种或2种或2种以上。该粒子状银化合物的平均粒径为0.01~10μm。
粘结剂可以使用多元酚化合物、酚醛树脂、醇酸树脂、聚酯树脂和环氧树脂中的1种或2种或2种以上。该粘结剂优选具有还原作用的物质。而且粘结剂也可以使用聚苯乙烯或聚对苯二甲酸乙二醇酯等的热塑性树脂的平均粒子直径为20nm~5μm的微细粉末。
还原剂可以使用乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、二乙酸乙二醇酯中的1种或2种或2种以上。
本发明的导电性组合物的粘度为30~300dPpa·sec。
本发明的导电性覆膜的形成方法是涂敷上述导电性组合物,优选在140~200℃条件下进行加热。
本发明的导电性覆膜可以利用上述形成方法得到,银粒子相互熔合,优选体积电阻率为10-6Ω·cm或10-6Ω·cm以下。
具体实施方式
下面详细地说明本发明。
本发明的导电性组合物中使用的粒子状银化合物是固体粒子状的化合物,该化合物具有通过单纯加热或在还原剂存在下加热而还原形成金属银的性质。该粒子状银化合物的具体例有氧化银、碳酸银、醋酸银等。上述的2种或2种以上也可以混合使用。该粒子状银化合物除使用工业生产的原产品,或者分级的产品外,也可以粉碎后分级使用。另外也可以使用利用后述的液相法得到的产品。
该粒子状银化合物的平均粒径为0.01~10μm的范围,可以根据还原条件、例如加热温度、有无还原剂,还原剂的还原能力等适当进行选择。特别优选的是使用平均粒径为0.5μm以下的粒子状银化合物,其还原反应的速度加快。另外,平均粒径为0.5μm以下的粒子状银化合物可以通过使银化合物和其他的化合物发生反应制备的液相法制造,例如使硝酸银和氢氧化钠等碱发生反应得到氧化银的方法进行制造。这种情况下优选在溶液中添加分散稳定剂,防止析出的粒子状银化合物发生凝集。
另外,为了得到平均粒径为0.5μm以下的粒子状银化合物,可以采用离心分离上述液相法得到的分散液,捕集平均粒径0.01~0.1μm的粒子的方法。离心分离的条件设定在例如4万转或4万转以上,30分钟左右。
本发明中使用的粘结剂保护得到的导电性覆膜,使其具有柔软性,与现有的导电性浆料中配合的粘结剂具有不同的作用。
该粘结剂可以使用多元酚化合物、酚醛树脂、醇酸树脂、聚酯树脂、环氧树脂等树脂中的1种或2种或2种以上的混合物。
另外,粘结剂优选是这些树脂、化合物本身具有还原作用的物质,或者具有氧化聚合性,加热时还原粒子状银化合物的同时本身聚合的物质,通过选择这样的粘结剂可以减少还原剂的添加量,或者也可以不需要还原剂。具有这样的还原作用的粘结剂例如有多元酚化合物、酚醛树脂、醇酸树脂等。
在粘结剂使用没有氧化聚合性的热固性树脂时,使用未硬化树脂和使其硬化的硬化剂、催化剂等。
而且,粘结剂也可以微粉末状条件下使用热塑性树脂,例如聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯等的平均粒子直径为20nm~5μm的微细粉末。
使用由这些热塑性树脂微粉末构成的粘结剂时,通过加热时的热熔融,填充粒子状银化合物所还原成的银覆膜和对象物表面的间隙。由此可以提高生成的导电性覆膜的密合性。
相对于粒子状银化合物100重量份,粘结剂的使用量为0.2~10重量份,优选0.5~5重量份范围。当选择小于0.2重量份时,不能得到配合效果,当选择超过10重量份时,得到的导电性覆膜的电阻高。本发明使用的还原剂用于还原上述的粒子状银化合物,优选其还原反应后的副产物形成气体或挥发性强的液体,并且不残留在导电性覆膜内的物质。这样的还原剂具体例有,例如乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、二乙酸乙二醇酯等中的1种或2种或2种以上。
相对于1摩尔的粒子状银化合物,该还原剂的使用量为20摩尔或20摩尔以下,优选0.5~10摩尔,特别优选1~5摩尔。当考虑反应效率或加热产生的挥发时,优选添加大于等摩尔的量,但是添加超过最大20摩尔,其多余部分也是浪费。
另外,使用分散介质用于分散或溶解粒子状银化合物和粘结剂或者粒子状化合物和还原剂和粘结剂,得到液体状的导电性组合物。该分散介质可以使用甲醇、乙醇、丙醇等醇类,异佛尔酮、萜品醇、三乙二醇单丁基醚、乙二醇一丁醚醋酸酯等。
另外,如果上述还原剂是在液体状态下分散、溶解粘结剂的物质,则还原剂可以兼作分散介质,这样的物质有乙二醇等。
该分散介质的种类选择及其使用量因粒子状银化合物、粘结剂剂及制膜条件、例如丝网印刷中印刷版的筛孔粗细及印刷图案的精细度等的不同而不同,可以适当调整以制成最适当的膜。
另外,优选添加分散剂使平均粒子直径为1μm或1μm以下的粒子状银化合物良好地分散,防止粒子状银化合物的二次聚集。该分散剂可以使用羟基丙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇等,其使用量相对100重量份的粒子状银化合物可以为0~300重量份。
本发明的导电性组合物的第1实施例是将上述的粒子状银化合物和粘结剂分散在分散介质中。另外,也可以根据需要添加分散剂。该实施例中使用的粒子状银化合物,优选其平均粒径为1μm或1μm以下的粒径小的物质,因为其还原反应速度快。
另外该实施例中的导电性组合物的粘度因制膜条件的不同而不同,例如在丝网印刷时,优选粘度为30~300dPa·sec程度。另外该实施例的导电性组合物的使用方法是采用适当的方法将其涂敷在对象物上之后,将其仅仅加热就可以。加热温度为180℃~200℃,加热时间为10秒~180分钟左右。
本发明的导电性组合物的第2实施例是将粒子状银化合物和还原剂和粘结剂分散、溶解在分散介质中。该实施例中也可以根据需要添加分散剂。该实施例中使用的粒子状银化合物的平均粒径不限于小粒径,只要是0.01μm~10μm范围内的值就可以,没有特别的妨碍,由于存在还原剂,即使使用1μm或1μm以上的粒子也可以使还原反应顺利地进行。
另外该实施例中的导电性组合物的粘度因制膜条件的不同而异,例如在丝网印刷时,优选粘度为30~300dPa.sec左右。
该实施例的导电性组合物的使用方法仍然采用适当的方法将其涂敷在对象物上之后,仅仅加热就可以。由于还原剂存在,加热温度也可以比先前的温度低,为140℃~160℃,加热时间为10秒~180分钟左右。
当然在任何一种情况下,都应该预先清净对象物的表面。
在这样得到的本发明的导电性覆膜中,利用粒子状银化合物还原时放出的反应热,使析出的金属银粒子熔融,相互融合,做成连续的金属银的薄覆膜。
另外,粘结剂的存在使银粒子形成的网眼结构的间隙得以填充或者覆盖覆膜的表面,或者填埋银覆膜和对象物表面,因而不会使通过添加粘结剂而得到的导电性覆膜的体积电阻率增高。另外,通过存在粘结剂,使导电性覆膜的表面得到保护,机械强度得到提高,覆膜本身的柔软性良好,并且相对基材的密合性也高。
因此,本发明的导电性覆膜的体积电阻率表示至3~8×10-6Ω·cm的值。几乎和金属银的体积电阻率相等。
而且,粒子状银化合物的平均粒径为0.01~10μm,故可以将该导电性组合物进行基材印刷形成的电路的线宽设定为10μm或10μm以下,并且由于电路自身的导电性极高,故不需要加厚电路的厚度。因此形成电路容易,电路本身的可挠性也强。
而且,由于形成导电性覆膜的加热温度在180~200℃或140℃~160℃就足够了,故也可以应用于耐热性低的塑料薄膜等对象物,在形成高导电性覆膜的同时不会导致对象物的热劣化。
而且,由于得到的导电性覆膜的体积电阻率极低,故使覆膜的厚度非常薄也可以没有问题地获得导电性,可以使覆膜的厚度薄至0.1μm左右。另外,由于得到的导电性覆膜的表面呈现富有金属银的光泽的镜面,故作为反射率高的镜子可以用于家庭、工业等中,例如可以用作激光装置的共振器的反射镜等。
下面示出具体实施例,本发明不限于这些具体实施例。
(实施例1)
将硝酸银0.17g溶解在离子交换水50ml中,向其中溶解羟丙基纤维素(分散剂)0.05~0.5g,得到水溶液,在搅拌下向该水溶液中滴入1M氢氧化钠水溶液0.9~5ml,连续搅拌10~30分钟,制成氧化银悬浊液。
然后用甲醇洗涤氧化银数次,除去多余的离子,制成粒径0.5μm或0.5μm以下的氧化银水分散液。
在该分散液中添加粘结剂和还原剂,制成膏状的导电性组合物。
粘结剂使用以下4种。
B-1:使用酚醛树脂4,4-((2-羟基苯基)亚甲基)双(2-甲基苯酚)的平均粒径为20μm或20μm以下的粉末。该树脂熔点为141℃,容易发生氧化聚合,有效地促进粒子状银化合物的还原,其自身也是高分子量的。
B-2:是酚醛树脂,平均粒径为20μm或20μm以下的粉末,对粒子状银化合物具有还原作用。
B-3:将环氧树脂、东都化成公司制「YDC1312」(熔点138~145℃、环氧当量170~185)作为主剂,作为硬化剂向其中以等当量比混合二氨基二苯基甲烷(熔点89℃、氨价49.6),使用粉碎成平均粒径20μ或20μ以下的粉末。
B-4:使用醇酸树脂、ハリマ化成公司制「ハリフタ-ルSL-280」(油种亚麻子油、液状)。该树脂具有氧化聚合性,使粒子状银化合物的还原和树脂本身的聚合同时进行。
相对氧化银粒子固体成分100重量份,粘结剂的添加量设定为0.78重量份。
还原剂使用乙二醇,其添加量用相对氧化银粒子固体成分100重量份的重量份表示。
将该导电性组合物用丝网印刷在厚度0.1mm的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜上形成宽5mm、长50mm、厚度3~8μm的图案,之后将其在烘箱中150℃条件下加热0.5~3小时。测定得到的导电膜的体积电阻,利用扫描电子显微镜观察其表面的状态。为了比较,同时也显示使用市售的银浆料(藤仓化成公司制「FA-353」)的情况。结果示于表1中。
表1
实验编号 | 1-1 | 1-2 | 1-3 | 1-4 | 1-5 |
粘结剂的种类 | B-1 | B-2 | B-3 | B-4 | 市售银浆 |
还原剂的添加量 | - | 75 | 75 | - | - |
体积电阻率(Ω·cm) | 9×10-6以下 | 9×10-6以下 | 9×10-6以下 | 2×10-5以下 | 4×10-5以上 |
银粒子间有无融合 | 有 | 有 | 有 | 部分有 | 无 |
从表1的结果可知,与市售银浆料相比,利用实验编号1-1~1-4中的任何一个导电性组合物都可以得到体积电阻低的良好的导电性覆膜。
(实施例2)
粒子状银化合物使用实施例1所示的液相法得到的平均粒径不同的氧化银,相对于氧化银粒子固体成分100重量份,向其中添加作为还原剂的乙二醇75重量份,再相对于氧化银粒子固体成分100重量份,添加作为粘结剂的聚苯乙烯(PS)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的各种平均粒径的微细粉末0.78~2.36重量份,做成膏状的导电性组合物。
将该导电性组合物用丝网印刷在厚度0.1mm的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜中形成宽5mm、长50mm、厚度3~8μm的图案,之后将其在烘箱中,在150℃条件下加热0.5~3小时。
测定得到的导电膜的体积电阻,利用扫描电子显微镜观察其表面的状态。
结果示于表2-A和表2-B中。
表2-A
实验编号 | 2-1 | 2-2 | 2-3 | 2-4 | 2-5 |
氧化银的平均粒径(μm) | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 1.5 |
粘结剂的种类 | PS | PS | PS | PS | PS |
平均粒径 | 28nm | 28nm | 28nm | 200nm | 200nm |
添加量(重量份) | 0.78 | 1.57 | 2.36 | 0.78 | 1.57 |
体积电阻率(Ω·cm) | 6.0×10-6~1.0×10-5 | 7.0×10-6~1.3×10-5 | 8.0×10-6~1.9×10-5 | 6.0×10-6~1.0×10-5 | 7.0×10-6~1.3×10-5 |
银粒子间有无融合 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 |
表2-B
实验编号 | 2-6 | 2-7 | 2-8 | 2-9 | 2-10 |
氧化银的平均粒径(μm) | 5 | 10 | 0.25 | 1.5 | 5 |
粘结剂的种类 | PS | PS | PS | PET | PET |
平均粒径 | 200nm | 20nm50%200nm50% | 200nm | 1μm | 1μm |
添加量(重量份) | 2.36 | 1.57 | 0.78 | 1.57 | 2.36 |
体积电阻率(Ω·cm) | 80×10-6~1.9×10-5 | 7.5×10-5~1.5×10-5 | 6.0×10-6~1.0×10-5 | 8.0×10-6~1.4×10-5 | 8.8×10-6~2.0×10-5 |
银粒子间有无融合 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 |
从表2-A和表2-B的结果可知,与市售银浆料相比,利用实验编号2-1~2-10中的任何一个都可以得到体积电阻低的良好的导电性覆膜。
(实施例3)
粒子状银化合物使用实施例1所示的液相法得到的平均粒径不同的氧化银,相对于氧化银粒子固体成分100重量份,向其中添加作为还原剂的乙二醇(EG)、二乙二醇(DEG)、三乙二醇(TEG)和乙二醇二醋酸酯(EGDA)中的任何1种或2种的总和75重量份。再相对于氧化银粒子固体成分100重量份,添加1.1重量份的实施例1中的B-1,做成膏状的导电性组合物。
将该导电性组合物用丝网印刷在厚度0.1mm的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜上形成宽5mm、长50mm、厚度3~8μm的图案,之后将其在烘箱中,在150℃条件下加热0.5~3小时。
测定得到的导电膜的体积电阻,利用扫描电子显微镜观察其表面的状态。
结果示于表3中。
表3
实验编号 | 3-1 | 3-2 | 3-3 | 3-4 | 3-5 | 3-6 |
氧化银的平均粒径(μm) | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 1.5 | 5 | 0.25 |
EG(配合量) | - | - | - | 32.5 | 32.5 | - |
DEG(配合量) | 75 | - | - | 32.5 | - | |
TEG(配合量) | - | 75 | - | - | 32.5 | - |
EGDA(配合量) | - | - | 75 | - | - | |
体积电阻率(Ω·cm) | 7.2×10-6~9.5×10-6 | 8.0×10-6~1.6×10-5 | 8.0×10-6~1.5×10-5 | 9.0×10-6~1.3×10-5 | 8.0×10-6~1.8×10-5 | 8.3×10-6~1.7×10-5 |
银粒子间有无融合 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 |
从表3的结果可知,与市售银浆料相比,利用实验编号3-1~3-6中的任何一个都可以得到体积电阻低的良好的导电性覆膜。
(实施例4)
粒子状银化合物使用实施例1所示的液相法得到的平均粒径不同的氧化银,相对于氧化银粒子固体成分100重量份,向其中添加作为还原剂的75重量份的乙二醇,再相对于氧化银粒子固体成分100重量份,添加1.1重量份的实施例1中的B-1,做成膏状的导电性组合物。
将该导电性组合物用丝网印刷在厚度0.1mm的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜上形成宽5mm、长50mm、厚度3~8μm的图案,之后将其在烘箱中,在150℃条件下加热0.5~3小时。
测定得到的导电膜的体积电阻,利用扫描电子显微镜观察其表面的状态。
结果示于表4-A和4-B中。
表4-A
实验编号 | 4-1 | 4-2 | 4-3 | 4-4 |
氧化银的平均粒径(μm) | 0.01 | 0.1 | 0.8 | 1.5 |
体积电阻率(Ω·cm) | 7.0×10-6~9.0×10-6 | 7.0×10-6~9.0×10-6 | 8.0×10-6~1.2×10-5 | 8.0×10-6~1.8×10-5 |
银粒子间有无融合 | 有 | 有 | 有 | 有 |
表4-B
实验编号 | 4-5 | 4-6 | 4-7 |
氧化银的平均粒径(μm) | 5 | 10 | 15 |
体积电阻率(Ω·cm) | 8.0×10-6~1.6×10-5 | 1.0×10-5~2.0×10-5 | 4.0×10-4~6.0×10-6 |
银粒子间有无融合 | 有 | 有 | 無 |
从表4-A和表4-B的结果可知,利用实验编号4-1~4-6中的导电性组合物可以得到与市售银浆料体积相比,电阻低的良好的导电性覆膜。
(实施例5)
粒子状银化合物混合使用氧化银(平均粒径0.25μm)、醋酸银(平均粒径5μm)以及碳酸银(平均粒径5μm)中的1种、2种或3种,相对于氧化银粒子固体部分100重量份,向其中添加的75重量份的作为还原剂的乙二醇,再相对于氧化银粒子固体成分100重量份,添加作为粘结剂的1.1重量份的实施例1中的B-1,做成膏状的导电性组合物。
将该导电性组合物用丝网印刷在厚度0.1mm的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜上形成宽5mm、长50mm、厚度3~8μm的图案,之后将其在烘箱中,在150℃条件下加热0.5~3小时。
测定得到的导电膜的体积电阻,利用扫描电子显微镜观察其表面的状态。
结果示于表5中。
表5
实验编号 | 5-1 | 5-2 | 5-3 | 5-4 | 5-5 | 5-6 |
氧化银配合量 | - | - | 50 | 50 | - | 34 |
醋酸银配合量 | - | 100 | - | 50 | 50 | 33 |
碳酸银配合量 | 100 | - | 50 | - | 50 | 33 |
体积电阻率(Ω·cm) | 9.0×10-6~2.0×10-5 | 9.5×10-6~1.0×10-5 | 8.2×10-6~9.3×10-6 | 8.8×10-6~1.0×10-5 | 8.2×10-6~1.5×10-5 | 8.6×10-6~9.6×10-6 |
银粒子间有无融合 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 | 有 |
从表5的结果可知,与市售银浆料体积相比,利用实验编号5-1~5-6中的任何一个都可以得到电阻低的良好的导电性覆膜。
(实施例6)
粒子状银化合物使用实施例1所示的液相法得到的平均粒径0.25μm的氧化银,相对于氧化银粒子固体部分100重量份,向其中添加作为还原剂的75重量份的乙二醇,再相对于氧化银粒子固体成分100重量份,添加作为粘结剂的1.57~2.36重量份的聚苯乙烯(PS)平均粒径200nm的微细粉末,做成膏状的导电性组合物。
将该导电性组合物用丝网印刷在厚度0.1mm的聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜上形成宽5mm、长50mm、厚度3~8μm的图案,之后将其在烘箱中,在190℃条件下加热0.5~3小时。
测定得到的导电膜的体积电阻,利用扫描电子显微镜观察其表面的状态。
结果示于表6中。
表6
实验编号 | 6-1 | 6-2 |
氧化银的平均粒径(μm) | 0.25 | 0.25 |
粘结剂的种类 | PS | PS |
粘结剂的平均粒径 | 200nm | 200nm |
添加量(重量份) | 1.57 | 2.36 |
体积电阻率(Ω·cm) | 6.0×10-6~1.2×10-5 | 7.50×10-6~1.7×10-5 |
银粒子间有无融合 | 有 | 有 |
从表6的结果可知,即使将加热温度设定在190℃,也可以得到与市售银浆料体积相比,电阻低的良好的导电性覆膜。
(实施例7)
向平均粒径0.25μm的氧化银粒子100重量份中,作为粘结剂添加1.57重量份的平均粒径200nm的聚苯乙烯微细粉末,相对于氧化银粒子固体部分100重量份,添加作为还原剂20~75重量份的乙二醇(EG),得到0.5~400dPa·sec范围内的5种导电性组合物。
使用该导电性组合物在聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜上,丝网印刷线宽0.4mm×100cm的螺旋状的图案。
观察印刷上的图案中的污点,测定有无网孔的堵塞。制版条件设定为涤纶(テトロン)(注册商标)250目,乳剂厚度为15μm。
结果示于表7中。
表7
实验编号 | 7-1 | 7-2 | 7-3 | 7-4 | 7-5 |
氧化银的平均粒径(μm) | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 |
粘结剂的种类 | PS | PS | PS | PS | PS |
粘结剂的平均粒径 | 200nm | 200nm | 200nm | 200nm | 200nm |
氧化银添加量(重量份) | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
粘结剂添加量(重量份) | 1.57 | 1.57 | 1.57 | 1.57 | 1.57 |
还原剂(EG)添加量(重量份) | 200 | 150 | 75 | 40 | 20 |
粘度(dPa·sec) | 0.5 | 30 | 130 | 280 | 400 |
印刷图案的污点 | 有 | ○ | ○ | ○ | 网孔堵塞 |
从表7的结果可知,利用实验编号7-2~7-4的导电性组合物可以得到良好的印刷图案,没有网孔堵塞现象。由此判定粘度30~300dPa·sec的范围是合适的。
如上所述,利用本发明的导电性组合物可以得到导电性极高的导电性覆膜。另外,由于导电性覆膜是在比较低的温度下加热形成的,故可以用耐热性低的塑料等作为应用对象。而且,制成的导电性覆膜的柔软性高,与对象物的密合性也良好。利用该导电性组合物形成电路时,可以使电路的线宽足够窄,不用减薄其厚度。
工业上的应用领域
本发明的导电性组合物可以用作导电性浆料、导电性涂料、导电性粘结剂等。另外也可以在挠性印刷电路板等印刷配线板的形成中使用。而且该导电性覆膜也可以用作高反射率的反射薄膜。
Claims (14)
1.一种导电性组合物,其中含有粒子状银化合物和粘结剂。
2.一种导电性组合物,其中含有粒子状银化合物和还原剂和粘结剂。
3.如权利要求1或2所述的导电性组合物,其中粒子状银化合物为氧化银、碳酸银、醋酸银中的1种或2种或2种以上。
4.如权利要求1至3任何一项中所述的导电性组合物,其中该粒子状银化合物的平均粒径为0.01~10μm。
5.如权利要求1至4任何一项中所述的导电性组合物,其中粘结剂为多元酚化合物、酚醛树脂、醇酸树脂、聚酯树脂和环氧树脂中的1种或2种或2种以上。
6.如权利要求1至5任何一项中所述的导电性组合物,其中粘结剂具有还原作用。
7.如权利要求1至4任何一项中所述的导电性组合物,其中粘结剂是平均粒径为20nm~5μm的热塑性树脂的微细粉末。
8.如权利要求7所述的导电性组合物,其中热塑性树脂为聚苯乙烯或聚对苯二甲酸乙二醇酯。
9.如权利要求2至8任何一项中所述的导电性组合物,其中还原剂为乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、二乙酸乙二醇酯中的1种或2种或2种以上。
10.如权利要求1至9任何一项中所述的导电性组合物,其粘度为30~300dPa·sec。
11.一种导电性覆膜的形成方法,其中涂敷、加热权利要求1至10的任何一项中所述的导电性组合物。
12.如权利要求11所述的导电性覆膜的形成方法,其中加热温度为140~200℃。
13.用权利要求11或12所述的形成方法得到的银粒子相互融合的导电性覆膜。
14.如权利要求13所述的导电性覆膜,其中体积电阻率为3.0×10-5Ω·cm或3.0×10-5Ω·cm以下。
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