CN1293437A - 陶瓷生片制造方法及多层陶瓷电子部件制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明旨在稳定地制作表面粗糙度良好、针孔很少的陶瓷生片,并有效地制造寿命化、防止出现结构性缺陷的多层陶瓷电子部件。在预定的温度与压力下,用板压机、静水压机或压延机对每块载膜压制平滑一块干片以提高生片表面平滑度,且与陶瓷的粒径与可分散性无关。在陶瓷生片上涂覆预定图案的电极膏而形成配置电极的生片,将多块这样的生片层迭后烧制,制作多层陶瓷电子部件。

Description

陶瓷生片制造方法与多层陶瓷电子部件制造方法
本发明涉及制造陶瓷生片的方法，所述生片用于制造单块陶瓷电容器、多层变阻器等多层陶瓷电子部件。本发明还涉及多层陶瓷电子部件，特别是制造多层陶瓷电子部件的方法，在所述电子部件结构中，多个内电极在陶瓷中配置了设置在其间的陶瓷层。
虽然作为多层陶瓷电子部件典型例子的单块陶瓷电容器已广泛应用于各种场合，但是随着电子部件超小型化的发展，近来日益要求单块陶瓷电容器具有小尺寸和大容量。
如图3所示，在单块陶瓷电容器结构中，陶瓷元件3包括多根相互相对地内电极2a与2b，其间设置了用作介电层的陶瓷层，内电极2a与2b的端部引到不同的陶瓷元件3的侧端，一对外电极4a与4b设置在陶瓷元件3两侧，分别与电极2a与2相接。
用于制造单块陶瓷电容器的陶瓷生片，用于形成上述用作介电层的陶瓷层，为了增大可获得的电容和减小成品尺寸，要求越来越薄。
通常，通过形成片状陶瓷浆再干燥而制成每块生片。作为形成片状陶瓷浆的方法，采用了各种方法，如手术刀法、反卷涂机法等。
例如，图4示出一例制作陶瓷生片的常用方法，其中载膜52由载膜供给单元(载膜供给辊)51提供，在预定位置的陶瓷浆涂覆装置(生成形成装置)(本例采用手术刀法)53把陶瓷浆54涂在载膜52上，并与载膜52一起传送到干燥装置55，使陶瓷浆54干燥而形成陶瓷生片56。然而，保持形成在其表面上的陶瓷生片56的载膜52由生片回收辊57卷绕，回收载膜52保持的形成的陶瓷生片56。
在图3的单块陶瓷电容器中，当插在内电板2a与2b之间的陶瓷层2的厚度(元件厚度)为3μm或更小时，必须制作薄的陶瓷生片，把它作为用于陶瓷层的陶瓷生片。然而，用上述常规方法制作薄陶瓷生片时，存在着陶瓷生片表面变粗糙和陶瓷生片中产生针孔缺陷(微孔)的问题。
再者，诸如钛酸钡、钛酸锶、钛酸钙等具有钙钛结构的陶瓷介电材料，利用其高的相对介电常数而被广泛用作电容器材料。而且，作为无源元件的电容器，由于电子部件的超小型化，更加要求能得到大电容量的小型电容器。
把陶瓷介电材料用于介电层的常规单块陶瓷电容器，必须在空气中以约1300℃温度烧制，因而必须把钯等贵金属用作内电极材料。然而，要提高成品中电极材料的成本比，这种贵金属材料板昂贵。这是妨碍降低成本的主要因素。
因此，为解决这个问题，单块陶瓷电容器的内电极越来越多地用贱金属材料制成，为了防止电极在烧制时氧化，开发了各种能在中性或还原气氛中烧制且电阻减小的介电材料。
在这些条件下，要求单块陶瓷电容器具有更小尺寸和更大容量，导致技术上的进步，以增大陶瓷介电材料的介电常数，使陶瓷介电层和内电极层变簿。
然而，当每个陶瓷层(插在内电极间的陶瓷层)的厚度(元件厚度)为3μm或更小时，陶瓷介电层与内电极层之间界面的不均匀度增大了，或陶瓷介电层的缺陷(微孔)增大了，造成寿命缩短。
因此，为改进形成陶瓷层的陶瓷生片的平滑度和提高其密度，已揭示了一种减小陶瓷粉末材料径的方法(日本待审专利公告No．10-223469)。
然而，由于粒径减小，陶瓷粉末本身容易结团而降低了可分散性。因此，减小粒径的方法限制了改善陶瓷生片的平滑度及其密度的提高。对于同一组份的陶瓷介电粉末，介电常数随粒径一起降低，不符合大容量单块陶瓷电容器的要求。
一种分散陶瓷浆的方法包括用混砂机或粘磨机高速旋转陶瓷浆，向陶瓷浆施加大量的剪切力。然而，虽然向陶瓷粉末施加剪切力可实现分散，但是该方法存在部分研磨陶瓷粉末的问题。即，研磨陶瓷粉末虽然因提高了可分散性而改善了生片的表面平滑度，但是也改变了特性，致使得到的单块陶瓷电容器的温度特性偏离期望的设计范围，减小了陶瓷介质的介电常数。
还有，为了减小单块陶瓷电容器的尺寸并增大其容量，必须增加层迭数，在如此制作的单块陶瓷电容器中，要层迭约300块薄陶瓷生片，生片的元件厚度为3μ或更小。
然而，若层迭数不少于300，内电极厚度形成的台阶就增加了，造成电极台阶引起的脱层问题和延伸电极部分弯曲的问题，后一个问题将内电极接至外电极而造成短路故障。
这些问题不仅单块陶瓷电容器有，其它多层陶瓷电子部件也有。
本发明旨有解决上述诸问题，一个目的是提供一种制作陶瓷生片的方法，它能稳定地制作表面平滑度良好的陶瓷生片，即使在制作薄陶瓷生片时也很少有针孔缺陷。本发明的另一目的是提供一种制造多层陶瓷电子部件的方法，它能保证有效地制作多层陶瓷电子部件，能防止寿命因内电极与陶瓷层间界面不均匀性而缩短，并防止在多层薄膜中出现结构性缺陷(脱层、电极部分弯曲等)。
为实现本发明的目的，制作陶瓷生片的方法包括：形成步骤，在载膜上涂覆包含散布于分散媒体中陶瓷粉末的陶瓷浆以形成生片；干燥步骤，使载膜上片状陶瓷浆干燥；及平滑步骤，在压板表面温度0～150℃、压力500～10000Kgf／cm2的条件下，用包括至少一对压板的板压机压制使载膜上陶瓷浆干燥而得到的干燥生片，使其表面光滑。
通过在载膜上形成片状陶瓷浆并然后干燥而得到的干生片(未作平滑处理的陶瓷生片)，在反板表面温度0～150℃、压力500～10000kgf／cm2的条件下，用板压孔的板压制每个载膜，这样能改善陶瓷生片的表面平滑度而与陶瓷的粒径和可分散性无关，因此能可靠地制得适于制造单块陶瓷电容器的陶瓷生片。
例如，板压机包括：一对平行板(压板)，每块板包括设置在其表面上的镜面抛光硬质镀铬层；压力控制装置，用于控制压板的压力；及将压板加热到预定温度的加热装置，因而陶瓷生片可置于这对压板之间，在加热到预定温度孤情况下从两边受压，使陶瓷生片表面平滑。板压机的结构不作限制。
在用板压法平滑时，可以逐块压制陶瓷生片，或多块生片堆起来压制。然而，为防止生片粘住压板，最好将膜作过分离处理的处理表面与陶瓷生片表面接触，然后加压。在处理多块生片时，为防止每块生片粘住迭在其上的载膜，最好将分离处理的处理表面与每块生片的表面接触，或采用背面分离处理过的载膜。
在本发明中，压板表面温度范围为0～150℃，若温度低于0℃，生片表面硬化会破坏减小表面粗糙度(Ra)的作用，若温度超过150℃，生片因热塑性而软化，使它从载膜转移到压板一侧。
此外，压制压力范围为500～10000kgf／cm2，若压力小于500kgf／cm2，得不到充分的表面平滑作用，若和超过1000kgf／cm2，生片就与载膜分离或破裂而无法处理。
本发明的陶瓷生片制作方法，特征在于在压板表面温度为20～100℃、压制压力为1000～6000kgf／cm2的条件下进行板压制。
在压板表面温度为20～100℃、压制压力为1000～6000kgf／cm2条件下作为板制，能更可靠地改进陶瓷生片的表面平滑度。
将压板表面温度限于100℃或更低的原因在于，若将生片在100～150℃加热，生片有时因热塑性而转移到压板侧，使表面起皱，省化了减小表面粗糙度的作用。
将压板间的压制压力限于6000kgf／cm2或更低的原因在于，若压制压力为6000～10000kgf／cm2，生片表面出现皱纹，劣化了减小表面粗糙度的作用。
如上所述，在适合生片的温度与压力条件下和板压制，能可靠地获得平滑生片表面的效果，且生片不与载膜分离或断裂。
在本发明的另一方面，陶瓷生片制作方法包括：形成步骤，在载膜上涂覆含有分布于分散媒体的陶瓷粉末的陶瓷浆以形成生片；使载膜上片状陶瓷浆干燥的干燥步骤；及平滑步骤，即在压制温度为0～150℃、压制压力为500～10000kgf／cm2的条件下，用静水压机对通过使载膜上陶瓷浆干燥而得到的干片作静水加压平滑生片表面。
对每个载膜，均在压制温度为0～150℃、压制压力为500～10000kgf／cm2的条件下，且静止压机对通过在载膜上形成片状陶瓷浆再干燥而得到的干片(不作平滑处理的生片)作静止压制，这样可改进生片的表面平滑度而与陶瓷的粒径和可分散性无关，从而能可靠地制成适于制造单块陶瓷电容器的陶瓷生片。
例如，静止水压机包括注有油或水等液体的压力容器、对液体加压的加压缸、控制液体加压的控制装置以及将液体加热到预定温度的加热装置。例如，将陶瓷生片卷绕在金属辊的镜面抛光表面上，在真空下用软片包装，然后浸入静水压机的液体(如油或水)中，接着静止压制。结果，生片在金属辊表面上受压，生片背后的膜处于均匀的压力下，使生片表面平滑。静水压机的结构不予限制，包含非金属材料的辊可以代替金属辊。
用静水压制法对反复绕制在金属辊上的陶瓷生片压制时，最好使用背面作过分离处理的载膜。
对于反复绕在金属辊上的陶瓷生片，整个生片的厚度增大了，所以不能忽视卷绕生片两端所加的压力，否则有时会发生形变。此时，在金属辊两端设置法兰，生片绕在金属辊上，使生片两端与法兰紧密接触，以防对生片两端产生不利影响。
可用平板代替金属辊作静水压制。在静水压制多块堆迭的陶瓷生片时，最好使用背面作过分离处理的载膜。
本发明中，压制温度范围为0～150℃，压制压力范围为500～10000kgf／cm2，限制的理由与板压法一样，即是为了平滑。
在本发明的陶瓷生片制作方法中，最好在压制温度为20～100℃、压制压力为1000～6000kgf／cm2的条件下作静水压制。
在压制温度为20～100℃、压制压力为1000～6000kgf／cm2的条件下作静止压制，能更可靠地改进陶瓷生片表面的平滑度。
将压制温度限于20～100℃、将压制压力限于1000～6000kgf／cm2的理由，与压板表面温度为0～100℃、压制压力为1000～6000kgf／cm2的情况相同。
如上所述，在适合陶瓷生片的温度与压力条件下作静水压制，能可靠地获得平滑生片表面的效果而不使生片与载膜分离或生片断裂。
在本发明的另一方面，制作陶瓷生片的方法包括：形成步骤，将包含分散在分散媒体中的陶瓷粉末的陶瓷浆涂在载膜上形成生片；使载膜上片状陶瓷浆干燥的干燥步骤；及平滑步骤，在压料辊表面温度为0～150℃、压制压力(线性压力)为50～1000kgf／cm的条件下，用包括至少一对压料辊的压延机通过干燥载膜上陶瓷浆而得到的干片，使片表面平滑。
对于每块载膜，均在压料混表面温度为0～150℃、压制压力(线性压力)为50～1000kgf／cm的条件下，用压延机压延通过在载膜上形成片状陶瓷浆尔后干燥而得到的干片(不作平滑处理的生片)，从而改善生片的表面平滑度而与陶瓷的粒径与可分散性无关，因此能可靠地制作适用于单块陶瓷电容器的生片。
例如，压延机包括预热陶瓷生片的预热辊(有时可以不设)、至少一对压料以及加热压料辊的加热装置，将生片夹在这对压料辊之间从两面加压，在压力下平滑生片表面。压延机的结构不作限制，诸如单压料辊型压延机、多级压料辊型压延机(有多对压料辊)等各类压延机也可使用。
本发明中，将压料辊表面温度设置成0～150℃的理由在于，若温度为0℃或更低，生片表面因硬化而削弱了降低表面粗糙度(Ra)的作用，若温度超过150℃，生片因热塑性软化而与载膜分离并转移至压板一侧。
将压制压力(线性压力)设置为50～1000kgf／cm的理由在于，若线性压力小于50kgf／cm，得不到足够的表面平滑效果，若线性压力超过1000kgf／cm，则生片与载膜分离或断裂，无法处理。
在本发明的陶瓷生片制作方法中，最好在压料辊表面温度为20～100℃、压制压力(线性压力)为100～600kgf／cm的条件下作压延。
在压料辊表面温度为20～100℃、压制压力(线性压力)为100～600kgf／cm的条件下压延，能更可靠地改善生片表面的平滑度。
将压料辊表面温度限于100℃或更低的理由在于，若将生片加热至100～150℃，有时因热塑性而使生片转移至压板一侧，使表面起皱，降低了减小表面粗糙度的效果。
将压制压力(线性压力)限于600kgf／cm的理由在于，若压制压力为600～1000kgf／cm，生片表面有时会起皱，降低了减小表面粗糙度的效果。
如上所述，在适合于陶瓷生片的温度与压力(线性压力)下压延，能可靠地获得平滑生片表面的效果而不使生片与载膜分离和生片断裂。
在陶瓷生片制作方法中，平滑后，陶瓷生片表面粗糙度(Ra值)为100nm或更小。
在多层陶瓷电子部件中，插在内电极之间的每个陶瓷层的厚度(元件厚度)为3μm或更小，若用表面粗糙度超过100nm的生片制作部件，寿命容易突然缩短。利用本发明，薄陶瓷生片的表面粗糙度可减为100nm或更小，从而改进了用这种生片制作的多层陶瓷电子部件的耐用性。
本发明中，根据用原子力显微镜获得的5μm见方区域的测量结果(nm)，确定表面粗糙度。
在本发明的陶瓷生片制作方法中，生片由载膜分开保持，因为生片与载膜分开，在制造多层陶瓷电子部件时，再在使用中层迭起来。
本发明特别适用于为要求优良表面平滑度的多层陶瓷电子部件制作薄陶瓷生片。在形成片状陶瓷浆的形成步骤和平滑表面的平滑步骤中，生片由载膜保持，在层迭步骤中，生片能与载膜分离。例如，能有效地制造薄层多层型单块陶瓷电容器等多层陶瓷电子部件，其中将薄陶瓷层插在内电极之间。
在用由本发明的陶瓷生片制作法制造的生片制造多层陶瓷电子部件时，能减小陶瓷层与内电极间界面的表面粗糙度(Ra)。
平滑陶瓷生片可提高生片密度，由此减少了电容器介电元件中出现微孔的机率。
再者，由于生片密度提高了，所以抑制了电极膏的溶剂成分渗入生片溶解生片粘合剂的生片浸蚀现象。
因此，应用本发明制作方法制造的陶瓷生片，可制造寿命长、可靠性高的多层陶瓷电子部件。
本发明适合的多层陶瓷电子部件制作陶瓷生片，在这种电子部件中，每个陶瓷层的厚度(元件厚度)为3μm或更小。使用本发明制作方法制造的陶瓷生片制造单块陶瓷电容器，能有效地制造例如具有优良电学特性并包含多层薄膜的大容量小型单块陶瓷电容器。
本发明的再一个方面是一种制造多层陶瓷电子部件的方法，它包括形成片状陶瓷浆的形成步骤、压制形成的陶瓷生片平滑其表面的平滑步骤、以预定图案涂覆电极膏在平滑的生片上形成内电极以构成配置了电极的生片的生片形成步骤、将配置电极的生片层迭成层迭件的层迭步骤，以及烧结层迭件的烧结步骤。
平滑通过形成片状陶瓷浆而得到的陶瓷生片，然后以预定图案涂覆形成内电极的电极膏，形成配置电极的生片。将多块配置电极的生片层迭成层迭件，然后在预定条件下烧结，从而能有效地制造多层陶瓷电子部件，并能防止因内电极与陶瓷层间界面中的不均匀性而导致缩短寿命和在多层薄膜中出现结构性缺陷(脱层、电极部分弯曲等)。
即，陶瓷生片平滑处理能改善生片表面平滑度而与陶瓷粒子的粒径和可分散性无关，由此减小了制造的多层陶瓷电子部件中陶瓷层与内电极间界面的表面粗糙度(Ra)。
另外，由于平滑提高了生片密度，因此能防止电极膏中溶剂份渗入生片溶解生片粘合剂的生片浸蚀现象。
本发明中，对陶瓷生片作平滑处理，而且与用陶瓷粒子高度分散实现生片表面平滑度的方法不同，在分散陶瓷浆时不对陶瓷粒子施加过大的剪切力，因而抑制与防止了陶瓷粒子的研磨。所以，能有效地防止多层陶瓷电子部件的特性偏离目标范围，或特性值因陶瓷粒子结团变化而低于目标特性值。具体而言，如在单块陶瓷电容器中，可有效地防止出现这样的问题，即设计温度特性偏离目标特性，或仅能获得低于设计容量的电容值。
本发明中，“层迭配置有电极的生片形成层迭件”是个广义的概念，不仅包括只层迭配置有电极的生片，也包括在配置电极的生片层迭件的上下两面既层迭配置电极的生片，也层迭不配置电极的生片(外层生片)而形成层迭件。
本发明中，“陶瓷浆”是广义的概念，不仅包括含有分散在分散媒体中的陶瓷粉末的浆，也包括还含有粘合剂、增塑剂等添加物的浆。
本发明中，最好在载膜上形成片状陶瓷浆而制得陶瓷生片，使膜保持的生片传输接受平滑处理。平滑由载膜保持的生片，即便在薄陶瓷生片的情况下，也可防止生片在平滑处理时断裂，由此可有效地制作表面平滑好、密度大和可靠性高的薄陶瓷生片。
如上所述，应用作过平滑处理的陶瓷生片，即便在应用含有作为导电居份的贱金属粉末的电极膏形成内电极(贱金属内电极)时，也能制造出这样的多层电子部件，即很少因内电极与陶瓷层间界面的不均匀性而缩短寿命，而且多层薄膜中很少有结构性缺陷(脱层、电极部分弯曲等)，由此降低了电极材料的成本而不劣化可靠性。
本发明不仅适用于内电极构成材料是贱金属的情况，也适用于制造包含由贱金属制作的内电极的多层陶瓷电子部件的情况。
在这种多层陶瓷电子部件方法中，可用压延法、板压法和静水压制法中任一种方法作平滑处理。
如上所述，可用上述任一种方法对陶瓷生片加压而平滑其表面，因而可靠地平滑了生片表面，改善了内电极与陶瓷层间界面的平滑性，结果，改善了多层陶瓷电子部件特性的耐压性、持久性(寿命)和可靠性。上述方法的平滑处理能提高生片密度而改进陶瓷层微孔等缺陷。压延法、板压法或静水压法最好使用如此构成的设备，让生片能在加热到预定温度的情况下加压平滑。
压延法使用的压延机，包括例如预热生片的预热辊(有时可以不设)、至少一对压料辊(最好包括加热装置)，让生片夹在这对压料混之间从两面受压，以在压力下平滑生片表面。压延机的结构不作限制，也可使用各类压延机，如单根压料辊型压延机、包括多对压料辊的多级压料辊型压延机等。
作为压延法平滑的条件，合适的控制压缩生片的压料辊的表面温度和线性压力很重要。表面温度与线性压力较佳地分别控制到0～150℃和50～1000kgf／cm，更佳地为20～100℃和100～600kgf／cm。
板压法使用板压机，例如包括一对各在其表面上设置了镜面抛光硬质铬镀层的平行板和控制压板压力的压力控制装置，让生片夹在这对压板之间从两面受压而平滑生片表面。板压机的结构不作限制。这对平行板最好构成能加热生片表面。
作为板压法平滑的条件，合适的控制平行板的表面温度和压制压力很重要。表面温度和压制压力较佳地控制为0～150℃与500～10000kgf／cm2，更佳地为20～100℃与1000～6000kgf／cm2。
在板压法平滑时，生片可逐块受压，或将多块生片堆起来受压。然而，为防止生片粘住压板，最好将作过分离处理的膜的处理表面与生片表面接触，然后压制。压制多块生片时，为防止每块生片粘住迭在其上的载膜，最好将分离处理的膜的处理表面与每块生片表面接触，最好使用其背面作过分离处理的载膜。
静水压法使用的静水压机，例如包括注有油或水等液体的压力容器、对液体表面加压的压力缸和控制加至液体表面压力的控制装置，对生片作平滑。静水压机最好配备液温控制装置，将油或水等液温控制到预定温度。
作为静水压法平滑的条件，合理地控制液温(生片表面温度)和压制压力很重要。将液温和压制压力分别较佳地控制到0～150℃和500～10000kgf／cm2，更佳地为20～100℃和1000～6000kgf／cm2。
用静止压法平滑生片时，例如生片绕在镜面抛光金属辊表面上，在真空下用软片包装，再浸入静水压机的油或水等液体中，然后静水压制。结果，生片压在金属辊表面上，生片背面的膜处在均匀的压力下，使生片表面平滑。
在本发明的多层陶瓷电子部件制造方法中，形成配有电极的生片的步骤包括：将电极膏涂在作过平滑处理的生片上，并使涂层干燥，在涂电板膏表面的某一区域(生片部分)涂上含陶瓷粉末、粘合剂与溶剂的陶瓷膏，其中不涂电极膏，然后使涂层干燥。
在生片上只涂电极膏的情况下，即陶瓷膏不涂在生片中不涂电极膏的区域(生片部分)上，有时会出现下列问题：
(1)在涂电极膏部分与不涂部分之间的区域中出现每层约1μm的台阶，因而层迭数百块生片就在整个层迭件中形成约100～500μm的台阶。在压制层迭件步骤中，这一台阶造成连接内电极与外电极的提取电极部分弯曲而引起短路故障；及
(2)该台阶使电容器结构变形，烧结时容易脱层。
然而，在多层陶瓷电子部件制造方法中，陶瓷膏不涂电极膏的生片区域(生片部分)上，然后干燥形成生片，不会形成上述台阶，因而能减少多层陶瓷电子部件的结构性缺陷，如短路、脱层等。还能防止内电极因台阶而断裂，提高了可靠性。
制造多层陶瓷电子部件的方法还包括在其上涂层上板膏与陶瓷膏并干燥后，对作过平滑处理(一次平滑)的生片再次平滑(二次平滑)。
在电极膏与陶瓷膏涂在作过一次平滑的生片上并干燥后，生片再作二次平滑，从而除去打印时出现的印编、涂层波纹和鞍状构造。因此，电极膏与陶瓷膏涂层表面更平滑，可提高其密度。结果，在多层陶瓷电子部件中，内电极与陶瓷层间界面的平滑度得以改善，增大了耐压。而且，能抑制和防止容易在多层膜中产生的结构性缺陷(脱层、电极部分弯曲等)，有效地制造高可靠性多层陶瓷电子部件。
这种包括涂陶瓷膏并作二次平滑处理的方法，特别适合制造每块陶瓷层厚度(元件厚度)为3μm或更小的多层陶瓷电子部件。例如，在应用于制造含多层膜的大容量小型单块陶瓷电容器时，能有效地制造电学特性优良、可靠性高的单块陶瓷电容器。
在本发明的多层陶瓷电子部件制造方法中，用任何一种压延法、板压法和静水压法作二次平滑处理。
用任何一种压延法、板压法和静水压法作二次平滑处理，可靠地平滑了加到生片表面的电极膏涂层和陶瓷膏涂层的表面，改善了整块配置电极的生片的平滑度，使本发明更有效。
图1是电子显微镜照片，表示对比例陶瓷生片的表面状态；
图2是电子显微镜照片，表示按本发明一实施例方法制作的陶瓷生片的表面状态；
图3是单块陶瓷电容器的剖面结构；
图4表示陶瓷生片的常规制作方法；
图5是按本发明一实施例方法制造的单块陶瓷电容器的剖视图；及
图6表示本发明多层陶瓷电子部件的制造方法，其中图6A是在台阶中形成的陶瓷生片的透视图，图6B是涂有电极膏的生片的透视图，图6C是配置电极的生片的透视图，电极通过在生片不涂电极膏的区域上涂覆陶瓷膏而形成。
下面参照诸实施例详述本发明的特性。
第一实施例
本例中举例描述用于形成单块陶瓷电容器介电层的陶瓷生片的制作。
(1)首先，称量作为原料的预定量的陶瓷粉(钛酸钡陶瓷粉)和改善特性的添加物，以湿度混合成混合粉末。每种添加物均以氧化物粉末或碳酸盐粉末形式加到陶瓷粉末，所得的混合物湿分布在有机溶剂(散布溶剂)里。
作为湿分布(一次散布)方法，最好选择不研磨陶瓷粉末的散布法或散布条件。即，最好在产生的剪切力不引起研磨的条件下散布。
散布法的例子有球磨法、混砂法、粘磨法、高压均质法、捏合散布法等。
(2)接着，将有机粘合剂、增塑剂和有机溶剂(散布媒体)加到一次散布的溶液里制备陶瓷浆，再用与上述一次散布法相同的方法作二次散布。
(3)于是，陶瓷浆在载膜上成片。作为形成片状陶瓷浆的方法，可应用各种已知的方法，如手术刀法、反卷涂机法、印模涂机法等。
如此制作的陶瓷生片通过散布处理与成形处理，不要求具有粒子像单一粒子那样高度散布的表面粗糙度(Ra)，不过陶瓷粉末不研磨很重要。
(4)接下来作平滑，使陶瓷生片表面平滑。
本例中，可用板压法、静水压法和压延法作平滑，制作经受不同平滑法的生片(样品)。
本例使用的板压机包括一对平行板(压板)，在每块板表面上有一镜面抛光的硬质铬镀层；用于控制压板压制压力的压力控制装置；及将这对压板加热至预定温度并保持该温度的加热装置。
使用的静水压机包括注有液体的压力容器、对液体加压的压力缸、压力控制装置、将液体加热至预定温度并保持该温度的加热装置，以及具有镜面抛光表面的金属辊，其上绕有生片。生片卷绕在金属辊表面上，在真空下用软片包装，然后浸入静水压机液体作静水压制。
使用的压延机是一种单压料辊型压延机，包括一对压料辊(金属辊)、加热装置(包含一种将压料辊加热到预定温度的温控装置)和在对夹在压料辊之间的生片从而面加压时控制压制压力的压控装置。然而，也可使用含多对压料辊的多级压料辊型压延机。
(5)接着在用上述板压法、静水压法和压延法平滑后，测量生片表面粗糙度。用原子力显微镜测量每块生片的表面粗糙度，并根据5μm见方区域的Ra值作评估。
作为比较例子，把平均粒径210μm(比较例1)、153nm(比较例2)和98nm(比较例3)的钛酸钡粉末作为陶瓷粉末制备陶瓷浆。将如此制备的陶瓷浆在载膜上成片后干燥，制出陶瓷生片(未作平滑处理的生片)。表1列出每块如此制作的生片的表面粗糙度(Ba)。
表1
样品No． 陶瓷粉末平均粒径(nm) 表面粗糙度(Ra)(nm)
比较例1 210 228
比较例2 153 162
比较例3 98 120
比较例1、2、3中表面未作平滑处理的生片，表面粗糙度(Ra)值分别为228nm、162nm和120nm。图1是比较例2中生片表面的电子显微镜照片。
表2和3列出用板压机作过平滑处理(板压制)并改变压制温度(压板表面温度)与压制压力的生片的表面粗糙度(Ra)。
表2
样品No． 陶瓷粉末平均粒径(nm) 压制温度(℃) 压制压力(kgf／cm2) 表面粗糙度(Ra)(nm)
    1     210     0  2，000     211
    2     210     0  5，000     208
    3     210     0  10，000     200
    4*     210     20  200     228
    5     210     20  500     192
    6     210     20  1，000     110
    7     210     20  4，000     80
    8     210     20  6，000     72
    9     210     20  10，000     165
    10*     210     20  12，000     ×
    11     210     60     500     161
    12     210     60     4，000     70
    13     210     100     3，000     90
    14     210     100     6，000     72
    15     210     100     8，000     131
    16*     210     100     11，000     ×
    17     210     125     6，000     141
    18     210     150     500     170
    19     210     150     10，000     176
    20*     210     180     2，000     ×
表3
样品No． 陶瓷粉末平均粒径(nm) 压制温度(℃) 压制压力(kgf／cm2) 表面粗糙度(Ra)(nm)
    21*     153     50     200     151
    22     153     50     500     128
    23     153     50     1，000     86
    24     153     50     4，000     35
    25     153     50     6，000     38
    26     153     50     10，000     108
    27*     153     50     12，000     ×
    28     153     0     3，000     145
    29     153     20     3，000     100
    30     153     70     3，000     37
    31     153     120     3，000     106
    32*     153     170     3，000     ×
    33     98     70     3，000     42
    34     98     70     6，00     46
    45     98     70     9，000     93
    36*     98     70     12，000     ×
表4和5列出用静水压机作过平滑处理(静水压制)并改变压制温度(液温)与压制压力的生片的表面粗糙度。
表4
样品No． 陶瓷粉末平均粒径(nm) 压制温度(℃) 压制压力(kgf／cm2) 表面粗糙度(Ra)(nm)
    101     210     0  2，000     221
    102     210     0  5，000     218
    103     210     0  10，000     190
    104*     210     20  200     228
    105     210     20  500     197
    106     210     20  1，000     150
    107     210     20  4，000     93
    108     210     20  6，000     75
    109     210     20  10，000     161
    110*     210     20  12，000     ×
    111     210     60  500     163
    112     210     60  4，000     67
    113     210     100  3，000     98
    114     210     100  6，000     68
    115     210     100  8，000     142
    116*     210     100  11，000     ×
    117     210     125  6，000     151
    118     210     150  500     174
    119     210     150  10，000     172
120* 210 180 2，000 ×
表5
样品No． 陶瓷粉末平均粒径(nm) 压制温度(℃) 压制压力(kgf／cm2) 表面粗糙度(Ra)(nm)
    21*     153     50     200     157
    22     153     50     500     138
    23     153     50  1，000     85
    24     153     50  4，000     38
    25     153     50  6，000     40
    26     153     50  10，000     102
    27*     153     50  12，000     ×
    28     153     0  3，000     142
    29     153     20  3，000     62
    30     153     70  3，000     45
    31     153     120  3，000     98
    32*     153     170  3，000     ×
    33     98     70  3，000     45
    34     98     70  6，000     52
    45     98     70  9，000     93
    36*     98     70  12，000     ×
表6和7列出用压延机作过平滑处理(压延)并改变压制温度(压料有面温度)与压制压力的生片的表面粗糙度(Ra)。
表6
样品No． 陶瓷粉末平均粒径(nm) 压制温度(℃) 压制压力(kgf／cm2) 表面粗糙度(Ra)(nm)
    201     210     0     200     212
    202     210     0     500     191
    203     210     0  1，000     183
    204*     210     20     20     228
    205     210     20     50     198
    206     210     20     100     120
    207     210     20     400     83
    208     210     20     600     79
    209     210     20     1，000     185
    210*     210     20     1，200     ×
    211     210     60     50     168
    212     210     60     400     77
    213     210     100     300     98
    214     210     100     600     73
    215     210     100     800     142
    216*     210     100     1，100     ×
    217     210     125     600     152
    218     210     150     50     179
    219     210     150     1，000     189
    220*     210     180     200     ×
表7
样品No． 陶瓷粉末平均粒径(nm) 压制温度(℃) 压制压力(kgf／cm2) 表面粗糙度(Ra)(nm)
    221*     153     50     20     162
    222     153     50     50     138
    223     153     50     100     90
    224     153     50     400     32
    225     153     50     600     33
    226     153     50  1，000     119
    227*     153     50  1，200     ×
    228     153     0     300     150
    229     153     20     300     92
    230     153     70     300     25
    231     153     120     300     107
    232*     153     170     300     ×
    233     98     70     300     24
    234     98     70     600     26
    245     98     70     900     84
    236*     98     70     1，200     ×
在表2～7中，标*号的样品号不在本发明范围内(参照例)。在表面粗糙度(Ra)栏中，标记x表示生片断裂。
[板压法平滑的表面粗糙度(Ra)]
(a)使用粒径210nm的陶瓷粉末(参照表2)
编号1～20的每个样品使用平均粒径为210nm的陶瓷粉末。在使用平均粒径210nm的陶瓷粉末的比较例1(表1)中，生片(未平滑处理)的Ra为228nm。
在使用平均粒径为210nm陶瓷粉末的生片中，1～3号样品的生片在压制温度0℃下作平滑处理(板压制)。这些生片中，即使改变压制压力，由于压制温度低，Ra减小的效果很小。
4～10号样品在20℃压制温度下作平滑处理(板压制)。
4号样品是一参照例，其压制压力为200kgf／cm2，低于本发明范围，由于压制压力低于500kgf／cm2，无Ra减小的效果。
在5～9号样品中，压制压力为500～10000kgf／cm2，有Ra减小的效果。特别在压制压力为1000～6000kgf／cm2的情况下，与6～8号样品一样，有很大的Ra减小效果。
在9号样品中，因压制压力高达10000kgf／cm2，Ra减小的效果很大，但生片上有些皱纹图案。
在10号样品(参照例)中，压制压力超过10000kgf／cm2，因而生片与载膜分离且断裂。
在11和12号样品中，压制温度为60℃，压制压力分别为500和4000kgf／cm2。发现压制压力处于更佳范围的12号样品有更大的Ra减小效果。
在13～16号样品中，压制温度为100℃。发现在1000～6000kgf／cm2压制压力范围内有很大的Ra减小效果。
在16号样品(参照例)中，因压制压力超过10000kgf／cm2，生片与载膜分离且断裂。
在17～19号样品中，压制的温度与压力均处于更佳的范围，有Ra减小的效果。
在20号样品(参照例)中，压制压力在较佳范围内，但因温度超出150℃，生片与载膜分离。
(b)使用粒径为153nm的陶瓷粉末(参照表3)
在21～35号样品中，陶瓷粉末的平均粒径为153nm。使用平均粒径为153nm的陶瓷粉末的比较例2(表1)中生片(未平滑处理)的Ra为162nm。
在21～27号样品中，在50℃压制温度下改变压制压力。
21号样品(参照例)的压制压力为200kgf／cm2，低于本发明的压制压力范围，因压制压力低于500kgf／cm2，Ra减小的效果不明显。
在22～26号样品中，压制压力在本发明设置的范围内，有Ra减小的效果。特别在23～25号样品中，压制压力在更佳范围内，发现表面粗糙度Ra可减至100nm或更小。图2是24个样品生片表面的电子显微镜照片，与比较例2(参照图1)的生片相比，其结构很密实。
在27号样品(参照例)中，50℃压制温度处于较佳范围，而压制压力超过10000kgf／cm2，因此生片与载膜分离且断裂。
在28～32号样品中，在压制压力3000kgf／cm2下改变压制温度。
在28～31号样品中，压制温度在本发明范围内，有Ra减小的效果。特别在29和30号样品中，呈现出更充分的Ra减小效果。
在32号样品(参照例)中，压制压力3000kgf／cm2处于较佳范围，但温度超过150℃，使生片分离。
(c)使用平均粒径98nm的陶瓷粉末(参照表3)
在33～36号样品中，陶瓷粉末的平均粒径为98nm。在使用平均粒径为98nm的陶瓷粉末的比较例3(表1)中，生片(未平滑处理)的Ra为120nm。
在33～35号样品中，压制的温度与压力均处于较佳范围，有减上生片Ra的效果。在33和34号样品中，效果更好。
然而，在36号样品(参照例)中，压制压力超过10000kgf／cm2，生片分离。
由上述结果可以确认，作为用板压法平滑的条件(压制条件)，压制的温度与压力最好分别在0～150℃和500～10000kgf／cm2范围内，这样能得到减小生片Ra的效果。
还发现，压制温度为20～100℃、压制压力为1000～6000kgf／cm2，能得到更大的Ra减小效果。
[静水压法平滑的表面粗糙度(Ra)]
(a)使用平均粒径为210nm的陶瓷粉末(参照表4)
101～120号样品使用平均粒径210nm的陶瓷粉末。使用这种陶瓷粉末的比较例1(表1)的生片(未平滑处理)的Ra为228nm。
在使用平均粒径210nm的陶瓷粉末的生片中，101～103号样品的生片在0℃压制温度下平滑处理(静水压制)。即使改变压制压力，由于压制温度很低，很少呈现出Ra减小效果。
在104～110号样品中，在20℃压制温度下平滑(静水压制)。
104号样品是参照例，其中压制压力为200kgf／cm2，低于本发明范围，由于压制压力小于500kgf／cm2，无Ra减小效果。
在105～109号样品中，压制压力为500～10000kgf／cm2，有Ra减小效果。特别在压制压力为1000～6000kgf／cm2的情况下，如在106～108号样品中，有很大的Ra减小效果。
在109号样品中，由于压制压力高达10000kgf／cm2，虽有大的Ra减小效果，但生片上出现皱纹图案。
在110号样品(参照例)中，压制压力超过了10000kgf／cm2，生片与载膜分离且断裂。
在111和112号样品中，压制温度为60℃。压制压力分别为500和4000kgf／cm2，在压制压力处于更佳范围的112号样品中，Ra减小效果更大。
在113～116号样品中，压制温度为100℃。发现在1000～6000kgf／cm2的压制压力范围内，Ra减小效果更大。
在116号样品(参照例)中，压制压力超过10000kgf／cm2，生片与载膜分离且断裂。
在117～119号样品中，压制的温度与压力均处于更佳范围内，有Ra减小效果。
在120号样品(参照例)中，压制压力在较佳范围内，但温度超过150℃，生片与载膜分离且断裂。
(b)使用平均粒径153nm的陶瓷粉末(参照表5)
在121～132号样品中，陶瓷粉平均粒径为153nm。在使用这种陶瓷粉末的比较例2(表1)中，生片的Ra为162nm。
在121～127号样品中，在50℃压制温度下改变压制压力。
在121号样(参照例)中，压制和为200kgf／cm2，低于本发明范围，因压制压力低于500kgf／cm2，Ra减小效果不明显。
在122～126号样品中，压制压力在本发明范围内，有Ra减小效果。特别在123～125号样品中，压制压力在更佳范围内，发现表面粗糙度Ra可减至100nm或更小。
在127号样品(参照例)中，压制温度50℃在较佳范围内，但压制压力超过10000kgf／cm2，生片与载膜分离且断裂。
在128～132号样品中，在3000kgf／cm2压制压力下改变压制温度。
在128～131号样品中，压制温度在本发明范围内，有Ra减小效果。特别在129和130号样品中，Ra减小效果更明显。
在132号样品(参照例)中，3000kgf／cm2的压制压力在较佳范围内，但温度超过150℃，生片分离。
(c)使用平均粒径98nm的陶瓷粉末(参照表5)
在133～136号样品中，陶瓷粉的平均粒径为98nm。在使用这种陶瓷粉的比较例3(表1)中，生片的Ra为120nm。
在133～136号样品中，在70℃压制温度下改变压制压力。
在133～135号样品中，压制的温度与压力均在较佳范围内，有减小生片Ra的效果。在133和134号样品中，效果更明显。
然而在136号样品(参照例)中，因压制压力超过10000kgf／cm2，生片分离。
上述结果表明，作为静水压法的平滑条件(压制条件)，压制温度为0～150℃，压制压力为500～10000kgf／cm2，能得到减小生片Ra的效果。
还发现，在压制温度为20～100℃、压制压力为1000～6000kgf／cm2时，有更大的Ra减小效果。
[压延法平滑的表面粗糙度(Ra)]
(a)使用平均粒径210nm的陶瓷粉末(参照表6)
201～220号样品使用平均粒径210nm的陶瓷粉末。在使用这种陶瓷粉末的比较例1(表1)中，生片(未平滑处理)的Ra为228nm。在使用平均粒径210nm的陶瓷粉末的生片中，201～203号样品的生片在0℃压制温度(压料辊表面)温度下平滑处理(压延)。即使改变压制压力，因压制温度很低，很少有Ra减小效果。
在204～210号样品中，在20℃压制温度下平滑(压延)。
204号样品为参照例，压制压力(线性压力)为20kgf／cm，低于本发明范围，因压制压力低于50kgf／cm，无Ra减小效果。
在205～209号样品中，压制压力为50～1000kgf／cm，有Ra减小效果。特别在压制压力为100～600kgf／cm的情况下，如在206～208号样品中，有很大的Ra减小效果。
在209号样品中，因压制压力高达1000kgf／cm，有很大的Ra减小效果，但生片上有些皱纹图案。
在210号样品(参照例)中，压制压力超过100kgf／cm，生片与载膜分离且断裂。
在211和212号样品中，压制温度为60℃。压制压力分别为50和400kgf／cm，在压制压力处于更佳范围的212号样品中，Ra减小效果更大。
在213～216号样品中，压制温度为100℃。发现在100～600kgf／cm压制线性压力范围内，Ra减小效果更大。
在216号样品(参照例)中，压制压力超过1000kgf／cm，生片与载膜分离且断裂。
在217～219号样品中，压制的温度与压力均处于更佳范围内，有Ra减小效果。
在220号样品(参照例)中，压制压力处于较佳范围，但温度超过150℃，生片与载膜分离且断裂。
(b)使用平均粒径153nm的陶瓷粉末(参照表7)
在221～232号样品中，陶瓷粉末的平均粒径为153nm。在使用这种陶瓷粉末的比较例2(表1)中，生片(未平滑处理)的Ra为162nm。
在211～227号样图中，在50℃压制温度下改变线性压力。
在211号样品(参照例)中，线性压力为20kgf／cm，低于本发明范围，因压力低于50kgf／cm，Ra减小效果不明显。
在222～226号样品中，线性压力在本发明范围内，有Ra减小效果。特别在223～225号样品中，线性压力在更佳范围内，Ra可减至100nm或更小。在227号样品(参照例)中，50℃压制温度在较佳范围内，但线性压力超过1000kgf／cm，生片与载膜分离且断裂。
在228～232号样品中，在300kgf／cm线性压力下改变压制温度。
在228～231号样品中，温度在本发明范围内，在Ra减小效果。特别在229和230号样品中，Ra减小效果更明显。
在232号样品(参照例)中，300kgf／cm的线性压力在较佳范围内，但温度超过150℃，生片分离。
(c)使用平均粒径98nm的陶瓷粉末(参照表5)
在233～236号样品中，陶瓷粉末的平均粒径为98nm。在使用这种陶瓷粉末的比较例3(表1)中，生片(未平滑处理)的Ra为120nm。
在233～236号样品中，在70℃温度下改变线性压力。
在233～235号样品中，温度与压力均在较佳范围内，有减小生片Ra效果。在233和234号样品中，效果更明显。
然而在236号样品(参照例)中，因线性压力超过1000kgf／cm，生片分离。
上述结果表明，作为压延机平滑条件(压制条件)，在压料辊表面温度为0～150℃、线性压力在50～1000kgf／cm，时，在减小生片Ra的效果。
还发现，在压料辊表面温度为20～100℃、线性压力为100～600kgf／cm，时，Ra减小效果更大。
在上述实施例中，描述的例子用钛酸钡陶瓷粉末作为构成生片的陶瓷粉末。但在本发明中，陶瓷粉末不限于此，本发明可广泛应用于用分别包含钛酸锶、钛酸钙等作主成份的各种陶瓷粉末形成生片的场合。
上述例子虽然用有机浆作为含陶瓷粉末的陶瓷浆，但是使用液状浆也有同样效果。
另外，可把含任一种粘合剂、增塑剂等的陶瓷浆用作陶瓷浆，可按预计的陶瓷生片合适的选择陶瓷浆的类型和用量。
如上所述，本发明的生片制作方法包括在压板表面温度为0～150℃、压制压力为500～10000kgf／cm2的条件下，用板压机对每块载膜板压一块干片(未平滑处理的生片)，干片是在载膜上形成片状陶瓷浆然后干燥而得到的，因而改善生片表面平滑度与陶瓷的粒径和可分散性无关，故能可靠地制作适于制造单块陶瓷电容器的陶瓷生片。
另外，由于平滑处理提高了生片的密度，所以抑制了微孔等内部缺陷和生片浸蚀现象，在所述浸蚀现象中，在生片上印制电极膏时电极膏的溶剂成份渗入生片而溶解生片粘合剂。
因此，使用本发明制作方法的陶瓷生片制造单块陶瓷电容器等多层陶瓷电子部件时，能制出寿命长、可靠性高的多层陶瓷电子部件。
本发明中，陶瓷生片经受了平滑处理，因而与使用高度分散的陶瓷粒子对生片表面平滑的方法不同，在分散陶瓷浆时不必对陶瓷粒子施加过大的剪切力，可抑制和防止研磨陶瓷粒子。因此，能有效防止多层陶瓷电子部件的特性偏离目标范围，或特性值因陶瓷粒子结团变化而变成低于目标特性值。具体而言，如在单块陶瓷电容器中，能有效地防止设计温度特性偏离目标特性，或只能得到低于设计容量的电容值。
本发明特别有利于为陶瓷层厚度(元件厚度)为3μm或更小的多层陶瓷电子部件制作陶瓷生片。如在制造包含多层薄膜的大容量小型单块陶瓷电容器的场合中，能有效地制出电学特性好、可靠性高的单块陶瓷电容器。
在压板表面温度为20～100℃、压制压力为1000～6000kgf／cm2的条件下作板压时，与本发明制作陶瓷生片的方法一样，能更可靠地改进生片的平滑度。
在制作本发明陶瓷生片的方法中，在压制温度为0～150℃、压制压力为500～10000kgf／cm2的条件下，可用静水压机对每块载膜静水压制干片(未平滑处理的陶瓷生片)，干片是在载膜上形成片状陶瓷浆尔后干燥而得到的。此时，可得到用板压法作平滑处理一样的效果。
在压制温度为20～100℃、压力为1000～6000kgf／cm2条件下作静水压制时，与本发明制作陶瓷生片的方法一样，能更可靠地改进生片的平滑度。
在本发明制作陶瓷生片的方法中，在压料辊表面温度为0～150℃、线性压力为50～1000kgf／cm的条件下，可用压延机对每块载膜压延干片(未平滑处理的生片)，该干片是在载膜上形成片状陶瓷浆尔后干燥而得到的，因而生片表面平滑度的改进与陶瓷的粒径与可分散性无关，故能可靠地制作适用于单块陶瓷电容器的陶瓷生片。
压延法适合连续处理，能连续制作陶瓷生片，进一步提高生片的制作效率。
在压料辊表面温度为20～100℃、线性压力为100～600kgf／cm条件下作压延机压制，与本发明制作陶瓷生片的方法一样，能更可靠地改进生片的平滑度。
插在内电极之间的每个陶瓷层的厚度(元件厚度)为3μm或更小的多层陶瓷电子部件，当用于制造部件的陶瓷生片的表面粗糙度(Ra值)超过100nm时，使用寿命容易突然缩短。此时应用本发明，可将薄陶瓷生片的Ra值减至100nm或更小，可改善用这种生片制造的多层陶瓷电子部件的耐用性。
本发明的陶瓷生片制作方法，特别适于为要求优良表面平滑度的多层陶瓷电子部件制作薄陶瓷生片。在形成片状陶瓷浆和平滑表面的步骤中，生片由载膜保持，而在层迭步骤中，生片可与载膜分开。例如，能有效地制造薄多层型多层陶瓷电子部件等，其中的薄陶瓷层插在内电极之间。
第二实施例
本例中，描述图5所示结构的单块陶瓷电容器的制造。
图5的单块陶瓷电容器1是一片状单块陶瓷电容器，在其结构中，矩形层迭件3包括用作介电层的陶瓷层2和交替层迭的第一与第二内电极8与9，第一与第二外电极6与7设置在层迭件3的第一与第二端面4与5，分别连接至第一与第二内电极8与9。在外电极6与7上，分别形成第一电镀层10与11和第二电镀层12与13。
下面描述制造单块陶瓷电容器的方法。
(1)首先，称量介电陶瓷的原料、预定量的钛酸钡等陶瓷原料粉末和改进特性的添加物，并以湿法混合成混合粉末。每种添加物以氧化物或碳酸盐粉末形式加到陶瓷原料粉末里，得到的混合物湿布在有机溶剂量。
作为湿布(一次散布)方法，最好选择陶瓷原料粉末不被研磨的散布法和散布条件。散布法的例子有球磨法、混砂法、粘磨法、高压均质法、捏合散布法等。作为散布条件，最好对散布选择产生的剪切力不造成研磨作用的条件。
(2)接着，将有机粘合剂、增塑剂和有机溶剂加入一次散布的溶液而制备陶瓷浆，然后用与一次散布同样的方法作二次散布。应用如此制备的陶瓷浆，在包括PET膜等的载膜上形成陶瓷生片22(图6A)，它构成单块陶瓷电容器的每个介电层(陶瓷层)2。作为形成陶瓷生片22的方法，可应用各种已知的方法，如手术刀法、反卷涂机法、印模涂布机法等。
构成如此形成的陶瓷生片的陶瓷粒子，不要求像单个粒子那样高精度散布，但是陶瓷粉末不被研磨相当重要。
(3)接着加压作平滑处理，平滑生片22表面。
具体而言，应用任一种压延机、板压机和静水压机作平滑处理，以便平滑生片22表面并增大其密度。
(4)然后如图8B所示，将构成内电极8或9的电极膏21涂在平滑处理(一次平滑)过的生片的预定区域上。作为电极膏21，例如可使用通过用三辊压机、捏合机、高压均质机等散布镍粉末、乙基纤维素粘合剂和松油醇等溶剂而制备的膏。
(5)接着，将含有陶瓷粉末、粘合剂与溶剂的陶瓷膏23涂在生片22涂电极膏表面的区域(生片部分)上，在该区域中，不涂电极膏21，以在涂电极膏21的区域与不涂电极膏21的区域之间形成无台阶的平滑状态。作为陶瓷膏，例如可使用通过用三辊压机、捏合机、高压均质机等散布粉末、乙基纤维素(粘合剂)与松油醇(溶剂)而制备的膏。
(6)接着，用压延法、板压法或静水压法对涂有电极膏21和陶瓷膏的生片22再作平滑处理(二次平滑)，得到配置电极的生片。
(7)层迭和压制如此形成的多块配置电极的生片(在其上形成电极的生片)，再按要求切割。
结果，得到的层迭件3中，内电极8与9的端部分别对端面4与5露出。
(8)然后在还原气氛(N2-H2-H2O)中烧结层迭件3，烧制陶瓷。
(9)接着将形成外电极的导电膏涂在烧制的层迭件3的第一与第二端面4与5上，再烘焙成分别电气连接至第一与第二内电极8与9端部的第一与第二外电极6与7。
外电极6与7的材料成份不作限制，可与内电极8与9一样或不同。
具体而言，第一与第二外电极6与7可以用银、钯、银-钯、钯、铜、铜合金等中任何一种导电金属粉末的烧结层组成，或含有B2O3-Li2O-SiO2-BaO系、B2O3-SiO2-BaO系、Li2O-SiO2-BaO系、B2O3-SiO2-ZnO系等任何一类玻璃料的烧结层组成。根据单块陶瓷电容器1等的应用场合与工作地点，合理地选择内电极6与7的材料成份。
如上所述，虽然可以烧制后将所含金属粉料作为导电成份的导电膏涂在层迭件3上而形成外电极6与7，但是也可以烧制前将膏涂在层迭件上然后在烧制层迭件3的同时烘焙该涂层而形成外电极6与7。
(10)有必要时，给外电极6与7涂上分别由镍、铜或镍-铜合金组成的电镀层10与11，并分别在电镀层10与11上再形成由焊料、镍等组成的第二电镀层12与13，以便提高可焊性。结果，得到了图5所示结构地单块陶瓷电容器。
例子
下面参照一些例子进一步描述本发明。
[样品制备]
(1)首先，用水解法制备作为陶瓷原料粉末的钛酸钡(BaTiO3)粉末，然后以870℃煅烧，得到平均粒径为160nm的钛酸钡粉末。
(2)然后，将Dy+Mg+Mn与Si以氧化物粉末形式加到BaTiO3粉末里，制备陶瓷成份。
(3)接着，将聚乙烯酸缩丁醛粘合剂(PVB)、邻苯二甲酸盐增塑剂(DOP)和乙醇或甲苯等有机溶剂加到具有钛酸钡陶瓷成份的粉末里，所得混合物用球磨法湿散布，不研磨陶瓷粉末。用手术刀法把得到的陶瓷浆涂在载膜(PET 膜)上，经干燥制成每块厚度为4．5和1．5μm的陶瓷生片。
(4)为了平滑如此制备的生片表面，在压辊温度为50℃、辊间线性压力为400kgf／cm下作压延处理。作为压延机，使用了单压料辊型压延机，包括一对金属辊(压料辊)和具有温控功能的加热装置，每根金属辊在其表面上形成镜面抛光的硬质铬镀层，而加热装置将这对金属辊的表面温度控制到预定温度。
而且，在压板表面温度为70℃、压制压力为5000kgf／cm2下作板压制。
作为板压机，使用的板压机包括一对平行板(每块板表面形成镜面抛光的硬质铬镀层)、具有温控功能的加热装置(把平行板控制到预定温度)和控制平行板压制压力的压控装置。
在压制温度为80℃、压制压力为3000kgf／cm2下作静水压制。
作为静水压机，使用的静水压机包括注有油或水等液体的压力容器、将油或水等液体控制到预定温度的液温控制装置、对油或水等液体加压的压力缸，以及控制压力的压控装置。
(5)将电极膏涂在平滑处理(一次平滑)过的生片上。电极膏涂层厚度为1μm。
电极膏使用镍粉末，其平均粒径为100nm，用液相还原法形成。接着，将42％重量的镍粉、44％重量的有机载体(将6％重量的乙苯纤维素粘合剂溶入94％重量的松油醇制成)和14％重量的松油醇混合起来，分离后制成镍电极膏。将如此制备的电极膏涂在陶瓷生片上。
(6)然后，将陶瓷膏涂在不涂电极膏的生片区域上。陶瓷膏涂层厚度为1μm，与电极膏涂层厚度相同。
陶瓷膏使用上述平均粒径为160nm的钛酸钡粉末。然后，将30％重量的这种粉末、44％重量的有机载体(将6％重量的乙苯纤维素粘合剂溶入94％重量的松油醇制成)和26％重量的松油醇混合，分离后制成陶瓷浆。将如此制备的陶瓷浆用丝网印制法印制(涂覆)在不涂电极膏的生片区域上，厚度与电极膏涂层一样。
(7)接着，用压延机对涂有电极膏与陶瓷膏的生片作平滑处理(二次平滑)，此时处理温度为50℃，压力为300kgf／cm2。
(8)将如此制备的预定数量的生片(配置电极的生片)层迭起来，使电极膏涂层(内电极)端部交替引向相反两面，再压制。将压在一起的层迭件切成预定尺寸，得到生层迭件(生芯片)。
(9)然后，在N2气氛中将生层迭件加热到300℃温度烧掉粘合剂，再在剖面氧分压为109～10-12MPa下在H2-N2-H2O气体组成的还原气氛中燃烧，在2小时内保持最大烧制温度1200℃。
(10)烧制后，在层迭件两端面上涂覆含B2O-Li2O-SiO2-BaO系玻璃料的银膏，再在N2气氛中以600℃温度烘焙，形成电气连接至内电极的外电极。
这样得到的单块陶瓷电容器，外尺寸是宽0．8mm，长1．6mm，插在内电极间的每个陶瓷层厚3μm或1μm。
为了确认只涂陶瓷膏的效果和二次平滑的效果，制备了只作一次平滑而不涂陶瓷膏且不作二次平滑的生片，还制备了作一次平滑、涂陶瓷膏但不作二次平滑的生片。在上述同样条件下，用这些生片制造单块陶瓷电容器。
另外，为作比较，在上述同样条件下，制备一块不作一次平滑、不涂陶瓷膏且不作二次平滑的生片(普通生片)，用于制造不在本发明范围之内的比较例的单块陶瓷电容器。
[样品评估]
对上述制得的单块陶瓷电容器的层迭结构、电学特性和可靠性作一评估。
用短路故障率(％)评估每只单块陶瓷电容器的结构性缺隐，以确认本发明的效果。用自动电桥型测量设备(LCR计／YHP4274A)测量短路故障。从100只样品中选出得不到目标电容(C)的电容器来确定短路故障率。
用自动电桥型测量设备按JIS标准5102测量电容值与介电损耗(tanδ)，根据测量的电容值计算相对介电常数(ε)。
在高温负载试验中，在150℃温度下，对每μm介电陶瓷层厚度加10优直流电压，测量绝缘电阻随时间的变化。在高温负载试验中，把每个样品的绝缘电阻(R)为105Ω或更小时的时间看作故障时间，根据这一时间评估平均寿命(小时)。
表8～11列出在改变元件厚度和生片层迭数时，每只单块陶瓷电容器的特性(评估特性)。
表8～11还列出使用未平滑处理生片的比较例的单块陶瓷电容器的测量特性。
[样品组1的评估]
表8列出单块陶瓷电容器特性的测量结果，其中元件厚3μm，生片层迭数为100。
表8
样品No． 一次平滑化处理类型 陶瓷涂胶层压力 二次平滑化处理类型 相对介电常数(-)    tanδ(-) 短路缺陷率(％) 平均寿命(hr)
比例实例1 无平滑化处理    -     -     1450  2．4     70     35
    1 压碾滚动筒    -     -     1470  2．5     10     80
    2 平板压制    -     -     1480  2．5     15     78
    3 流体静压    -     -     1460  2．5     13     82
    4 压碾滚筒    ○     -     1490  2．4     0     90
    5 平板压制    ○     -     1480  2．5     0     95
    6 流体滚筒    ○     -     1480  2．5     0     96
    7 压碾滚筒    ○     ○     1470  2．4     0     92
    8 平板压制    ○     ○     1480  2．5     0     96
    9 流体静压    ○     ○     1460  2．5     0     97
表8指出，在使用不作一次平滑、不涂陶瓷膏、不作二次平滑的生片的比较例1中，短路故障率为80％，寿命为35小时。
另一方面，在本发明1～3号样品(生片只作一次平滑，不作陶瓷粉末，不作二次平滑)的单块陶瓷电容器中，短路故障率降为10～15％，寿命延长至约80小时。
在本发明4～6号样品(生片作一次平滑，涂上陶瓷粉末，但不作二次平滑)的单块陶瓷电容器中，未出现短路故障，寿命长达90小时。
在本发明7～9号样品(生片作一次平滑，涂了陶瓷粉末，作二次平滑)的单块陶瓷电容器中，特性相当于或优于4～6号样品。
作为在显微镜上观察短路故障制品抛光部分的结果，发现延伸电极部分有脱层和弯曲。
[样品组2的评估]
表9列出单块陶瓷电容器特性的测量结果，其中元件厚3μm，生片层迭数为300。
表9
样品No． 一次平滑化处理类型 陶瓷涂胶层压力 二次平滑化处理类型 相对介电常数(-)   tanδ(-) 短路缺陷率(％) 平均寿命(hr)
比例实例2 无平滑化处理     -     -     1420  2．5     95     8
    10 压碾滚动筒     -     -     1480  2．4     36     40
    11 平板压制     -     -     1470  2．4     35     48
    12 流体静压     -     -     1510  2．4     40     42
    13 压碾滚筒    ○     -     1480  2．4     10     60
    14 平板压制    ○     -     1450  2．5     5     55
    15 流体滚筒    ○     -     1490  2．5     8     66
    16 压碾滚筒    ○     ○     1500  2．4     0     82
    17 平板压制    ○     ○     1500  2．5     0     84
    18 流体静压    ○     ○     1480  2．5     0     91
表9指出，在生片不作一次平滑、不涂陶瓷膏、不作二次平滑的比较例2中，短路故障率为95％，寿命为8小时。
另一方面，在本发明10～12号样品(生片只作一次平滑，不涂陶瓷粉末，不作二次平滑)的单块陶瓷电容器中，短路故障率降为30～40％，寿命延长到约40～50小时。
在本发明13～15号样品(生片作一次平滑，涂上陶瓷粉末，但不作二次平滑)的单块陶瓷电容器中，短路故障率降至10％或更小，寿命延长到约60小时。
在本发明16～18号样品(生片作一次平滑，涂上陶瓷粉末，并作二次平滑)的单块陶瓷电容器中，不出现短路故障，寿命长达80～90小时。
作为在显微镜上观察短路故障成品抛光部分的结果，发现延伸电极部分有脱层和弯曲。
[样品组3的评估]
表10列出单块陶瓷电容器特性的测量结果，其中元件厚1μm，生片层迭数为100。
表10
样品No． 一次平滑化处理类型 陶瓷涂胶层压力 二次平滑化处理类型 相对介电常数(-)    tanδ(-) 短路缺陷率(％) 平均寿命(hr)
比例实例3 无平滑化处理    -     -     1420  2．4     98     0．1
    19 压碾滚动筒    -     -     1430  2．4     70     22
    20 平板压制    -     -     1470  2．4     65     18
    21 流体静压    -     -     1500  2．5     72     20
    22 压碾滚筒    ○     -     1480  2．4     40     50
    23 平板压制    ○     -     1480  2．5     35     45
    24 流体滚筒    ○     -     1500  2．4     38     47
    25 压碾滚筒    ○     ○     1520  2．5     3     60
    26 平板压制    ○     ○     1560  2．5     2     62
    27 流体静压    ○     ○     1540  2．5     5     66
表10指出，在生片不作一次平滑，不涂陶瓷膏、不作二次平滑的比较例3中，短路故障率为98％，寿命为1小时。
另一方面，在本发明19～21号样品(生片只作一次平滑，不作陶瓷粉末，不作二次平滑)的单块陶瓷电容器中，短路故障率降至65～72％，寿命延长至约20小时。
在本发明22～24号样品(生片作一次平滑，涂上陶瓷粉末，但不作二次平滑)的单块陶瓷电容器中，短路故障率降为40％或更小，寿命延长至约50小时。
在本发明25～27号样品(生片作一次平滑，涂了陶瓷粉末，且作二次平滑)的单块陶瓷电容器中，短路故障率降为5％或更小，寿命长达60小时。
作为在显微镜上观察短路故障成品抛光部分的结果，发现延伸电极部分有脱层和弯曲。
[样品组4的评估]
表11列出单块陶瓷电容器特性的测量结果，其中元件厚1μm，生片层迭数为450。
表11
样品No． 一次平滑化处理类型 陶瓷涂胶层压力 二次平滑化处理类型 相对介电常数(-)    tanδ(-) 短路缺陷率(％) 平均寿命(hr)
比例实例4 无平滑化处理    -    -     1450  2．5     100     -
    28 压碾滚动筒    -    -     1460  2．6     80     5
    29 平板压制    -    -     1420  2．4     85     2
    30 流体静压    -    -     1480  2．4     92     8
    31 压碾滚筒    ○    -     1500  2．6     32     25
    32 平板压制    ○    -     1530  2．5     35     35
    33 流体滚筒    ○    -     1490  2．6     38     37
    34 压碾滚筒    ○    ○     1520  2．6     10     50
    35 平板压制    ○    ○     1540  2．5     8     46
    36 流体静压    ○    ○     1520  2．6     7     51
表11指出，在生片不作一次平滑、不涂陶瓷膏、不作二次平滑的比较例4中，短路故障率为100％。
另一方面，在本发明28～30号样品(生片只作一次平滑，不作陶瓷粉末，不作二次平滑)的单块陶瓷电容器中，短路故障率降至80～92％。
在本发明31～33号样品(生片作一次平滑，涂上陶瓷粉末，但不作二次平滑)的单块陶瓷电容器中，短路故障率降至30～40％，寿命延长至约30小时。
在本发明34～36样品(生片作为一次平滑，涂上陶瓷粉末，并作二次平滑)的单块陶瓷电容器中，短路故障率降为10％或更小，寿命延长至50小时。
作为在显微镜上观察短路故障成品抛光部分的结果，发现延伸电极部分有脱层和弯曲。
由上述结果可以确认，平滑处理(一次平滑)能减小生片表面粗糙度(Ra)而改进特性。
还可确认，涂陶瓷膏并在一次平滑后作二次平滑处理，能得到更满意的结果。
在本实施例中，虽然把钛酸钡系用作陶瓷粉末，但陶瓷粉末的类型并不限于此，本发明也可使用分别包含作为主成份的钛酸锶、钛酸钙等的陶瓷粉末，并可获得如上效果。
虽然把有机浆用作生片浆，但是使用含水浆可得到的同样效果。
而且，粘合剂与增塑剂的类型不限于聚乙烯醇缩丁醛(PVB)和邻苯二甲酸盐增塑剂(DOP)，可按期望的生片合理选择类型与用量。
在本实施例中，虽然将Ni用作为电极材料的例子，但是也可使用其它材料，如Pd、Ag-Pd、Cu、Pt等，以及将这些金属作为主成份的合金。
在本实施例中，虽然举例描述了单块陶瓷电容器的制造，但是本发明制造多层陶瓷电子部件的方法，可广泛适用于制造各种其它多层陶瓷电子部件，如多层陶瓷变阻器，多层陶瓷压电部件、多层基板等。
本发明不限于上述诸实施例和有关其它特点的例子，在本发明主要范围内可实行各种应用与修改。
在本发明制造多层陶瓷电子部件的方法中，对通过形成片状陶瓷浆而得到的生片作平滑，然后以预定图案涂上形成内电极的电极膏而形成配置电极的生片。将多块配置电极的生片层迭成层迭件，然后在预定条件下烧制，因而能有效地制造多层陶瓷电子部件，同时防止因内电极与陶瓷层间界面不均匀而劣化寿命，且防止在多层薄膜中出现结构性缺陷(脱层、电极部分弯曲等)。因此，能有效地制造具有目标特性(如设计的容量值)、高可靠性的多层陶瓷电子部件。
即，生片的平滑处理能改进生片表面平滑度而与陶瓷粒子的粒径和可分散性无关，从而减小了多层陶瓷电子部件中陶瓷层与内电极间界面的表面粗糙度(Ra)。
另外，由于平滑增加了生片密度，所以能防止在陶瓷层中出现微孔等缺陷，并防止出现电极膏的溶剂成份渗入生片而溶解生片粘合剂的生片浸蚀现象。
即使在使用将所含的贱金属粉末作为导电成份的电极膏形成内电极(贱金属内电极)时，使用平滑处理过的生片制造的多层电子部件，很少产生因在内电极与陶瓷层间界面中的不均匀性而劣化寿命，也很少在多层薄膜中产生结构性缺陷(脱层、电极部分弯曲等)，从而即降低了电极材料成本，又不会劣化可靠性。
在本发明制造多层陶瓷电子部件的方法中，用任一种压延法、板压法和静水压法作平滑处理，由此可靠地平滑生片表面，改善了内电极与陶瓷层间界面的平滑度。结果，能改进多层陶瓷电子部件的耐压、耐用性(寿命)和特性的可靠性。
在本发明制造多层陶瓷电子部件的方法中，将电极膏涂在平滑处理过的生片上并干燥后，把陶瓷膏涂在生片中不涂电极膏的区域(生片部分)，经干燥形成的生片，在涂有电极膏的区域与不涂区域之间的边界设有台阶，因而能减少多层陶瓷电子部件的结构性缺陷，如短路故障、脱层等，还能防止台阶引起的内电极断裂，提高了可靠性。
在本发明制造多层陶瓷电子部件的方法中，在将电极膏与陶瓷膏涂在平滑处理过的生片上并干燥后，再次平滑生片，从而消除了印刷时的印刷偏差、涂层皱纹和鞍形现象。因此，电极膏涂层与陶瓷膏涂层的表面可以再次平滑，并能提高其密度。结果，在多层陶瓷电子部件中，能改善内电极与陶瓷层间界面的平滑度以提高耐压。而且，可抑制和防止容易在多层膜中产生的结构性缺陷(脱层、电极部分弯曲等)，有效地制造高可靠性的多层陶瓷电子部件。
还包括涂覆陶瓷膏并作二次平滑处理的方法，特别适于制造每个陶瓷层最度(元件厚度)为3μm或更小的多层陶瓷电子部件。例如，在制造包含多层膜的大容量小型单块陶瓷电容器时，能有效地制造电学特性优良、可靠性高的单块陶瓷电容器。
在本发明制造多层陶瓷电子部件的方法中，用任一种压延法、板压法和静止压法作二次平滑处理，以便更可靠地平滑加到生片表面的电极膏涂层与陶瓷膏涂层的表面，提高了整块配置电极的生片的平滑度，使本发明更具效果。

Claims (14)

1．一种制作陶瓷生片的方法，包括：
形成步骤，在载膜上涂覆陶瓷浆以形成生片，所述陶瓷浆含有散布在散布媒体中的陶瓷粉末；
干燥步骤，使载膜上片状陶瓷浆干燥；及
平滑步骤，在压板表面温度0～150℃、压制压力为500～10000kgf／cm2的条件下，用包括至少一对压板的板压对载膜上陶瓷浆经干燥而得到的干片作压制，以平滑每块载膜的生片表面。
2．如权利要求1所述的生片制作方法，其中板压制是在压板表面温度为20～100℃、压制压力为1000～6000kgf／cm2的条件下进行的。
3．一种制作陶瓷生片的方法，包括：
形成步骤，在载膜上涂覆陶瓷浆以形成生片，所述陶瓷浆含有散布在散布媒体中的陶瓷粉末；
干燥步骤，使载膜上片状陶瓷浆干燥；及
平滑步骤，在压制温度为0～150℃、压制压力为500～10000kgf／cm2的条件下，用静水压机对使载膜上陶瓷浆干燥而得到的干片作静水压制，以对每块载膜平滑生片表面。
4．如权利要求3所述的陶瓷生片制作方法，其中静水压制是在压制温度为20～100℃、压制压力为1000～6000kgf／cm2条件下进行的。
5．一种制作陶瓷生片的方法，包括：
形成步骤，在载膜上涂覆陶瓷浆以形成生片，所述陶瓷浆含有散布在散布媒体中的陶瓷粉末；
干燥步骤，使载膜上片状陶瓷浆干燥；及
平滑步骤，在压料辊表面温度为0～150℃、线性压力为50～1000kgf／cm的条件下，用包括至少一对压料辊的压延机对使载膜上陶瓷浆干燥而得到的干片作压延，以对每块载膜平滑生片表面。
6．如权利要求5所述的陶瓷生片制作方法，其中压延机处理是在压料辊表面温度为20～100℃、线性压力为100～600kgf／cm的条件下进行的。
7．如权利要求1～6中任一项所述的陶瓷生片制作方法，其中作平滑处理后，陶瓷生片的表面粗糙度(Ra值)为100nm或更小。
8．如权利要求1～7中任一权项所述的陶瓷生片制作方法，其中在用于制造多层陶瓷电子部件时，生片先与载膜分离，再层迭起来，使每块生片可分开由载膜保持。
9．一种制造多层陶瓷电子部件的方法，包括：
形成步骤，用于形成片状陶瓷浆；
平滑步骤，用于压制形成的生片以平滑其表面；
生片形成步骤，用于涂覆电极膏，在平滑的生片上以预定图案形成内电极，以形成配置电极的生片；
层迭步骤，用于把配置电极的生片层迭成层迭件；及
烧制步骤，用于烧制层迭件。
10．如权利要求9所述的多层子部件制造方法，其中形成内电极的电极膏含有作为导电成份的贱金属粉末，使层迭件烧制后形成的内电极包括某种贱金属。
11．如权利要求9或10所述的制造方法，其中用任一种压延法、板压法和静水压法作平滑处理。
12．如权利要求9～11中任一权项所述的多层陶瓷电子部件制造方法，其中形成配置电极的生片的步骤包括：
在平滑处理过的生片上涂覆电极膏并使涂层干燥；及
在涂上电极膏的表面上不涂电极膏的区域(生片部分)，涂覆含陶瓷粉末、粘合剂和溶剂的陶瓷膏，然后使涂层干燥。
13．如权利要求9～12中任一权项所述的多层陶瓷电子部件制造方法，还包括在其上涂覆电极膏与陶瓷膏并使之干燥后，对平滑处理(一次平滑)过的生片再次平滑(二次平滑)。
14．如权利要求13所述的多层陶瓷电子部件制造方法，用任一种压延法、板压法和静水压法作二次平滑处理。
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