CN114008163A - 有机el显示元件用密封剂及有机el显示装置 - Google Patents
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Abstract
本发明可提供有机EL显示元件用密封剂，其包含成分(a)：阳离子聚合性化合物、成分(b)：聚合引发剂及成分(c)：受阻胺。
Description
技术领域
本发明涉及有机EL显示元件用密封剂及有机EL显示装置。
背景技术
有机EL元件由于消耗电力少，因此正在被用于显示器、照明装置等中。由于有机EL元件容易因大气中的水分、氧而劣化，因此研究了用密封材料进行密封来使用。
作为与有机EL元件的密封材料有关的技术，有专利文献1～3中记载的技术。
在专利文献1(日本特开2012-77122号公报)中，记载了一种电子射线固化性树脂组合物，其含有通过电子射线照射而产生阳离子的物质、和阳离子聚合化合物，阳离子聚合化合物具有1个以上的选自由环氧基及氧杂环丁烷基组成的组中的至少1种取代基，通过电子射线照射而产生阳离子的物质相对于波长350～400nm的光而言的摩尔吸光系数为100以下，并且在波长低于300nm处具有极大吸收，认为通过所述组合物，能够提供透明性优异、可作为永久膜而应用于粘结剂、密封剂等的电子射线固化性树脂组合物及其固化物。
在专利文献2(日本特开2017-137434号公报)中，作为以提供粘接性及耐光性优异的固化性组合物、固化性组合物的固化方法、其固化物、及使用其的显示元件为目的的技术，记载了以特定量比分别含有阳离子固化性成分、阳离子聚合引发剂及紫外线吸收剂的固化性组合物。
另外，在专利文献3(日本特表2018-504622号公报)中，记载了一种显示器用窗膜，其中，以特定的顺序形成有基材层、涂覆层及粘合层，这些层中的一个以上包含相对于各层而言为特定量的UV吸收剂，在波长390nm以下处透过率为约1％以下。而且，在该文献中记载了下述内容：提供了相对于波长390nm以下的光而言的透过率低，能够将显示器元件的损伤、变色或寿命的缩短最小化的显示器用窗膜；提供了含有UV吸收剂时的、能够阻隔波长390nm以下的光且不会析出UV吸收剂的显示器用窗膜；以及，提供了能够应用于透明显示器、特别是透明OLED显示器的显示器用窗膜。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2012-77122号公报
专利文献2：日本特开2017-137434号公报
专利文献3：日本特表2018-504622号公报
发明内容
发明所要解决的课题
然而，本申请的发明人对上述专利文献1～3中记载的技术进行了研究，结果确认到，在这些技术中，在提供耐气候性优异的密封材料这一点上存在改善的余地。
用于解决课题的手段
根据本发明，可提供以下所示的有机EL显示元件用密封剂及有机EL显示装置。
[1]有机EL显示元件用密封剂，其包含以下的成分(a)、(b)及(c)。
(a)阳离子聚合性化合物
(b)聚合引发剂
(c)受阻胺
[2]如[1]所述的有机EL显示元件用密封剂，其中，前述成分(a)为选自由环氧化合物及氧杂环丁烷化合物组成的组中的1种以上。
[3]如[1]或[2]所述的有机EL显示元件用密封剂，其中，前述成分(c)是pKb为7以上的受阻胺。
[4]如[1]至[3]中任一项所述的有机EL显示元件用密封剂，其中，相对于前述成分(a)100质量份而言，该有机EL显示元件用密封剂中的前述成分(c)的含量为0.001～1.0质量份。
[5]如[1]至[4]中任一项所述的有机EL显示元件用密封剂，其还包含成分(d)：选自由苯并三唑化合物、三嗪化合物、单酚化合物、双酚化合物、三酚化合物、亚磷酸酯化合物及氧杂磷杂菲氧化物(oxaphosphaphenanthreneoxide)化合物组成的组中的1种或2种以上的化合物。
[6]如[1]至[5]中任一项所述的有机EL显示元件用密封剂，该有机EL显示元件用密封剂为液态，并且，不含溶剂，或者前述溶剂的含量为0.05质量％以下。
[7]如[1]至[6]中任一项所述的有机EL显示元件用密封剂，其为用于通过喷墨法进行的涂布的有机EL显示元件用密封剂。
[8]有机EL显示装置，其包含：
基板，
配置于前述基板上的有机EL元件，和
被覆前述有机EL元件的密封层；
前述密封层由[1]至[7]中任一项所述的有机EL显示元件用密封剂的固化物构成。
发明效果
根据本发明，能够使有机EL显示元件的密封材料的耐气候性优异。
附图说明
[图1]为示出实施方式中的有机EL显示装置的构成例的截面图。
具体实施方式
以下，对于本发明的实施方式，使用附图来进行说明。需要说明的是，在所有附图中，对同样的构成要素标注共通的附图标记，适当地省略说明。另外，本实施方式中，对于各成分而言，各自可以使用1种，也可以组合2种以上而使用。另外，表示数值范围的“～”表示以上、以下，上限值及下限值均包含在内。
(有机EL显示元件用密封剂)
本实施方式中，有机EL显示元件用密封剂(以下，也适当地简称为“密封剂”。)为用于有机EL元件的密封的组合物，其包含以下的成分(a)、(b)及(c)。
(a)阳离子聚合性化合物
(b)聚合引发剂
(c)受阻胺
首先，对于密封剂的构成成分，举出具体例来进行说明。
(成分(a))
成分(a)为阳离子聚合性化合物。成分(a)为具有阳离子聚合性的官能团的化合物即可。作为阳离子聚合性的官能团，可举出例如环氧基、氧杂环丁基、乙烯基醚基。
从提高密封材料的耐气候性的观点考虑，成分(a)优选包含选自由环氧化合物及氧杂环丁烷化合物组成的组中的1种以上，更优选为选自由环氧化合物及氧杂环丁烷化合物组成的组中的1种以上。
(环氧化合物)
环氧化合物为在一分子中具有1个或2个以上的环氧基的化合物，具体而言，可举出单环氧化合物、2官能环氧化合物、3官能以上的环氧化合物。
从提高密封材料的耐气候性的观点考虑，环氧化合物优选包含脂环式环氧化合物。
脂环式环氧化合物为在分子中具有分别为1个以上的脂环式烃结构及环氧基的化合物即可。脂环式环氧化合物可以在分子内具有1个环氧基，也可以具有2个以上的环氧基，但从提高密封剂的固化性的观点考虑，优选具有2个以上的环氧基。
作为脂环式环氧化合物，可举出例如包含环氧环己烷结构等环烯烃氧化物(cycloalkene oxide)结构的化合物、在环状脂肪族烃上直接或介由烃基等而键合有环氧基的化合物。从提高密封剂的固化性的观点考虑，脂环式环氧化合物优选为具有环烯烃氧化物结构的化合物。
此处，所谓环烯烃氧化物结构，是利用过氧化物等氧化剂将环烯烃进行环氧化而得到的结构，是由构成脂肪族环的相邻的2个碳原子和氧原子构成的环氧基。环烯烃氧化物例如为环己烯氧化物、环戊烯氧化物，优选为环己烯氧化物。
具有环烯烃氧化物结构的(A)脂环式环氧化合物的1分子中的环烯烃氧化物结构的数目可以为1个，也可以为2个以上。从提高固化物的透明性、耐热性、耐光性等的观点考虑，1分子中的环烯烃氧化物结构的数目优选为2个以上。
作为具有环烯烃氧化物结构的脂环式环氧化合物，可举出例如下述通式(1)表示的化合物。
[化学式1]
通式(1)中，X为单键或连接基团。连接基团可以从例如2价烃基、羰基、醚基(醚键)、硫醚基(硫醚键)、酯基(酯键)、碳酸酯基(碳酸酯键)及酰胺基(酰胺键)以及它们中的多个连结而成的基团中选择。
作为2价烃基，可举出例如碳原子数为1～18的亚烷基、2价的脂环式烃基等。
其中，作为碳原子数为1～18的亚烷基的具体例，可举出亚甲基、甲基亚甲基、二甲基亚甲基、亚乙基、亚丙基、三亚甲基。
另外，作为2价的脂环式烃基的具体例，可举出1,2-亚环戊基、1,3-亚环戊基、环戊叉基、1,2-亚环己基、1,3-亚环己基、1,4-亚环己基、环己叉基等2价的亚环烷基(包括环烷叉基)。
从提高固化性的观点考虑，X优选为单键或具有氧原子的连接基团，更优选为单键。
从同样的观点考虑，具有氧原子的连接基团优选为-CO-(羰基)、-O-CO-O-(碳酸酯基)、-COO-(酯基)、-O-(醚基)、-CONH-(酰胺基)、这些基团中的多个连结而成的基团、或这些基团中的1个以上与2价烃基中的1个以上连结而成的基团。
以下，示出通式(1)表示的脂环式环氧化合物的具体例。
[化学式2]
[化学式3]
上述式中，l表示1～10的整数，m表示1～30的整数。R表示碳原子数1～8的亚烷基，优选为亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚异丙基等碳原子数1～3的亚烷基。另外，n1及n2各自独立地表示1～30的整数。
作为具有环烯烃氧化物结构的脂环式环氧化合物的市售品的具体例，可举出Celloxide(CEL)2021P、Celloxide 2081、Celloxide 8000、Celloxide 8010(以上为Daicel公司制)。
另外，作为其他的环氧化合物的优选例，可举出以新戊二醇二缩水甘油基醚(例如，SR-NPG，阪本药品工业公司制)等2官能脂肪族环氧化合物为首的脂肪族环氧化合物。
从提高密封材料的耐气候性的观点考虑，环氧树脂优选包含脂环式环氧化合物及脂肪族环氧化合物。
从提高固化性的观点考虑，密封剂中的环氧化合物的含量相对于密封剂的全部组成而言优选为20质量％以上，更优选为30质量％以上，更优选为40质量％以上。
另外，从提高固化物的柔软性、密合性的观点考虑，密封剂中的环氧化合物的含量相对于密封剂的全部组成而言优选为80质量％以下，更优选为70质量％，进一步优选为60质量％以下。
(氧杂环丁烷化合物)
氧杂环丁烷化合物为在一分子中具有1个或2个以上的氧杂环丁基的化合物，具体而言，可举出单氧杂环丁烷化合物、2官能氧杂环丁烷化合物、3官能以上的氧杂环丁烷化合物。
从提高密封材料的耐气候性的观点考虑，氧杂环丁烷化合物优选为选自由下述通式(2)表示的化合物及通式(3)表示的化合物组成的组中的1种或2种以上的化合物。
[化学式4]
[化学式5]
通式(2)及(3)中，Y表示氧原子、硫原子或单键。从提高密封材料的耐气候性的观点考虑，Y优选为氧原子。
通式(2)中的R1a及通式(3)中的R1b各自表示氟原子、碳原子数1～6的烷基、碳原子数1～6的氟烷基、烯丙基、碳原子数6～18的芳基、呋喃基或乙炔基。
另外，通式(2)中的m及通式(3)中的n各自表示1以上且5以下的整数。在一分子中包含多个R1a或R1b的情况下，它们可以相同，也可以不同。另外，彼此相邻的R1a之间、或彼此相邻的R1b之间可以形成环结构。
另外，通式(2)中，R2a表示氢原子、碳原子数1～10的烷基、碳原子数2～6的链烯基、碳原子数7～18的芳烷基、碳原子数2～6的烷基羰基、碳原子数2～6的烷氧基羰基、碳原子数2～6的N-烷基氨基甲酰基或(甲基)丙烯酰基。
另一方面，通式(3)中，R2b表示p价的连接基团。通式(3)中，p表示2、3或4，优选为2。R2b具体表示碳原子数1～12的直链状或支链状的亚烷基、直链状或支链状的聚(亚烷基氧基)基团、亚芳基、硅氧烷键、或者它们的组合。
从降低密封剂的固化物的介电常数的观点考虑，氧杂环丁烷化合物优选为通式(3)所示的氧杂环丁烷化合物，更优选为3-乙基-3{〔(3-乙基氧杂环丁烷-3-基)甲氧基〕甲基}氧杂环丁烷(例如，OXT-221，东亚合成公司制)。
从降低密封剂的固化物的介电常数的观点考虑，氧杂环丁烷化合物也优选为以下的通式(4)表示的化合物。
[化学式6]
通式(4)中，Y为氧原子或硫原子。从提高密封材料的耐气候性的观点考虑，Y优选为氧原子。R1c表示氢原子、氟原子、碳原子数1～6的烷基、碳原子数1～6的氟烷基、碳原子数6～18的芳基、呋喃基或噻吩基。从降低密封剂的固化物的介电常数的观点考虑，R1c优选为碳原子数1～6的烷基。
R2c为氢原子、碳原子数1～10的烷基、碳原子数2～6的链烯基、碳原子数7～18的芳烷基、碳原子数2～6的烷基羰基、碳原子数2～6的烷氧基羰基、碳原子数2～6的N-烷基氨基甲酰基或(甲基)丙烯酰基。从降低密封剂的固化物的介电常数的观点考虑，R2c优选为碳原子数1～10的烷基。
作为通式(4)表示的化合物的具体例，可举出3-乙基-3-羟基甲基氧杂环丁烷、3-(甲基)烯丙基氧基甲基-3-乙基氧杂环丁烷、(3-乙基-3-氧杂环丁基甲氧基)甲基苯、4-氟-〔1-(3-乙基-3-氧杂环丁基甲氧基)甲基〕苯、4-甲氧基-〔1-(3-乙基-3-氧杂环丁基甲氧基)甲基〕苯、〔1-(3-乙基-3-氧杂环丁基甲氧基)乙基〕苯基醚、异丁氧基甲基(3-乙基-3-氧杂环丁基甲基)醚、异冰片基氧基乙基(3-乙基-3-氧杂环丁基甲基)醚、异冰片基(3-乙基-3-氧杂环丁基甲基)醚、2-乙基己基(3-乙基-3-氧杂环丁基甲基)醚、乙基二乙二醇(3-乙基-3-氧杂环丁基甲基)醚、双环戊二烯(3-乙基-3-氧杂环丁基甲基)醚、3-甲基丙烯酰氧基甲基-3-乙基氧杂环丁烷、3-乙基-3-〔(2-乙基己基氧基)甲基〕氧杂环丁烷。从提高密封材料的耐气候性的观点考虑，通式(4)表示的化合物优选为3-乙基-3-〔(2-乙基己基氧基)甲基〕氧杂环丁烷。
从降低密封剂的固化物的介电常数的观点考虑，密封剂中的氧杂环丁烷化合物的含量相对于密封剂的全部组成而言优选为20质量％以上，更优选为30质量％以上，进一步优选为40质量％以上。另外，从使密封剂的粘度理想的观点考虑，密封剂中的氧杂环丁烷化合物的含量相对于密封剂的全部组成而言优选为80质量％以下，更优选为70质量％，进一步优选为60质量％以下。
从提高密封材料的耐气候性的观点考虑，成分(a)优选包含环氧化合物及氧杂环丁烷化合物，更优选包含脂环式环氧化合物、脂肪族环氧化合物及氧杂环丁烷化合物。
从提高固化物的强度的观点考虑，密封剂中的成分(a)的含量相对于密封剂的全部组成而言优选为70质量％以上，更优选为80质量％以上，进一步优选为85质量％以上，进一步更优选为90质量％以上。
另外，从提高密封材料的耐气候性的观点考虑，密封剂中的成分(a)的含量相对于密封剂的全部组成而言优选为99.9质量％以下，更优选为99.5质量％以下，进一步优选为99质量％以下。
(成分(b))
成分(b)为聚合引发剂。作为聚合引发剂的具体例，可举出选自由热自由基引发剂及光聚合引发剂组成的组中的1种以上。从于低温稳定地形成固化物的观点考虑，成分(b)包含通过照射紫外线等光而生成自由基或离子的聚合引发剂(UV自由基引发剂、UV阳离子引发剂)，更优选为光阳离子聚合引发剂。
光阳离子聚合引发剂为能通过光的照射而生成阳离子、从而引发成分(a)的聚合的化合物即可。
作为光阳离子聚合引发剂的具体例，可举出下述通式(5)表示的鎓离子的盐(鎓盐)。所述鎓盐通过光反应而释放出路易斯酸。
[R12 aR13 bR14 cR15 dW]n+[MXn+m]m-(5)
通式(5)中，W表示S、Se、Te、P、As、Sb、Bi、O、I、Br、Cl、或N≡N。R12、R13、R14及R15各自独立地表示有机基团，a、b、c及d各自独立地表示0～3的整数。需要说明的是，“a+b+c+d”与W的价数相等。
另外，通式(5)中，M表示构成卤化配合物[MXn+m]的中心原子的金属、或准金属。作为M的具体例，可举出B、P、As、Sb、Fe、Sn、Bi、Al、Ca、In、Ti、Zn、Sc、V、Cr、Mn、Co。通式(5)中，X表示F、Cl、Br等卤素原子，m表示卤化配合物离子的净电荷，n表示M的原子价。
作为通式(5)中的鎓离子的具体例，可举出二苯基碘鎓、双(4-甲氧基苯基)碘鎓、4-甲基苯基-4’-异丙基苯基碘鎓、双(4-甲基苯基)碘鎓、双(4-叔丁基苯基)碘鎓、双(十二烷基苯基)碘鎓、甲苯基枯基碘鎓、三苯基锍、二苯基-4-苯硫基苯基锍、双〔4-(二苯基锍基)-苯基〕硫醚、双〔4-(二(4-(2-羟基乙基)苯基)锍基)-苯基〕硫醚、η5-2,4-(环戊二烯基)〔1,2,3,4,5,6-η-(甲基乙基)苯〕-铁(1+)。
另外，作为通式(5)中的阴离子的具体例，可举出四氟硼酸盐、四(五氟苯基)硼酸盐、六氟磷酸盐、六氟锑酸盐、六氟砷酸盐、六氯锑酸盐。
就针对生物体的安全性优异这一点而言，通式(5)中的阴离子优选选自由四氟硼酸盐、四(五氟苯基)硼酸盐及六氟磷酸盐组成的组中。
作为通式(5)表示的光阳离子引发剂的市售品的例子，可举出Irgacure250、Irgacure270、Irgacure290(BASF公司制)、CPI-100P、CPI-101A、CPI-200K、CPI-210S、CPI-310B、CPI-400PG(San-Apro公司制)、SP-150、SP-170、SP-171、SP-056、SP-066、SP-130、SP-140、SP-601、SP-606、SP-701(ADEKA公司制)、PI-2074(商品名，Rhodia公司制)等。其中，从提高固化性的观点考虑，通式(5)表示的光阳离子引发剂优选为选自由Irgacure270、Irgacure290、CPI-100P、CPI-101A、CPI-200K、CPI-210S、CPI-310B、CPI-400PG、SP-150、SP-170、SP-171、SP-056、SP-066、SP-601、SP-606、SP-701及PI-2074组成的组中的1种或2种以上。
从提高固化性的观点考虑，密封剂中的成分(b)的含量相对于密封剂的全部组成而言优选为0.1质量％以上，更优选为0.2质量％以上，进一步优选为0.3质量％以上。
另外，从抑制密封剂的着色的观点考虑，密封剂中的成分(b)的含量相对于密封剂的全部组成而言优选为10质量％以下，更优选为5质量％以下，进一步优选为2质量％以下。
(成分(c))
成分(c)为受阻胺。
成分(c)为具有受阻胺骨架的化合物即可。作为成分(c)的具体例，可举出癸二酸双(2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)酯、2,4-二氯-6-叔辛基氨基均三嗪与4,4-六亚甲基双(氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶)的缩聚产物、癸二酸双[1-(2-羟基-2-甲基丙氧基)-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基]酯。
另外，从提高密封材料的耐气候性的观点考虑，作为成分(c)的市售品的优选例，可优选举出ADK STAB LA-52、ADK STAB LA-57、ADK STAB LA-63P、ADK STAB LA-68、ADKSTAB LA-72、ADK STAB LA-77Y、ADK STAB LA-77G、ADK STAB LA-81、ADK STAB LA-82、ADKSTAB LA-87(ADEKA公司制)、Tinuvin123(双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸)、Tinuvin249、Tinuvin111FDL、Tinuvin144、Tinuvin171、Tinuvin292、Tinuvin765(双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸与1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基癸二酸甲酯的混合物)Tinuvin5100、Tinuvin770DF(BASF公司制)等。
从担保密封材料的固化性的观点考虑，成分(c)的pKb优选为7以上，更优选为8以上，进一步优选为9以上。
另外，从提高耐气候性的观点考虑，成分(c)的pKb优选为15以下，优选为14以下。
此处，成分(c)的pKb可通过中和滴定法得到。
从提高密封材料的耐气候性的观点考虑，密封剂中的成分(c)的含量相对于密封剂的全部组成而言优选为0.001质量％以上，更优选为0.01质量％以上，进一步优选为0.1质量％以上。
另外，从提高密封材料的固化性的观点考虑，密封剂中的成分(c)的含量相对于密封剂的全部组成而言优选为3质量％以下，更优选为2质量％以下，进一步优选为1质量％以下。
关于成分(c)与成分(a)的量比，从提高密封材料的耐气候性的观点考虑，密封剂中的成分(c)的含量相对于成分(a)100质量份而言优选为0.001质量份以上，更优选为0.01质量份以上，进一步优选为0.1质量份以上，进一步更优选为0.3质量％以上。
另外，从提高密封材料的固化性的观点考虑，密封剂中的成分(c)的含量相对于成分(a)100质量份而言优选为1.0质量份以下，更优选为0.8质量份以下，进一步优选为0.6质量份以下。
从提高密封材料的耐气候性的观点、及适合于通过喷墨法等涂布法进行的固化材料的形成这样的观点考虑，本实施方式中，密封剂优选为液态。
从提高对喷墨排出时的液体悬垂的抑制效果的观点考虑，使用E型粘度计在25℃、20rpm的条件下测定的密封剂的粘度优选为1mPa·s以上，更优选为5mPa·s以上，进一步优选为8mPa·s以上。
另外，从能进行更稳定的喷墨排出的观点考虑，密封剂的上述粘度优选为100mPa·s以下，更优选为50mPa·s以下，进一步优选为30mPa·s以下。
从提高密封材料的耐气候性的观点、及适合于通过喷墨法等涂布法进行的固化材料的形成这样的观点考虑，本实施方式中，密封剂优选为不含溶剂，或者，密封剂包含溶剂时的溶剂的含量高于0质量％，优选为0.05质量％以下，更优选为0.03质量％以下。作为密封剂不含溶剂的具体方式，可举出在制备密封剂时未有意地配合溶剂的密封剂。
另外，从稳定地形成密封材料的观点考虑，密封剂优选用于涂布，更优选用于通过喷墨法进行的涂布。
从提高密封材料的密封特性的观点考虑，密封剂的固化物的介电常数优选为4.0以下，更优选为3.7以下，进一步优选为3.5以下。
另外，对密封剂的固化物的介电常数的下限值没有限制，例如可以为1以上。
此处，固化物的介电常数为：针对利用波长395nm的UV-LED在照度为1000mW/cm2、累计光量为1500mJ/cm2的条件下使密封剂固化而得到的固化物，以100kHz的频率测定的介电常数。
本实施方式中，密封剂组合包含成分(a)～(c)，因此，通过使用所述密封剂，能够得到耐气候性优异的密封材料。
本实施方式中，密封剂也可以包含成分(a)～(c)以外的成分。以下，举出成分(a)～(c)以外的成分的例子。
(成分(d))
成分(d)为选自由苯并三唑化合物、三嗪化合物、单酚化合物、双酚化合物、三酚化合物、亚磷酸酯化合物及氧杂磷杂菲氧化物化合物组成的组中的1种或2种以上的化合物。通过使密封剂还包含成分(d)，能够使密封材料的耐气候性更加优异。
作为苯并三唑化合物的具体例，可举出2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑。另外，作为苯并三唑化合物的市售品的具体例，可举出TinuvinP、Tinuvin234、Tinuvin234FF、Tinuvin326、Tinuvin326FL、Tinuvin329、Tinuvin329FL、Tinuvin360、Chimassorb81、Chimassorb81FL(BASF公司制)、KEMISORB71、KEMISORB73、KEMISORB74、KEMISORB79、KEMISORB279(Chemipro Kasei公司制)、JF-77、JF-79、JF-80、JF-83、JF-832(城北化学工业公司制)。
作为三嗪化合物的具体例，可举出2,4-双(2-羟基-4-丁基氧基苯基)-6-(2,4-双-丁基氧基苯基)-1,3,5-三嗪、2-羟基苯基均三嗪。另外，作为三嗪化合物的市售品的具体例，可举出Tinuvin 460、Tinuvin1577ED、Tinuvin1600(BASF公司制)、KEMISORB102(Chemipro Kasei公司制)。
作为单酚化合物的具体例，可举出苯丙酸3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基-C7-C9侧链烷基酯、2,6-二叔丁基对甲酚。另外，作为单酚化合物的市售品的具体例，可举出Irganox 1135(BASF公司制)、KEMISORB112、KEMISORB113、KEMISORB114、KEMINOX76(Chemipro Kasei公司制)。
作为双酚化合物的具体例，可举出2,2-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)。另外，作为双酚化合物的市售品的具体例，可举出KEMINOX9425(Chemipro Kasei公司制)。
作为三酚化合物的具体例，可举出1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷。
从使密封材料的耐气候性更理想的观点考虑，成分(d)优选包含选自由苯并三唑化合物、三嗪化合物及单酚化合物组成的组中的1种或2种以上，更优选包含它们中的1种或2种。
从提高密封材料的耐气候性的观点考虑，密封剂中的成分(d)的含量相对于密封剂的全部组成而言优选为0.001质量％以上，更优选为0.01质量％以上，进一步优选为0.1质量％以上。
另外，从提高密封材料的固化性的观点考虑，密封剂中的成分(d)的含量相对于密封剂的全部组成而言优选为10质量％以下，更优选为5质量％以下，进一步优选为2质量％以下。
另外，作为密封剂中的其他成分的例子，可举出光敏化剂、流平剂、硅烷偶联剂等偶联剂。
通过使密封剂包含光敏化剂，能够进一步提高密封剂的固化性。作为敏化剂，可举出例如光阳离子敏化剂。
另外，从与UV-LED等波长选择性的光源对应的观点考虑，光敏化剂优选为通过波长350nm～450nm的光而成为激发状态的化合物。作为这样的敏化剂的具体例，可举出芘、苝、三邻亚苯、蒽等多核芳香族类；荧光素、曙红、赤藓红、若丹明B、玫瑰红等呫吨类；呫吨酮、噻吨酮、二甲基噻吨酮、二乙基噻吨酮等呫吨酮类；硫杂羰花青、氧杂羰花青等花青类；部花青、羰部花青(carbomerocyanine)等部花青类；若丹菁(rhodacyanine)类；氧杂菁(oxonol)类；硫堇、亚甲基蓝、甲苯胺蓝等噻嗪类；吖啶橙、氯黄素、吖啶黄素等吖啶类；吖啶酮、10-丁基-2-氯吖啶酮等吖啶酮类；蒽醌类；、方酸鎓(squarylium)类；苯乙烯基类；碱性苯乙烯基(base styryl)类；7-二乙基氨基-4-甲基香豆素等香豆素类。这些之中，从提高密封材料的固化性的观点考虑，光敏化剂优选为多环芳香族类、吖啶酮类、香豆素类或碱性苯乙烯基类，更优选为蒽化合物。
从使密封剂的固化性更理想的观点考虑，密封剂中的光敏化剂的含量相对于成分(a)100质量份而言优选为0.1质量％以上，更优选为0.2质量％以上，进一步优选为0.3质量％以上，另外，优选为3质量％以下，更优选为1.5质量％以下，进一步优选为1质量％以下。
通过使密封剂包含流平剂，能够提高由密封剂形成的密封材料、例如密封膜的平坦性。
流平剂可以使用通常的密封材料中所含的流平剂。作为流平剂的具体例，可举出氟系聚合物、有机硅系聚合物、丙烯酸酯系聚合物。
从不使表面张力过度降低的观点考虑，密封剂中的流平剂的含量相对于成分(a)100质量份而言优选为0.1～1质量份。
另外，通过使密封剂包含偶联剂，能够进一步提高密封材料与被密封材料的密合性。
作为偶联剂，可举出例如硅烷偶联剂。从提高密封材料与被密封材料的密合性的观点考虑，硅烷偶联剂优选为具有与成分(a)中的聚合性官能团共通的官能团的硅烷偶联剂、或具有能与成分(a)中的聚合性官能团反应的官能团的硅烷偶联剂。例如，成分(a)包含环氧化合物时，偶联剂优选包含选自由具有环氧基的硅烷偶联剂及具有与环氧基进行反应(例如，加成反应)的官能团的硅烷偶联剂组成的组中的1种或2种以上。
作为具有环氧基的硅烷偶联剂的具体例，可举出γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷。
作为具有能与环氧基反应的官能团的硅烷偶联剂的具体例，可举出包含伯氨基、仲氨基等氨基；羧基等；甲基丙烯酰基；异氰酸酯基等的硅烷偶联剂。
作为这些硅烷偶联剂的具体例，可举出N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基甲基三甲氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基甲基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-三乙氧基甲硅烷基-N-(1,3-二甲基-丁叉)丙基胺、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷或3-(4-甲基哌嗪基)丙基三甲氧基硅烷、三甲氧基甲硅烷基苯甲酸、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷。
另外，偶联剂也可以包含上述偶联剂以外的偶联剂、例如其他硅烷偶联剂。作为其他硅烷偶联剂，可举出例如乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷。
需要说明的是，从提高密封材料与被密封材料的密合性的观点考虑，偶联剂的分子量优选为80～800。
从提高密封材料与被密封材料的密合性的观点考虑，密封剂中的偶联剂的含量相对于成分(a)100质量份而言优选为0.5质量％以上，更优选为1质量％以上，进一步优选为1.5质量％以上，另外，优选为5质量％以下，更优选为4质量％以下，另外，也优选为3质量％以下。
接下来，对密封剂的制造方法进行说明。
本实施方式中，密封剂的制造方法包括例如将成分(a)～(c)以及其他成分混合。对将各成分混合的方法没有限制，例如，可以通过将各成分用球磨机分散的方法、装入烧瓶中并进行搅拌的方法、用三辊进行混炼的方法，将各成分混合从而制备密封剂。
另外，也可以使用所得到的密封剂形成密封材料。例如，可以将密封剂涂布于基材上，进行干燥。涂布可以使用喷墨法、丝网印刷、涂布器(dispenser)涂布等已知的方法。另外，干燥可以通过例如加热至成分(a)不聚合的温度等来进行。对所得到的密封材料的形状没有限制，例如可以制成膜状。
本实施方式中得到的密封剂可合适地用于例如显示元件、优选为有机EL显示元件的密封。
通过将本实施方式中得到的密封剂的固化物用作例如显示元件、优选为有机EL显示元件的密封材料，能够得到耐气候性优异的显示装置。
以下，以有机EL显示装置为例，举出显示装置的构成例。
(有机EL显示装置)
本实施方式中，有机EL显示装置具有由密封剂的固化物构成的层。
图1为示出本实施方式中的有机EL显示装置的构成例的截面图。图1所示的显示装置100为有机EL显示装置，包含基板(基材层50)、配置于基材层50上的有机EL元件(发光元件10)、和被覆发光元件10的密封层22(也可以为覆盖层22或阻隔性层22)。而且，例如密封层22由本实施方式中的密封剂的固化物构成。
另外，在图1中，显示装置100中，作为位于比发光元件10更靠观察侧的位置的层，具有阻隔性层21(也可以为触摸面板层21或表面保护层21)、密封层22(也可以为覆盖层22或阻隔性层22)、平坦化层23(也可以为密封层23)、阻隔性层24。平坦化层23以覆盖发光元件10的方式设置于基材层50上，阻隔性层24设置于平坦化层23的表面。密封层22以覆盖平坦化层23及阻隔性层24的方式设置于基材层50上。另外，在密封层22上设置有阻隔性层21。
各层的具体构成没有限定，通常可以基于已知的信息，分别采用合适的构成。另外，这样的显示装置100通常可以基于已知的信息来制造。
实施例
以下，利用实施例及比较例对本发明进行说明，但本发明不限定于这些。
首先，示出以下的例子中使用的材料。
((a)聚合性化合物)
聚合性化合物1：脂环式环氧化合物，CEL8010，Daicel公司制
聚合性化合物2：脂肪族环氧化合物，SR-NPG，阪本药品工业公司制
聚合性化合物3：氧杂环丁烷化合物，OXT-221，东亚合成公司制
((b)聚合引发剂)
聚合引发剂1：光阳离子引发剂，CPI-210S，San-Apro公司制
((c)受阻胺(HALS))
HALS1：双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸，Tinuvin123，BASF公司制，pKb＝10
((d)添加剂)
添加剂1：2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑，KEMISORB71，Chemipro Kasei公司制
添加剂2：2,4-双(2-羟基-4-丁基氧基苯基)-6-(2,4-双-丁基氧基苯基)-1,3,5-三嗪，Tinuvin 460，BASF公司制
添加剂3：苯丙酸3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟基-C7-C9侧链烷基酯，Irganox1135，BASF公司制
(其他成分)
光敏化剂1：9,10-二丁氧基蒽，UVS-1331，川崎化成工业公司制
流平剂1：聚醚改性聚二甲基硅氧烷，BYK-378，BYK Chemie Japan K.K.制
偶联剂1：3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷，KBM-403，信越化学工业公司制
(实施例1～4、比较例1～4)
以成为表1所示的配合组成的方式配合各成分，得到作为液态且不含溶剂的组合物的密封剂。具体而言，将表1中记载的成分中的、聚合引发剂以外的成分放入烧瓶中，进行混合。向所得到的混合物中加入表1所示的量的聚合引发剂，进一步进行混合。其后，进行搅拌直至看不到粉状物，得到密封剂。
利用以下的方法对各例中得到的密封剂或其固化物的物性进行测定。将测定结果合并示于表1。
(密封剂的固化物的介电常数)
利用以下的方法制作用于得到介电常数测定用固化物的涂膜。即，将所得到的密封剂导入至喷墨盒(inkjet cartridge)DMC-11610(FUJIFILM Dimatix公司制)。将该喷墨盒设置于喷墨装置DMP-2831(FUJIFILM Dimatix公司制)，进行了排出状态的调整之后，在将铝以100nm的厚度蒸镀于无碱玻璃上而得到的基板上，以固化后的厚度成为10μm的方式、以5cm×5cm的尺寸进行涂布。
将所得到的涂膜于室温(25℃)放置1分钟之后，利用波长395nm的UV-LED，在照度为1000mW/cm2、累计光量为1500mJ/cm2的条件下进行固化。
其后，将铝以100nm的厚度蒸镀于喷墨涂布面上，利用LCR测量仪HP4284A(AgilentTechnologies Inc.制)，通过自动平衡电桥法在100kHz的条件下测定介电常数。
(固化性树脂组合物的粘度)
使用E型粘度计(LV DV-II+Pro，BROOKFIELD公司制)，在25℃、20rpm的条件下对各例中得到的固化性组合物的粘度进行测定。
(评价方法)
(外观)
通过目视对各例中得到的密封膜的外观进行观察，按以下的基准进行评价。
○：无黄变
△：略微观察到黄变，但为实用上没问题的程度
×：观察到黄变
(膜厚变化率)
(评价用试样的制造)
关于膜厚变化率的评价用试样，依照介电常数测定试样的制作方法，通过以下的步骤形成作为评价用试样来使用的层叠体。即，将各例中得到的密封剂导入至喷墨盒DMC-11610(FUJIFILM Dimatix公司制)。将该喷墨盒设置于喷墨装置DMP-2831(FUJIFILMDimatix公司制)，进行了排出状态的调整之后，在将铝以100nm的厚度蒸镀于无碱玻璃上而得到的基板上，以固化后的厚度成为10μm的方式、以5cm×5cm的尺寸进行涂布。
将所得到的涂膜于室温(25℃)放置1分钟之后，利用波长395nm的UV-LED，在照度为1000mW/cm2、累计光量为1500mJ/cm2的条件下进行固化。
其后，将铝以100nm的厚度蒸镀于喷墨涂布面上，得到评价用试样。
(试验方法)
对于各例中得到的层叠体，使用氙灯耐候试验仪(ATLAS耐候试验仪Ci4000，ATLAS公司制)，在以下的条件下向密封膜的上表面照射模拟太阳光。
强度：2.4W/m2，420nm
温度：55℃(黑色面板温度)
湿度：30％
时间：100hr
对于各例的层叠体，利用扫描型白色干涉显微镜VertScan(Hitachi High-TechScience Corporation制)测定模拟太阳光的照射前后的膜厚。然后，算出相对于模拟太阳光的照射前的膜厚而言的、模拟太阳光的照射后的膜厚的减少率(％)。
[表1]
表1
根据表1，各实施例中得到的密封剂具有理想的外观，并且模拟太阳光照射前后的膜厚变化率小。因此，通过将各实施例中的密封剂用于有机EL显示元件的密封，能够得到耐气候性优异的有机EL显示装置。
(实施例5)
在实施例2中使成分(c)的添加量为0.1质量％的情况下，也得到了膜厚变化率为5％的良好的密封材料。
(实施例6)
在实施例2中使成分(c)的添加量为1.0质量％的情况下，也得到了膜厚变化率为3％的良好的密封材料。
本申请主张以于2019年7月5日提出申请的日本申请特愿2019-126372号为基础的优先权，将其全部公开内容并入本文中。
附图标记说明
10 发光元件
21 阻隔性层、触摸面板层或表面保护层
22 密封层、覆盖层、或阻隔性层
23 平坦化层或密封层
24 阻隔性层
50 基材层
100 显示装置
Claims (8)
1.有机EL显示元件用密封剂，其包含以下的成分(a)、(b)及(c)：
(a)阳离子聚合性化合物，
(b)聚合引发剂，
(c)受阻胺。
2.如权利要求1所述的有机EL显示元件用密封剂，其中，所述成分(a)为选自由环氧化合物及氧杂环丁烷化合物组成的组中的1种以上。
3.如权利要求1或2所述的有机EL显示元件用密封剂，其中，所述成分(c)是pKb为7以上的受阻胺。
4.如权利要求1至3中任一项所述的有机EL显示元件用密封剂，其中，相对于所述成分(a)100质量份而言，所述有机EL显示元件用密封剂中的所述成分(c)的含量为0.001～1.0质量份。
5.如权利要求1至4中任一项所述的有机EL显示元件用密封剂，其还包含成分(d)：选自由苯并三唑化合物、三嗪化合物、单酚化合物、双酚化合物、三酚化合物、亚磷酸酯化合物及氧杂磷杂菲氧化物化合物组成的组中的1种或2种以上的化合物。
6.如权利要求1至5中任一项所述的有机EL显示元件用密封剂，所述有机EL显示元件用密封剂为液态，并且，不含溶剂，或者所述溶剂的含量为0.05质量％以下。
7.如权利要求1至6中任一项所述的有机EL显示元件用密封剂，其为用于通过喷墨法进行的涂布的有机EL显示元件用密封剂。
8.有机EL显示装置，其包含：
基板，
配置于所述基板上的有机EL元件，和
被覆所述有机EL元件的密封层；
所述密封层由权利要求1至7中任一项所述的有机EL显示元件用密封剂的固化物构成。
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