CN113960187A - 一种通过包封率的测定以评价包被恩诺沙星适口性的方法 - Google Patents

一种通过包封率的测定以评价包被恩诺沙星适口性的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种通过包封率的测定以评价包被恩诺沙星适口性的方法，包括a)样品溶液的制备：采用磷酸盐溶液溶解待测试的包被恩诺沙星，搅拌并滤出滤液，得到样品溶液并记录浓度为C样；b)对照品溶液的制备：采用磷酸盐溶液溶解标准恩诺沙星，搅拌，得到对照品溶液并记录浓度为C对；c)高效液相色谱检测：分别将步骤a)和步骤b)中所制备的样品溶液和对照品溶液注入高效液相色谱仪之中，记录色谱图，再按外标法分别记录样品溶液的峰面积A样和对照品溶液的峰面积A对和d)计算。本发明通过包封率的测定以评价包被恩诺沙星的适口性，测试方法的回收率、稳定性和重复性较高，从而能够实现包被恩诺沙星产品质量的控制。

Description

一种通过包封率的测定以评价包被恩诺沙星适口性的方法
【技术领域】
本发明涉及医药化工的技术领域，特别是一种通过包封率的测定以评价包被恩诺沙星适口性的方法的技术领域。
【背景技术】
恩诺沙星，又名乙基环丙沙星或恩氟沙星，系统命名为1-环丙基-7-(4-乙基-1-哌嗪基)-6-氟-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸，是国家指定的合成的第三代喹诺酮类动物专用抗菌药物。恩诺沙星虽然常用于畜禽和水产之中，却由于味苦，因而在猪口服方面几乎没有使用。为了解决这一现象，人们将恩诺沙星进行了包被处理。但是，包被恩诺沙星的包被效果会直接影响猪的采食效果。因此，包被恩诺沙星的包被效果测定的方法非常迫切。
【发明内容】
本发明的目的就是解决现有技术中的问题，提出一种通过包封率的测定以评价包被恩诺沙星适口性的方法，方法的回收率、稳定性和重复性较高，可以满足包被恩诺沙星包封率的日常检测要求。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案来实现：
一种通过包封率的测定以评价包被恩诺沙星适口性的方法，包括如下步骤：
a)样品溶液的制备：采用磷酸盐溶液溶解待测试的包被恩诺沙星，搅拌并滤出滤液，得到样品溶液并记录浓度为C样；
b)对照品溶液的制备：采用磷酸盐溶液溶解标准恩诺沙星，搅拌，得到对照品溶液并记录浓度为C对；
c)高效液相色谱检测：分别将步骤a)和步骤b)中所制备的样品溶液和对照品溶液注入高效液相色谱仪之中，记录色谱图，再按外标法分别记录样品溶液的峰面积A样和对照品溶液的峰面积A对；
d)计算：溶出量X按下式计算：
Figure BDA0003247463790000021
其中，A样——样品溶液的峰面积；
A对——对照品溶液的峰面积；
C样——样品溶液的浓度；
C对——对照品溶液的浓度；
包封率按下式计算：
包封率＝1-X。
作为优选，所述步骤a)和步骤b)中，磷酸盐溶液由6.805g的磷酸二氢钠和0.88g的氢氧化钠加水至1000ml后，再调节PH至6.86而得。
作为优选，采用氢氧化钠溶液或稀磷酸溶液调节PH至6.86。
作为优选，所述步骤c)中，高效液相色谱的流动相为体积比为17：83的乙腈：PH为3.0的0.025mol/L的磷酸溶液的混合溶液。
作为优选，采用三乙胺调节磷酸溶液的PH至3.0。
本发明的有益效果：
本发明通过包封率的测定以评价包被恩诺沙星的适口性，测试方法的回收率、稳定性和重复性较高，可以满足包被恩诺沙星包封率的日常检测需求，从而实现包被恩诺沙星产品质量的控制；创造性地提出采用溶出度仪进行样品的提取和溶出，能够保证定时、定点地准确取样，保持温度和搅拌速度的恒定和均匀，且不破坏样品的整体特性，使未包被部份溶出的结果重现性好。
【具体实施方式】
实施例一：
使用试剂：
1.乙腈；
2.三乙胺；
3.磷酸；
4.纯化水；
5.氢氧化钠；
6.磷酸二氢钠。
预调试剂：
1.磷酸盐溶液：取6.805g的磷酸二氢钠和0.88g的氢氧化钠，加水至1000ml，再用2mol/L的氢氧化钠溶液或稀磷酸溶液调节PH至6.86；
2.流动相：采用三乙胺调节0.025mol/L的磷酸溶液至PH为3.0，再将乙腈与磷酸溶液按体积比为17：83相混合。
使用仪器：
1.一般化验室常用的玻璃器皿；
2.溶出度仪；
3.高效液相色谱。
实验步骤：
a)样品溶液的制备：
量取500.0ml磷酸盐溶液并置于溶出杯之中。待磷酸盐溶液的温度恒定在30土0.5℃后，在溶出杯内加入1.023g的待测试的包被恩诺沙星(新昌和宝生物科技有限公司)并搅拌，且搅拌速度为50r/min，搅拌时间为5mins。接着，过滤并滤出滤液，得到样品溶液并记录浓度为C样。
b)对照品溶液的制备：
精密称取标准恩诺沙星20mg，置于100ml容量瓶之中，再用磷酸盐溶液稀释至刻度并摇匀。接着，精密量取1ml该容量瓶内的溶液，重新置于另一个100ml容量瓶之中，再用磷酸盐溶液稀释至刻度并摇匀。得到对照品溶液并记录浓度为C对。
c)高效液相色谱检测：
分别精密量取10μL的步骤a)和步骤b)中所制备的样品溶液和对照品溶液并注入高效液相色谱仪之中，记录色谱图，再按外标法分别记录样品溶液的峰面积A样和对照品溶液的峰面积A对。
d)计算：
溶出量X按下式计算：
Figure BDA0003247463790000041
其中，A样——样品溶液的峰面积；
A对——对照品溶液的峰面积；
C样——样品溶液的浓度；
C对——对照品溶液的浓度；
包封率按下式计算：
包封率＝1-X。
计算结果如下表1所示：
Figure BDA0003247463790000042
表1实施例一的包封率测试结果
实施例二：
在溶出杯内加入1.016g的待测试的包被恩诺沙星(新昌和宝生物科技有限公司)并搅拌。其他同实施例一。
计算结果如下表2所示：
Figure BDA0003247463790000051
表2实施例二的包封率测试结果
实施例三：
取恩诺沙星0.5mg、1.0mg和1.5mg各6份，并分别加入溶出杯中，按建立的方法进行回收测定，结果如下：
添加量 回收率(％) 变异系数(n＝6)
0.5mg 85.3、78.9、80.4、83.2、84.1、86.5 3.5％
1.0mg 88.7、89.9、91.3、86.2、87.9、92.1 2.5％
1.5mg 97.3、95.2、96.4、93.8、98.7、94.8 1.9％
表3方法的回收率测试结果
参阅上表3，平均回收率在78.9～98.7％之间，变异系数在1.9～3.5％之间，说明该方法有着较好的回收率、稳定性和重复性，完全可以满足包被恩诺沙星包封率的日常检测要求。
上述实施例是对本发明的说明，不是对本发明的限定，任何对本发明简单变换后的方案均属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种通过包封率的测定以评价包被恩诺沙星适口性的方法，其特征在于：包括如下步骤：
a)样品溶液的制备：采用磷酸盐溶液溶解待测试的包被恩诺沙星，搅拌并滤出滤液，得到样品溶液并记录浓度为C样；
b)对照品溶液的制备：采用磷酸盐溶液溶解标准恩诺沙星，搅拌，得到对照品溶液并记录浓度为C对；
c)高效液相色谱检测：分别将步骤a)和步骤b)中所制备的样品溶液和对照品溶液注入高效液相色谱仪之中，记录色谱图，再按外标法分别记录样品溶液的峰面积A样和对照品溶液的峰面积A对；
d)计算：溶出量X按下式计算：
Figure FDA0003247463780000011
其中，A样——样品溶液的峰面积；
A对——对照品溶液的峰面积；
C样——样品溶液的浓度；
C对——对照品溶液的浓度；
包封率按下式计算：
包封率＝1-X。
2.如权利要求1所述的一种通过包封率的测定以评价包被恩诺沙星适口性的方法，其特征在于：所述步骤a)和步骤b)中，磷酸盐溶液由6.805g的磷酸二氢钠和0.88g的氢氧化钠加水至1000ml后，再调节PH至6.86而得。
3.如权利要求2所述的一种通过包封率的测定以评价包被恩诺沙星适口性的方法，其特征在于：采用氢氧化钠溶液或稀磷酸溶液调节PH至6.86。
4.如权利要求1所述的一种通过包封率的测定以评价包被恩诺沙星适口性的方法，其特征在于：所述步骤c)中，高效液相色谱的流动相为体积比为17：83的乙腈：PH为3.0的0.025mol/L的磷酸溶液的混合溶液。
5.如权利要求4所述的一种通过包封率的测定以评价包被恩诺沙星适口性的方法，其特征在于：采用三乙胺调节磷酸溶液的PH至3.0。
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