CN113155990A - 磷酸可待因缓释片中主药成分的提取溶剂及提取方法 - Google Patents
磷酸可待因缓释片中主药成分的提取溶剂及提取方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及药物质量分析领域，具体涉及磷酸可待因缓释片中主药成分的提取溶剂及提取方法，提取溶剂由以下方法制得：将醋酸钠加水配制成浓度为0.03M的水溶液，然后滴加冰醋酸调节pH至3.5，制得盐溶液；然后加入按盐溶液与甲醇体积比为10：4的量加入甲醇，混合均匀得提取溶剂；该提取溶剂相比于原注册方法中使用的水具有提取效率高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及药物质量分析领域，具体涉及磷酸可待因缓释片中主药成分的提取溶剂和利 用提取溶剂提取磷酸可待因的方法。
背景技术
磷酸可待因缓释片是西南药业股份有限公司生产的一种用于止咳、镇痛的口服固体缓释 制剂，采用脂肪酸类溶蚀性骨架材料，服药后12小时持续作用，较普通片具有生物利用度高、 不良反应较小、服药方便、患者依从性好等特点。产品含量测定的提取溶剂为水，而制剂的 主要缓释材料不溶于水，进行含量均匀度、含量测定的主药提取前处理时，存在主药不能完 全溶出的风险。因此，亟需一种操作简单快捷、价廉环保，且提取效率高的用于提取磷酸可 待因缓释片中主药成分的溶剂的制备方法是本领域技术人员需要解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种磷酸可待因缓释片中主药成分的提取溶剂； 本发明的目的之二在于提供利用所述的提取溶剂提取磷酸可待因缓释片中主药成分的方法。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、磷酸可待因缓释片中主药成分的提取溶剂，所述提取溶剂由以下方法制得：将醋酸钠 加水配制成浓度为0.03M的水溶液，然后滴加冰醋酸调节pH至3.5，制得盐溶液；然后按盐 溶液与甲醇体积比为10：4的量加入甲醇，混合均匀得提取溶剂。
2、利用所述得提取溶剂提取磷酸可待因缓释片中主药成分的方法，将磷酸可待因缓释片 除包衣，研细后加入提取溶剂，超声溶解，过滤，取续滤液即得。
本发明优选的，将磷酸可待因缓释片除包衣，研细后取相当于磷酸可待因45mg的粉末 用200ml的提取溶剂，超声溶解，过滤，取续滤液即得。
本发明优选的，所述超声溶解的时间为5～10分钟。
本发明优选的，所述过滤为用0.45μm微孔滤膜过滤。
本发明的有益效果在于：本发明公开了一种磷酸可待因缓释片中主药成分的提取溶剂， 使用盐为醋酸钠，酸为冰醋酸，并加入有机溶剂甲醇；使用本发明的专用溶剂有助于骨架的 溶解和主成分的释放，并且操作简单，价廉环保，相对注册方法具有提取效率高的特点，因 此可用于磷酸可待因缓释片的质量控制。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本 发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
对于本发明溶剂的提取效果的评价手段是测定磷酸可待因缓释片主成分含量，通过本发 明溶剂提取，同时与注册方法进行比较。
实施例1、在磷酸可待因缓释片含量均匀度测定中提取效果评价
(1)提取溶剂的配制：称取醋酸钠(三水)约408mg，搅拌下溶于100ml水中，滴加冰醋酸调节pH至3.5，制得盐溶液；另取甲醇40ml，与该盐溶液搅拌混合均匀即得。
磷酸可待因缓释片中主成分的提取：取磷酸可待因缓释片1片，仔细除去薄膜衣，置乳 钵中，加适量本提取溶剂研磨，并用本提取溶剂定量转移置200ml量瓶中，振摇，使磷酸可 待因溶解，加本提取溶剂稀释至刻度，摇匀；用0.45μm微孔滤膜滤过，精密量取续滤液5.0ml 置10ml量瓶中，用本提取溶剂稀释至刻度，摇匀即得。
含量测定：照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定
色谱条件与系统适用性试验：
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.03mol/L醋酸钠溶液(用冰醋酸调pH至3.5) -甲醇(25：10)为流动相；检测波长为280nm；理论板数按磷酸可待因峰计算不低于2000， 磷酸可待因峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
测定法：精密量取磷酸可待因缓释片提取液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取磷 酸可待因对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml中含0.1mg的溶液作为对照 品溶液。同法测定，按外标法以峰面积计算，并将结果乘以1.068，即得。
按照实施例1的测定方法，共进行10个样品的测试，每个样品测定1次。
表1、在磷酸可待因缓释片含量均匀度测定中本发明溶剂提取结果
注册方法的对比：在注册方法中，提取溶剂为水。将上述方案中的提取溶剂改为水后， 采用同样的方法和同样的样品，测定磷酸可待因缓释片的含量。
表2、在磷酸可待因缓释片含量均匀度测定中注册方法提取结果
比较表1和表2的结果表明：在磷酸可待因缓释片含量均匀度的测定中，采用本发明中 的提取溶剂进行提取，同批样品含量均匀度平均值相对于注册方法高出了1.9％，本发明中的 溶剂具有明显优势。
实施例2、在磷酸可待因缓释片含量测定中溶剂提取效果评价
(1)提取溶剂的配制：称取醋酸钠(三水)约408mg，搅拌下溶于100ml水中，滴加冰醋酸调节pH至3.5，制得盐溶液；另取甲醇40ml，与该盐溶液搅拌混合均匀即得。
磷酸可待因缓释片中主成分的提取：取本品20片，仔细除去薄膜衣，精密称定，研细。 精密称取适量(约相当于磷酸可待因45mg)，置200ml量瓶中，加提取溶剂约100ml，超声溶 解5～10分钟，使磷酸可待因溶解，加本提取溶剂稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤 过，弃去初滤液，取续滤液即得。
含量测定：照高效液相色谱法(中国药典2015年版四部通则0512)测定
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.03mol/L醋酸钠 溶液(用冰醋酸调pH至3.5)-甲醇(25：10)为流动相；检测波长为280nm；理论板数按磷酸 可待因峰计算不低于2000，磷酸可待因峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
测定法精密量取磷酸可待因缓释片提取液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取磷 酸可待因对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1ml中含0.1mg的溶液作为对照 品溶液。同法测定，按外标法以峰面积计算，并将结果乘以1.068，即得。
按照实例2的测定方法，共进行2个样品的测试，每个样品测定2次取均值。
表3、在磷酸可待因缓释片含量测定中本发明溶剂提取结果
| 样品 | 样品1-1 | 样品1-2 | 样品2-1 | 样品2-2 | 平均值 |
| 含量％ | 100.7 | 100.9 | 101.0 | 100.8 | 100.8 |
注册方法的对比：在注册方法中，提取溶剂为水。将上述方案中的提取溶剂改为水后， 采用同样的方法和同样的样品，测定磷酸可待因缓释片的含量。
表4、在磷酸可待因缓释片含量测定中注册方法提取结果
| 样品 | 样品1-1 | 样品1-2 | 样品2-1 | 样品2-2 | 平均值 |
| 含量％ | 98.0 | 98.2 | 98.1 | 98.1 | 98.1 |
比较表3和表4的结果表明：在磷酸可待因缓释片含量的测定中，采用本发明中的提取 溶剂进行提取，每个样品都相对于注册方法高出了2～3％，均值在理论投料量100％的±2％范 围内，误差较小，也符合注册标准含量限度93.0％-107.0％的规定，本发明中的溶剂具有明显 优势。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限 于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范 围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (5)
1.磷酸可待因缓释片中主药成分的提取溶剂，其特征在于，所述提取溶剂由以下方法制得：将醋酸钠加水配制成浓度为0.03M的水溶液，然后滴加冰醋酸调节pH至3.5，制得盐溶液；然后按盐溶液与甲醇体积比为10：4的量加入甲醇，混合均匀得提取溶剂。
2.利用权利要求1所述的提取溶剂提取磷酸可待因缓释片中主药成分的方法，其特征在于：将磷酸可待因缓释片除包衣，研细后加入提取溶剂，超声溶解，过滤，取续滤液即得。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：将磷酸可待因缓释片除包衣，研细后取相当于磷酸可待因45mg的粉末用200ml的提取溶剂，超声溶解，过滤，取续滤液即得。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述超声溶解的时间为5～10分钟。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述过滤为用0.45μm微孔滤膜过滤。
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