CN102043030A - 一种用高效液相色谱法测定烟酸辛伐他汀缓释片有关物质的方法 - Google Patents

一种用高效液相色谱法测定烟酸辛伐他汀缓释片有关物质的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种烟酸辛伐他汀缓释片有关物质的高效液相色谱法测定方法，选用十八烷基硅烷键和硅胶为填料的色谱柱，以乙腈为有机相与以磷酸盐缓冲液为水相的混合溶剂作为流动相，可用于烟酸辛伐他汀缓释片和含有辛伐他汀药物组合物的质量控制。

Description

一种用高效液相色谱法测定烟酸辛伐他汀缓释片有关物质的方法 
技术领域：
本发明涉及一种高效液相方法，特别是一种烟酸辛伐他汀缓释片有关物质的高效液相色谱法测定方法。 
背景技术：
烟酸辛伐他汀缓释片为复方缓释片，是一种新型烟酸和他汀类的复方制剂，用于治疗混合型脂质失调和胆固醇偏高等症状，它不同于任何单一的降血脂药，可以总体改善血脂状况。烟酸的分子式为C6H5NO2，化学名为吡啶-3-羧酸；辛伐他汀的分子式C25H38O5化学名为2，2-二甲基丁-8[(4R，6R)-6-2-[(1S，2S，6S，8S，8aR)-1，2，6，7，8，8a-六氢-8-羟基-2，6-二甲基-1-萘基]乙基四氢-4-羟基-2H-吡喃-2-酮]酯。其化学结构式如下： 
Figure G2009102361766D00011
烟酸结构式                            辛伐他汀结构式 
本法采用普通的色谱柱(C18色谱柱)快速准确的实现了烟酸辛伐他汀缓释片有关物质的测定，保证了烟酸辛伐他汀缓释片的质量可控，具有现实意义。 
发明内容：
本发明的目的在于提供一种用高效液相色谱法分离测定烟酸辛伐他汀缓释片有关物质的方法，可用于烟酸辛伐他汀缓释片的质量控制。 
本发明提供一种用高效液相色谱测定烟酸辛伐他汀缓释片有关物质的方法， 选用十八烷基硅烷键和硅胶为填料的色谱柱，以乙腈为有机相与以磷酸盐缓冲液为水相的混合溶剂作为流动相。 
本发明提供一种用高效液相色谱测定烟酸辛伐他汀缓释片有关物质的方法，流动相中的有机相为乙腈，乙腈与水相的比例为：60～85∶15～40。 
本发明提供一种用高效液相色谱测定烟酸辛伐他汀缓释片有关物质的方法，流动相中的有机相为乙腈，乙腈与水相的比例为：75∶25。 
本发明提供一种用高效液相色谱测定烟酸辛伐他汀缓释片有关物质的方法，所述水相为磷酸盐缓冲液，其pH范围为2～6。 
本发明提供一种用高效液相色谱测定烟酸辛伐他汀缓释片有关物质的方法，所述磷酸盐选自磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钠或磷酸二氢钾中的一种或其混合物。 
本发明提供一种用高效液相色谱测定烟酸辛伐他汀缓释片有关物质的方法，所述磷酸盐为磷酸二氢钠。 
本发明提供一种用高效液相色谱测定烟酸辛伐他汀缓释片有关物质的方法，可按以下方法实现 
取烟酸辛伐他汀缓释片细粉适量(约相当辛伐他汀20mg)，用流动相溶解，配制成每1ml含辛伐他汀0.2mg的样品溶液，摇匀，滤过，作为供试品溶液；按照处方比例取空白辅料和烟酸适量，同法配制成与供试品溶液相当的空白溶液。流速为1ml/min，检测波长238nm，选用C18色谱柱，取样品溶液和空白溶液20ul，注入高效液相色谱仪，完成烟酸辛伐他汀缓释片有关物质的测定。 
1)取烟酸辛伐他汀缓释片样品适量用流动相溶解样品，并配制成每1ml含辛伐他汀0.2mg的样品溶液；按照处方比例取空白辅料和烟酸适量，用流动相溶解，配制成与辛伐他汀浓度相当的空白溶液。 
2)设置流动相流速为0.5～1.5ml/min，流动相的流速优选为1ml/min；检测波长210～280nm，最佳检测波长为238nm；选用C18色谱柱。 
3)取1)的样品溶液10～50ul，优选20ul，注入高效液相色谱仪，完成烟酸辛伐他汀缓释片有关物质的测定。 
本发明能够有效测定烟酸辛伐他汀缓释片的有关物质，方法简单快捷，分析 灵敏度高，结果准确可靠。可用于烟酸辛伐他汀缓释片和含辛伐他汀药物组合物的质量控制。 
具体实施方式：
以下实施例用于进一步理解本发明，但不限于本实施的范围。 
实施例1 
仪器与条件 
日本岛津LC-10ATVP泵，岛津SPD-10AVP紫外可见光多波长检测器，RHEODYNE 7725i进样器及TL9900色谱数据工作站，色谱柱：C18 250×4.6mm，5μm，紫外检测波长：238nm，流动相：磷酸盐缓冲液(0.025mol/L磷酸二氢钠溶液，用10％的稀磷酸调pH为4.5)-乙腈(25∶75) 
实验步骤 
取烟酸辛伐他汀缓释片细粉适量(约相当辛伐他汀20mg)，用流动相溶解，配制成每1ml含辛伐他汀0.2mg的样品溶液，摇匀，滤过，作为供试品溶液；按照处方比例取空白辅料和烟酸适量，同法配制成与供试品溶液相当的空白溶液。取供试品溶液和空白溶液，照上述的条件进行高效液相分析，结果见图4，图3。 
图2和图3证明，烟酸和辅料空白均不干扰测定，图4中保留时间为12.363分钟的色谱峰为辛伐他汀的色谱峰，其有关物质单一杂质小于0.5％，总杂质小于1.0％，结果表明烟酸辛伐他汀缓释片的有关物质达到制剂的要求，本法可以用于烟酸辛伐他汀缓释片的质量监测。 
附图说明
图1辛伐他汀原料的液相色谱图 
图2烟酸的高效液相色谱图 
图3烟酸辛伐他汀缓释片的高效液相色谱图(空白) 
图4烟酸辛伐他汀缓释片的高效液相色谱图 
实施例2 
仪器与条件 
日本岛津LC-10ATVP泵，岛津SPD-10AVP紫外可见光多波长检测器，RHEODYNE 7725i进样器及TL9900色谱数据工作站，色谱柱：C18 250×4.6mm，5μm，紫外检测波长：238nm，流动相：磷酸盐缓冲液(0.025mol/L磷酸二氢钠溶液，用10％的稀磷酸调pH为4.5)-乙腈(35∶65) 
实验步骤 
取烟酸辛伐他汀缓释片细粉适量(约相当辛伐他汀20mg)，用流动相溶解，配制成每1ml含辛伐他汀0.2mg的样品溶液，摇匀，滤过，作为供试品溶液；按照处方比例取空白辅料和烟酸适量，同法配制成与供试品溶液相当的空白溶液。取供试品溶液和空白溶液，照上述的条件进行高效液相分析，结果见图8，图7。 
图6和图7证明，烟酸和辅料空白均不干扰测定，图8中保留时间为18.532分钟的色谱峰为辛伐他汀的色谱峰，其有关物质单一杂质小于0.5％，总杂质小于1.0％，结果表明烟酸辛伐他汀缓释片的有关物质达到制剂的要求，本法可以用于烟酸辛伐他汀缓释片的质量监测。 
附图说明 
图5辛伐他汀原料的液相色谱图 
图6烟酸的高效液相色谱图 
图7烟酸辛伐他汀缓释片的高效液相色谱图(空白) 
图8烟酸辛伐他汀缓释片的高效液相色谱图。 

Claims (7)

1.一种用高效液相色谱测定烟酸辛伐他汀缓释片有关物质的方法，其特征在于选用十八烷基硅烷键和硅胶为填料的色谱柱，以乙腈为有机相与以磷酸盐缓冲液为水相的混合溶剂作为流动相。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是流动相中的有机相为乙腈，乙腈与水相的比例为：60～85∶15～40。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是流动相中的有机相为乙腈，乙腈与水相的比例为：75∶25。
4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征是所述水相为磷酸盐缓冲液，其pH范围为2～6。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征是所述磷酸盐选自磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钠或磷酸二氢钾中的一种或其混合物。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述磷酸盐为磷酸二氢钠。
7.根据权利要求1～6任一项所述的方法，其特征在于：取烟酸辛伐他汀缓释片细粉适量(约相当辛伐他汀20mg)，用流动相溶解，配制成每1ml含辛伐他汀0.2mg的样品溶液，摇匀，滤过，作为供试品溶液；按照处方比例取空白辅料和烟酸适量，同法配制成与供试品溶液相当的空白溶液，流速为1ml/min，检测波长为238nm，选用C18色谱柱，取样品溶液和空白溶液20ul，注入高效液相色谱仪，完成烟酸辛伐他汀缓释片有关物质的测定。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102505038A (zh) * 2011-11-09 2012-06-20 中国农业大学 利用微生物测定饲料中烟酸和烟酰胺含量的方法
CN108414656A (zh) * 2018-01-29 2018-08-17 四川省食品药品检验检测院 一种测定辛伐他汀片的溶出曲线的方法
CN111983113A (zh) * 2020-09-23 2020-11-24 海南通用三洋药业有限公司 一种检测依折麦布辛伐他汀片中6-氧代辛伐他汀含量的方法
CN113155990A (zh) * 2021-02-24 2021-07-23 西南药业股份有限公司 磷酸可待因缓释片中主药成分的提取溶剂及提取方法
CN114235975A (zh) * 2021-11-05 2022-03-25 宜昌东阳光长江药业股份有限公司 一种辛伐他汀有关物质的测定方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1992016276A1 (en) * 1991-03-13 1992-10-01 Merck & Co., Inc. PROCESS FOR PURIFICATION OF HMG-CoA REDUCTASE INHIBITORS
CN1318063A (zh) * 1998-09-18 2001-10-17 莱克制药与化学公司 得到高纯度HMG－CoA还原酶抑制剂的方法
CN101490271A (zh) * 2006-05-24 2009-07-22 加利福尼亚大学董事会 制备辛伐他汀和相关化合物的方法和材料

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1992016276A1 (en) * 1991-03-13 1992-10-01 Merck & Co., Inc. PROCESS FOR PURIFICATION OF HMG-CoA REDUCTASE INHIBITORS
CN1318063A (zh) * 1998-09-18 2001-10-17 莱克制药与化学公司 得到高纯度HMG－CoA还原酶抑制剂的方法
CN101490271A (zh) * 2006-05-24 2009-07-22 加利福尼亚大学董事会 制备辛伐他汀和相关化合物的方法和材料

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JAMIE J. ZHAO ET AL: "Quantitation of simvastatin and its β-hydroxy acid in human plasma by liquid–liquid cartridge extraction and liquid chromatography tandem mass spectrometry", 《J. MASS SPECTROM.》 *
LUCIE NOVAKOVA ET AL: "HPLC methods for the determination of simvastatin and atorvastatin", 《TRENDS IN ANALYTICAL CHEMISTRY》 *
张红辉 等: "反相高效液相色谱法测定辛伐他汀的含量及有关物质", 《中国卫生检验杂志》 *
高秀蕊 等: "复方烟酸辛伐他汀双层片体外释放度的研究", 《山东大学学报（医学版）》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102505038A (zh) * 2011-11-09 2012-06-20 中国农业大学 利用微生物测定饲料中烟酸和烟酰胺含量的方法
CN108414656A (zh) * 2018-01-29 2018-08-17 四川省食品药品检验检测院 一种测定辛伐他汀片的溶出曲线的方法
CN111983113A (zh) * 2020-09-23 2020-11-24 海南通用三洋药业有限公司 一种检测依折麦布辛伐他汀片中6-氧代辛伐他汀含量的方法
CN111983113B (zh) * 2020-09-23 2022-03-22 海南通用三洋药业有限公司 一种检测依折麦布辛伐他汀片中6-氧代辛伐他汀含量的方法
CN113155990A (zh) * 2021-02-24 2021-07-23 西南药业股份有限公司 磷酸可待因缓释片中主药成分的提取溶剂及提取方法
CN114235975A (zh) * 2021-11-05 2022-03-25 宜昌东阳光长江药业股份有限公司 一种辛伐他汀有关物质的测定方法

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