CN110763778A - 注射用泮托拉唑钠中依地酸二钠含量的分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种注射用泮托拉唑钠中依地酸二钠含量的分析方法，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，并在泵与自动进样器之间加装鬼峰捕集柱，以磷酸盐缓冲液‑乙腈(60:40)为流动相，流速为每分钟1.0ml，检测波长为257nm，柱温为35℃下检测；所述鬼峰捕集柱的填料为D001型大孔强酸性阳离子交换树脂与D201型大孔阴离子交换树脂混合而成。本发明加装采用鬼峰捕集柱的方法来减少杂质峰对主峰的干扰，使检测结果准确可靠，5针对照品溶液中，RSD为0.74％，符合规定。

Description

注射用泮托拉唑钠中依地酸二钠含量的分析方法
技术领域
本发明涉及一种注射用泮托拉唑钠中依地酸二钠含量的分析方法。
背景技术
注射用泮托拉唑钠，主要适应症为十二指肠溃疡、胃溃疡、急性胃粘膜病变，复合性胃溃疡等急性上消化道出血。注射用泮托拉唑钠的主要成份为泮托拉唑钠，其化学名称为5-二氟甲氧基-2-[[(3，4- 二甲氧基-2-吡啶基)-甲基]亚磺酰基]-1H-苯并咪唑钠一水合物，化学结构式为:C16H14F2N3NaO4S·H2O；乙二胺四乙酸二钠，在《中国药典》2015年版(四部)中的名称为依地酸二钠，由于泮托拉唑钠容易与金属离子相互作用发生水解反应，影响了产品制备过程中以及在使用过程中的稳定性，因此需要在处方中加入金属离子螯合剂EDTA-2Na 提高产品的稳定性，由于其可与血液及骨骼中的钙结合，存在安全隐患；故应控制其浓度范围。
注射用泮托拉唑钠质量检测中，现有检测条件主要是应用高效液相色谱法，测定依地酸二钠的含量，主要存在以下的问题：
1)主峰后有未知杂质峰干扰，影响主峰积分；
2)硫酸铜用量需十分精准，否则用量不足会导致其与EDTA-2Na 结合不充分，过量时又会与药物结合生成其他螯合物；
3)流动相pH值较低，容易影响柱子的使用寿命。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中利用高效液相色谱法来测定依地酸二钠的含量时主峰后有未知杂质峰干扰，影响主峰积分的缺陷，提供一种注射用泮托拉唑钠中依地酸二钠含量的分析方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
注射用泮托拉唑钠中依地酸二钠含量的分析方法，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，并在泵与自动进样器之间加装鬼峰捕集柱，以磷酸盐缓冲液-乙腈(60:40)为流动相，流速为每分钟 1.0ml，检测波长为257nm，柱温为35℃下检测；
所述鬼峰捕集柱的填料为D001型大孔强酸性阳离子交换树脂与 D201型大孔阴离子交换树脂混合而成。
进一步的，所述鬼峰捕集柱中D001型大孔强酸性阳离子交换树脂与D201型大孔阴离子交换树脂的比例为0.8～1.2:1。优选的，鬼峰捕集柱中D001型大孔强酸性阳离子交换树脂与D201型大孔阴离子交换树脂的比例为1:1。
本发明所达到的有益效果是：本发明加装采用鬼峰捕集柱的方法来减少杂质峰对主峰的干扰，使检测结果准确可靠，5针对照品溶液中，RSD为0.74％，符合规定。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明实施例中对照品溶液图谱；
图2是现有技术中未增加鬼峰捕集柱时的对照品溶液图谱。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱[在泵后加装鬼峰捕集柱(填料为D001型大孔强酸性阳离子交换树脂与D201 型大孔阴离子交换树脂，1:1混合)]，以磷酸盐缓冲液-乙腈(60:40) 为流动相，流速为每分钟1.0ml，检测波长为257nm，柱温为35℃。
供试液:取本品1瓶，加溶剂溶解并完全转移至200m1量瓶中，并稀释至刻度，摇匀；再精密量取2.0ml，置10ml量瓶中，加入 0.1mg/ml三氯化铁溶液2.0ml，加溶剂稀释至刻度，摇匀，静置30 分钟，即得；对照液:取依地酸二钠对照品适量,精密称定,置200ml 容量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，作为对照品贮备液；再精密量取对照品贮备液2.0ml，置10m量瓶中，加入三氯化铁溶液2.0ml，加溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；测定法:精密量取供试品溶液、对照品溶液及系统适用性溶液各20ul,注入液相色谱仪,按外标法计算依地酸二钠含量。
1)加装鬼峰捕集柱前，将对照品溶液连续进样5针，考察仪器精密度。
Figure RE-GDA0002330219340000041
如图2可见，在主峰附近有一小峰，而最终对照品溶液的RSD不符合规定，可能是该杂峰干扰测定结果。
2)增加鬼峰捕集柱后，将对照品溶液连续进样5针，考察仪器精密度。
Figure RE-GDA0002330219340000042
增加鬼峰捕集柱成功捕获了小峰，因此使得测定结果准确可靠， RSD的值复合规定。
3)按上述方法，对3批次注射用泮托拉唑钠进行依地酸二钠含量测定，数据如下。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。简单更换同类型色谱柱及略微改变检测条件、检测波长或流动相比例等行为，都在本专利保护范围内。

Claims (6)

1.注射用泮托拉唑钠中依地酸二钠含量的分析方法，其特征在于，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，并在泵与自动进样器之间加装鬼峰捕集柱，进行检测；所述鬼峰捕集柱的填料为D001型大孔强酸性阳离子交换树脂与D201型大孔阴离子交换树脂混合而成。
2.如权利要求1所述的注射用泮托拉唑钠中依地酸二钠含量的分析方法，其特征在于，所述鬼峰捕集柱中D001型大孔强酸性阳离子交换树脂与D201型大孔阴离子交换树脂的比例为0.8～1.2:1。
3.如权利要求2所述的注射用泮托拉唑钠中依地酸二钠含量的分析方法，其特征在于，所述鬼峰捕集柱中D001型大孔强酸性阳离子交换树脂与D201型大孔阴离子交换树脂的比例为1:1。
4.如权利要求1所述的注射用泮托拉唑钠中依地酸二钠含量的分析方法，其特征在于，色谱条件为以磷酸盐缓冲液-乙腈(60:40)为流动相，流速为每分钟1.0ml，检测波长为257nm，柱温为35℃下进行检测。
5.如权利要求4所述的注射用泮托拉唑钠中依地酸二钠含量的分析方法，其特征在于，供试样品的制备方法为：取待测本品1瓶，加溶剂溶解并完全转移至200m1量瓶中，并稀释至刻度，摇匀；再精密量取2.0ml，置10ml量瓶中，加入0.1mg/ml三氯化铁溶液2.0ml，加溶剂稀释至刻度，摇匀，静置30分钟，即得；
对照液的制备方法为:取依地酸二钠对照品适量,精密称定,置200ml容量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，作为对照品贮备液；再精密量取对照品贮备液2.0ml，置10m量瓶中，加入三氯化铁溶液2.0ml，加溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
6.如权利要求4所述的注射用泮托拉唑钠中依地酸二钠含量的分析方法，其特征在于，测试方法为精密量取供试品溶液、对照品溶液及系统适用性溶液各20ul,注入液相色谱仪,按外标法计算依地酸二钠含量。
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